CN103145133B - 一种硅溶胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：（1）将硅酸钠溶解后进行阳离子交换去除Na+，得到质量分数为4～6%的硅酸溶液；（2）在85～92℃下向氢氧化钠溶液中加入10%步骤（1）中所得的硅酸溶液，保温0.8～1.2小时制得晶种；（3）取步骤（2）中的晶种，在温度为85～92℃、pH值为9.0～9.7条件下向晶种中加入90%步骤（1）中所述的硅酸溶液，加料完毕后再保温30～45分钟，得合成稀硅胶，超滤浓缩后得二氧化硅质量百分浓度为30～40%的硅溶胶溶液。本发明方法制备得到的硅溶胶中二氧化硅的粒径大，颗粒均匀，表面规则，基本成球形，同时可减少40%的废水量，用超滤可节约浓缩时的能源。

Description

一种硅溶胶的制备方法
技术领域
本发明涉及硅溶胶的制备技术领域，具体涉及一种改良型离子交换法制备硅溶胶的方法。
背景技术
制备硅溶胶有不同的途径，最常用的方法有离子交换法、硅粉一步水解法、电渗析法等。硅溶胶的离子交换工艺为美国的NALCO公司在上世纪40年代开发，后由美国杜邦公司等在五、六十年代完善，为目前最成熟也是最为广泛使用的工艺。
例如，公开号为CN102583406A的中国发明申请公开了一种采用离子交换法纯化高纯硅溶胶的方法，将再生后的强酸型阳离子交换树脂和强碱型阴离子交换树脂混合均匀，将待纯化硅溶胶加入到装有强酸强碱混合树脂的容器中并控制温度，搅拌，使待纯化硅溶胶与强酸强碱混合树脂混合均匀，实现动态纯化，在硅溶胶动态纯化过程中加入复合螯合剂和絮凝剂，控制pH为1～5，得到纯化后的硅溶胶。
离子交换法生产工艺对水玻璃、离子交换树脂等材料以及生产操作工艺有一定的要求。
国内目前采用的离子交换工艺为：用自来水加热加压溶解模数为3.2的固体硅酸钠，然后分别经阳离子交换树脂与阴离子交换树脂吸附，除去钠离子等阳离子与其它阴离子，再经结晶、包晶后浓缩，制得各种深度要的硅溶胶制品。
硅粉一步水解法的工艺比较简单，目前在国内被广泛使用，例如，公开号为CN1830777A的中国发明申请公开了一种采用硅粉水解法制备硅溶胶的方法，在加热搅拌下，在作为种子液的二氧化硅水分散液中加入碱性催化剂和金属硅粉，使其在pH为7～14范围的条件下反应，通过硅粉水解出的活性硅酸微粒子附着在二氧化硅种子粒子上使种子粒子迅速增大，直接得到大粒径的硅溶胶。
然而用硅粉一步水解法制备的硅溶胶通常颗粒大小在10～20纳米左右，颗粒间的界面不清晰，形貌为非球形且无法控制，故通常只是被大量使用在铸造等行业，而在精密抛光，催化剂等许多要求更高的领域则无法使用。
与国际知名硅溶胶品牌相比，目前国内硅溶胶产品的主要缺点为杂质含量高，颗粒大小没有严格控制，颗粒比表面不受严格检测、二氧化硅的浓度低、酸性或中性条件下稳定性差、重复使用周期短、产品或多或少带点颜色，系列品种和牌号少等等。
发明内容
本发明提供了一种硅溶胶的制备方法，采用改良型离子交换法，只用阳离子交换生产出高质量的硅溶胶产品。
一种硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硅酸钠溶解成硅酸钠水溶液，将所述硅酸钠水溶液进行阳离子交换去除Na+，得到质量分数为4～6%的硅酸溶液，其中阳离子交换所用树脂的粒径为0.3～1.5mm，阳离子交换过程中采用浆式搅拌，搅拌速度为180～200转/分钟；
（2）在85～92℃下向氢氧化钠溶液中加入10%步骤（1）中所得的硅酸溶液，保温0.8～1.2小时制得晶种，其中硅酸溶液与强氧化钠的重量比为5～20:1；
（3）取步骤（2）中的晶种，在温度为85～92℃、pH值为9.0～9.7条件下向所述晶种中加入90%步骤（1）中所得的硅酸溶液，加料完毕后再保温30～45分钟，得合成稀硅胶；
（4）将所述合成稀硅胶超滤浓缩后得二氧化硅质量百分浓度为30～40%的硅溶胶溶液。
