CN102890043A - 一种易溶性物料颗粒度的分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及测试颗粒特性的技术领域，为解决在实验室有限资源的条件下，通过湿式激光粒度分析仪对不同物料进行颗粒度分析存在的问题，本发明提出一种易溶性物料颗粒度的分析方法，该方法的步骤为选取待测物料可溶的液体为溶剂，制成待测物料的饱和溶液，启动湿式激光粒度分析仪，在待测物料的饱和溶液中加入待测物料，开始循环测试，待测物料分布曲线稳定后测试待测物料的颗粒度。本发明在保证分析颗粒度准确性的同时减少了浪费和污染。

Description

一种易溶性物料颗粒度的分析方法

技术领域

本发明涉及测试颗粒特性的技术领域，具体地说涉及一种使用湿式激光粒度分析仪进行颗粒度分析的方法。

发明内容

传统的颗粒度测量方法中，以过筛的方法测筛余量，粒度常以“目”为单位。“目”是指单位长度上筛孔的个数。目数越大，表明筛孔越小，能通过的最大颗粒就越小。测筛余量来表达颗粒度的检测方法目前仍被许多生产企业运用，特别是陶瓷、耐火材料生产企业。但是，过筛的颗粒度测量方法存在不理想因素，比如：操作较复杂，耗时长，结果受人为因素影响较大；很难给出详细的颗粒级配结果。

现代生产对原料的要求日渐提高，涉及颗粒级配方面，对颗粒度结果的精准度要求也越来越高，而科学技术的进步也给颗粒度检测带来更多由计算机辅助完成的新型设备。目前在现有实验室中，一般使用湿式激光粒度分析仪进行颗粒度分析的，实验的流程是将物料加到循环流动的介质中，使用激光探头通过扫描液体中颗粒的大小，从而探测到颗粒大小的分布，各个粒径范围里的颗粒累计指数，其中物料颗粒与循环流动的介质是不相溶的，这就要求操作人员要详细了解物料的特性，要知道与物料不相溶的溶剂，以便于实验时作为试验循环流动的介质。

目前在实验室中常见的溶剂是水或无水乙醇(酒精)，一般这两种溶剂可以满足大多数的待测物料在使用湿式激光粒度分析仪进行颗粒度分析的要求，但是有一些易溶性物料，例如有机物和一些不稳定盐是可以同时溶于水和无水乙醇的，这就需要知道这些易溶性物料在那些溶剂中不溶解，并加以准备，如果对这类易溶性物料进行颗粒分析时，实验室临时找不到实验溶剂介质时就会影响工作进程。所以要测试的易溶性物料越多，要求准备的测试溶剂也就越多。往往一个测试对应一种溶剂，而这些溶剂有可能只用到一次，之后就废弃了，造成浪费，如果测试后处理不环保，还会造成一些污染。

发明内容

为解决对易溶性物料进行颗粒分析时，实验室临时找不到实验溶剂介质时会影响工作进程的问题，本发明提出一种易溶性物料颗粒度的分析方法，如图14所示，作为正常试验的一个补充方法，利用实验室常见的溶剂，在保证分析颗粒度的准确性同时，不影响工作进程。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种易溶性物料颗粒度的分析方法，所述的分析方法为以下步骤：

(1)选取水或者无水乙醇为溶剂，然后将易溶性待测物料溶解在溶剂中，搅拌并制成饱和溶液；作为优选，先将待测易溶性物料溶于上述溶剂中，充分搅拌后，放置十分钟以上，使其有足够的溶解时间，当有待测易溶性物料晶体析出时，表明溶液达到饱和，如果没有晶体析出，继续添加在溶液中添加待测易溶性物料，直到溶液中有晶体析出为止。有些物料的溶解速度很慢，所以为保证溶液是饱和的一定要加入足量的物料和给物料足够的溶解时间，作为优选，制备饱和溶液过程中搅拌后静置10分钟以上。本发明所述的易溶性待测物料选自同时溶于水和无水乙醇溶剂的物料，目前在实验室中常见的溶剂是水或无水乙醇(酒精)，一般这两种溶剂可以满足大多数的待测易溶性物料在溶剂中溶解。

