CN114813494B - 纳米碳球的应用及pm2.5质量浓度测定仪的校准方法 - Google Patents
纳米碳球的应用及pm2.5质量浓度测定仪的校准方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米碳球的应用及PM2.5质量浓度测定仪的校准方法，所述纳米碳球组成粉尘物质，纳米碳球的粒径在0～1微米之间；所述粉尘物质作为PM2.5质量浓度测定仪的检测标准样品，通过检测标准样品对PM2.5质量浓度测定仪进行校准。本发明可以用作PM2.5质量浓度测定仪检测，并且检测置信度高，而且程序简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种PM2.5质量浓度测定仪的检测标准样品及制备和校准方法，属于计量检测技术领域。
背景技术
随着社会发展，人们对于环境保护越来越重视，PM2.5作为反映大气污染程度的重要指标之一，也一直都是社会关注热点。所谓PM2.5，中文名称为细颗粒物，是指环境空气中空气动力学当量直径小于等于2.5微米的颗粒物，具有粒径小，面积大，活性强，易附带有毒、有害物质，在大气中的停留时间长、输送距离远等特点，一般以每立方米多少微克表示其浓度值。
要检测PM2.5的浓度，需要有相应的PM2.5质量浓度测定仪，而使用的仪器是否测量准确，需要由计量部门进行检测，其依据是JJF 1659-2017 《PM2.5质量浓度测量仪校准规范》。
按照规范中的校准方法，由将PM2.5标准样品放入气溶胶发生装置中，稳定后形成一个均匀的空间，此时将被检的PM2.5质量浓度测定仪和高精度的标准PM2.5质量浓度测定仪进行比对，两者的差值就是被检仪器的误差。这种检测校准方法叫比对测量方法。
从计量的角度来说，比对测量是没有其他溯源方法情况下不得已的选择，而不能直接溯源的原因是目前还没有完全合适的PM2.5标准样品。现在主要使用的PM2.5标准样品是符合ISO 12103-1条款的超细试验粉尘或精细试验粉尘。而超细试验粉尘对应的尺寸是在（0～10）微米，精细试验粉尘对应的尺寸是在（0～80）微米。PM2.5质量浓度测定仪测量的是动力学直径不大于2.5微米的颗粒物，也就是说使用的PM2.5标准样品只有一部分被PM2.5质量浓度测定仪采集。
以中国计量科学研究院生产的GBW13642- GBW13649系列PM2.5检测切割器专用标准物质来说，虽然其最小的动力学直径在（1.5～2.0）微米，但由于该标准物质是以聚苯乙烯为基体制备，而聚苯乙烯的特性是水中保存时分散性好，易于保存，但以固态粉尘状保存时，则容易产生聚合、结晶、氧化等现象，故主要是用来作为PM2.5质量浓度测定仪切割器的检测标准使用，而非作为气溶胶发生装置发生的标准样品。
目前国内用于标准粒子制备的主要有以下基体：玻璃微珠、乳胶微粒、聚苯乙烯、二氧化硅。其中玻璃微珠粒径过大，乳胶微粒和聚苯乙烯在水中保存时分散性好，固态形式则不佳，二氧化硅虽然勉强符合上述要求，但更接近矿物成分，和现实中PM2.5的成分相差很大。
研究表明，PM2.5主成分80%成分是碳和其化合物。碳作为一种非金属元素，在常温下具有稳定性，不易反应、极低的对人体的毒性。此外，碳的大小可控，目前的制备技术以及可以制备出纳米级的碳球。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种可以用作PM2.5质量浓度测定仪检测且检测置信度高、程序简单的检测标准样品及制备和校准方法。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种纳米碳球的应用，所述纳米碳球组成粉尘物质，纳米碳球的粒径在0～1微米之间；所述粉尘物质作为PM2.5质量浓度测定仪的检测标准样品。
优选的：所述纳米碳球经过放入无水乙醇中进行超声、烘干处理得到。
