CN103918658B - 一种含有氰霜唑的复配杀菌组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有氰霜唑的复配杀菌组合物，其有效成分为氰霜唑(A)和宁南霉素(B)，A与B的质量比例为50∶1-1∶50。本发明组合物可以配制成悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂。本发明组合物具有明显的增效作用，可用于果树、花卉、棉花、水稻、小麦、水稻、油菜、蔬菜的病害防治，尤其是霜霉病、白粉病和疫病。
Description
技术领域
本发明涉及一种杀菌组合物，具体是一种含有氰霜唑的复配杀菌组合物，用于防治霜霉病、白粉病和疫病。
背景技术
近年来，由于单一用药和其它不科学的用药方式，已经导致许多病害如黄瓜霜霉病、番茄晚疫病等对当前使用的很多农药产生了抗性，成为化学防治的一大难题。同时，频繁施药又造成农民经济负担加重和环境污染加剧，在霜霉病、白粉病等病害的化学防治上表现尤为突出。
氰霜唑英文通用名Cyazofamid，化学名称4-氯-2-氰基-5-对甲基苯基-咪唑-1-N，N-二甲基磺酰胺，由日本石原产业株式会社开发生产的一种的线粒体呼吸抑制剂，作用于细胞色素bcl中的Qi位点，不同于甲氧基丙烯酸酯(是细胞色素bcl中Q0抑制剂)。氰霜唑具有很好的保护活性，持效期长，且耐雨水冲刷，也具有一定的内吸和治疗活性。氰霜唑对卵菌所有生长阶段均有作用，可防治霜霉病和疫病。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种适合农业上使用的、对霜霉病、白粉病等病害有出色防治效果的含有氰霜唑的安全、增效复配杀菌组合物。
为解决上述技术问题，发明人通过大量的生物测定筛选，意外发现氰霜唑(A)与宁南霉素(B)以一定比例复配，对霜霉病、白粉病等病害具有显著的增效作用。
宁南霉素是我国自主研发的新型抗生素类生物农药，由诺尔斯链霉菌西昌变种(Streptomycesnourseivar·xichangens isn·var)产生；目前主要用于防治番茄、辣椒、烟草等作物病毒病。宁南霉素作用机理与氰霜唑不同，(A)与(B)复配对霜霉病、白粉病的增效作用可能来自(A)药剂治疗作用和(B)药剂保护作用共同作用的结果。
在上述发现的基础上，经过对组合物进行联合作用的定量分析，形成了本发明的技术方案，即以氰霜唑(A)为一种有效成分、以宁南霉素(B)为另一有效成分，(A)与(B)的质量比例为50∶1-1∶50，较好的比例为10∶1-1∶10。本发明组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的剂型，包括悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂，制剂中有效成分的总含量为1％-90％。
本发明的组合物中使用的辅助剂包括分散剂、润湿剂、载体等及其它有益于有效成分在贮存和使用中稳定以及药效发挥的已知物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过简单试验确定。
本发明所描述的组合物可以成品制剂形式提供，即组合物中各物质已经混合，组合物的成分也可以以单剂形式提供，使用前直接在桶或罐中直接混合，然后稀释至所需的浓度。
本发明的杀菌组合物主要用于果树、花卉、棉花、小麦、水稻、油菜、蔬菜等作物的病害，尤其是霜霉病、白粉病的防治。