作为优选，在选取配制饱和溶液的溶剂时，应该先选取待测易溶性物料溶于溶剂后黏度改变小的一种溶剂，这样黏度的改变对实验结果的影响也最小，为了保证实验的准确性，需依此原则选取。如果改变很小或是相同时，就应该选取待测物料对其溶解度小的一种溶剂，这样可以减少配制饱和溶液时物料的消耗量，缩短配制饱和溶液过程，节省时间，也可在一定程度上减小黏度的改变，保证实验的误差控制在最小。

(2)将饱和溶液澄清后保留，作为试验用介质，测试黏度，当饱和溶液的黏度小于50mPa·s时，启动湿式激光粒度分析仪，在待测物料的饱和溶液中加入待测物料，开始循环测试，待测物料分布曲线稳定后测试待测物料的颗粒度；

(3)当介质的黏度大于等于50mPa·s时，更换溶剂后重复步骤(1)；或者将介质加热至粘度小于50m Pa·s，然后添加易溶性待测物料，重新制成易溶性待测物料的饱和溶液，然后重复步骤(2)；

步骤(3)当饱和溶液的黏度大于等于50m Pa·s时，加热至黏度小于50m Pa·s，重新添加待测物料，保证待测物料的溶液达到饱和，然后重复步骤(2)。或者步骤(3)，当饱和溶液的黏度大于等于50m Pa·s时，重新选取待测物料可溶的液体为溶剂，制成待测物料的饱和溶液，直至达到饱和且黏度在正常范围内为止，然后重复步骤(2)。

作为优选，黏度测试温度小于或等于30℃。

在实验过程中，黏度对实验结果有很大的影响，一般黏度在常温下，只要小于50mPa·s(水在常温时黏度为1mPa·s)就能满足实验的要求，如果黏度率大于这个范围，可以适当的加温，但由于实验测试的要求，温度不大于30℃，10～30℃为宜，在配置需要加热的溶液时要注意温度的变化对饱和度的影响。

步骤(2)实验时，作为测试粒径而加入的待测物料要重新取料，不能用饱和溶液中未溶解的待测物料做粒度分析，因为饱和溶液中的剩余待测物料的颗粒在配制饱和溶液时已经改变的了其本来的粒径，如果再用来测试粒径，已经不是原来的粒径大小了。

为了保证实验的准确性，在用粒度分析仪测试粒度分布和大小时，向饱和溶液里投入测试物料后，应快速的操作仪器，记录数据，完成实验，这样可以使被测试的物料颗粒粒径改变控制在最小范围内。在实验过程中，缩短测试时间，减少粒径改变。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)作为正常试验的一个补充方法，利用实验室常见的溶剂，保证分析颗粒度的准确性同时不影响工作进程。

