CN106595794A - 一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法 - Google Patents

一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法,属于冶金含铁粉料基础性能检测技术领域。本发明的具体步骤为:步骤一:预处理过程,将待测含铁粉料在105±5℃烘干;步骤二:去除气泡过程,水浴加热含铁粉料,去除含铁粉料中的气泡;步骤三,检测并计算真体积:将含铁粉料加入检测瓶中,并利用滴定管定容,检测并计算真体积。本发明从全过程进行控制,将含铁粉料的气泡去除过程在烧杯中进行,防止高温受热影响检测瓶的体积,采用滴定管定容,提高了含铁粉料的真体积检测的准确性,为含铁粉料真密度的检测提供重要的基础数据。

Description

一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法
技术领域
本发明涉及钢铁冶金含铁粉料基础性能检测技术领域,更具体地说,涉及一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法。
背景技术
球团法是一种铁矿粉造块方法,其是将各种铁精矿或磨细的天然矿配以水和球团黏结剂做成生球,再经高温或低温焙烧制成球团矿。球团矿具有强度好、粒度均匀、形状规则、含铁品位高、还原性好等优点,在高炉冶炼中已成为一种不可或缺的优质冶金炉料。球团矿可起到增产节焦、改善炼铁技术经济指标、降低生铁成本、提高经济效益的作用。此外,为了进一步降低炼铁成本,提高经济效益,越来越多企业将高炉瓦斯灰、转炉除尘灰等含铁粉料应用于球团矿生产的过程中。因此,随着现代高炉炼铁对精料要求越来越严,以及钢铁冶炼短流程的兴起,球团矿在钢铁工业中的作用也越来越重要。
含铁粉料的真密度是其的基本特征之一,含铁粉料的真密度的是评价含铁粉料成球性能的重要指标之一。含铁粉料的真密度:是指含铁粉料在绝对密实的状态下单位体积的固体物质的实际质量,去除内部孔隙或者颗粒间的空隙后的密度,即含铁粉料的质量与真体积之比。含铁粉料的质量可以通过天平准确获得,但是含铁粉料的真体积却难以有效的检测。现有的真密度的检测方法均将重点放在含铁粉料的真体积检测上。因此,检测含铁粉料真体积是检测真密度的必要手段,且真体积检测的准确性直接影响真密度的准确性。
真密度的检测方法主要包括气体置换法、和比重瓶法(以专利:一种检测铁精矿成球性能的方法,专利号:ZL201210127343.5为例)。其中,比重瓶法具有设备简单,方便易行的优点。但是比重瓶法真体积检测的准确性有待提高,采用真空排气法检测真密度具有较好的准确性,可以准确的检测出含铁粉料的真体积和真密度,但是真空排气法检测设备成本高昂、不易维护,亟需开发出一种检测成本低、准确性高的含铁粉料真体积的检测方法,从而为含铁粉料真密度的准确检测提供必要的数据。
通过专利检索:多孔固体材料物理参数测定仪和方法(中国专利号:ZL201010548466.7,授权公告日2012-07-25),提出了采用固体微珠掩埋多孔固体材料测试其体积,避免了气体或液体检测时渗入固体材料,以减少了误差,但是固体微珠的粒径大小和流动性会影响含铁粉料真体积检测的准确性,从而影响着真密度检测的准确性。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术中含铁粉料真体积检测准确性较差的不足,提供了一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法,可以提高真体积检测的准确性,为真密度的检测提供必要的数据。
2.技术方案
为达到上述目的,本发明提供的技术方案为:
