CN109827880B - 尘埃粒子计数器校准装置及校准方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种尘埃粒子计数器校准装置及校准方法，包括依次相连通的洁净气源(1)、气溶胶发生器(2)、气溶胶扩散干燥器(3)、气溶胶中和器(4)、虚拟切割器(5)、气溶胶混合器(6)。虚拟切割器(5)与质量流量控制器(8)相连通，所述质量流量控制器(8)与负压采样泵(9)相连通。该校准装置的主要采用了被动补气、虚拟切割等技术，可实现对(2.83～100)L/min尘埃粒子计数器的准确校准。

Description

尘埃粒子计数器校准装置及校准方法

技术领域

本发明涉及气溶胶中颗粒计数测量及校准的计量技术领域，特别是涉及一种尘埃粒子计数器校准装置及校准方法。

背景技术

随着GMP认证制度逐步实施，空气洁净技术在我国药品生产企业的应用日益广泛。对药品生产厂房进行空气洁净度检测是GMP认证的主要内容之一，对于保证药品质量十分重要。在制药行业，需对特殊区域内的洁净度进行实时监控，保证各个生产包装等技术环节的有效控制。而目前在我国的制药行业，对洁净度的监测主要具有以下的发展趋势：我国最新的空气洁净度检测标准GB/T 16292—2010《医药工业洁净室(区)悬浮粒子的测试方法》中，对空气洁净度测试规则按不同洁净度级别和粒径范围规定了最小采样量，即每个采样点的采样量不得少于1立方米，即1000L。因此为节省采样时间且保证洁净度监测结果的可靠性和实时性，需要使用大流量尘埃粒子计数器(50L、100L)。

鉴于上述发展和洁净度监测需求，大流量尘埃粒子计数器在我国的制药企业大量使用，且在实际监测中需要对大粒径段的颗粒浓度进行实时监测。该仪器测量数据的可靠与否直接关系企业产品质量。尘埃粒子计数器的工作原理是当含有尘埃颗粒的空气通过仪器光敏感区时，散射出与粒径大小成比例关系的光脉冲信号，该信号被光敏器件接收并转换成相应的电脉冲信号再被放大，通过对一个检测周期内电脉冲的计数，便可得知单位体积采样空气中的粒子个数，即粒子浓度。但是由于仪器制造技术的差异、使用中仪器光学系统及检测系统的变化，尘埃粒子计数器的测量结果不尽相同，甚至存在较大的偏差。因此，为实现上述领域内颗粒计数测量的准确、可靠、一致，尘埃粒子计数器量值溯源体系的建立和校准装置的研制则显得尤为重要。

目前我国已经出台了JJF1190-2008尘埃粒子计数器国家计量校准规范。但是随着洁净度实时在线、大流量监测等技术的发展，现有的计量标准已不能满足对大流量尘埃粒子计数器的校准需求。

传统校准系统的流量范围受限于洁净空气的补气量和标准尘埃粒子计数器的流量。主要的关键问题为：1)若补气流量较小，则不能满足大流量尘埃粒子计数器的校准；2)标准尘埃粒子计数器的采样流量需与被校准仪器的采样流量相匹配，因此为实现对不同流量尘埃粒子计数器的校准，则需要配备不同流量的标准尘埃粒子计数器。

发明内容

本发明的目的是提供一种尘埃粒子计数器校准装置及校准方法。采用了被动补气技术，研制得到一套尘埃粒子计数器校准技术和装置，采用单一流量的标准尘埃粒子计数器即可实现对(2.83～100)L/min尘埃粒子计数器的准确校准，尤其可满足(50～100)L/min大流量尘埃粒子计数器的准确校准需求。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案具体如下：