与现有技术相比，本发明产生的有益效果为：(1)与单剂相比，该杀菌组合物对病害有明显的增效，提高了防治效果；(2)可以大幅减少田间用药量，有效减少环境污染和农药残留，降低生产和使用成本；(3)杀菌组合物中有效成分的作用机制互不相同，有利于克服病害抗性和延缓病害抗药性的产生。(4)扩大防治谱，在防治作物霜霉病、白粉病、疫病的同时防治病毒病。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于这些例子。
将不同农药的有效成分组合进行复配，是目前解决农药单剂应用过程中一些问题的一种有效和快捷的方式。不同品种的农药混合后，通常表现出三种作用类型，即相加作用、增效作用和拮抗作用，但具体为何种作用，无法预测，只有通过大量试验才能知道。复配增效很好的配方，能提高实际防治效果，降低农药的使用量，有助于延缓抗性的产生，是综合防治的重要手段。
本发明组合物以氰霜唑(A)为一种有效成分，以宁南霉素(B)为另一有效成分，它们之间组合对多种作物病害具有明显的协同增效作用，而不仅仅是两种药剂作用的简单相加，具体用以下生物测定实例加以说明。
生物测定实例1：氰霜唑和宁南霉素复配对黄瓜霜霉病的毒力测定
试验对象：黄瓜霜霉病病菌
本试验采用盆栽法。用毛笔蘸取10℃左右的蒸馏水洗下采自田间的带有霜霉病菌的黄瓜叶片背面的孢子囊，配成3×105个孢子囊/mL的悬浮液。选取长势一致的两片真叶期黄瓜苗，每个处理选用5盆供试瓜苗，用Potter喷雾塔在50PSI压力下喷雾，每处理大约5mL。每个药剂设置5个浓度梯度，以喷施等量清水的为空白对照。药剂处理24h后喷雾接种黄瓜霜霉病菌孢子囊悬浮液，接种后将黄瓜苗置于人工气候箱中(相对湿度100％，温度15-20℃)培养，24h后保持温度16-24℃、相对湿度90％左右保湿诱发，5d后调查病情指数，并计算防治效果。
分级标准
0级：叶片无病斑；
1级：病斑面积占整个叶片面积的5％以下；
3级：病斑面积占整个叶片面积的6-10％；
5级：病斑面积占整个叶片面积的11-25％；
7级：病斑面积占整个叶片面积的26-50％；
9级：病斑面积占整个叶片面积的50％以上。
药效计算方法：
防治效果换算成几率值(y)，药液浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法计算毒力方程和抑制中浓度EC50，依孙云沛法计算药剂的毒力指数及共毒系数(CTC)。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂EC50/供试药剂EC50)×100
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100
当CTC≤80，则组合物表现为拮抗作用，当80＜CTC＜120，则组合物表现为相加作用，当CTC≥120，则组合物表现为增效作用。
毒力测定结果参见表1
表1氰霜唑与宁南霉素的系列配比对黄瓜霜霉病的室内毒力测定结果
| 处理 | EC50(μg/mL) | ATI | TTI | 共毒系数CTC |
| 氰霜唑 | 0.37 | 100.00 | / | / |
| 宁南霉素 | 1.24 | 30.08 | / | / |
| 氰霜唑50：宁南霉素1 | 0.30 | 124.33 | 98.63 | 126.06 |
| 氰霜唑30：宁南霉素1 | 0.27 | 138.15 | 97.74 | 141.34 |
| 氰霜唑20：宁南霉素1 | 0.26 | 143.46 | 96.67 | 148.40 |
| 氰霜唑10：宁南霉素1 | 0.19 | 196.32 | 93.64 | 209.64 |
| 氰霜唑5：宁南霉素1 | 0.20 | 186.50 | 88.35 | 211.10 |