本发明的一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法,具体的检测方法为:
步骤一:预处理过程:清洗烧杯和检测瓶,并将烧杯和检测瓶倒置风干,将待测含铁粉料在105±5℃烘干
步骤二:去除气泡过程:将含铁粉料加入烧杯中,并称得烧杯及含铁粉料的质量为m1
将烧杯放置于水浴箱里进行水浴加热,去除含铁粉料中的气泡;
步骤三:检测并计算真体积:将含铁粉料加入检测瓶中,并利用滴定管定容,检测并计算含铁粉料的真体积。
优选地,所述的步骤三的具体步骤如下:
(S1)称得检测瓶的质量为m2,该检测瓶的容积为V0,将烧杯中的含铁粉料转移到检测瓶中,称得检测瓶、瓶内含铁粉料及蒸馏水的质量为m3;将烧杯烘干称得烧杯及残留在烧杯中的含铁粉料的质量为m4
(S2)采用滴定管进行定容,读取滴定管滴入的水量为△V。
优选地,所述的步骤三检的具体步骤如下:
(S1)称得检测瓶的质量为m2,该检测瓶的容积为V0,将烧杯中的含铁粉料转移到检测瓶中,称得检测瓶、瓶内含铁粉料及蒸馏水的质量为m3;将烧杯烘干称得烧杯及残留在烧杯中的含铁粉料的质量为m4
(S2)采用滴定管进行定容,称量定容后检查瓶的质量m5;则其中:m3为检测瓶、瓶内含铁粉料及蒸馏水的质量(g);m5为定容后检测瓶、瓶内含铁粉料及蒸馏水的质量;ρ0是水的密度(g/cm3)。
优选地,所述的步骤三检测真体积的具体步骤如下:
(S1)称得检测瓶的质量为m2,该检测瓶的容积为V0,将烧杯中的含铁粉料转移到检测瓶中,称得检测瓶、瓶内含铁粉料及蒸馏水的质量为m3;将烧杯烘干称得烧杯及残留在烧杯中的含铁粉料的质量为m4
(S2)采用滴定管进行定容,称量定容后检查瓶的质量m5;则其中:m3为检测瓶、瓶内含铁粉料及蒸馏水的质量(g),m5为定容后检测瓶、瓶内含铁粉料及蒸馏水的质量。
优选地,所述的步骤三通过公式:
即可求出含铁粉料的真体积V
其中:V为检测的真体积(g/cm3);m1为烧杯及含铁粉料的质量(g);m2为检测瓶的质量(g);m3为检测瓶、瓶内含铁粉料及蒸馏水的质量(g);m4为烧杯及残留在烧杯中的含铁粉料的质量(g);V0为检测瓶的定容体积(cm3);△V为滴定管的滴入量(cm3);ρ0是水的密度(g/cm3)。
优选地,检测瓶包括瓶身、瓶颈和瓶口,所述的瓶颈位于瓶身上部,该瓶颈上设置有定容刻度线,所述的瓶颈顶部设置有瓶口,该检测瓶的瓶口上部安装有漏斗。
优选地,所述的漏斗底部设置有漏斗颈,该漏斗颈的底部出口位于定容刻度线的下部。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案,与已有的公知技术相比,具有如下显著效果:
(1)本发明的一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法,从全流程进行控制,提高真体积检测的准确性,并打破了现有技术人员认为水浴加热前后比重瓶的体积不发生变化的思维定式,将含铁粉料的气泡去除过程在烧杯中进行,防止高温受热影响检测瓶的体积,采用滴定管定容,提高了含铁粉料的真体积检测的准确性,为含铁粉料真密度的检测提供重要的基础数据;
(2)本发明的一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法,将气泡去除过程与真体积检测过程分离,防止了微尘及气泡粘附在检测瓶的表面,消除了微尘带来的检测误差,完全打破了现有的技术路线,从而提高了真体积检测的准确性。
附图说明
图1为本发明的检测装置的结构示意图;
示意图中的标号说明:
1、瓶身;2、瓶颈;3、定容刻度线;4、瓶口;5、漏斗;6、漏斗颈。
具体实施方式