本发明以高纯度固体硅酸钠块（可溶固体≥99%，模数为3.1～3.4）为原料，以无离子水为溶剂，在150℃～165℃，0.5～0.65mpa压力下溶解，加无离子水稀释后。经专用的阳离子交换树脂交换后去除Na+得到4～6%硅酸溶液，再加热制取晶种,加硅酸进行合成，投加稳定剂,并用超滤装置对稀硅溶液进行浓缩，得到二氧化硅浓度为30～40%的硅溶胶,离子交换树脂用经特殊处理后的化工厂副产盐酸再生。
本发明采用动态离子交换和加温合成相结合的方法制备硅溶胶，阳离子交换去除Na+后的硅酸溶液用于制备硅溶胶晶种和在晶种表面生成二氧化硅颗粒，相比直接采用稀释后的硅酸钠溶液作晶种或者其他制备方法制备的晶种，本发明制备得到的晶种粒径适中，表面活性羟基的活性高，更有利于活性硅酸离子在晶种表面的生长；相对一步水解法水解硅粉产生活性硅酸离子制备硅溶胶，本发明利用阳离子交换后得到的活性硅酸溶液在晶种表面生长制备硅溶胶，缩短反应时间，制备得到的硅溶胶质量更好，其中二氧化硅颗粒结构规整，粒径均匀，颗粒间的界面清晰，形貌大致呈球形。
步骤（1）中所述阳离子交换过程中采用浆式搅拌且控制搅拌速度为180～200转/分钟，再配合粒径为0.3～1.5mm的阳离子交换树脂，得到的硅酸溶液作为晶种及活性硅酸溶液的效果最好，最终制备得到的硅溶胶质量最好。
作为优选，步骤（1）中所述浆式搅拌的桨叶为双层，每层4个叶片。
更优选，所述桨叶为矩形板状，与水平面夹角为45度。在此条件下，硅酸钠溶液总是能与新鲜的阳离子树脂接触，交换效果更好，Na+去除更彻底。
作为优选，步骤（1）中所述硅酸钠水溶液的固含量为30～40%。
作为优选，步骤（2）中所述氢氧化钠溶液为4～6%的氢氧化钠溶液。
作为优选，所述晶种中二氧化硅的粒径为20～30nm，该粒径采用扫描电子显微镜测定，晶种中二氧化硅的粒径过大时，种子粒子表面羟基的活性较低，不利于硅酸离子在晶种表面的增长，粒径过小时会延长反应时间，不利于缩短制备周期，因此，本发明中优选为20～30nm。
所述晶种中二氧化硅的质量百分浓度为5～10%，该质量百分浓度采用重量法测定。
本发明方法与常规的制备方法相比，制备得到的硅溶胶中二氧化硅的粒径大，颗粒均匀，表面规则，基本成球形，本发明的制备方法可减少40%的废水量，浓缩时用超滤可节约浓缩时的能源。
具体实施方式
以下实施例中所用原料均为市售商品，二氧化硅的粒径采用扫描电子显微镜测定，硅溶胶中二氧化硅的质量百分浓度采用重量法测定。
实施例1
（1）原辅材料配制：将水、液碱按比例投入配制槽中配成4％（质量分数）氢氧化钠溶液，备用。
（2）溶解沉淀压滤：将吨袋固体硅酸钠(模数3.2)用行车吊运投入溶解釜中，与水配置成40%（质量分数）水溶液，溶解时控制压力为0.6mpa、温度为160℃。
溶解完毕后通过管道放入稀释沉淀罐，稀释沉淀罐中已事先加入超滤回用水，稀释后得到质量分数为13%的硅酸钠水溶液。将13%硅酸钠水溶液经澄清，板框压滤后进入储存槽待用。
（3）阳离子交换：在离子交换罐中加入纯水，纯水与阳离子交换树脂的质量比为1:8，启动搅拌，离子交换罐中采用浆式搅拌，搅拌桨的桨叶设置两层，每次4个桨叶，桨叶均采用框式板状，桨叶与水平面的夹角为45度。
再将步骤（2）中的13%硅酸钠水溶液泵入交换罐中，在搅拌过程中进行阳离子交换，确保硅酸钠水溶液与新鲜的阳离子树脂接触，阳离子交换树脂采用市售阳离子交换树脂产品，粒径在0.3～1.5mm之间，本实施例中采用001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，其粒径在0.315～1.25mm之间，保证阳离子交换树脂中的阳离子与硅酸钠水溶液中的钠离子的摩尔比≥1，即保证阳离子交换树脂中的阳离子过量，在阳离子交换罐内去除Na+后得到质量分数为5%的硅酸溶液，放入储存槽。
