CN103081920A - 一种含有戊菌唑的杀菌组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有戊菌唑的杀菌组合物，其有效成分为戊菌唑和噻呋酰胺，戊菌唑与噻呋酰胺的质量比例为50∶1-1∶50。本发明组合物具有明显的增效作用，可用于禾谷类和果树上的白粉病、锈病、黑星病、炭疽病等病害，尤其适用于防治纹枯病。
Description
技术领域
本发明涉及一种杀菌组合物，尤其是一种含有戊菌唑的杀菌组合物。
背景技术
近年来，由于单一用药和不科学用药，已经导致许多病害对当前使用的农药产生了抗性，如白粉病、黑星病等，成为化学防治的一大难题。同时，频繁施药又造成农民负担加重和环境污染加剧。因此，急需高效、低毒、环保的杀菌剂新品种。
戊菌唑(Penconazole)属三唑类杀菌剂，主要作用机理是甾醇脱甲基化抑制剂。具有很好的内吸性，可迅速地被植物吸收，并在内部传导；具有很好的保护和治疗活性，可以防治多种作物的白粉病、根腐病、炭疽病、锈病、黑星病以及叶斑病。但许多地区的白粉病菌对三唑类有抗性，单用效果已不理想，另外，戊菌唑单独使用成本较高。
噻呋酰胺(thifluzamide)，是苯基酰胺类内吸预防兼治疗性杀菌剂，抑制真菌三羧酸循环中的琥珀酸酯脱氢酶，导致菌体死亡。
噻呋酰胺对丝核菌属、柄锈菌属、黑粉菌属、腥黑粉菌属、伏革菌属、核腔菌属等致病真菌均有活性。但噻呋酰胺主要用于防治纹枯病、立枯病等，防治谱偏窄，且长期单独使用，会产生很大的抗性风险，不利于病害的有效控制。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种适合农业上使用的安全、高效的杀菌组合物。
为解决上述技术问题，发明人通过大量的生物测定筛选，发现戊菌唑与噻呋酰胺以一定比例复配，对纹枯病、白粉病、锈病、黑星病、炭疽病等具有显著的增效作用。
在上述发现的基础上，经过对组合物进行联合作用的定量分析，形成了本发明的技术方案，即一种杀菌组合物，其特征是以戊菌唑和噻呋酰胺为有效成分，戊菌唑和噻呋酰胺的质量比例为50∶1-1∶50，较好的比例为20∶1-1∶10，更好的比例为5∶1-1∶5。
本发明组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的剂型，制剂中有效成分的总含量为5％-80％。
本发明的组合物中除有效成分外还包括分散剂、润湿剂、防冻剂、渗透剂等辅助成分及其它有益于有效成分在贮存和使用中稳定以及药效发挥的已知物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过简单试验确定。
本发明所描述的组合物可以成品制剂形式提供，即组合物中各物质已经混合，组合物的成分也可以以单剂形式提供，使用前直接在桶或罐中直接混合，然后稀释至所需的浓度。
本发明的杀菌组合物可用于防治各种真菌引起的植物病害，特别适用于防治水稻纹枯病、稻瘟病、小麦白粉病、小麦锈病、梨黑星病、苹果炭疽病和柑橘炭疽病。
与现有技术相比，本发明产生的有益效果为：(1)与单剂相比，该杀菌组合物对水稻纹枯病、稻瘟病、小麦白粉病、小麦锈病、梨黑星病、苹果炭疽病、柑橘炭疽病有明显的增效，提高了防治效果；(2)可以降低田间用药量，有效减少环境污染和农药残留，降低生产和使用成本；(3)杀菌组合物中有效成分的作用机制互不相同，有利于避免和延缓病菌抗药性的产生。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于这些例子。
本发明组合物以戊菌唑为一种有效成分、噻呋酰胺为另一种有效成分，它们之间的组合适用于防治白粉病、锈病、黑星病、炭疽病、稻瘟病等病害，尤其适用于防治水稻纹枯病，具有明显的协同增效作用，而不仅仅是两种药剂作用的简单相加，详见生物测定实施例1、2、3、4、5。
生物测定实施例1：戊菌唑与噻呋酰胺复配对水稻纹枯病的室内毒力测定
试验对象：水稻纹枯病菌
