CN102012364A - 一种测定次磷酸钠中硫酸根的方法 - Google Patents

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Abstract

一种测定次磷酸钠中硫酸根的方法，其特征在于：将次磷酸钠样品置于比色管中，加水溶解，加入稳定剂，再依次加入盐酸溶液和BaCl2溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置，立即用3cm比色皿在460nm处测吸光度，根据硫酸根浓度和吸光度的关系计算样品中硫酸根含量。本发明提供的测定次磷酸钠中硫酸根的方法，采用丙三醇作为稳定剂，具有良好的稳定性；通过本方法可稳定准确定量测定次磷酸钠中所含有的ppm级别硫酸根。

Description

一种测定次磷酸钠中硫酸根的方法
技术领域
本发明涉及一种采用比浊分光光度法测定次磷酸钠中硫酸根的方法。
背景技术
目前次磷酸钠中微量硫酸根定量测定没有统一标准，由于稳定剂选择不同，比浊法测定硫酸根的过程中吸光度不断变化，影响了测定结果的稳定性和准确度。
发明内容
本发明的目的是提供一种能稳定准确测定次磷酸钠中ppm级别硫酸根的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种测定次磷酸钠中硫酸根的方法，将次磷酸钠样品置于比色管中，加水溶解，加入稳定剂，再依次加入盐酸溶液和 BaCl2溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置，立即用3cm比色皿在460nm处测吸光度，根据硫酸根浓度和吸光度的关系计算样品中硫酸根含量。
取10g次磷酸钠样品于50ml比色管中，加少量水溶解，加入稳定剂10ml，再依次加入1ml盐酸溶液、3ml BaCl2溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置1h后，立即用3cm比色皿在460nm处测吸光度，根据硫酸根浓度和吸光度的关系计算样品中硫酸根含量。
所述的稳定剂为丙三醇。
所述的BaCl2 溶液浓度为250g/L。
所述的盐酸溶液是采用盐酸与水体积比为1：3混配而成。
本发明提供的测定次磷酸钠中硫酸根的方法，采用丙三醇作为稳定剂，通过表1可以看出，不同稳定剂在比浊光度法中的稳定性不同，以丙三醇为最佳。
表1.不同稳定剂和稳定时间比较表
稳定时间/min A聚乙烯醇 A丙三醇 A混合稳定剂
10 0.629 0.075 0.041
15 0.661 0.083 0.052
20 0.681 0.093 0.060
25 0.709 0.102 0.076
30 0.724 0.108 0.083
35 0.742 0.113 0.095
40 0.752 0.116 0.101
45 0.764 0.119 0.108
50 0.777 0.122 0.114
55 0.781 0.123 0.117
60 0.792 0.123 0.121
65 0.792 0.123 0.123
70 0.798 0.123 0.126
75 0.805 0.123 0.128
80 0.806 0.124 0.130
85 0.816 0.124 0.133
本发明提出的测定次磷酸钠中硫酸根的方法，具有很好的重复性及测定精度，见表2：
表2.本法测定重复性数据
日期 样重/g 硫酸根含量/ppm
7.21 10.0434 22.20
7.21 10.0116 23.40
8.14 9.9990 22.30
8.14 9.9830 23.00
8.14 10.0000 22.97
8.19 9.8435 23.16
8.19 9.9182 22.84
8.20 9.9989 22.85
8.25 10.0002 23.02
8.26 10.0010 22.20
具体实施方式
取10g次磷酸钠样品于50ml比色管中，加少量水溶解，加入丙三醇稳定剂10ml，再依次加入1ml盐酸溶液，盐酸溶液是采用盐酸与水体积比为1：3混配而成，浓度为250g/L的3ml BaCl2溶液，用蒸馏水稀释至比色管50mL刻度处，摇匀1min，静置1h后，立即用3cm比色皿在460nm处测吸光度。标准系列依此制作，根据硫酸根浓度和吸光度的关系计算样品中硫酸根含量。

Claims (5)

1.一种测定次磷酸钠中硫酸根的方法，其特征在于：将次磷酸钠样品置于比色管中，加水溶解，加入稳定剂，再依次加入盐酸溶液和 BaCl2溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置，立即用3cm比色皿在460nm处测吸光度，根据硫酸根浓度和吸光度的关系计算样品中硫酸根含量。
2.根据权利要求1所述的测定次磷酸钠中硫酸根的方法，其特征在于：取10g次磷酸钠样品于50ml比色管中，加少量水溶解，加入稳定剂10ml，再依次加入1ml盐酸溶液、3ml BaCl2溶液，用蒸馏水稀释至比色管50mL刻度处，摇匀，静置1h后，立即用3cm比色皿在460nm处测吸光度，根据硫酸根浓度和吸光度的关系计算样品中硫酸根含量。
3.根据权利要求1或2所述的测定次磷酸钠中硫酸根的方法，其特征在于：所述的稳定剂为丙三醇。
4.根据权利要求1或2所述的测定次磷酸钠中硫酸根的方法，其特征在于：所述的BaCl2 溶液浓度为250g/L。
5.根据权利要求1或2所述的测定次磷酸钠中硫酸根的方法，其特征在于：所述的盐酸溶液是采用盐酸与水体积比为1：3混配而成。
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