CN1945277B

CN1945277B - 一种测定不溶物质在溶液中分散性的方法

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Publication number: CN1945277B
Application number: CN2006101248156A
Authority: CN
Inventors: 张联盟; 宋杰光; 李俊国; 宋建荣; 沈强
Original assignee: Wuhan University of Technology WUT
Current assignee: Wuhan University of Technology WUT
Priority date: 2006-10-19
Filing date: 2006-10-19
Publication date: 2010-04-07
Anticipated expiration: 2026-10-19
Also published as: CN1945277A

Abstract

本发明涉及一种测定不溶物质在溶液中分散性的方法。一种测定不溶物质在溶液中分散性的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)将称取质量为M₁的不溶物质溶入溶剂中，形成体积为V₁的悬浮液；2)搅拌或超声分散；3)静置形成梯度型悬浮液；4)称烧杯质量为M₂；5)将步骤3)中形成的梯度型悬浮液体积的5～90％上层悬浮液倒入烧杯中，倒入烧杯中的上层悬浮液的体积为V₂；6)烘干，冷却后，称其质量为M₃；7)利用公式计算倒出的悬浮液的平均浓度和静置前均匀悬浮液的浓度之比，得到两浓度的比值ΔC，8)重复步骤1)～7)两次，共得到三个ΔC，取其平均值，即为最后的浓度比值。该方法操作简便、测量周期短、成本低、测量物质的范围宽、所需测定物的质量少。

Description

一种测定不溶物质在溶液中分散性的方法

技术领域

本发明涉及一种测定不溶物质在溶液中分散性的方法。

背景技术

随着新材料制备技术向微观精细化发展，粉体的团聚与分散问题已成为制备与发展新材料及超细粉体的瓶颈，粉体的改性处理技术变得越来越重要。通过表面改性可以改善粉体粒子的分散性、耐久性，提高表面活性，使粒子具有新的物理、化学和机械性能等，增加粉体的附加值。超细粒子分散技术广泛用于陶瓷材料、电子材料、生物材料、药品工业、涂料、油漆、粉未冶金及军事领域。

目前测定颗粒在溶液中分散性的方法有四种，即沉降法、粒度观测法、Zeta电位法和透光率法。沉降法利用颗粒在重力的作用下发生沉降，观察其沉降的体积或高度，这种方法虽然方便简捷，但遇到分散性好的物质，其周期较长。粒度观测法是通过观测分散体系中纳米颗粒的粒度或粒径分布的一种评估方法，但测量的粒度大小或粒度分布都是分散体系中经过处理后所观测到的结果，可见这种方法除不能直接测量纳米颗粒在液体介质中的粒径大小外，还取样有限，结果缺乏统计性。Zeta电位法是通过测量颗粒表面Zeta电位的大小来评估分散体系的分散稳定性，但该方法是在静电稳定的理论上建立起来的，不适用空间位阻稳定机制体系的分散体系，具有局限性。透光率法是利用分散体系中纳米颗粒对一定波长入射光有吸收作用，分散体系的透光率负对数与纳米颗粒的含量成反比例关系；对于不同的分散体系，在相同条件下，透光率小者体系的分散稳定性要好；但是这种方法是根据朗伯-比尔定律提出来的一种评估方法，只适于稀溶液，有一定局限性。可见，目前测定颗粒在溶液中分散性的四种方法都具有局限性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定不溶物质在溶液中分散性的方法，该方法操作简便、测量周期短、成本低、测量物质的范围宽、所需测定物的质量少。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种测定不溶物质在溶液中分散性的方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)将称取质量为M₁的不溶物质(溶质)溶入溶剂中，形成体积为V₁的悬浮液；

2)搅拌或超声分散，使上述悬浮液形成均匀的悬浮液；

3)静置均匀悬浮液，使悬浮液形成梯度型悬浮液；

4)取一个烘干的烧杯，称烧杯质量为M₂；

5)将步骤3)中形成的梯度型悬浮液体积的5～90％上层悬浮液倒入步骤4)中所取得的烧杯中，倒入烧杯中的上层悬浮液的体积为V₂；

6)将装有悬浮液的烧杯放入烘箱中烘干，取出冷却后，称其质量为M₃；

7)利用下面公式计算倒出的悬浮液的平均浓度和静置前均匀悬浮液的浓度之比，得到两浓度的比值ΔC，

ΔC = \frac{\frac{M_{3} - M_{2}}{V_{2}}}{\frac{M_{1}}{V_{1}}} = \frac{C_{2}}{C_{1}}

式中：C₁表示初始配制形成的悬浮液的浓度，C₂表示倒入烧杯中的上层悬浮液的平均浓度；

8)重复步骤1)～7)两次，共得到三个ΔC，取其平均值，即为最后的浓度比值。

所述的溶剂是在烘干(或煅烧)后不留下残留物的溶剂，如水、酒精、石油醚或乙腈。

本发明的理论依据为斯托克(Stokes)定律，即不溶物质在溶液中受到重力的作用下沉，但同时受到向上的阻力，当重力大于阻力时，不溶物质下沉；当重力等于阻力时，不溶物质就在溶液中稳定。

本发明提出一种新的测定不溶物质(颗粒状)在溶液中分散性的方法，即浓度比法，克服了目前测定不溶物质(颗粒状)在溶液中分散性方法的局限性。浓度比法最后得到一个比值，比值越大，说明该不溶物质在该溶液中的分散性越好，也就是说比值越接近1为越好。由于本发明的沉降时间可控，不需要大型测量仪器，对颗粒形状、粒度、粒度分布、是否带电不作要求，因此该方法操作简便、测量周期短、成本低、测量物质的范围宽、所需测定物的质量少，能反映全部颗粒在溶剂中的分散稳定情况。