一种尘埃粒子计数器校准装置，包括依次相连通的洁净气源、气溶胶发生器、气溶胶扩散干燥器、气溶胶中和器、虚拟切割器、气溶胶混合器(校准腔)。

本发明所述的尘埃粒子计数器校准装置，其中，所述虚拟切割器与质量流量控制器相连通，所述质量流量控制器与负压采样泵相连通。

本发明所述的尘埃粒子计数器校准装置，其中，所述气溶胶混合器与标准尘埃粒子计数器或被校准尘埃粒子计数器相连。

本发明所述的尘埃粒子计数器校准装置，其中，所述虚拟切割器包括气溶胶入口、气溶胶出口旁路、主气溶胶出口、限流孔。

本发明所述的尘埃粒子计数器校准装置，其中，所述气溶胶混合器包括高效过滤器、采样入口、等速采样头，所述气溶胶混合器通过采样出口与标准尘埃粒子计数器或被校准尘埃粒子计数器相连。含颗粒的气溶胶样品以0.5L/min的恒定流速，通过内径为6mm的不锈钢管进入气溶胶混合器(校准腔)并抵达采样头。与此同时，在所述气溶胶混合器中由于存在微负压使得所需的洁净空气可经高效过滤器而被动进入系统内，从而满足仪器的流量大小。

所述采样头为一套不锈钢材质、具有不同截面积的采样头，满足采样流量为(2.83-100)L/min仪器的等速采样。

所述尘埃粒子计数器为商用仪器，采用可溯源至国家电压和电阻标准的校准技术，使得仪器的测量结果可溯源至电流标准，保证校准结果的可靠性。

本发明所述的尘埃粒子计数器校准装置，其中，所述虚拟切割器的材质为302不锈钢；所述气溶胶混合器的材质为有机玻璃或不锈钢。

本发明所述的尘埃粒子计数器校准装置，其中，所述气溶胶颗粒入口的流量为1～2L/min；质量流量控制器与负压采样泵将气溶胶出口旁路的流量控制在0.5～1.5L/min；所述限流孔的直径约为0.1～0.2mm，主气溶胶出口的流量为0.5L/min。

本发明所述的尘埃粒子计数器校准装置，其中，所述气溶胶混合器呈圆柱形。

本发明所述的尘埃粒子计数器校准装置，其中，被校准尘埃粒子计数器或标准尘埃粒子计数器以恒定流量进行样品测量；所述恒定流量≥2.83L/min。

本发明所述的尘埃粒子计数器校准装置的工作原理为：经0.1μm过滤的洁净压缩空气进入气溶胶发生器后，将装置中的单分散聚苯乙烯粒度标准物质雾化并经气溶胶扩散干燥器干燥。产生的气溶胶粒子经软X射线气溶胶中和器后达到波尔兹曼电荷平衡。之后含颗粒的气溶胶样品经过虚拟切割器后去除粒径小于0.1μm的颗粒，并以恒定流速流经气溶胶混合器(校准腔)。通过被动补气技术手段使得气溶出口流量达到被校准仪器的额定流量，最后通过与标准尘埃粒子计数器的直接比较实现对不同流量尘埃粒子计数器的校准。

所述气溶胶发生器、气溶胶中和器为商用仪器，为保证所述气溶胶混合器(校准腔)内气溶胶浓度的稳定性，采用质量控制器将气溶胶发生流量控制在(1～2)L/min范围内。

所述洁净气源主要由空气压缩机、高效空气过滤器组成。

所述虚拟切割器采用了FLUENT软件进行模拟设计，用于去除原始气溶胶中粒径小于0.1μm的颗粒，保证测量结果可靠性并降低尘埃粒子计数器光学元件被玷污的可能性。

本发明任一所述的尘埃粒子计数器校准装置的校准方法，包括以下步骤：

(1)向气溶胶发生器中加入超纯水和GBW12031粒度标准物质；开启洁净气源、气溶胶发生器、气溶胶中和器和标准尘埃粒子计数器，选择等速采样头；将标准尘埃粒子计数器设定为累积计数模式，设定采样时间；

(2)采用质量流量控制器控制虚拟切割器的气溶胶入口的流量，采用质量流量控制器和负压采样泵控制气溶胶出口旁路的流量，控制主气溶胶出口的流量；

(3)系统运行一段时间后，记录标准尘埃粒子计数器的1min计数值C_s，共计10次，计算得到平均值

(4)将标准尘埃粒子计数器替换为被校准尘埃粒子计数器，选用等速采样头，并将其接入校准系统中；系统稳定后记录被校准尘埃粒子计数器的1min计数值C_m，共计10次，计算得到平均值