(2)利用实验室常用的溶剂，减少了浪费和污染。

附图说明

图1为实施例1.1己二酸在饱和水溶液中的粒度波形方条图；

图2为实施例1.2己二酸在无水乙醇的饱和溶液中的粒度波形方条图；

图3为对比例1己二酸在环己烷中的粒度波形方条图；

图4为实施例2.1咪唑烷在饱和水溶液中的粒度波形方条图；

图5为实施例2.2咪唑烷在无水乙醇的饱和溶液中的粒度波形方条图；

图6为对比例2咪唑烷在乙醚中的粒度波形方条图(R-R)；

图7为实施例3氯化钠在饱和水溶液中颗粒度波形方条图；

图8为比较例3氯化钠在无水乙醇中颗粒度波形方条图；

图9为实施例4亚磷酸在饱和无水乙醇溶液中颗粒度波形方条图；

图10为比较例4亚磷酸在不饱和无水乙醇溶液中颗粒度波形方条图；

图11为实施例5硫酸锰在饱和水溶液中颗粒度波形方条图；

图12为对比例5.1硫酸锰在无水乙醇中颗粒度波形方条图；

图13为对比例5.2硫酸锰在不饱和水溶液中颗粒度波形方条图；

图14为本发明的分析流程图。

具体实施方式

下面通过实施例和附图对本发明作进一步详细说明，使用的测试黏度计型号为NDJ-8s黏度测试仪，使用的湿式激光粒度分析仪为winner2116，所用原料均可市购。

数据说明：在数据中Dav表示测试的结果-最终的平均的粒径；winner2116粒度分析仪的分析模式分为R-R分布模式图和对数分布模式，没有特别强调，一般指对数分布模式，波形图的左边纵坐标是颗粒的累积百分数，表示对应横坐标的粒径处的累积百分数；方条图对应的是右边纵坐标和横坐标，表示对应颗粒出现的频率。S/V是体积比表面积，即单位面积颗粒的表面积(这个一般不用的)，D(3，2)是指表面积平均粒径，D(4，3)体积平均粒径，D10表示颗粒累积分布为10％，后面数值为该累计点的最大粒径值，及小于此粒径的体积含量占全部颗粒的10％，之后的D50、D90以此类推。

实施例1.1

以己二酸为测试对象进行说明，己二酸为白色晶体，溶于水和无水乙醇，但是在环己烷中不溶解。

(1)以水为溶剂，先将己二酸溶于水中，充分搅拌，放置15分钟，使其有足够的溶解时间，当有己二酸晶体析出时，表明溶液达到饱和，如果没有晶体析出，继续添加在溶液中添加己二酸，直到溶液中有晶体析出为止。

(2)将饱和溶液澄清后保留，作为试验用介质，在27℃测试黏度，黏度为12.9mPa·s，启动湿式激光粒度分析仪，在饱和溶液中加入新的己二酸，开始循环，待己二酸分布曲线稳定后测试己二酸的颗粒度；

己二酸在饱和水溶液中颗粒度波形方条图如图1所示，己二酸在饱和水溶液中颗粒度数据分析结果如表1所示：

表1：

实施例1.2

(1)以无水乙醇为溶剂，先将己二酸溶于无水乙醇中，充分搅拌，放置15分钟，使其有足够的溶解时间，当有己二酸晶体析出时，表明溶液达到饱和，如果没有晶体析出，继续添加在溶液中添加己二酸，直到溶液中有晶体析出为止。

(2)将饱和溶液澄清后保留，作为试验用介质，在25℃测试黏度，黏度为18.4mPa·s，启动湿式激光粒度分析仪，在饱和溶液中加入新的己二酸，开始循环，待己二酸分布曲线稳定后测试己二酸的颗粒度；

己二酸在饱和无水乙醇溶液中颗粒度波形方条图如图2所示，己二酸在饱和无水乙醇溶液中颗粒度数据分析结果如表2所示：

表2：

对比例1

己二酸在环己烷中不溶解，作为试验用介质，使用的湿式激光粒度分析仪，己二酸在环己烷中的颗粒度波形方条图如图3所示，己二酸在环己烷中颗粒度数据分析结果如表3所示：

表3

实施例1.1、实施例1.2和对比例1的数据中可以看到，己二酸在环己烷中不溶的数据与在两个饱和溶液的中的数据相比较，数值变化不大，从对应的D10、D50、D90，对比后可以看到，己二酸在环己烷中的数据基本上是最大的，己二酸在饱和水溶液中的溶解度比在同是有机物的饱和无水乙醇中的溶解度要小，所以二者的数据中D10、D50、D90都是在饱和水溶液中的较大，这在理论上也是符合实际规律的。

实施例2.1

咪唑烷，微溶于无水乙醇和水，不溶于乙醚。

(1)以水为溶剂，先将咪唑烷溶于水中，充分搅拌，放置20分钟，使其有足够的溶解时间，当有咪唑烷晶体析出时，表明溶液达到饱和，如果没有晶体析出，继续添加在溶液中添加咪唑烷，直到溶液中有晶体析出为止。

(2)将饱和溶液澄清后保留，作为试验用介质，在25℃测试黏度，黏度为1.09mPa·s，启动湿式激光粒度分析仪，在饱和溶液中加入新的咪唑烷，开始循环，待咪唑烷分布曲线稳定后测试咪唑烷的颗粒度；