| 氰霜唑1：宁南霉素1 | 0.22 | 169.55 | 65.04 | 260.68 |
| 氰霜唑1：宁南霉素5 | 0.43 | 86.74 | 41.73 | 207.85 |
| 氰霜唑1：宁南霉素10 | 0.46 | 81.09 | 36.44 | 222.54 |
| 氰霜唑1：宁南霉素20 | 0.65 | 57.38 | 33.41 | 171.76 |
| 氰霜唑1：宁南霉素30 | 0.70 | 53.29 | 32.34 | 164.79 |
| 氰霜唑1：宁南霉素50 | 0.72 | 51.81 | 31.45 | 164.72 |
试验结果表明，氰霜唑与宁南霉素复配防治黄瓜霜霉病，配比在50∶1-1∶80之间时，共毒系数都在120以上，具有一定的增效作用，而在10∶1-1∶10之间时，共毒系数均高于200，增效作用更明显。
生物测定实例2：氰霜唑与宁南霉素复配对豇豆白粉病的毒力测定
试验对象：豇豆白粉病
试验采用盆栽法。盆栽生长至4-5片真叶，编号备用。将发病豇豆叶片上24h内产生的白粉病菌新鲜孢子均匀抖落接种于供试豇豆苗上。根据药剂活性，设置5-7个系列质量浓度。接种24小时后，将药液均匀喷施于叶面至全部润湿，待药液自然风干备用。每处理3盆，4次重复，并设只含溶剂和表面活性剂而不含有效成分的处理作空白对照。接种后，在温度20±2℃，相对湿度90％以上的条件下培养7天。统计每盆豇豆叶片上的病斑面积，调查防治效果，分级方法为：
0级；无病；
1级：病斑面积占整片叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整片叶面积的6-15％；
5级：病斑面积占整片叶面积的16-25％；
7级：病斑面积占整片叶面积的26-50％；
9级：病斑面积占整片叶面积的50-75％以上；
11级：病斑面积占整片叶面积的76％以上。
药效计算、毒力指数及共毒系数(CTC)计算、分析方法同上。
毒力测定结果见表2。
表2氰霜唑与宁南霉素的系列配比对豇豆白粉病的室内毒力测定结果
| 处理 | EC50(μg/mL) | ATI | TTI | 共毒系数CTC |
| 氰霜唑 | 15.20 | 100.00 | / | / |
| 宁南霉素 | 60.30 | 25.21 | / | / |
| 氰霜唑50：宁南霉素1 | 10.26 | 148.15 | 98.53 | 150.35 |
| 氰霜唑30：宁南霉素1 | 8.75 | 173.71 | 97.59 | 178.01 |
| 氰霜唑20：宁南霉素1 | 7.59 | 200.26 | 96.44 | 207.66 |
| 氰霜唑10：宁南霉素1 | 6.87 | 221.25 | 93.20 | 237.39 |
| 氰霜唑5：宁南霉素1 | 6.21 | 244.77 | 87.53 | 279.62 |
| 氰霜唑1：宁南霉素1 | 9.55 | 159.16 | 62.60 | 254.24 |
| 氰霜唑1：宁南霉素5 | 16.42 | 92.57 | 37.67 | 245.72 |
| 氰霜唑1：宁南霉素10 | 19.60 | 77.55 | 32.01 | 242.30 |
| 氰霜唑1：宁南霉素20 | 26.70 | 56.93 | 28.77 | 197.88 |
| 氰霜唑1：宁南霉素30 | 34.22 | 44.42 | 27.62 | 160.82 |
| 氰霜唑1：宁南霉素50 | 42.13 | 36.08 | 26.67 | 135.26 |
