CN105004680A - 一种氯化钴中痕量硫酸根含量的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种过程较短，操作简便，检出限高，且能准确检测出氯化钴中痕量硫酸根含量的检测方法，上述目的是通过下述方案实现的：一种氯化钴中痕量硫酸根含量的检测方法，在需要检测的氯化钴中加入水，使其变为氯化钴溶液，再在氯化钴溶液内不断加入氯化钡溶液，直至不再产生沉淀为止，再对其进行过滤，过滤后获得滤液；本发明的检测方法步骤较少，过程时间短，检出限小。在排除钴基体干扰的同时，兼顾了检测精密度和准确度。氯化钴中痕量硫酸根含量的检测方法主要在检测步骤的组合上进行创新。

Description

一种氯化钴中痕量硫酸根含量的检测方法

技术领域

本发明涉及有色金属化学检测领域，尤其涉及一种氯化钴中痕量硫酸根含量的检测方法。

背景技术

氯化亚钴，常称氯化钴、二氯化钴或氯化钴（Ⅱ），化学式为CoCl2；主要用途是制取氧化钴和金属钴作合金材料的电子材料,少量用于制气压计、比重计、隐显墨水等。氯化钴试纸在干燥时是蓝色，潮湿时转变为粉红色。硅胶中加一定量的氯化钴，可指示硅胶的吸湿程度，常用于干燥存储器中。氯化钴产品作为基础工业品还广泛应用于油漆催干剂、陶瓷釉药和复合饲料等各个行业。特别是作为电池的重要原料，随着近些年锂离子电池的兴起，越来越受市场看重。而氯化钴产品的品质主要受其中杂质含量多少的影响，这就使得出入厂检测控制变得十分必要。常量级的钴基体对痕量级硫酸根检测有着严重干扰。日常检测中多采用氯化钡分光比浊法。这种方法技术要求高，操作复杂，过程费时，检出限差，并且由于高含量钴的存在，必须带样品空白，容易导致检测结果错误，而且在实际生产中，通过延长反应时间来试图提高氯化钡的利用率，但效果很不理想，导致除硫酸根过程氯化钡的用量量大，生产成本升高。

发明内容

针对现有的检测方法上存在的问题和不足，本发明提供一种过程较短，操作简便且能准确检测出氯化钴中痕量硫酸根含量的检测方法，上述目的是通过下述方案实现的：

一种氯化钴中痕量硫酸根含量的检测方法，其特征在于：

第一步：在需要检测的氯化钴中加入水，使其变为氯化钴溶液，再在氯化钴溶液内不断加入氯化钡溶液，直至不再产生沉淀为止，按照已经加入的氯化钡质量，再向此氯化钴溶液加入2倍的氯化钡溶液，准确记录两次加入氯化钡溶液的合计总质量，记为质量M；

第二步：配置一组有含量差的硫酸根标准溶液，根据第一步得到的质量M，向这组硫酸根标准溶液中加入相同质量的氯化钡溶液，然后对其进行过滤，过滤后获得滤液；

第三步：利用原子吸收光谱仪来测试第二步产生的滤液，以测试得到的钡的吸光度为横坐标，以第二步配置的硫酸根的含量为纵坐标，得到硫酸根含量与钡吸光度的比例关系，即Ba—SO₄工作曲线；

第四步：利用原子吸收光谱仪来测试第一步产生的滤液，根据测试得到的钡的吸光度，在第三步得到的Ba—SO₄工作曲线上查得硫酸根的含量。

所述第一步将氯化钴用水完全溶解，加入过量的氯化钡溶液，使硫酸根完全和氯化钡反应形成沉淀，只有剩余的氯化钡存在溶液中。

所述第二步配置一组有含量差的硫酸根标准溶液，分别加入与第一步同样质量的氯化钡溶液，使溶液中剩余氯化钡的质量随硫酸根含量的增加而减少，根据朗伯比尔定律，溶液中剩余钡的吸光度也将随硫酸根含量的增加而降低。

所述第三步将第二步所得滤液，用原子吸收光谱仪测试其中钡的吸光度，得到溶液中原有硫酸根含量和反应后剩余钡的吸光度的比例关系。

所述第四步将第一步所得样品的滤液，用原子吸收光谱仪测试其中钡的吸光度，然后根据第三步所得比例关系查得氯化钴中硫酸根含量。

本发明的有益效果为：本发明的检测方法操作步骤较少，检查过程时间短，检出限小。在检测时排除钴基体干扰的同时，兼顾了检测精密度和准确度。本发明方能准确检测出氯化钴中痕量硫酸根含量的检测方法，氯化钴中痕量硫酸根含量的检测方法主要在检测步骤的组合上进行创新。