试验方法：试验采用生长速率法(平皿法)。在预备试验的基础上，根据试验处理将预先融化的灭菌培养基定量加放无菌锥形瓶中，从低浓度到高浓度依次取5ml药液分别加入到装有45ml热培养基(PDA培养基，45-50℃)的锥形瓶中，摇匀后，待培养基降到适合温度时迅速倒入直径90mm玻璃培养皿，每个培养皿倒入带药培养基10ml。水平静置，冷却后制成平板。每个浓度五个重复。以不含药剂有效成份的处理作空白对照。将培养好的病原菌，在无菌条件下用直径4mm的灭菌打孔器，自菌落边缘切取菌饼，用接种器将菌饼接种于含药平板中央，将有菌丝的一面向下和培养基贴合，盖上皿盖。以上所有操作均在超净工作台进行无菌操作。处理后放在28±0.5℃的恒温无菌培养箱中培养，2d后取出。采用十字交叉法分别测量各处理的菌落直径(以毫米为单位)，计算菌落直径的平均值。计算各处理菌丝净生长量、菌丝生长抑制率。
净生长量(mm)＝测量菌落直径-4
菌丝生长率(％)＝[(对照组净生长量-处理组净生长量)/对照组净生长量]×100
将菌丝生长率换算成几率值(y)，药液浓度(μg/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法计算毒力方程和抑制中浓度EC50，依孙云沛法计算药剂的毒力指数及共毒系数(CTC)。毒力测定结果见表1。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂EC50/供试药剂EC50)×100
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100
当CTC≤80，则组合物表现为拮抗作用，当80＜CTC＜120，则组合物表现为相加作用，当CTC≥120，则组合物表现为增效作用。
表1戊菌唑与噻呋酰胺复配对水稻纹枯病的室内毒力测定结果
| 处理 | EC50(μg/mL) | ATI | TTI | 共毒系数CTC |
| 戊菌唑 | 0.8951 | 100.0 | / | / |
| 噻呋酰胺 | 0.4536 | 197.3 | / | / |
| 戊菌唑50∶噻呋酰胺1 | 0.7301 | 122.6 | 101.9 | 120.3 |
| 戊菌唑20∶噻呋酰胺1 | 0.5401 | 165.7 | 104.6 | 158.4 |
| 戊菌唑10∶噻呋酰胺1 | 0.4824 | 185.6 | 108.8 | 170.5 |
| 戊菌唑5∶噻呋酰胺1 | 0.3386 | 264.4 | 116.2 | 227.5 |
| 戊菌唑1∶噻呋酰胺1 | 0.2643 | 338.7 | 148.7 | 227.8 |
| 戊菌唑1∶噻呋酰胺5 | 0.2535 | 353.1 | 181.1 | 195.0 |
| 戊菌唑1∶噻呋酰胺10 | 0.3053 | 293.2 | 188.5 | 155.6 |
| 戊菌唑1∶噻呋酰胺20 | 0.3374 | 265.3 | 192.7 | 137.7 |
| 戊菌唑1∶噻呋酰胺50 | 0.3645 | 245.6 | 195.4 | 125.7 |
试验结果表明(表1)，戊菌唑与噻呋酰胺在配比50∶1-1∶50时，对水稻纹枯病菌均有增效作用，尤其在20∶1-1∶10时，增效作用更明显，共毒系数都在155.6以上。
生物测定实施例2：戊菌唑与噻呋酰胺复配对梨黑星病菌的室内毒力测定
试验对象：梨黑星病菌(采自田间，并经分离纯化)
试验方法：孢子萌发法。从采自田间新鲜果实的病斑上分离梨黑星病菌，将病菌在PDA培养基上于25℃培养箱内连续培养3次进行纯化，然后再接于PDB液体培养基中培养孢子。将培养好的梨黑星病菌孢子用纱布过滤除去菌丝，然后用无菌水配制成4×105个孢子/毫升的悬浮液。将供试药剂稀释成相应的浓度，并与梨黑星病菌的孢子悬浮液以2mL加2mL混配，以2mL无菌水加2mL孢子悬浮液为空白对照。置于24℃培养箱内培养，15h后镜检孢子萌发率，并计算孢子萌发相对抑制率。每处理随机镜检10个视野，重复3次，凡是孢子芽管长度超过孢子长度的1/2即为萌发状态。
将孢子萌发相对抑制率换算成几率值(y)，药液浓度(μg/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法计算毒力方程和抑制中浓度EC50，依孙云沛法计算药剂的毒力指数及共毒系数(CTC)。计算方法同生物测定实例1。