下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图,该附图形成描述的一部分,在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明,但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围,而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述,以提出执行本发明的最佳方式,并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此,本发明的范围仅由所附权利要求来限定。
下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解,其中本发明的元件和特征由附图标记标识。
实施例1
结合图1,本实施例的一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法,具体的检测步骤为:
步骤一:预处理过程
(S1)采用蒸馏水清洗烧杯和检测瓶,而后在烧杯和检测瓶中加入清洗剂浸泡5min,利用清洗剂清洗烧杯和检测瓶,再用蒸馏水清洗烧杯和检测瓶,并将烧杯和检测瓶倒置风干2-8h;
(S2)将待测含铁粉料在105±5℃烘干,保温4h;将烘干后的含铁粉料放置于I型转鼓中,以25r/min的转速转5min,而后将含铁粉料加到1.0mm的筛子中,在震筛机上震筛5min;
步骤二:去除气泡过程
(S1)取粒度≤1.0mm的含铁粉料加入烧杯中,并称得烧杯及含铁粉料的质量为m1,振动烧杯使含铁粉料平铺在烧杯底部,并向烧杯中加入蒸馏水,使得蒸馏水淹没含铁粉料,蒸馏水液面高于含铁粉料10-30mm;
(S2)将烧杯放置于水浴箱里进行水浴加热,并随水浴箱升温,先以2℃/min升温至50℃,而后以1℃/min升温20min,最后以0.5℃/min升温至100℃,并保温4-5h;
步骤三:检测真体积并计算真密度
(S1)称得检测瓶的质量为m2,该检测瓶的容积为V0,待烧杯中的含铁粉料冷却至室温后,在检测瓶顶部安装漏斗5,含铁粉料由漏斗5加入,经瓶口4、瓶颈3加入瓶身1中,用装有蒸馏水的洗瓶从漏斗5上部加入蒸馏水清洗漏斗,将粘附在漏斗5壁上的含铁粉料冲洗到瓶身1中,而后将漏斗5从检测瓶顶部取下,并用装有蒸馏水的洗瓶冲洗检测瓶的瓶口4,将粘浮在检测瓶瓶颈2壁上的含铁粉料冲洗到检测瓶底部,称得检测瓶、瓶内含铁粉料及蒸馏水的质量为m3;而后将烧杯在105±5℃烘干,保温6h,称得烧杯及残留在烧杯中的含铁粉料的质量为m4
(S2)将超声波导波棒插入检测瓶中处理10-30min,超声波的功率为100-150W;继续在水浴箱保持30min,而后采用滴定管对检测瓶进行定容,读取滴定管滴入的水量为△V;
(S3)通过公式①和②计算真体积;
其中:V为检测的真体积(cm3);m1为烧杯及含铁粉料的质量(g);m2为检测瓶的质量(g);m3为检测瓶、瓶内含铁粉料及蒸馏水的质量(g);m4为烧杯及残留在烧杯中的含铁粉料的质量(g);V0为检测瓶的定容体积2500(cm3);△V为滴定管的滴入量(cm3);ρ0是水的密度(g/cm3);T为摄氏温度(℃)。
本发明的一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法,检测装置包括检测瓶和漏斗5,该检测瓶由瓶身1、瓶颈2和瓶口4构成,所述的瓶颈2位于瓶身1上部,该瓶颈2上设置有定容刻度线3,所述的瓶颈2顶部设置有瓶口4,该检测瓶的瓶口4上部安装有漏斗5,所述的漏斗5底部设置有漏斗颈6,该漏斗颈6的底部出口位于定容刻度线3的下部,使得含铁粉料从漏斗5加入到检测瓶中时,含铁粉料不易粘附容量瓶的定容刻度线3上部区域,减小检测误差。