试验结果表明，氰霜唑与宁南霉素复配防治豇豆白粉病，配比在50∶1-1∶50之间时，共毒系数都在120.0以上，具有一定的增效作用，而在10∶1-1∶10之间时，共毒系数均高于200.0，增效作用更明显。
生物测定实例3：氰霜唑与宁南霉素复配对番茄晚疫病的毒力测定
试验对象：番茄晚疫病病菌
试验采用盆栽法。番茄盆栽生长至2片-4片真叶期，编号备用。将试验用病原菌在适宜的培养基上培养，待产生孢子囊后，用无菌水将孢子囊洗下，用双层纱布过滤，制成1x105个孢子囊/mL孢子囊悬浮液。根据药剂活性，根据药剂活性，设置5-7个系列质量浓度。将药液均匀喷施于叶面至全部润湿，待药液自然风干备用。每处理3盆，4次重复，并设只含溶剂和表面活性剂而不含有效成分的处理作空白对照。药剂处理24h后，用作物喷雾机在番茄叶片上均匀喷洒接种。接种后，在温度18-20℃，相对湿度90％以上的条件下培养7天。统计每株番茄叶片上的病斑面积，调查防治效果。每处理至少调查30片叶，分级方法为：
0级；无病；
1级：叶片上仅有少量小病斑，病斑占叶面积10％以下；
3级：叶片上病斑占叶面积10％-25％；
5级：叶片上病斑占叶面积26％-50％；
7级：叶片上病斑占叶面积50％以上；
9级：全叶发病枯萎。
药效计算、毒力指数及共毒系数(CTC)计算、分析方法同上。
毒力测定结果见表3。
表3氰霜唑与宁南霉素的系列配比对番茄晚疫病的室内毒力测定结果
| 处理 | EC50(μg/mL) | ATI | TTI | 共毒系数CTC |
| 氰霜唑 | 0.39 | 100.00 | / | / |
| 宁南霉素 | 8.37 | 4.66 | / | / |
| 氰霜唑50：宁南霉素1 | 0.32 | 121.88 | 98.13 | 124.20 |
| 氰霜唑30：宁南霉素1 | 0.29 | 134.48 | 96.92 | 138.75 |
| 氰霜唑20：宁南霉素1 | 0.25 | 156.00 | 95.46 | 163.42 |
| 氰霜唑10：宁南霉素1 | 0.20 | 195.00 | 91.33 | 213.51 |
| 氰霜唑5：宁南霉素1 | 0.18 | 216.67 | 84.11 | 257.60 |
| 氰霜唑1：宁南霉素1 | 0.26 | 150.00 | 52.33 | 286.64 |
| 氰霜唑1：宁南霉素5 | 0.90 | 43.33 | 20.55 | 210.87 |
| 氰霜唑1：宁南霉素10 | 1.10 | 35.45 | 13.33 | 266.04 |
| 氰霜唑1：宁南霉素20 | 2.40 | 16.25 | 9.20 | 176.64 |
| 氰霜唑1：宁南霉素30 | 2.70 | 14.44 | 7.73 | 186.74 |
| 氰霜唑1：宁南霉素50 | 3.23 | 12.07 | 6.53 | 184.94 |
试验结果表明，氰霜唑与宁南霉素复配防治番茄晚疫病，配比在50∶1-1∶50之间时，共毒系数都在120.0以上，具有一定的增效作用，而在10∶1-1∶10之间时，共毒系数均高于200.0，增效作用更明显。
以上测定结果表明，氰霜唑(A)与宁南霉素(B)中一种复配防治黄瓜霜霉病、豇豆白粉病和番茄晚疫病的配比在50∶1-1∶50之间时，共毒系数都在120.0以上，具有一定的增效作用，在10∶1-1∶10之间时，共毒系数在200以上，增效作用更明显。
本发明杀菌组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的可湿性粉剂、悬浮剂或水分散粒剂。以下用具体实施例进行说明，配方中百分比均为质量百分比，氰霜唑原药有效含量为95％、宁南霉素母药有效含量为40％，使用时均按有效含量折百计算。活性成分本申请文件中指氰霜唑(A)与宁南霉素(B)中一种，以下不再赘述。