毒力测定结果见表2。
表2戊菌唑与噻呋酰胺复配对梨黑星病的室内毒力测定结果
表2的结果表明，戊菌唑与噻呋酰胺在配比50∶1-1∶50时，对梨黑星病均有增效作用，尤其在20∶1-1∶10之间时，所列配比共毒系数均高于151.9，增效作用更明显。
生物测定实施例3：戊菌唑与噻呋酰胺复配对苹果炭疽病室内防效测定
试验对象：苹果炭疽病菌
试验参考《农药生物测定技术》(陈年春主编，北京农业大学出版社出版)，以及《农药室内生物测定试验准则NY/T1156.2-2006及1156.6-2006》，本试验采用生长速率法(平皿法)。在预备试验的基础上，在无菌操作台上，根据试验处理将预先融化的灭菌培养基定量加放无菌锥形瓶中，从低浓度到高浓度依次取5ml药液分别加入到装有45ml热培养基(PDA培养基，45-50℃)的锥形瓶中，摇匀后，迅速倒入直径90mm玻璃培养皿，每个培养皿倒入带药培养基10ml。水平静置，冷却后制成平板。每个浓度五个重复。以不含药剂有效成份的处理作空白对照。
将培养好的病原菌，在无菌条件下用直径4mm的灭菌打孔器，自菌落边缘切取菌饼，用接种器将菌饼接种于含药平板中央，将有菌丝的一面向下和培养基贴合，盖上皿盖。以上所有操作均在超净工作台进行无菌操作。处理后放在26±0.5℃的恒温无菌培养箱中培养，5d后取出。采用十字交叉法分别测量各处理的菌落直径(以毫米为单位)，计算菌落直径的平均值。
以各个处理有效成份浓度(μg/ml)的对数值为自变量X，抑制率转化成的机率值为因变量Y，以最小二乘法计算毒力方程和抑制中浓度EC50，依孙云沛法计算药剂的毒力指数及共毒系数(CTC)。计算方法同生物测定实例1。
毒力测定结果见表3。
表3戊菌唑与噻呋酰胺复配对苹果炭疽病的室内毒力测定结果
表3的结果表明，戊菌唑与噻呋酰胺在配比50∶1-1∶50时，对苹果炭疽病菌均有增效作用，尤其在20∶1-1∶10之间时，所列配比共毒系数均高于150.0，增效作用更明显。
生物测定实施例4：戊菌唑与噻呋酰胺复配对小麦锈病的室内毒力测定
试验对象：小麦锈病
试验方法：参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1156.15-2008》，盆栽法。选取生长势一致的三到四叶期盆栽小麦苗，每个处理选用3盆供试麦苗，编号备用。将采自田间的小麦锈病病叶在小麦苗上方均匀抖落孢子进行接种，24h后进行药剂处理，试验药剂参见表4。用喷雾塔在50PSI压力下喷雾，每处理10mL。每个药剂设置5个浓度梯度，以喷施等量清水作为空白对照。喷雾后将麦苗放入温室中黑暗保湿培养12h以上，保湿阶段要求的最适温度为15℃～20℃，然后在18℃～22℃的温室中培养，每天光照12h以上。7d后按照小麦锈病的发病分级标准全株调查发病情况，计算病情指数和防治效果。计算、统计分析方法同生物测定实例1。毒力测定结果见表4。
表4戊菌唑与噻呋酰胺复配对小麦锈病的室内毒力测定结果
试验结果表明(表4)，戊菌唑与噻呋酰胺在配比50∶1-1∶50时，对小麦锈病均有增效作用，尤其在20∶1-1∶10时，增效作用更明显，共毒系数都在154.0以上。
生物测定实施例5：戊菌唑与噻呋酰胺复配对小麦白粉病的室内毒力测定
试验对象：小麦白粉病
试验方法：参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.4-2006》，盆栽法。选取生长势一致的三到四叶期盆栽小麦苗，每个处理选用3盆供试麦苗，编号备用。将采自田间的小麦白粉病病叶在小麦苗上方均匀抖落分生孢子进行接种，24h后进行药剂处理，试验药剂参见表5。用喷雾塔在50PSI压力下喷雾，每处理10mL。每个药剂设置5个浓度梯度，以喷施等量清水作为空白对照。喷雾后将麦苗放入温室中培养，7d后按照小麦白粉病的发病分级标准全株调查发病情况，计算病情指数和防治效果。计算、统计分析方法同生物测定实例1。毒力测定结果见表5。
表5戊菌唑与噻呋酰胺复配对小麦白粉病的室内毒力测定结果