(5)通过公式(1)计算被校准尘埃粒子计数器的示值误差：

式中，Δ_C：被校准尘埃粒子计数器的示值误差；

被校准尘埃粒子计数器的10次测量平均值；

标准尘埃粒子计数器的10次测量平均值。

同现有技术相比，本发明的突出效果在于：

(1)本发明研制了尘埃粒子计数器的校准技术和装置，可实现对(2.83～100)L/min尘埃粒子计数器的准确校准，尤其可满足(50～100)L/min大流量尘埃粒子计数器的准确校准需求。

(2)为建立我国大流量尘埃粒子计数器的量值溯源链、保证大流量尘埃粒子计数器的测量结果可靠性等方面具有显著意义。

下面结合附图说明和具体实施例对本发明所述的尘埃粒子计数器校准装置及校准方法作进一步说明。

附图说明

图1为尘埃粒子计数器校准装置示意图。

图2为虚拟切割器的结构示意图。

图3为气溶胶混合器(校准腔)的结构示意图。

具体实施方式

仪器及试剂：

(1)洁净气源：最大供气量500m³/h，康普斯压缩机有限公司；

(2)等速采样头：实验室设计和研制；

(3)虚拟切割器：实验室设计和研制

(4)质量流量控制器：11，ALICAT SCIENTIFIC

(5)真空泵：120RVD-LL，G&M TECH INC；

(6)恒流泵：100L/min，美国TSI公司；

(7)高效过滤器：0.3μm，美国PALL公司；

(8)气溶胶扩散干燥器，实验室设计和研制；

(9)气溶胶中和器，4530，韩国HCT公司；

(10)气溶胶混合器(校准腔)：实验室设计和研制；

(11)低压降高效供气过滤器：实验室设计和研制；

(12)标准尘埃粒子计数器：LASAIRⅢ，美国PMS公司；

(13)被校准尘埃粒子计数器，3445，美国HACH公司

(14)粒度标准物质：GBW12031，中国计量科学研究院。

(一)尘埃粒子计数器校准装置的结构

图1示出了本发明的较好实施方式的尘埃粒子计数器校准装置，包括依次相连通的洁净气源1、气溶胶发生器2、气溶胶扩散干燥器3、气溶胶中和器4、虚拟切割器5、气溶胶混合器6。

虚拟切割器5与质量流量控制器8相连通，所述质量流量控制器8与负压采样泵9相连通。

气溶胶混合器6与标准尘埃粒子计数器7或被校准尘埃粒子计数器18相连。

如图2，虚拟切割器5材质为302不锈钢，包括：气溶胶入口10、气溶胶出口旁路11、主气溶胶出口12、限流孔13。气溶胶颗粒入口10的流量控制在(1～2)L/min范围内，采用质量流量控制8和负压采样泵9，将气溶胶出口旁路的流量控制在(0.5～1.5)L/min范围内。所述限流孔11的直径约为(0.1～0.2)mm，主气溶胶出口的12的流量约为0.5L/min。

图3示出了本发明的较好实施例的气溶胶混合器(校准腔)的结构和外形尺寸，所述气溶胶混合器(校准腔)包括：高效过滤器14、采样入口15、等速采样头16、采样出口17、被校准尘埃粒子计数器18或标准尘埃粒子计数器7等。所述气溶胶混合器(校准腔)的外形呈圆柱形，材质为有机玻璃或不锈钢。被校准尘埃粒子计数器18或标准尘埃粒子计数器7以恒定流量(≥2.83L/min)进行样品测量，其中含颗粒的气溶胶样品以0.5L/min的流量流经等速采样头而进入仪器气路系统，而剩余的所需空气则经由高效过滤器进入气溶胶混合器(校准腔内部)，并最终流经等速采样头而进入仪器气路系统。

(二)尘埃粒子计数器的校准

2.1以校准流量为100L/min的尘埃粒子计数器18为实施例。

2.2向气溶胶发生器2中加入约50mL超纯水和1滴GBW12031粒度标准物质。开启洁净气源1、气溶胶发生器2、气溶胶中和器4和标准尘埃粒子计数器7(流量为28.3L/min)，选用入口直径约为44mm的等速采样头18。将标准尘埃粒子计数器7设定为累积计数模式，采样时间为1min。

