CN107894378A - 一种5‑氨基四氮唑的粒度及粒度分布的测试方法 - Google Patents
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Abstract
一种5‑氨基四氮唑的粒度及粒度分布的测试方法，该方法应用湿法激光衍射法测试了有机合成中间体5‑氨基四氮唑（5‑AT）的粒度及粒度分布。该方法以0.2％~0.4％十二烷基苯磺酸钠+0.1％~0.2%乙基苯基聚乙二醇－三氯甲烷溶液作为分散体系，超声分散时间为5min~10min进行5‑AT的粒度测试。中位粒径多次测量结果的相对标准偏差不大于6％，方法的精密度较好。湿法激光衍射法测试5‑AT的粒度适用性良好，可用于5‑AT的粒度测试，从而用于其产品质量控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机合成中间体5-氨基四氮唑的粒度及粒度分布的测试方法。
背景技术
5-氨基四氮唑(以下简写5-AT)可以用于有机合成中间体，可作为原料制取多种性能优异的高能有机化合物，在医药化工上也可用于医药合成。作为试剂可用于有机配体，用它直接和金属配位制备配合物。粒度及粒度分布是5-AT的重要质量控制指标，有关5-AT的粒度及粒度分布的测试方法目前还未见文献报道。
目前粒度测试方法应用最广泛的是激光衍射法，其中又分为干法激光衍射法和湿法激光衍射法，干法激光衍射法较湿法测试更简单，测试效率更高，成本也更低。安全评估结果表明，5-氨基四氮唑(5-AT)具有较高的机械(摩擦、撞击)感度。因此干法激光衍射法对于5-AT这种易燃易爆的粉末粒子是不适宜的。湿法激光衍射法测试因5-AT粉末粒子极易团聚、极难分散、合适的分散剂选择十分困难，一直未能用于5-AT的粒度及粒度分布的测试。
发明内容
本发明的目的是要提供一种测定过程简单方便，实验结果直观高效的有机合成中间体5-氨基四氮唑(5-AT)的粒度及粒度分布的测试方法，从而用于5-AT生产、使用过程中的粒度测试，为其产品质量控制提供技术手段。
本发明的技术方案是：选择十二烷基苯磺酸钠+乙基苯基聚乙二醇(以下简写为P-40)－三氯甲烷溶液作为分散体系，超声分散作为5-氨基四氮唑粒度测试条件；利用湿法激光粒度测试仪进行粒度测试，从而得到5-氨基四氮唑的粒度及粒度分布。
它包括如下步骤：
(1)打开激光粒度仪，预热；运行粒度测试软件，使用三氯甲烷清洗仪器管路，在软件窗口中调节仪器对中，测试仪器背景；
(2)取0.3g～0.5g的5-氨基四氮唑样品置于容器中，加入20mL～40mL 含有十二烷基苯磺酸钠和P-40的三氯甲烷溶液，超声分散5min～10min；
(3)待仪器背景测试完成后，将样品溶液加入到样品池中，直至折光率达到5％～10％；
(4)利用粒度测试软件中的测试功能按钮进行样品测试，测试完成后计算机自动给出测试结果。
本发明所述含有十二烷基苯磺酸钠和P-40的三氯甲烷溶液为 0.2～0.4重量份十二烷基苯磺酸钠：0.1～0.2重量份P-40:100重量份三氯甲烷配制而成。
本发明粒度用中位粒径d50(μm)和体积平均粒径d4,3(μm)表示，粒度分布用粒度分布图表示。
本发明通过湿法激光衍射法可直接测得5-AT的粒度及粒度分布，可用于5-AT生产过程中的粒度及粒度分布测试，从而为其产品质量控制提供必不可少的技术手段。
本发明的有益效果是：本发明方法的精密度、适用性较好；测定过程简单方便，实验结果直观高效，节约了测试时间。中位粒径多次测量结果的相对标准偏差不大于6％。
附图说明
图1为5-AT(批号20151202)粒度分布图。
图2为5-AT(批号20151204)粒度分布图。
图3为5-AT(批号20160101)粒度分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明内容作进一步的说明：