一种PM2.5质量浓度测定仪的检测标准样品的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将糖类溶解于去离子水中，得到去离子水糖类溶液。
步骤2，将步骤1得到的去离子水糖类溶液移至高压反应试管中，将高压反应试管置于微波合成仪的腔体内，恒温加热反应。
步骤3，将步骤2反应后得到的溶液烘干，得到的粉尘物质即为PM2.5质量浓度测定仪的检测标准样品。
优选的：步骤3中对得到的粉尘物质放入无水乙醇中进行超声处理，然后再烘干。
优选的：所述糖类包括为葡萄糖、蔗糖、淀粉一种或者两种以上的混合物。
优选的：步骤2中恒温加热反应2～6h。
优选的：步骤2中恒温加热温度为140～180 ℃。
一种PM2.5质量浓度测定仪的校准方法，包括以下步骤：
步骤A，对即将放入发生装置的标准样品进行称重，得到的标准样品质量。
步骤B，将称重后的标准样品放入发生装置中，将待检的PM2.5质量浓度测定仪放在发生装置中。
步骤C，启动发生装置，将组成标准样品的纳米碳球均匀分布在发生装置的空间中。
步骤D，启动待检的PM2.5质量浓度测定仪，进行发生装置的空间内的质量浓度测量，得到质量浓度的测量值。
步骤E，根据发生装置的空间体积以及步骤A得到的标准样品质量，计算出空间内质量浓度的标准值。
步骤F，将步骤E得到的标准值和步骤D得到的测量值进行比较，得到待检的PM2.5质量浓度测定仪的测量误差。
优选的：测量误差计算公式为：
，其中，
表示第
次测量误差，
表示第
次测量值，
表示第
次标准值。
优选的：重复步骤A-F进行
次以上，得到测量误差均值，
，其中，
表示第
次测量误差，
表示测量误差均值。
本发明相比现有技术，具有以下有益效果：
本发明的PM2.5质量浓度测定仪的检测标准样品满足如下的性能：自身尺寸（0～1）微米之间，化学性质稳定，具备良好的分散性，以固态保存不易发生变质。可以作用于PM2.5发生装置，用作PM2.5质量浓度测定仪的检测标准样品。并能够以称重法对PM2.5质量浓度测定仪进行校准和量值的溯源传递。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的PM2.5质量浓度测定仪的检测标准样品的透射电镜的扫描图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
一种纳米碳球的应用，所述纳米碳球组成粉尘物质，纳米碳球的粒径在0～1微米之间；所述粉尘物质作为PM2.5质量浓度测定仪的检测标准样品。所述纳米碳球经过放入无水乙醇中进行超声、烘干处理得到。
一种PM2.5质量浓度测定仪的检测标准样品的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将2 g葡萄糖溶解于25 mL去离子水中，搅拌均匀后，得到去离子水糖类溶液。
步骤2，将步骤1得到的去离子水糖类溶液移至容积为35 mL的高压反应试管中，将高压反应试管置于微波合成仪的腔体内，恒温160℃，加热反应4h。反应结束后，得到的溶液呈混浊的黑色或红棕色，略带有焦味。
步骤3，将步骤2反应后得到的溶液烘干，得到的粉尘物质即为PM2.5质量浓度测定仪的检测标准样品。
一种PM2.5质量浓度测定仪的校准方法，包括以下步骤：
步骤A，对即将放入发生装置的标准样品进行称重，得到的标准样品质量。
步骤B，将称重后的标准样品放入发生装置中，将待检的PM2.5质量浓度测定仪放在发生装置中。
步骤C，启动发生装置，将组成标准样品的纳米碳球均匀分布在发生装置的空间中。
步骤D，启动待检的PM2.5质量浓度测定仪，进行发生装置的空间内的质量浓度测量，得到质量浓度的测量值。
步骤E，根据发生装置的空间体积以及步骤A得到的标准样品质量，计算出空间内质量浓度的标准值。
步骤F，将步骤E得到的标准值和步骤D得到的测量值进行比较，得到待检的PM2.5质量浓度测定仪的测量误差。
测量误差计算公式为：
，其中，
表示第
次测量误差，
表示第
次测量值，
表示第
次标准值。