实施例1：25％氰霜唑·宁南霉素可湿性粉剂
将活性成分、各种助剂及填料等按配方的比例充分混合，经超细粉碎机粉碎后，制成100克25％氰霜唑·宁南霉素可湿性粉剂。
该实施例应用于防治黄瓜霜霉病。将25％氰霜唑·宁南霉素悬浮剂按4000倍(氰霜唑有效浓度为50μg/mL，宁南霉素有效浓度为12.5μg/mL)兑水稀释喷雾2次，2次药后7天的防治效果为85％。该制剂使用安全，田间未发现药害现象；同时发现其对病毒病有兼治效果。100克/升氰霜唑悬浮剂按1000倍(氰霜唑有效浓度为100μg/mL)和10％宁南霉素可溶粉剂按2000倍(有效浓度为50μg/mL)，用同样方法使用，2次药后7天的防治效果分别为78％和75％。氰霜唑与宁南霉素复配后增效作用明显，对黄瓜霜霉病的防效明显好于单剂。
实施例2：20％氰霜唑·宁南霉素悬浮剂
将活性成分、润湿剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂和水等各组分按配方的比例混合均匀，经研磨和/或高速剪切后得到20％氰霜唑·宁南霉素悬浮剂100克。
该实施例应用于防治豇豆白粉病。将20％氰霜唑·宁南霉素悬浮剂按2000倍(氰霜唑有效浓度为50μg/mL，宁南霉素有效浓度为50μg/mL)加水稀释喷雾，施药2次后7天调查，防治效果为85％；该制剂使用安全，田间未发现药害现象。100克/升氰霜唑悬浮剂按1500倍(有效浓度为67μg/mL)和10％宁南霉素可溶粉剂按1000倍(有效浓度为100μg/mL)，用同样方法使用，2次药后7天的防效分别为81％和80％。氰霜唑与宁南霉素复配后增效作用明显，对豇豆白粉病的防效明显好于单剂。
实施例3：50％氰霜唑·宁南霉素水分散粒剂
将活性成分、分散剂、润湿剂和填料按配方的比例混合均匀，经气流粉碎成可湿性粉剂，再加入一定量的水混合挤压造料。经干燥筛分后得到100克50％氰霜唑·宁南霉素水分散粒剂用于田间试验。
该实施例应用于大白菜霜霉病。将50％氰霜唑·宁南霉素水分散粒剂按5000倍(氰霜唑有效浓度为90μg/mL，宁南霉素有效浓度为10μg/mL)加水稀释喷雾，2次药后7天的防治效果为86.7％；该制剂使用安全，田间未发现药害现象。100克/升氰霜唑悬浮剂按1000倍(有效浓度为100μg/mL)和10％宁南霉素可溶粉剂按2000倍(有效浓度为50μg/mL)，用同样方法使用，2次药后7天的防效分别为74.2％和75.4％。氰霜唑与宁南霉素复配后增效作用明显，对大白菜霜霉病的防效明显好于单剂。
实施例4：51％氰霜唑·宁南霉素水分散粒剂
将活性成分、分散剂、润湿剂和填料按配方的比例混合均匀，经气流粉碎成可湿性粉剂，再加入一定量的水混合挤压造料。经干燥筛分后得到100克51％氰霜唑·宁南霉素水分散粒剂。
该实施例应用于防治番茄晚疫病。将51％氰霜唑·宁南霉素水分散粒剂6000倍(氰霜唑有效浓度为83.3μg/mL，宁南霉素有效浓度为1.7μg/mL)加水稀释喷雾，田间试验表明3次药后15天的防治效果为90.1％。该制剂使用安全，田间未发现药害现象；同时发现其对病毒病有兼治效果。100克/升氰霜唑悬浮剂按1000倍(有效浓度为100μg/mL)和10％宁南霉素可溶粉剂按2000倍(有效浓度为50μg/mL)，用同样方法使用，2次药后7天的防效分别为80％和82％。氰霜唑与宁南霉素复配后增效作用明显，对番茄晚疫病的防效明显好于单剂。
实施例5：25.5％氰霜唑·宁南霉素可湿性粉剂