试验结果表明(表5)，戊菌唑与噻呋酰胺在配比50∶1-1∶50时，对小麦锈病均有增效作用，尤其在20∶1-1∶10时，增效作用更明显，共毒系数都在158.3以上。
本发明杀菌组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的可湿性粉剂、悬浮剂、悬乳剂或水分散粒剂。以下用具体实施例进行说明，本申请文件中活性成分或有效成分指戊菌唑和噻呋酰胺，配方中百分比均为质量百分比，以下不再赘述。
实施例1：21％戊菌唑·噻呋酰胺悬浮剂
将活性成分原药、分散剂、润湿剂和水等各组分按配方的比例混合均匀，经研磨和/或高速剪切后得到21％戊菌唑·噻呋酰胺悬浮剂。
该实施例应用于防治水稻纹枯病。将21％戊菌唑·噻呋酰胺悬浮剂加水稀释1500倍(戊菌唑有效浓度为33.34μg/ml，噻呋酰胺有效浓度为106.67μg/ml)喷雾，药后7天和15天的防治效果分别为96.8％、94.2％。10％戊菌唑乳油按2000倍(有效浓度为50μg/ml)和240克/升噻呋酰胺悬浮剂按2000倍(有效浓度为120μg/ml)，用同样方法使用，药后7天的防效分别为85.6％和82.6％，药后15天为83.2％和81.4％。戊菌唑与噻呋酰胺复配后增效作用明显，对水稻纹枯病的防效明显好于单剂，不但防治效果提高，而且有效成分的用量比单独使用时明显减少，同时也减轻了对环境的污染。
实施例2：42％戊菌唑·噻呋酰胺悬乳剂
将噻呋酰胺、分散剂、润湿剂和水等各组分按配方的比例混合均匀，经研磨和/或高速剪切后得到悬浮剂，然后将戊菌唑、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂中，得到42％戊菌唑·噻呋酰胺悬乳剂。
该实施例应用于防治小麦锈病。将42％戊菌唑·噻呋酰胺悬乳剂按2000倍(戊菌唑有效浓度为75μg/ml，噻呋酰胺有效浓度为135μg/ml)加水稀释喷雾，药后7天和15天的防治效果分别为96.5％、93.3％。10％戊菌唑乳油按1500倍(有效浓度为66.67μg/ml)和240克/升噻呋酰胺悬浮剂按1500倍(有效浓度为160μg/ml)，用同样方法使用，药后7天的防效分别为83.4％和81.7％，药后15天为82.5％和80.7％。戊菌唑与噻呋酰胺复配后增效作用明显，对小麦锈病的防效明显好于单剂，不但防治效果提高，而且有效成分的用量比单独使用时明显减少，同时也减轻了对环境的污染。
实施例3：80％戊菌唑·噻呋酰胺水分散粒剂
将活性成分、分散剂、润湿剂、崩解剂和填料按配方的比例混合均匀，经气流粉碎成可湿性粉剂，再加入一定量的水混合挤压造料。经干燥筛分后得到80％戊菌唑·噻呋酰胺水分散粒剂。
该实施例应用于防治梨黑星病。将80％戊菌唑·噻呋酰胺水分散粒剂2000倍(戊菌唑有效浓度为250μg/ml，噻呋酰胺有效浓度为150μg/ml)加水稀释喷雾，药后14天的防治效果为93.2％。10％戊菌唑乳油按1500倍(有效浓度为66.67μg/ml)和240克/升噻呋酰胺悬浮剂按1500倍(有效浓度为160μg/ml)，用同样方法使用，药后14天的防治效果分别为82.4％和75.4％。戊菌唑与噻呋酰胺复配后增效作用明显，对梨黑星病的防效明显好于单剂。
实施例4：50％戊菌唑·噻呋酰胺水分散粒剂
将活性成分、分散剂、润湿剂、崩解剂和填料按配方的比例混合均匀，经气流粉碎成可湿性粉剂，再加入一定量的水混合挤压造料。经干燥筛分后得到50％戊菌唑·噻呋酰胺水分散粒剂。
该实施例应用于苹果炭疽病。将50％戊菌唑·噻呋酰胺水分散粒剂按1500倍(戊菌唑有效浓度为166.67μg/ml，噻呋酰胺有效浓度为166.67μg/ml)加水稀释喷雾，药后14天的防治效果为96.2％、10％戊菌唑乳油按1000倍(有效浓度为100μg/ml)和240克/升噻呋酰胺悬浮剂按1500倍(有效浓度为160μg/ml)，用同样方法使用，药后14天的防效分别为84.3％和79.4％。戊菌唑与噻呋酰胺复配后增效作用明显，对苹果炭疽病的防效明显好于单剂。
实施例5：55％戊菌唑·噻呋酰胺可湿性粉剂