步骤G：重复步骤A-F进行
次以上，得到测量误差均值，
，其中，
表示第
次测量误差，
表示测量误差均值。
实施例2
步骤3中对得到的粉尘物质放入无水乙醇中进行超声处理，重复、冲洗3 次后，分散于无水乙醇中，然后在80 ℃下烘干，有效地防止保存过程中可能出现的聚合现象。
实施例3
本实施例与实施例1的区别之处在于：将高压反应试管置于微波合成仪的腔体内，恒温140℃，加热反应6h。
实施例4
本实施例与实施例1的区别之处在于：高压反应试管置于微波合成仪的腔体内，恒温180℃，加热反应2h。
实施例5
本实施例与实施例1的区别之处在于：步骤1中将2g 蔗糖溶解于25mL去离子水中。
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于：步骤1中将2g淀粉溶解于25 mL去离子水中。
碳球粒径验证
如图1所示，制备出的PM2.5质量浓度测定仪的检测标准样品采用透射电子显微镜对制成碳球颗粒进行测试。从电镜测量的谱图可以看出，制备的碳球微粒的粒径完全符合（0～1）微米之间。
碳球稳定性验证
制备出的碳球放入容器之中保存好，每隔一个月取出一小部分，使用透射电镜进行测量，观察其形状、粒径有没有发生明显的变化。对于实际使用时可能出现的聚合现象，一般是保存不当造成的，但由于碳球粒径远小于2.5微米，轻微的聚合不会影响样品的使用。
本发明制备得到的PM2.5质量浓度测定仪的检测标准样品的动力学直径远小于2.5微米的纳米级样品，其通过称量样品的总重量和测量气溶胶发生装置的体积大小，可以直接计算出空间内的质量浓度，该浓度值和仪器测量值的相对误差，就是仪器的示值误差。
按照现在规范中的方法，由于现有的PM2.5标准样品（超细试验粉尘）粒径在（0～10）微米之间，经发生之后只能部分的被PM2.5质量浓度测定仪采集，另一部分被切割器阻挡，由于无法判定采集比例，故只能采用比对测量方法进行校准。 从计量学来说，称重法和比对测量方法两者的置信程度相差甚远，前者是国际公认的基准方法，后者属于没有其他更好方法而采用的办法。现在的计量溯源方法，需要法定计量机构每年都把购置的标准PM2.5质量浓度测定仪送到北京进行全国比对，之后再取回。且不说极大消耗人力物力，光是来回运输这么一台高精仪器就会带来极大风险。而一旦将PM2.5质量浓度测定仪的溯源方法改变为称重法，则只需要对微粒的质量把关，确保微粒运输保存使用过程中不出错即可。我们最终选择纳米级碳球作为用于PM2.5质量浓度测定仪计量的发生样品，根据其中稳定性、低毒性决定了其适合用作标准样品的底材，而极小的粒径大小和相似的成分可以保证发生出来的标准样品可以完全通过切割器，最终完全被PM2.5质量浓度测定仪采集，从而通过分别计算质量和体积溯源到国家计量基准上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
可行性验证
为验证碳纳米球作为计量PM2.5监测仪用标准样品的可行性，具体验证试验如下：
一、试验设备：包括常熟市矿山机电器材有限公司生产的低浓度粉尘发生装置，型号为LYFJ-50；METTLER TOLEDO公司生产的十万分之一精度的电子天平，型号为AG285；被检PM2.5检测仪两台，分别是深圳华盛昌科技实业股份有限公司生产的型号为DT-96的国产设备和美国TSI公司生产的型号为DUSTTRAK II的进口设备。前者价格大约千元出头，主要用于居家自测，之前使用人员通过和市区监测点自行比对的方法发现相同环境下的PM2.5测量值比环保部门使用的仪器数值低了接近一半；后者价值数万元，是行业内权威，且在卖到国内后已做过首次计量，给出的误差是不超过±5%。
二、操作步骤：将两台待测的PM2.5检测仪放入低浓度粉尘发生装置的检测腔内，该装置检测腔体积为1m3。使用电子天平称取100μg的碳纳米球样品，放入发生装置顶部的发尘处，样品由发尘装置连续稳定发出后进入稀释腔，同时关闭发尘装置旁边的洁净空气管路，粉尘气溶胶经过扩散腔沉降和混匀的过程后，进入检测腔。待检测腔里的PM2.5浓度稳定后，其理论标准值为100μg/ m3，此时读取PM2.5检测仪的显示结果数据，计算误差。