实施例1
某批号为20151202的5-AT样品，其粒度及粒度分布的测试如下：使用珠海欧美克仪器有限公司TopSizer激光粒度仪，打开仪器，预热半小时。运行粒度测试软件，使用三氯甲烷清洗仪器管路。在软件窗口中调节仪器对中，测试仪器背景。取0.3g左右的5-AT样品置于100mL烧杯中，加入20m左右的0.2％十二烷基苯磺酸钠+0.1％P-40－三氯甲烷溶液，超声分散5min，待仪器背景测试完成后，将样品溶液加入到样品池中，直至折光率为5％左右，点击软件中的测试按钮进行样品测试，测试完成后计算机自动给出测试结果。粒度测试结果以中位粒径d50(μm)和体积平均粒径d4,3(μm)表示。粒度分布图如图1所示，粒度测试结果如表1所示。
实施例2
某批号为20151204的5-AT样品，其粒度及粒度分布的测试如下：使用珠海欧美克仪器有限公司TopSizer激光粒度仪，打开仪器，预热半小时。运行粒度测试软件，使用三氯甲烷清洗仪器管路。在软件窗口中调节仪器对中，测试仪器背景。取0.4g左右的5-AT样品置于100mL烧杯中，加入30mL左右的0.3％十二烷基苯磺酸钠+0.2％P-40－三氯甲烷溶液，超声分散8min，待仪器背景测试完成后，将样品溶液加入到样品池中，直至折光率为8％左右，点击软件中的测试按钮进行样品测试，测试完成后计算机自动给出测试结果。粒度测试结果以中位粒径d50(μm)和体积平均粒径d4,3(μm)表示。粒度分布图如图2所示，粒度测试结果如表1所示。
实施例3
某批号为20160101的5-AT样品，其粒度及粒度分布的测试如下：使用珠海欧美克仪器有限公司TopSizer激光粒度仪，打开仪器，预热半小时。运行粒度测试软件，使用三氯甲烷清洗仪器管路。在软件窗口中调节仪器对中，测试仪器背景。取0.5g左右的5-AT样品置于100mL烧杯中，加入40mL左右的0.4％十二烷基苯磺酸钠+0.2％P-40－三氯甲烷溶液，超声分散10min，待仪器背景测试完成后，将样品溶液加入到样品池中，直至折光率为10％左右，点击软件中的测试按钮进行样品测试，测试完成后计算机自动给出测试结果。粒度测试结果以中位粒径d50(μm)和体积平均粒径d4,3(μm)表示。粒度分布图如图3所示，粒度测试结果如表1所示。
表1 5-AT样品粒度测试结果
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
Claims (3)
1.一种5-氨基四氮唑的粒度及粒度分布的测试方法，其特征在于：选择十二烷基苯磺酸钠+乙基苯基聚乙二醇－三氯甲烷溶液作为分散体系，超声分散作为5-氨基四氮唑粒度测试条件；利用湿法激光粒度测试仪进行粒度测试，从而得到5-氨基四氮唑的粒度及粒度分布。
2.根据权利要求1所述的5-氨基四氮唑的粒度及粒度分布的测试方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）打开激光粒度仪，预热；运行粒度测试软件，使用三氯甲烷清洗仪器管路，在软件窗口中调节仪器对中，测试仪器背景；
（2）取0.3g~0.5g的5-氨基四氮唑样品置于容器中，加入20mL~40mL含有十二烷基苯磺酸钠和P-40的三氯甲烷溶液，超声分散5min~10min；
（3）待仪器背景测试完成后，将样品溶液加入到样品池中，直至折光率达到5%~10%；
（4）利用粒度测试软件中的测试功能按钮进行样品测试，测试完成后计算机自动给出测试结果。
3.根据权利要求1所述的5-氨基四氮唑的粒度及粒度分布的测试方法，其特征在于：所述含有十二烷基苯磺酸钠和P-40的三氯甲烷溶液为0.2~0.4重量份十二烷基苯磺酸钠：0.1~0.2重量份P-40:100重量份三氯甲烷配制而成。
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