在检测的过程中有必要说明的是:所述的检测瓶的定容体积为2500cm3(即为2500ml),所述的天平的精确刻度为0.01g,而且本发明检测瓶的体积为2500cm3,使得含铁粉料检测质量较大,含铁粉料的加入量可到达500-1000g,从而消除了称量时带来的误差,减小了测量误差,从而提高了检测精确度。另外,上述的清洗剂为由乙二醇、烯烃磺酸钠、次亚磷酸钠和聚丙烯酰胺混合制成,其中各组分的质量百分含量为:乙二醇:50.0%;烯烃磺酸钠:47.5%;次亚磷酸钠:1.0%,聚丙烯酰胺:1.5%。此外,本检测过程中的室内温度保持在15-25℃。
采用本发明的检测方法,选不同的几种含铁粉料(澳原矿,澳精矿,转炉污泥和瓦斯灰)检测其真密度如表1所示:
表1不同含铁粉料的真密度检测结果
m1/g m2/g m3/g m4/g △V/ml V/cm3
澳原矿 3599.23 1702.33 4964.54 2598.58 19.90 215.969
澳精矿 3703.55 1719.38 4908.36 2777.25 36.75 196.594
转炉污泥 3666.10 1791.93 4695.22 3099.93 26.08 132.693
瓦斯灰 2558.58 1701.80 4558.91 2016.33 14.27 166.803
澳原矿和澳精矿均为澳矿,所述的瓦斯灰为高炉煤气除尘灰,高炉煤气除尘系统由重力除尘和精细除尘两段组成,经第一段捕集下来的干式粗粒粉尘称为重力灰;第二段布袋除尘器的除尘灰即为瓦斯灰。
真体积是检测真密度的重要参数,且检测瓶中加入的含铁粉料的质量为m1-m4。利用公式③即可求出含铁粉料的真密度(ρ),并记录如表2。
由于真体积是真密度检测的必要参数,因此真体积检测的准确性直接影响真密度的准确性。而且,真密度的准确性也可以表征出真体积的准确性。为了进一步对比本发明真体积检测的准确性,申请人采用了气体置换法和传统的比重瓶法检测以上几种含铁粉料的真密度,其中比重瓶法参照专利:一种检测铁精矿成球性能的方法,专利号:ZL201210127343.5,授权公告日:2013年11月27日,其具体的检测方法是:将15g的铁精矿装入容量为25ml的比重瓶,注入蒸馏水并在热水浴中煮沸4-6h以除去铁精矿上附着的气泡,静置冷却后注满蒸馏水至瓶口,称得比重瓶、水和铁精矿的总质量m1,并称得25ml蒸馏水与比重瓶的质量m0,然后由算式15/(15-(m1-m0))所求得的值即为真密度。具体检测结果与本实施例的对比如表2所示。
表2不同方法检测的真密度
真空排气法的真密度检测结果准确,可以认为是真密度的真实值。由表2可以看出采用比重瓶法检测的真密度与真实值之间的误差约为0.04g/cm3左右,而本发明的检测方法与真实值之间的误差小于0.01g/cm3,提高了真密度检测的准确性,同时也表征出本发明的真体积检测准确性。因此,相比传统的比重瓶法,采用本发明大大提高了真体积检测的准确性。
比重瓶检测误差的原因在于:使用比重瓶法检测粉料真密度时,为了将粉料中的气泡完全去除,往往将装有粉料的比重瓶进行水浴加热至100℃,虽然该方法可以方便有效的去除粉料中的气泡,但是比重瓶属于精密仪器,经过高温加热,玻璃器皿会发生热胀冷缩,即使在冷却之后也难以恢复成原有状态,从而使得精密的玻璃仪器的容积发生偏差,不仅影响真密度的检测结果的准确性,而且影响比重瓶的后续使用以及比重瓶的使用寿命。然而,现有的技术人员尚未关注此问题,而且,采用比重瓶检测真密度后,比重瓶表面往往会粘附含铁粉料的微粒粉尘,影响真体积检测的准确性,进而直接影响真密度检测的准确性。
例如:一种检测铁精矿成球性能的方法(专利号:ZL201210127343.5,授权公告日:2013年11月27日),在检测真密度的过程中,将15g的铁精矿装入容量为25ml的比重瓶,注入蒸馏水并在热水浴中煮沸4-6h以除去铁精矿上附着的气泡,静置冷却后注满蒸馏水至瓶口,称得比重瓶、水和铁精矿的总质量m1,并称得25ml蒸馏水与比重瓶的质量m0,加热之后技术人员认为比重瓶的体积仍为25ml,该专利中认为含铁粉料的真体积即为:15-(m1-m0),忽略了水浴加热对比重瓶体积的影响,由于比重瓶属于精密仪器,加热过程中会使得比重瓶的体积发生变化,并且冷却到室温后该变化又难以恢复,从而影响了真体积和真密度检测的准确性。