三、数据处理：TSI公司生产的仪器测量平均结果是0.102mg/m3（即102μg/m3），华盛昌公司生产的仪器测量平均结果是58μg/ m3。将排风机全开，在发尘口与检测口分别用空压气吹扫，把检测腔中的含尘空气吸入静电式除尘器，清洁完成后将天平称样量改为500μg，理论标准值变为500μg/m3，其余重复以上步骤，结果是TSI公司生产的仪器测量平均结果是0.486mg/m3（即486μg/m3），华盛昌公司生产的仪器测量平均结果是264μg/m3。经计算，TSI公司的PM2.5检测仪示值误差约为-3%，符合其厂商给出的±5%的参数指标，而深圳华盛昌的PM2.5检测仪示值误差约为-47%，也符合之前的预判。因此说明使用碳纳米球作为发生装置的标样是可行的。
按照现在规范中的方法，由于现有的PM2.5标准样品（超细试验粉尘）粒径在（0～10）微米之间，经发生之后只能部分的被PM2.5质量浓度测定仪采集，另一部分被切割器阻挡，由于无法判定采集比例，故只能采用比对测量方法进行校准。 从计量学来说，称重法和比对测量方法两者的置信程度相差甚远，前者是国际公认的基准方法，后者属于没有其他更好方法而采用的办法。现在的计量溯源方法，需要法定计量机构每年都把购置的标准PM2.5质量浓度测定仪送到北京进行全国比对，之后再取回。且不说极大消耗人力物力，光是来回运输这么一台高精仪器就会带来极大风险。而一旦将PM2.5质量浓度测定仪的溯源方法改变为称重法，则只需要对微粒的质量把关，确保微粒运输保存使用过程中不出错即可。我们最终选择纳米级碳球作为用于PM2.5质量浓度测定仪计量的发生样品，根据其中稳定性、低毒性决定了其适合用作标准样品的底材，而极小的粒径大小和相似的成分可以保证发生出来的标准样品可以完全通过切割器，最终完全被PM2.5质量浓度测定仪采集，从而通过分别计算质量和体积溯源到国家计量基准上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种PM2.5质量浓度测定仪的校准方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A，对即将放入发生装置的标准样品进行称重，得到的标准样品质量；标准样品为纳米碳球组成的粉尘物质，纳米碳球的粒径在0～1微米之间；通过以下制备方法制备得到标准样品：步骤1，将2 g葡萄糖溶解于25 mL去离子水中，搅拌均匀后，得到去离子水糖类溶液；步骤2，将步骤1得到的去离子水糖类溶液移至容积为35 mL的高压反应试管中，将高压反应试管置于微波合成仪的腔体内，恒温160℃，加热反应4h；步骤3，将步骤2反应后得到的溶液烘干，得到的粉末即为PM2.5质量浓度测定仪的检测标准样品；
步骤B，将称重后的标准样品放入发生装置中，将待检的PM2.5质量浓度测定仪放在发生装置中；
步骤C，启动发生装置，将组成标准样品的纳米碳球均匀分布在发生装置的空间中；
步骤D，启动待检的PM2.5质量浓度测定仪，进行发生装置的空间内的质量浓度测量，得到质量浓度的测量值；
步骤E，根据发生装置的空间体积以及步骤A得到的标准样品质量，计算出空间内质量浓度的标准值；
步骤F，将步骤E得到的标准值和步骤D得到的测量值进行比较，得到待检的PM2.5质量浓度测定仪的测量误差；
测量误差计算公式为：
，其中，
表示第
次测量误差，
表示第
次测量值，
表示第
次标准值；
重复步骤A-F进行
次以上，得到测量误差均值，
，其中，
表示第
次测量误差，
表示测量误差均值。
2.根据权利要求1所述PM2.5质量浓度测定仪的校准方法，其特征在于：所述纳米碳球经过放入无水乙醇中进行超声、烘干处理得到。
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