将活性成分、各种助剂及填料等按配方的比例充分混合，经超细粉碎机粉碎后，制得100克25.5％氰霜唑·宁南霉素可湿性粉剂。
该实施例应用于苦瓜霜霉病。将25.5％氰霜唑·宁南霉素悬浮剂按4000倍(氰霜唑有效浓度为1.25μg/mL，宁南霉素有效浓度为62.5μg/mL)兑水稀释喷雾2次，2次药后7天的防治效果为90％；该制剂使用安全，田间未发现药害现象。100克/升氰霜唑悬浮剂按1000倍(氰霜唑有效浓度为100μg/mL)和10％宁南霉素可溶粉剂按2000倍(有效浓度为50μg/mL)，用同样方法使用，2次药后7天的防治效果分别为79％和81％。氰霜唑与宁南霉素复配后增效作用明显，对苦瓜霜霉病的防效明显好于单剂。
实施例6：22％氰霜唑·宁南霉素可湿性粉剂
将活性成分、各种助剂及填料等按配方的比例充分混合，经超细粉碎机粉碎后，制得100克22％氰霜唑·宁南霉素可湿性粉剂。
该实施例应用于苦瓜霜霉病。田间试验采取将22％氰霜唑·宁南霉素按4000倍(氰霜唑有效浓度为5μg/mL，宁南霉素有效浓度为50μg/mL)加水稀释喷雾，2次药后7天的防治效果为92％；该制剂使用安全，田间未发现药害现象。对照试验是100克/升氰霜唑悬浮剂按1000倍(氰霜唑有效浓度为100μg/mL)和10％宁南霉素可溶粉剂按2000倍(有效浓度为50μg/mL)，用同样方法使用，2次药后7天的防效分别为83.9％和81.3％。氰霜唑与宁南霉素复配后增效作用明显，对苦瓜霜霉病的防效明显好于单剂。
实施例7：42％氰霜唑·宁南霉素悬浮剂
将活性成分、润湿分散剂、增稠剂、载体和水等各组分按配方的比例混合均匀，经研磨和/或高速剪切后得到42％氰霜唑·宁南霉素悬浮剂100克用于田间试验。
该实施例应用于防治葡萄霜霉病。将42％氰霜唑·宁南霉素悬浮剂按10000倍(氰霜唑有效浓度为2.5μg/mL，宁南霉素有效浓度为40μg/mL)兑水稀释喷雾，3次药后15天的防治效果为89％；该制剂使用安全，田间未发现药害现象。对照试验是100克/升氰霜唑悬浮剂按1000倍(氰霜唑有效浓度为100μg/mL)和10％宁南霉素可溶粉剂按2000倍(有效浓度为50μg/mL)，用同样方法使用，3次药后15天的防效分别为80％和79％。氰霜唑与宁南霉素复配后增效作用明显，对葡萄霜霉病的防效明显好于单剂。
实施例8：21％氰霜唑·宁南霉素可湿性粉剂
将活性成分、各种助剂及填料等按配方的比例充分混合，经超细粉碎机粉碎后，即得100克21％氰霜唑·宁南霉素可湿性粉剂。
该实施例应用于辣椒疫病。将21％氰霜唑·宁南霉素按4000倍(氰霜唑有效浓度为50μg/mL，宁南霉素有效浓度为2.5μg/mL)加水稀释喷雾，2次药后7天的防治效果为89％。该制剂使用安全，田间未发现药害现象；同时发现其对病毒病有兼治效果。对照试验是100克/升氰霜唑悬浮剂按1000倍(氰霜唑有效浓度为100μg/mL)和10％宁南霉素可溶粉剂按2000倍(有效浓度为50μg/mL)，用同样方法使用，2次药后7天的防效分别为81.5％和80％。氰霜唑与宁南霉素复配后增效作用明显，对辣椒疫病的防效明显好于单剂。
Claims (3)
1.一种杀菌组合物，其特征在于：所述杀菌组合物有效成分为氰霜唑(A)和宁南霉素(B)，A与B的质量比例为50∶1-1∶50。
2.根据权利要求1所述杀菌组合物，其特征在于：有效成分A与B的质量比例为10∶1-1∶10。
3.根据权利要求1所述杀菌组合物，其特征在于：所述杀菌组合物配制成可湿性粉剂、悬浮剂或水分散粒剂。
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