将活性成分、各种助剂及填料等按配方的比例充分混合，经超细粉碎机粉碎后，即得55％戊菌唑·噻呋酰胺可湿性粉剂。
该实施例应用于小麦白粉病。将55％戊菌唑·噻呋酰胺可湿性粉剂按1500倍(戊菌唑有效浓度为33.34μg/ml，噻呋酰胺有效浓度为333.34μg/ml)加水稀释喷雾，药后7天和15天的防治效果分别为97.5％、94.3％。10％戊菌唑乳油按2000倍(有效浓度为50μg/ml)和240克/升噻呋酰胺悬浮剂按1500倍(有效浓度为160μg/ml)，用同样方法使用，药后7天的防效分别为88.4％和86.7％，药后15天为83.5％和81.7％。戊菌唑与噻呋酰胺复配后增效作用明显，对小麦白粉病的防效明显好于单剂，不但防治效果提高，而且有效成分的用量比单独使用时明显减少，同时也减轻了对环境的污染。
实施例6：20％戊菌唑·噻呋酰胺悬浮剂
将活性成分原药、分散剂、润湿剂和水等各组分按配方的比例混合均匀，经研磨和/或高速剪切后得到20％戊菌唑·噻呋酰胺悬浮剂。
该实施例应用于防治柑橘炭疽病。将20％戊菌唑·噻呋酰胺悬浮剂按1200倍(戊菌唑有效浓度为125μg/ml，噻呋酰胺有效浓度为41.67μg/ml)加水稀释喷雾，药后7天和15天的防治效果分别为97.7％、96.4％。10％戊菌唑乳油按1000倍(有效浓度为100μg/ml)和240克/升噻呋酰胺悬浮剂按2000倍(有效浓度为120μg/ml)，用同样方法使用，药后7天的防效分别为90.5％和86.7％，药后15天为85.3％和80.2％。戊菌唑与噻呋酰胺复配后增效作用明显，对柑橘炭疽病的防效明显好于单剂。同时，有效成分的用量减少，从而降低了成本和减轻了对环境的污染。
实施例7：31.5％戊菌唑·噻呋酰胺悬浮剂
将活性成分原药、分散剂、润湿剂和水等各组分按配方的比例混合均匀，经研磨和/或高速剪切后得到31.5％戊菌唑·噻呋酰胺悬浮剂。
该实施例应用于防治水稻纹枯病。将31.5％戊菌唑·噻呋酰胺悬浮剂加水稀释2000倍(戊菌唑有效浓度为7.5μg/ml，噻呋酰胺有效浓度为150μg/ml)喷雾，药后7天和15天的防治效果分别为97.1％、90.2％。10％戊菌唑乳油按2000倍(有效浓度为50μg/ml)和240克/升噻呋酰胺悬浮剂按1500倍(有效浓度为160μg/ml)，用同样方法使用，药后7天的防效分别为86.6％和82.3％，药后15天为83.0％和80.1％。戊菌唑与噻呋酰胺复配后增效作用明显，对水稻纹枯病的防效明显好于单剂，不但防治效果提高，而且有效成分的用量比单独使用时明显减少，同时也减轻了对环境的污染。
实施例8：66.3％戊菌唑·噻呋酰胺可湿性粉剂
将活性成分、各种助剂及填料等按配方的比例充分混合，经超细粉碎机粉碎后，即得66.3％戊菌唑·噻呋酰胺可湿性粉剂。
该实施例应用于稻瘟病。将66.3％戊菌唑·噻呋酰胺可湿性粉剂按2000倍(戊菌唑有效浓度为33.34μg/ml，噻呋酰胺有效浓度为333.34μg/ml)加水稀释喷雾，药后7天和15天的防治效果分别为97.5％、94.3％。10％戊菌唑乳油按2000倍(有效浓度为50μg/ml)和240克/升噻呋酰胺悬浮剂按1500倍(有效浓度为160μg/ml)，用同样方法使用，药后7天的防效分别为90.4％和88.7％，药后15天为83.5％和80.7％。戊菌唑与噻呋酰胺复配后增效作用明显，对稻瘟病的防效明显好于单剂，不但防治效果提高，而且有效成分的用量比单独使用时明显减少，同时也减轻了对环境的污染。
Claims (4)
1.一种杀菌组合物，其特征在于：所述杀菌组合物中有效成分为戊菌唑和噻呋酰胺，戊菌唑与噻呋酰胺的质量比例为50∶1-1∶50。
2.根据权利要求1所述的一种杀菌组合物，其特征在于：有效成分戊菌唑与噻呋酰胺的质量比例为20∶1-1∶10。
3.根据权利要求2所述的一种杀菌组合物，其特征在于：有效成分戊菌唑与噻呋酰胺的质量比例为5∶1-1∶5。
4.权利要求1至3所述的杀菌组合物的应用，其特征在于：组合物用于防治白粉病、锈病、黑星病、炭疽病等病害，尤其适用于防治水稻纹枯病。
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