CN101555002A - 高纯次磷酸钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是高纯次磷酸钠的制备方法，其工艺步骤分原料配比，各原料组份的重量比为黄磷∶石灰∶离子膜烧碱∶水＝100∶70∶290∶500，混合均匀反应，得到次磷酸钠溶液和亚磷酸钙沉淀；把碳酸钡与次磷酸配制的次磷酸钡加到次磷酸钠溶液中混合均匀；采用加粉末活性炭以脱色和吸附氯离子的方法，提高产品溶液的纯度；采用0.2微米孔径的膜过滤机过滤，截留微小杂质；对晶体用无离子水溶剂洗涤，洗涤在离心机上加设喷淋系统。优点：在结晶离心分离的时候加无离子水喷淋洗涤，把附在晶体表面上的母液洗涤干净。提纯效果明显，此法生产高纯次磷酸钠，删除了繁琐而低效的生产工艺，简化了生产工艺，降低生产成本。产品含量可达103.56％。

Description

高纯次磷酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及的是高纯次磷酸钠的制备方法，它是以黄磷、石灰、离子膜烧碱为原料，通过化学沉淀、物理吸附、晶体表面的洗涤制备出高纯度次磷酸钠的一种方法。
背景技术
现有技术是用离子膜烧碱替代纯碱进行合成，且用次磷酸钡溶液去除硫酸根离子，在浓缩后加入吸附剂活性炭，最终产品含量是100％-101％。而有的技术是以工业级次磷酸钠为原料，加水溶解，再加沉淀剂除杂等。然后再浓缩结晶，生产的次磷酸钠含量是102-103％，此生产工艺繁琐，生产成本高。
发明内容
本发明提出的是高纯次磷酸钠的生产方法，旨在克服现有技术所存在的上述缺陷。产出低成本的高纯次磷酸钠。
本发明的技术解决方法：该方法包括以下工艺步骤：
1、高纯次磷酸钠的制备方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：
(一)、原料配比，各原料组份的重量比为黄磷∶石灰∶纯碱或离子膜烧碱∶水＝100∶70∶290∶500，加入反应釜内混合均匀，在温度45℃-92℃下合成反应1小时，得到次磷酸钠溶液和碳酸钙或亚磷酸钙沉淀，取清液测硫酸根离子0.06mg/L；
(二)、把碳酸钡与次磷酸配制的次磷酸钡加到贮罐内与次磷酸钠溶液混合均匀，以去除硫酸根离子，同时把结晶下来的与次磷酸钡等量的母液加入贮罐内搅拌10分钟，经压滤机过滤。测得硫酸根0.004mg/L；
(三)、采用加粉末活性炭以脱色和吸附氯离子的方法，提高产品溶液的纯度；
(四)、过滤的清液加次磷酸调节PH值6-7后，采用0.2微米孔径的膜过滤机过滤，以截留微小杂质；过滤的清液再经二次浓缩器在0.06MPa的真空下加压浓缩，波美度49 Be’时在结晶器冷却结晶；
(五)、对晶体用无离子水溶剂洗涤，洗涤是在离心机上加设一个喷淋系统，当晶液比重量达到10∶1时，卸料离心甩干，在启动离心机的时候放无离子水喷淋洗涤10秒钟(无离子水∶晶液＝1∶100)，足以提高产品的纯度，甩干后包装。
本发明的优点：在结晶离心分离的时候加无离子水喷淋洗涤，把附在晶体表面上的母液洗涤干净。提纯效果明显，此法生产高纯次磷酸钠，简化生产工艺，删除了繁琐而低效的生产工艺，如溶解原产品再加入沉淀剂除杂再经树脂交换等工艺。节约能源，降低了设备投资、人工投入等生产成本。产品含量可达103.56％。
附图说明
附图1是高纯次磷酸钠的生产工艺流程图。
具体实施方式
实施例
1、把黄磷、石灰、32％离子膜烧碱和水按100∶70∶290∶500的比例加入反应釜内，在45℃-92℃的温度合成反应1小时左右反应结束。得到次磷酸钠溶液和亚磷酸钙沉淀，取清液测硫酸根离子0.06mg/L。用离子膜烧碱，降低产品中的氯离子和硫酸根离子的含量。
2、把反应结束的料液打入带有搅拌的贮罐里按次钡∶次钠为1∶10的比例加入已配好的次磷酸钡100公斤，同时把结晶下来的母液也定量加100公斤入贮罐内搅拌10分钟，经压滤机过滤。测得硫酸根0.004mg/L。
3、过滤的清液在碳化釜内通二氧化碳碳化，控制钙含量0.05mg/L。
4、碳化液在一次浓缩器真空0.06MaP下加压浓缩，浓度到25Be′-28Be′时下料过滤。测得氯离子含量10mg/L。
5、过滤清液进入带搅拌的脱色釜内加重量2‰的粉末活性炭2公斤搅拌20分钟，再静放10分钟后过滤。测得氯离子含量3mg/L。
6、清液加次磷酸调节PH值6-7后，用0.2微米的膜过滤机过滤。
7、过滤的清液再经二次浓缩器在0.06MPa的真空下加压浓缩，波美度49Be’时在结晶器冷却结晶。
8、当晶液比重量达到10∶1时，卸料离心甩干，在启动离心机的时候放无离子水喷淋洗涤10秒钟，大约1公斤的水甩干后包装。其中测得NaH2PO2·H2O含量103.4％，Na2HPO3·5H2O含量0.08％，硫酸盐(SO4)含量0.0004％，氯离子(CL-)含量0.001％，铁(Fe)含量0.00005％，铅含量0.00001％，钙含量0.0014％，PH值6.65(50％溶液)。
本发明生产的高纯次磷酸钠，其各种性能指标如下表所示：
  序号   项目   指标
  1   外观   白色颗粒状晶体
2   次磷酸钠％NaH2PO2·H2O ≥103
3   亚磷酸钠％Na2HPO3·5H2O ≤0.13
  4   钙(Ca)％   ≤0.001
  5   铁(Fe)％   ≤0.00005
  6   硫酸盐(SO4)计％   ≤0.001
  7   氯化物CL-   ≤0.002
  8   PH值   6-7
此产品不仅广泛应用于石油、化工行业上，还广泛应用在电子、国防等高科技领域上。目前，我们的产品已应用在食品行业上，保证食品抗氧化不变质。