咪唑烷在饱和水溶液中颗粒度波形方条图如图4所示，咪唑烷在饱和水溶液中颗粒度数据分析结果如表4所示：

表4

实施例2.2

(1)以无水乙醇为溶剂，先将咪唑烷溶于无水乙醇中，充分搅拌，放置20分钟，使其有足够的溶解时间，当有咪唑烷晶体析出时，表明溶液达到饱和，如果没有晶体析出，继续添加在溶液中添加咪唑烷，直到溶液中有晶体析出为止。

(2)将饱和溶液澄清后保留，作为试验用介质，在20℃测试黏度，黏度为1.12mPa·s，启动湿式激光粒度分析仪，在饱和溶液中加入新的咪唑烷，开始循环，待咪唑烷分布曲线稳定后测试咪唑烷的颗粒度；

咪唑烷在饱和无水乙醇溶液中颗粒度波形方条图如图5所示，咪唑烷在饱和无水乙醇溶液中颗粒度数据分析结果如表5所示：

表5

对比例2

咪唑烷不溶于乙醚，使用的湿式激光粒度分析仪，咪唑烷在乙醚中颗粒度波形方条图如图6(R-R)分布模式图所示，咪唑烷在乙醚中的颗粒度数据分析结果如表6所示：

表6

实施例3

氯化钠溶于水但是不溶于无水乙醇。

(1)以水为溶剂，先将氯化钠溶于上述水中，充分搅拌，放置10分钟，使其有足够的溶解时间，当有氯化钠晶体析出时，表明溶液达到饱和，如果没有晶体析出，继续添加在溶液中添加氯化钠，直到溶液中有晶体析出为止。

(2)将饱和溶液澄清后保留，作为试验用介质，在25℃下测试黏度μ＝1.5mPa·s＝1.5c P，启动湿式激光粒度分析仪，在氯化钠饱和溶液加入氯化钠，开始循环，待氯化钠分布曲线稳定后测试氯化钠的颗粒度；

氯化钠在水饱和溶液中颗粒度波形方条图如图7所示，氯化钠在水饱和溶液中颗粒度数据分析结果如表7所示：

表7

对比例3：氯化钠在无水乙醇中的实验效果

由于氯化钠在无水乙醇中不溶，因此氯化钠的黏度可视为酒精的黏度，在25℃测试黏度μ＝1.12mPa·s＝1.12cP，饱和溶液的黏度为μ＝1.5mPa·s＝1.5cP。

氯化钠在酒精中颗粒度波形方条图如图8所示，氯化钠在酒精中颗粒度数据分析结果如表8所示：

表8

从比较实施例3和对比例3的两个结果，可以看出：在平均粒径上有了45μm的差距，上下各50μm的偏差是可以允许，因为实际颗粒50μm是非常微小的，本身测量的机器的误差，操作误差，都要考虑的，这么微小的差距是不影响实际生产的。

实施例4

以亚磷酸作为实例物料进行说明：亚磷酸是一种白色的晶体，根据实验要求，要对其做颗粒度分析，但亚磷酸的特性是易溶于水和醇类物质，

(1)以无水乙醇为溶剂，先将亚磷酸溶于上述无水乙醇中，充分搅拌，放置20分钟，使其有足够的溶解时间，当有亚磷酸晶体析出时，表明溶液达到饱和，如果没有晶体析出，继续添加在溶液中添加亚磷酸，直到溶液中有晶体析出为止。

(2)将饱和溶液澄清后保留，作为试验用介质，在25℃测试黏度，黏度为2.11cP，启动湿式激光粒度分析仪，在亚磷酸饱和溶液加入亚磷酸，开始循环，待亚磷酸分布曲线稳定后测试亚磷酸的颗粒度；

亚磷酸在无水乙醇饱和溶液中颗粒度波形方条图如图9所示，亚磷酸在无水乙醇饱和溶液中颗粒度数据分析结果如表9所示：

表9

对比例4

以无水乙醇为介质，先将亚磷酸溶于上述无水乙醇中，没有达到饱和溶液，作为试验用介质，启动湿式激光粒度分析仪，开始循环，快速保存数据。

亚磷酸在不饱和无水乙醇溶液中颗粒度波形方条图如图10所示，亚磷酸在不饱和无水乙醇溶液中颗粒度数据分析结果如表10所示：

表10

从比较实施例4和对比例4的两个结果，可以看出：两者的差距不大，但在实验时，操作步骤是有个前提的，那就是要待分布曲线稳定以后，才可以得出结果，由于物料在不饱和溶液中溶解很快，分布曲线基本无法稳定，得出的结果也是不准确的，因此可以看出饱和溶液效果明显。

