CN105527238A - 一种工业湿法净化磷酸中低含量硫酸根的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种工业净化工业湿法净化磷酸低含量硫酸根的检测方法，通过在待测溶液中加入硫酸根标准溶液，从而在分光光度法检测中氯化钡加入后，能够与硫酸根反应，从而得出第一硫酸根含量，即混合溶液的硫酸根含量，然后再减去标准溶液中的硫酸根含量，最终得到待测溶液中的硫酸根含量。经过与ICP大量检测比对验证，结果偏差可控制在3ppm以内，同时稳定高效，结果完全满足生产控制和出厂产品检验需求，并且把产品磷酸中的硫酸根含量检出限降至几个PPm级。
Description
技术领域
本发明涉及磷化工技术领域，更具体地说，涉及一种工业湿法净化磷酸中低含量硫酸根的检测方法。
背景技术
行标HG/T4069-2008分光光度法检测PPA(工业湿法净化磷酸)产品中低含量硫酸根,当硫酸根含量低于0.0070％(即70ppm)时，硫酸根很难与加入的沉淀剂发生沉淀反应，采用分光光度法就无法检出硫酸根含量。无论是改变称样量还是改变反应的酸碱条件和加大沉淀剂的用量，都没有沉淀产生,可见采用行标分光光度法检测产品磷酸低含量硫酸根含量是失效的。国标GB/T2091-2008比浊法可以测定所述硫酸根的含量，但只能检测出一定的范围值，无法得出具体结果，无法满足生产控制和客户需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供了检测精度高且操作简单，不需要增加检测设备的工业湿法净化磷酸中低含量硫酸根的检测方法。
有鉴于此，本发明提供了一种工业湿法净化磷酸中低含量硫酸根的检测方法，包括：
提供硫酸根标准溶液；
将所述硫酸根标准溶液加入至待测溶液中，得到混合溶液；
通过分光光度法检测所述混合溶液中第一硫酸根含量；
通过式I所示的公式计算得到所述待测溶液中硫酸根的含量；
ω＝ω2-ω1
其中，ω为待测溶液中硫酸根含量，ω2为所述第一硫酸根含量，ω1为所述标准溶液中的硫酸根含量。
优选的，所述提供硫酸根标准溶液具体为：
称量0.148g于105℃～110℃干燥至质量恒定的污水硫酸钠，荣誉岁，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到硫酸根标准溶液。
优选的，通过分光光度法检测所述混合溶液中第一硫酸根含量具体为：
绘制标准工作曲线；
称取15～20g混合溶液精确至0.01g，置于50mL。加入2mL盐酸和10mL缓冲溶夜，加入3mL氯化钡溶液稀释至刻度，摇匀。放置10min，在波长440nm处测定浊度；
计算第一硫酸根含量。
优选的，所述绘制标准工作曲线具体为：
分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的硫酸盐标准溶液于一系列50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀；
将所述摇匀后的标准溶液放置10min，用lcm比色皿在波长140nm处测定其吸光值；
以硫酸根S04 2-的质量mg为横坐标，对应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。
优选的，所述计算第一硫酸根含量具体为：
以硫酸根S04 2-的质量的质量分数w2计，数值以％表示，按式2计算；
w2＝(m1·10-3)·100/m
式中：
m1为从所述工作曲线上查得硫酸根的质量的数值，单位为毫克mg；
m为混合溶液的质量的数值，单位为克g。取平行调定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001％。
优选的，所述缓冲溶液的制备方法为：
取40g氯化镁MgCl2·6H20、4.1g醋酸钠、0.83g硝酸钾和28mL乙醇，用水溶解后稀释至1000mL。
本发明提供的检测方法，通过在待测溶液中加入硫酸根标准溶液，从而在分光光度法检测中氯化钡加入后，能够与硫酸根反应，从而得出第一硫酸根含量，即混合溶液的硫酸根含量，然后再减去标准溶液中的硫酸根含量，最终得到待测溶液中的硫酸根含量。经过与ICP大量检测比对验证，结果偏差可控制在3ppm以内，同时稳定高效，结果完全满足生产控制和出厂产品检验需求，并且把产品磷酸中的硫酸根含量检出限降至几个PPm级。
附图说明
图1：本发明实施例提供的低含量硫酸根工作曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种工业湿法净化磷酸中低含量硫酸根的检测方法，包括：
提供硫酸根标准溶液；
将所述硫酸根标准溶液加入至待测溶液中，得到混合溶液；
通过分光光度法检测所述混合溶液中第一硫酸根含量；
通过式I所示的公式计算得到所述待测溶液中硫酸根的含量；
ω＝ω2-ω1
其中，ω为待测溶液中硫酸根含量，ω2为所述第一硫酸根含量，ω1为所述标准溶液中的硫酸根含量。
优选的，所述提供硫酸根标准溶液具体为：
称量0.148g于105℃～110℃干燥至质量恒定的无水硫酸钠，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到硫酸根标准溶液。
优选的，通过分光光度法检测所述混合溶液中第一硫酸根含量具体为：
绘制标准工作曲线；
称取15～20g混合溶液精确至0.01g，置于50mL。加入2mL盐酸和10mL缓冲溶夜，加入3mL氯化钡溶液稀释至刻度，摇匀。放置10min，在波长440nm处测定浊度；
计算第一硫酸根含量。
优选的，所述绘制标准工作曲线具体为：
分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的硫酸盐标准溶液于一系列50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀；
将所述摇匀后的标准溶液放置10min，用lcm比色皿在波长140nm处测定其吸光值；
以硫酸根S04 2-的质量mg为横坐标，对应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。
优选的，所述计算第一硫酸根含量具体为：
以硫酸根S04 2-的质量分数w2计，数值以％表示，按式2计算；
w2＝(m1·10-3)·100/m
式中：
m1为从所述工作曲线上查得硫酸根的质量的数值，单位为毫克mg；
m为混合溶液的质量的数值，单位为克g。取平行调定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001％。