2.3采用质量流量控制器将虚拟切割器气溶胶颗粒入口10的流量控制为1L/min范围，采用质量流量控制8和负压采样泵9，将气溶胶出口旁路11的流量控制约为0.5L/min，主气溶胶出口12的流量控制约为0.5L/min。

2.4系统运行约10min后，记录标准尘埃粒子计数器的1min计数值C_s，共计10次，计算得到平均值

2.5将标准尘埃粒子计数器7替换为被校准尘埃粒子计数器18，选用入口直径约为80mm的等速采样头，并将其接入校准系统中。系统稳定后记录被校准尘埃粒子计数器的1min计数值C_m，共计10次，计算得到平均值

2.6通过公式(1)计算被校准尘埃粒子计数器的示值误差。

式中，Δ_C：被校准尘埃粒子计数器的示值误差；

被校准尘埃粒子计数器的10次测量平均值；

标准尘埃粒子计数器的10次测量平均值。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种尘埃粒子计数器校准装置，其特征在于：包括依次相连通的洁净气源（1）、气溶胶发生器（2）、气溶胶扩散干燥器（3）、气溶胶中和器（4）、虚拟切割器（5）、气溶胶混合器（6）；所述虚拟切割器（5）与质量流量控制器（8）相连通，所述质量流量控制器（8）与负压采样泵（9）相连通；所述气溶胶混合器（6）与标准尘埃粒子计数器（7）或被校准尘埃粒子计数器（18）相连；

所述虚拟切割器（5）包括气溶胶入口（10）、气溶胶出口旁路（11）、主气溶胶出口（12）、限流孔（13）；

所述气溶胶混合器（6）包括高效过滤器（14）、采样入口（15）、等速采样头（16），所述气溶胶混合器（6）通过采样出口（17）与标准尘埃粒子计数器（7）或被校准尘埃粒子计数器（18）相连。

2.根据权利要求1所述的尘埃粒子计数器校准装置，其特征在于：所述虚拟切割器（5）的材质为302不锈钢；所述气溶胶混合器（6）的材质为有机玻璃或不锈钢。

3.根据权利要求2所述的尘埃粒子计数器校准装置，其特征在于：所述气溶胶入口（10）的流量为1~2 L/min；质量流量控制器（8）与负压采样泵（9）将气溶胶出口旁路（11）的流量控制在0.5~1.5 L/min；所述限流孔（13）的直径为0.1~0.2mm，主气溶胶出口（12）的流量为0.5L/min。

4.根据权利要求3所述的尘埃粒子计数器校准装置，其特征在于：所述气溶胶混合器（6）呈圆柱形。

5.根据权利要求4所述的尘埃粒子计数器校准装置，其特征在于：被校准尘埃粒子计数器（18）或标准尘埃粒子计数器（7）以恒定流量进行样品测量；所述恒定流量≥2.83L/min。

6.权利要求1-5任一所述的尘埃粒子计数器校准装置的校准方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）向气溶胶发生器中加入超纯水和GBW12031粒度标准物质；开启洁净气源、气溶胶发生器、气溶胶中和器和标准尘埃粒子计数器，选择等速采样头；将标准尘埃粒子计数器设定为累积计数模式，设定采样时间；

（2）采用质量流量控制器控制虚拟切割器的气溶胶入口的流量，采用质量流量控制器和负压采样泵控制气溶胶出口旁路的流量，控制主气溶胶出口的流量；

（3）系统运行一段时间后，记录标准尘埃粒子计数器的1min计数值C_s，共计10次，计算得到平均值

；

（4）将标准尘埃粒子计数器替换为被校准尘埃粒子计数器，选用等速采样头，并将其接入校准系统中；系统稳定后记录被校准尘埃粒子计数器的1min计数值C_m，共计10次，计算得到平均值

；

（5）通过公式（1）计算被校准尘埃粒子计数器的示值误差：

（1）

式中，

：被校准尘埃粒子计数器的示值误差；

：被校准尘埃粒子计数器的10次测量平均值；

：标准尘埃粒子计数器的10次测量平均值。

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