实施例5

以硫酸锰测试对象进行说明：硫酸锰的特性是易溶于水，但不溶于酒精。

(1)以水为溶剂，先将硫酸锰溶于水中，充分搅拌，放置20分钟，使其有足够的溶解时间，当有硫酸锰晶体析出时，表明溶液达到饱和，如果没有晶体析出，继续添加在溶液中添加硫酸锰，直到溶液中有晶体析出为止。

(2)将饱和溶液澄清后保留，作为试验用介质，在15℃测试黏度，黏度为1.12cP，启动湿式激光粒度分析仪，在饱和溶液中加入硫酸锰，开始循环，待硫酸锰分布曲线稳定后测试硫酸锰的颗粒度；

硫酸锰在水饱和溶液中颗粒度波形方条图如图11所示，硫酸锰在水饱和溶液中颗粒度数据分析结果如表11所示：

表11

对比例5.1

以无水乙醇为介质，硫酸锰不溶于无水乙醇，可以按照正常的方法得出结果，作为参照标准，硫酸锰在无水乙醇中的颗粒度波形方条图如图12所示，硫酸锰在无水乙醇中颗粒度数据分析结果如表12所示：

表12

对比例5.2

以水为介质，先将硫酸锰溶于上述水中，没有达到饱和溶液，作为试验用介质，启动湿式激光粒度分析仪，开始循环，快速保存数据。硫酸锰在硫酸锰的不饱和水溶液中颗粒度波形方条图如图13所示，硫酸锰在不饱和水溶液中颗粒度数据分析结果如表13所示：

表13

从实施例5、对比例5.1和对比例5.2三个实验结果可以看出：硫酸锰在无水乙醇中是不溶解的，实施例5硫酸锰在饱和的水溶液中的平均颗粒和对比例5.1的误差较小，在允许的＜50μm的范围内的，颗粒分布的波形图和分布变化也不大，而对比例5.2硫酸锰在不饱和的水溶液中，平均粒度数据就严重的失真，从波形图上看，颗粒分布跨度大，说明颗粒溶解，各个粒径的颗粒都出现了，且在操作过程中波形图非常的不稳定，。

由此可见，本发明饱和溶液测粒度的方法只是常规方法的一个辅助补充的方法，相对不饱和溶液，用物料饱和溶液方法测该物料粒度效果明显，误差也在允许的范围内，本发明是可行的。

以上所述的实例只是这个试验方法的一种应用，并不是对本适用试验方法所针对的物料适用范围任何规定，其余只要适用此方法都在此范围之中。本发明一般针对的是在现有的条件下找不到可直接作为试验介质溶液的情况下，本发明适用于作为正常试验的一个补充方法，条件允许的情况下还是按照常规的方法最为合适。

Claims (3)

1. 一种易溶性物料颗粒度的分析方法，其特征在于，所述的分析方法为以下步骤：

（1）选取水或者无水乙醇为溶剂，然后将易溶性待测物料溶解在溶剂中，搅拌并制成饱和溶液； 

（2）将上述饱和溶液澄清后保留，作为试验用介质，测试介质黏度，当介质的黏度小于50m Pa·s时，启动湿式激光粒度分析仪，在介质中加入易溶性待测物料，开始循环测试，测试易溶性待测物料的颗粒度；

（3）当介质的黏度大于等于50mPa·s时，更换溶剂后重复步骤（1）；或者将介质加热至粘度小于50m Pa·s，然后添加易溶性待测物料，重新制成易溶性待测物料的饱和溶液，然后重复步骤（2）；

   上述易溶性待测物料选自同时溶于水和无水乙醇溶剂的物料。

2.根据权利要求1所述的一种易溶性物料颗粒度的分析方法，其特征在于，步骤（1）制备饱和溶液过程中搅拌后静置10分钟以上。

3.根据权利要求1或2所述的一种易溶性物料颗粒度的分析方法，其特征在于，黏度测试温度小于等于30℃。

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