Claims (4)

1、高纯次磷酸钠的制备方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：
(一)、原料配比，各原料组份的重量比为黄磷∶石灰∶离子膜烧碱∶水＝100∶70∶290∶500，加入反应釜内混合均匀，在温度45℃-92℃下合成反应1小时，得到亚磷酸钙沉淀，取清液测硫酸根离子0.06mg/L；
(二)、把碳酸钡与次磷酸配制的次磷酸钡加到贮罐内与次磷酸钠溶液混合均匀，以去除硫酸根离子，同时把结晶下来的与次磷酸钡等量的母液加入贮罐内搅拌10分钟，经压滤机过滤。测得硫酸根0.004mg/L；
(三)、采用加粉末活性炭以脱色和吸附氯离子的方法，提高产品溶液的纯度；
(四)、过滤的清液加次磷酸调节PH值6-7后，采用0.2微米孔径的膜过滤机过滤，以截留微小杂质；过滤的清液再经二次浓缩器在0.06MPa的真空下加压浓缩，波美度49Be’时在结晶器冷却结晶；
(五)、对晶体用无离子水溶剂洗涤，洗涤是在离心机上加设一个喷淋系统，当晶液比重量达到10∶1时，卸料离心甩干，在启动离心机的时候放无离子水喷淋洗涤10秒钟(无离子水∶晶液＝1∶100)，足以提高产品的纯度，甩干后包装。
2、根据权利要求1所述的高纯次磷酸钠的制备方法，其特征是所述的工艺步骤(二)中的碳酸钡与次磷酸配制次磷酸钡，其碳酸钡与次磷酸的重量比＝1∶4，所述的次磷酸含量20％；
3、根据权利要求1所述的高纯次磷酸钠的制备方法，其特征是所述的工艺步骤(二)中的由碳酸钡与次磷酸配制的次磷酸钡与液体次磷酸钠溶液的重量比为次磷酸钡∶液体次磷酸钠溶液＝1∶10，混合均匀，所述的次磷酸钠溶液含量是24％。
4、根据权利要求1所述的高纯次磷酸钠的制备方法，其特征是所述的工艺步骤(二)中经压滤机过滤，过滤的清液在碳化釜内通二氧化碳碳化，控制钙含量0.05mg/L，碳化液在一次浓缩器真空0.06MaP下加压浓缩，浓度到25Be′-28Be′时下料过滤，测得氯离子含量10mg/L。
5根据权利要求1所述的高纯次磷酸钠的制备方法，其特征是所述的工艺步骤(三)中采用加粉末活性炭以脱色和吸附氯离子的方法，具体操作如下：
在波美度25Be′-28Be′并经过滤后的清液进入带搅拌的脱色釜内加重量2‰的粉末活性炭(活性炭∶料液＝1∶500)，搅拌20分钟，再静放10分钟后过滤，测得氯离子含量3mg/L。
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