此外,已煅烧石油焦真密度的测定方法(专利申请号:201510074187.4,申请公布日:2015年6月24日),在检测真密度的过程中先测量了比重瓶的体积,再将比重瓶在电炉上煮沸3min,从而将比重瓶中矿物表面的气泡去除,同样忽略了加热对比重瓶体积的影响。现有的技术人员已经形成了思维定式:认为水浴加热前后比重瓶的体积不发生变化,从而对真体积检测产生不必要的误差,影响了铁矿粉等粉料真密度的检测的准确性。此外,采用比重瓶检测真体积时,粉料中的微尘和气泡会粘附在比重瓶的内壁上,当含铁粉料从比重瓶中倒出时,微尘和气泡仍粘附在比重瓶上,在装满蒸馏水之后,粘附在内壁上的微尘和气泡仍难以去除,使得装满蒸馏水之后检测结果不准确,如一种检测铁精矿成球性能的方法(专利号:ZL201210127343.5,授权公告日:2013年11月27日),而且现有的技术人员往往忽略此问题给真体积检测带来的影响。
本发明打破了现有技术检测真密度过程中的思维定式,并提出了一种新的含铁粉料真体积检测的技术路线,从全过程进行控制,从而提高含铁粉料真体积检测的准确性:
(1)在步骤一中,采用蒸馏水和清洗剂清洗检测设备,提高检测过程的洁净度,而后创造性的提出将含铁粉料放置于I型转鼓中进行预处理,采用I转鼓旋转震碎团聚的含铁粉料,并采用震动筛震碎团聚的含铁粉料,并保证检测时的含铁粉料粒度小于1.0mm,预处理过程大大提高了检测过程准确性,减小检测样品及检测设备带来的真体积检测误差;
(2)在步骤二中,创造性的提出将含铁粉料的气泡去除过程在烧杯中进行,将气泡去除过程与真体积检测过程分离,既避免了加热对检测瓶体积的影响,又防止了微尘及气泡粘附在检测瓶表面,从根本上消除了加热检测瓶和微尘粘附带来的检测误差,提高了真体积检测的准确性;
(3)在步骤三中,创新的提出采用体积为2500cm3的检测瓶,使得含铁粉料检测质量较大,从而减小称量的相对误差;对含铁粉料采用超声波进行处理,并创造性的提出将检测瓶放置在温度为20±0.5℃水浴箱内,采用滴定管定容,保证定容时检测瓶的温度维持在20℃,从而保证真体积检测的准确性,为真密度的检测提供重要的数据,从而提高真密度检测的准确性。
本发明提供了全新的含铁粉料的真体积检测方法,在检测过程中全流程控制,保证真体积检测的准确性,从而为真密度的检测提供准确的基础数据,利用本发明检测的真体积,并进一步计算得出的真密度与真实值(以真空排气法作为真实值)之间的误差小于0.01g/cm3,大大提高了真体积检测的准确性。
实施例2
本实施例的基本内容同实施例1,不同之处在于:以澳原矿为例,在采用实施例检测真体积时,同时在滴定管对检测瓶进行定容后,读取滴定管滴入的水量为△V,而后将检测瓶外部擦干,并称量定容后检查瓶的质量m5,m5=4984.55g, 真密度ρ=4.642g/cm3,与真空排气法测得的密度基本相同,可以进一步减小误差。
在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是,应当理解,可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的,而不是限制性的,如果存在任何这样的修改和变型,那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外,背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义,并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。