附图说明

图1是本发明的原理示意图

图2是本发明的工艺流程图

图中：C₁表示初始配制形成的悬浮液的浓度，C₂表示倒入烧杯中的上层悬浮液的平均浓度。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合图1、图2、实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

称取2克D₅₀为12微米硼化锆颗粒，溶入去离子水中，强力搅拌10分钟使其形成均匀悬浮液，悬浮液的体积V₁为400毫升(注明：实际操作时去离子水的体积可选取400毫升，硼化锆溶入400毫升去离子水中其体积没有大的变化，悬浮液的体积V₁近似为400毫升，硼化锆颗粒增加的体积忽略不计)，将得到的悬浮液静置15分钟。取一个已经烘干的烧杯，称其质量90.5502克，将静置后的悬浮液的50％上层悬浮液(200毫升)倒入此烧杯中，100℃烘干，取出冷却后称其质量为90.6033克，将数据代入公式计算得到两浓度的比值ΔC为0.05，可见其分散性较差。

实施例2：

称取0.5克D₅₀为12微米硼化锆颗粒，溶入去离子水中，超生分散10分钟使其形成均匀悬浮液，悬浮液的体积V₁为100毫升，将得到的悬浮液静置15分钟。取一个已经烘干的烧杯，称其质量52.9914克，将静置后的悬浮液的50％上层悬浮液(50毫升)倒入此烧杯中，100℃烘干，取出冷却后称其质量为53.0316克，将数据代入公式计算得到两浓度的比值ΔC为0.15，可见其分散性较差，但比实施例1所得的分散性有所提高。

实施例3：

称取0.5克D₅₀为12微米硼化锆颗粒，溶入去离子水中，加入悬浮液体积V₁的2％的分散剂(酒精，体积为2毫升)，超生分散10分钟使其形成均匀悬浮液，悬浮液的体积V₁为100毫升，将得到的悬浮液静置15分钟。取一个已经烘干的烧杯，称其质量53.0034克，将静置后的悬浮液的50％上层悬浮液(50毫升)倒入此烧杯中，100℃烘干，取出冷却后称其质量为53.1061克，将数据代入公式计算得到两浓度的比值ΔC为0.38，可见其分散比实施例1和实施例2所得的分散性有所提高。

实施例4：

称取0.5克D₅₀为4微米硼化锆颗粒，溶入去离子水中，加入悬浮液体积V₁的2％的分散剂(酒精，体积为2毫升)，超生分散10分钟使其形成均匀悬浮液，悬浮液的体积V₁为100毫升，将得到的悬浮液静置15分钟。取一个已经烘干的烧杯，称其质量53.0034克，将静置后的悬浮液的50％上层悬浮液(50毫升)倒入此烧杯中，100℃烘干，取出冷却后称其质量为54.2784克，将数据代入公式计算得到两浓度的比值ΔC为0.51，可见其分散比实施例3所得的分散性有所提高。

实施例5：

称取0.5克D₅₀为5微米氧化锆颗粒，溶入去离子水中，加入悬浮液体积V₁的2％的分散剂(酒精，体积为2毫升)，超生分散10分钟使其形成均匀悬浮液，悬浮液的体积V₁为100毫升，将得到的悬浮液静置15分钟。取一个已经烘干的烧杯，称其质量53.0034克，将静置后的悬浮液的50％上层悬浮液(50毫升)倒入此烧杯中，100℃烘干，取出冷却后称其质量为54.1534克，将数据代入公式计算得到两浓度的比值ΔC为0.46，可见其分散比实施例4所得的分散性差一些。

实施例6：

称取0.5克D₅₀为6微米氧化铝颗粒，溶入去离子水中，加入悬浮液体积V₁的2％的分散剂(石油醚，体积为2毫升)，超生分散10分钟使其形成均匀悬浮液，悬浮液的体积V₁为100毫升，将得到的悬浮液静置15分钟。取一个已经烘干的烧杯，称其质量53.0034克，将静置后的悬浮液的50％上层悬浮液(50毫升)倒入此烧杯中，100℃烘干，取出冷却后称其质量为54.2034克，将数据代入公式计算得到两浓度的比值ΔC为0.48，可见其分散比实施例4所得的分散性好一些。

还可选取梯度型悬浮液体积的5％或90％上层悬浮液倒入烧杯中，都能实现本发明，在此就不一一列举实施例。

Claims

1.一种测定不溶物质在溶液中分散性的方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)将称取质量为M₁的颗粒状不溶物质溶入溶剂中，形成体积为V₁的悬浮液；所述的溶剂为在烘干或煅烧后不留下残留物的溶剂；

2)搅拌或超声分散，使上述悬浮液形成均匀的悬浮液；

3)静置均匀悬浮液，使悬浮液形成梯度型悬浮液；

4)取一个烘干的烧杯，称烧杯质量为M₂；

ΔC = \frac{\frac{M_{3} - M_{2}}{V_{2}}}{\frac{M_{1}}{V_{1}}} = \frac{C_{2}}{C_{1}}

8)重复步骤1)～7)两次，共得到三个ΔC，取其平均值，即为最后的浓度比值；浓度比值越大，所述颗粒状不溶物质在该溶液中的分散性越好，即浓度比值越接近1为越好。

2.根据权利要求1所述的一种测定不溶物质在溶液中分散性的方法，其特征在于：所述的溶剂为水、酒精、石油醚或乙腈。