附图说明

图1是本发明的检测方法的流程图；

图2是本发明检测原理的反应方程式；

图3是实施例2的Ba—SO₄工作曲线。

具体实施方式

根据图1、图2所示，对本发明进行进一步说明：

实施例1

第一步：在需要检测的氯化钴中加入水，使其变为氯化钴溶液，再在氯化钴溶液内不断加入氯化钡溶液，直至不再产生沉淀为止。按照已经加入的氯化钡质量，再向此氯化钴溶液加入2倍的氯化钡溶液。准确记录两次加入氯化钡溶液的合计总质量，记为质量M；

第二步：配置一组有含量差的硫酸根标准溶液，向这组硫酸根标准溶液中各加入质量M的氯化钡溶液，然后对其进行过滤，过滤后获得滤液；

第三步：利用原子吸收光谱仪来测试第二步过滤得到的硫酸根标准溶液。以测试得到的钡的吸光度为横坐标，以硫酸根的含量为纵坐标，得到硫酸根含量与钡吸光度的比例关系，即Ba—SO₄工作曲线；

第四步：利用原子吸收光谱仪来测试第一步产生的滤液。根据测试得到的钡的吸光度，在第三步得到的Ba—SO₄工作曲线上查得硫酸根的含量。

实施例2

参见图1，某氯化钴产品，含钴24.30%，首先取10g样品用水溶解，加入0.5g/L氯化钡溶液直至不再产生沉淀为止，此时加入了氯化钡溶液3ml。再次向氯化钴溶液中加入0.5g/L氯化钡溶液7ml充分混匀，过滤样品滤液定容100ml。然后配置一组0.001%、0.005%、0.010%、0.015%、0.020%的硫酸根标准溶液，再各加入0.5g/L氯化钡溶液10ml，过滤滤液用原子吸收光谱仪测试钡的吸光度。以测试得到的钡的吸光度为横坐标，以硫酸根的含量为纵坐标，得到Ba—SO₄工作曲线，参见图3。最后将样品滤液用原子吸收光谱仪测试钡的吸光度为0.037。根据Ba—SO₄工作曲线查得硫酸根含量0.010%。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种氯化钴中痕量硫酸根含量的检测方法，其特征在于：

第一步：在需要检测的氯化钴中加入水，使其变为氯化钴溶液，再在氯化钴溶液内不断加入氯化钡溶液，直至不再产生沉淀为止；按照已经加入的氯化钡质量，再向此氯化钴溶液加入2倍的氯化钡溶液，准确计算两次加入氯化钡溶液的合计总质量，记为质量M；

第二步：配置一组有含量差的硫酸根标准溶液，根据第一步得到的质量M，向这组硫酸根标准溶液中加入相同质量的氯化钡溶液，然后对其进行过滤，过滤后获得滤液；

第三步：利用原子吸收光谱仪来测试第二步产生的滤液，以测试得到的钡的吸光度为横坐标，以第二步配置的硫酸根的含量为纵坐标，得到硫酸根含量与钡吸光度的比例关系，即Ba—SO₄工作曲线；

第四步：利用原子吸收光谱仪来测试第一步产生的滤液，根据测试得到的钡的吸光度，在第三步得到的Ba—SO₄工作曲线上查得硫酸根的含量。

2.按照权利要求1所述的一种氯化钴中痕量硫酸根含量的检测方法，其特征在于所述第一步将氯化钴用水完全溶解，加入过量的氯化钡溶液，使硫酸根完全和氯化钡反应形成沉淀，只有剩余的氯化钡存在溶液中。

3.按照权利要求1所述的一种氯化钴中痕量硫酸根含量的检测方法，其特征在于所述第二步配置一组有含量差的硫酸根标准溶液，分别加入与第一步同样质量的氯化钡溶液，使溶液中剩余氯化钡的质量随硫酸根含量的增加而减少，根据朗伯比尔定律，溶液中剩余钡的吸光度也将随硫酸根含量的增加而降低。

4.按照权利要求1所述的一种氯化钴中痕量硫酸根含量的检测方法，其特征在于所述第三步将第二步所得滤液，用原子吸收光谱仪测试其中钡的吸光度，得到溶液中原有硫酸根含量和反应后剩余钡的吸光度的比例关系。

5.按照权利要求1所述的一种氯化钴中痕量硫酸根含量的检测方法，其特征在于所述第四步将第一步所得样品的滤液，用原子吸收光谱仪测试其中钡的吸光度，然后根据第三步所得比例关系查得氯化钴中硫酸根含量。