更具体地,尽管在此已经描述了本发明的示例性实施例,但是本发明并不局限于这些实施例,而是包括本领域技术人员根据前面的详细描述可认识到的经过修改、省略、(例如各个实施例之间的)组合、适应性改变和/或替换的任何和全部实施例。权利要求中的限定可根据权利要求中使用的语言而进行广泛的解释,且不限于在前述详细描述中或在实施该申请期间描述的示例,这些示例应被认为是非排他性的。例如,在本发明中,术语“优选地”不是排他性的,这里它的意思是“优选地,但是并不限于”。在任何方法或过程权利要求中列举的任何步骤可以以任何顺序执行并且不限于权利要求中提出的顺序。因此,本发明的范围应当仅由所附权利要求及其合法等同物来确定,而不是由上文给出的说明和示例来确定。

Claims (6)

1.一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法:其特征在于,具体的检测方法为:
步骤一:预处理过程:清洗烧杯和检测瓶,并将烧杯和检测瓶倒置风干,将待测含铁粉料在105±5℃烘干;
步骤二:去除气泡过程:将含铁粉料加入烧杯中,并称得烧杯及含铁粉料的质量为m1,将烧杯放置于水浴箱里进行水浴加热,去除含铁粉料中的气泡;
步骤三:检测并计算真体积:将含铁粉料加入检测瓶中,并利用滴定管定容,检测并计算含铁粉料的真体积。
2.根据权利要求1所述的一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法:其特征在于,所述的步骤三的具体步骤如下:
(S1)称得检测瓶的质量为m2,该检测瓶的容积为V0,将烧杯中的含铁粉料转移到检测瓶中,称得检测瓶、瓶内含铁粉料及蒸馏水的质量为m3;将烧杯烘干称得烧杯及残留在烧杯中的含铁粉料的质量为m4
(S2)采用滴定管进行定容,读取滴定管滴入的水量为△V。
3.根据权利要求1所述的一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法:其特征在于,所述的步骤三检的具体步骤如下:
(S1)称得检测瓶的质量为m2,该检测瓶的容积为V0,将烧杯中的含铁粉料转移到检测瓶中,称得检测瓶、瓶内含铁粉料及蒸馏水的质量为m3;将烧杯烘干称得烧杯及残留在烧杯中的含铁粉料的质量为m4
(S2)采用滴定管进行定容,称量定容后检查瓶的质量m5;则其中:m3为检测瓶、瓶内含铁粉料及蒸馏水的质量(g);m5为定容后检测瓶、瓶内含铁粉料及蒸馏水的质量;ρ0是水的密度(g/cm3)。
4.根据权利要求2或3所述的一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法:其特征在于,所述的步骤三通过公式:
即可求出含铁粉料的真体积V
其中:V为检测的真体积(g/cm3);m1为烧杯及含铁粉料的质量(g);m2为检测瓶的质量(g);m3为检测瓶、瓶内含铁粉料及蒸馏水的质量(g);m4为烧杯及残留在烧杯中的含铁粉料的质量(g);V0为检测瓶的定容体积(cm3);△V为滴定管的滴入量(cm3);ρ0是水的密度(g/cm3)。
5.根据权利要求4所述的一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法:其特征在于,检测瓶包括瓶身(1)、瓶颈(2)和瓶口(4),所述的瓶颈(2)位于瓶身(1)上部,该瓶颈(2)上设置有定容刻度线(3),所述的瓶颈(3)顶部设置有瓶口(4),该检测瓶的瓶口(4)上部安装有漏斗(5)。
6.根据权利要求5所述的一种基于定容法的含铁粉料真体积检测方法:其特征在于,所述的漏斗(5)底部设置有漏斗颈(6),该漏斗颈(6)的底部出口位于定容刻度线(3)的下部。
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