优选的，所述缓冲溶液的制备方法为：
取40g氯化镁MgCl2·6H20、4.1g醋酸钠、0.83g硝酸钾和28mL乙醇，用水溶解后稀释至1000mL。
本发明提供的检测方法，通过在待测溶液中加入硫酸根标准溶液，从而在分光光度法检测中氯化钡加入后，能够与硫酸根反应，从而得出第一硫酸根含量，即混合溶液的硫酸根含量，然后再减去标准溶液中的硫酸根含量，最终得到待测溶液中的硫酸根含量。经过与ICP大量检测比对验证，结果偏差可控制在3ppm以内，同时稳定高效，结果完全满足生产控制和出厂产品检验需求，并且把产品磷酸中的硫酸根含量检出限降至几个PPm级。
以下是具体实施例，详细阐述本发明的具体方案。
实施例1：
工业净化工业湿法净化磷酸中不同含量硫酸根测定。
仪器
722分光光度计
试剂
盐酸，硫酸根缓冲液，氯化钡固体(分析纯)，1mg/mL硫酸根储备液。
操作步骤：
制备硫酸根标准溶液：称量0.148g于105℃～110℃干燥至质量恒定的无水硫酸钠，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到硫酸根标准溶液。
绘制标准工作曲线，分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的硫酸盐标准溶液于一系列50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀；
将所述摇匀后的标准溶液放置10min，用lcm比色皿在波长140nm处测定其吸光值；
以硫酸根S04 2-的质量mg为横坐标，对应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线如图1所示。
将标准硫酸根溶液与待测溶液混合，得到试样。试样中硫酸根标准溶液和待测样品溶液的比例可以任意混配，但是硫酸根标准溶液的体积必须大于待测样品溶液的体积。
称取15～20g试样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入1mg/mL硫酸根储备液VmL，再加2mL盐酸(1+1)和10mL硫酸根缓冲溶液，用水定容至刻度、摇匀。将其倒入已装有0.3g氯化钡的50mL聚乙烯烧杯中，置于磁力搅拌器上搅拌2分钟。在5～30分钟内，用分光光度计在波长440nm处，以标准硫酸根溶液工作曲线作参比，测定吸光值。
试样中硫酸根计算方法为：以硫酸根S04 2-的质量的质量分数w2计，数值以％表示，按式2计算；
w2＝(m1·10-3)·100/m
式中：
m1为从所述工作曲线上查得硫酸根的质量的数值，单位为毫克mg；
m为混合溶液的质量的数值，单位为克g。取平行调定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001％。
得到的w2乘以溶液总g数，得到ω2，再通过公式ω＝ω2-ω1减去加入标准硫酸根溶液中硫酸根的含量，结果如表1所示。
在测试工业磷酸不同浓度的硫酸根(表1)中，与ICP结果有0.0002％以内的偏差，满足样品检测的准确度要求。
表1工业净化磷酸不同浓度SO4检测结果
实施例2：不同基地工业工业湿法净化磷酸硫酸根的测定
分别对不同基地的工业净化工业湿法净化磷酸进行抽样，按本发明提供的方法进行测试(表2)。抽取的基地有：福泉、上杭、湖北，共抽取3批次，与其分析室检测结果进行比对，结果偏差在0.0003％(3ppm)以内。
表2按本发明对不同基地抽样比对结果
通过上述实施例可以看出，本发明提供的方法在检测湿法磷酸中较低含量硫酸根时，误差极小，且能够得到精确值，比成本较高的ICP法更加简便高效且成本较低，能够在ICP设备维护时保证产品检测的准确性。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种工业湿法净化磷酸中低含量硫酸根的检测方法，其特征在于，包括：
提供硫酸根标准溶液；
将所述硫酸根标准溶液加入至待测溶液中，得到混合溶液；
通过分光光度法检测所述混合溶液中第一硫酸根含量；
通过式(I)所示的公式计算得到所述待测溶液中硫酸根的含量；
ω＝ω2-ω1(I)
其中，ω为待测溶液中硫酸根含量，ω2为所述第一硫酸根含量，ω1为所述标准溶液中的硫酸根含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述提供硫酸根标准溶液具体为：
称量0.148g于105℃～110℃干燥至质量恒定的污水硫酸钠，荣誉岁，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到硫酸根标准溶液。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，通过分光光度法检测所述混合溶液中第一硫酸根含量具体为：
绘制标准工作曲线；
称取15～20g混合溶液精确至0.01g，置于50mL。加入2mL盐酸和10mL缓冲溶夜，加入3mL氯化钡溶液稀释至刻度，摇匀。放置10min，在波长440nm处测定浊度；
计算所述第一硫酸根含量。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述绘制标准工作曲线具体为：
分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的硫酸盐标准溶液于一系列50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀；
将所述摇匀后的标准溶液放置10min，用1cm比色皿在波长140nm处测定其吸光值；
以硫酸根S04 2-的质量mg为横坐标，对应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述计算第一硫酸根含量具体为：
以硫酸根S04 2-的质量的质量分数w2计，数值以％表示，按式2计算；
w2＝(m1·10-3)·100/m
式中：
m1为从所述工作曲线上查得硫酸根的质量的数值，单位为毫克mg；
m为混合溶液的质量的数值，单位为克g。取平行调定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001％。
6.根据权利要求3或4所述的检测方法，其特征在于，所述缓冲溶液的制备方法为：
取40g氯化镁MgCl2·6H20、4.1g醋酸钠、0.83g硝酸钾和28mL乙醇，用水溶解后稀释至1000mL。
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