（4）加温合成：首先制取晶种，即在其中一个合成釜中加少量纯水，开动搅拌后再加4%氢氧化钠溶液，接着开始升温，待温度升到90℃便可开始加入10%的步骤（3）中得到的硅酸溶液（氢氧化钠溶液与硅酸溶液的重量比为1:5），温度控制在90℃，保温1小时即晶种制取完毕。
晶种制好后抽晶种到其他合成釜中，打开汽阀开始升温，将温度控制在85～92℃之间，再开始加剩余的90%的步骤（3）中制备的硅酸溶液进行合成，同时适度补加4%氢氧化钠溶液以控制pH在9.0～9.7之间。加料完毕后再保温30分钟后，即可将合成稀硅胶转运至稀胶池。
（5）超滤：将稀胶池中的稀胶泵入超滤装置中，超滤后得到二氧化硅浓度为30%的硅溶胶溶液，进入成品贮罐，所制备的硅溶胶溶液中二氧化硅颗粒的粒径为100～150nm。
（6）膜清洗：采用RO（反渗透膜）装置回收稀水配置少量片碱制成清洗水，对超滤膜管每天清洗一遍。
（7）树脂再生：用经特殊处理后的化工厂副产盐酸对饱和后的离子交换树脂进行再生，再生废水回收氯化钠。
实施例2
（1）原辅材料配制：将水、液碱按比例投入配制槽中配成4％（质量分数）氢氧化钠溶液，备用。
（2）溶解沉淀压滤：将吨袋固体硅酸钠(模数3.2)用行车吊运投入溶解釜中，与水配置成35%（质量分数）水溶液，溶解时控制压力为0.65mpa、温度为165℃。
溶解完毕后通过管道放入稀释沉淀罐，稀释沉淀罐中已事先加入超滤回用水，稀释后得到质量分数为15%的硅酸钠水溶液。将15%硅酸钠水溶液经澄清，板框压滤后进入储存槽待用。
（3）阳离子交换：在离子交换罐中加入纯水，纯水与阳离子交换树脂的质量比为1:8，启动搅拌，离子交换罐中采用浆式搅拌，搅拌桨的桨叶设置两层，每次4个桨叶，桨叶均采用框式板状，桨叶与水平面的夹角为45度。
再将步骤（2）中的15%硅酸钠水溶液泵入交换罐中，在搅拌过程中进行阳离子交换，确保硅酸钠水溶液与新鲜的阳离子树脂接触，阳离子交换树脂采用市售阳离子交换树脂产品，粒径在0.3～1.5mm之间，本实施例中采用001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，其粒径在0.315～1.25mm之间，保证阳离子交换树脂中的阳离子与硅酸钠水溶液中的钠离子的摩尔比≥1，即保证阳离子交换树脂中的阳离子过量，在阳离子交换罐内去除Na+后得到质量分数为6%的硅酸溶液，放入储存槽。
（4）加温合成：首先制取晶种，即在其中一个合成釜中加少量纯水，开动搅拌后再加4%氢氧化钠溶液，接着开始升温，待温度升到90℃便可开始加入10%的步骤（3）中得到的硅酸溶液（氢氧化钠溶液与硅酸溶液的重量比为1:10），温度控制在92℃，保温0.8小时即晶种制取完毕。
晶种制好后抽晶种到其他合成釜中，打开汽阀开始升温，将温度控制在85～92℃之间，再开始加剩余的90%的步骤（3）中制备的硅酸溶液进行合成，同时适度补加4%氢氧化钠溶液以控制pH在9.0～9.7之间，同时向合成釜中投加氨水作为稳定剂。加料完毕后再保温35分钟后，即可将合成稀硅胶转运至稀胶池。
（5）超滤：将稀胶池中的稀胶泵入超滤装置中，超滤后得到二氧化硅浓度为34.5%的硅溶胶溶液，进入成品贮罐，所制备的硅溶胶溶液中二氧化硅颗粒的粒径为100～150nm。
（6）膜清洗：采用RO（反渗透膜）装置回收稀水配置少量片碱制成清洗水，对超滤膜管每天清洗一遍。
（7）树脂再生：用经特殊处理后的化工厂副产盐酸对饱和后的离子交换树脂进行再生，再生废水回收氯化钠。
实施例3
（1）原辅材料配制：将水、液碱按比例投入配制槽中配成4％（质量分数）氢氧化钠溶液，备用。
（2）溶解沉淀压滤：将吨袋固体硅酸钠(模数3.2)用行车吊运投入溶解釜中，与水配置成40%（质量分数）水溶液，溶解时控制压力为0.6mpa、温度为160℃。
溶解完毕后通过管道放入稀释沉淀罐，稀释沉淀罐中已事先加入超滤回用水，稀释后得到质量分数为16%的硅酸钠水溶液。将16%硅酸钠水溶液经澄清，板框压滤后进入储存槽待用。
（3）阳离子交换：在离子交换罐中加入纯水，纯水与阳离子交换树脂的质量比为1:8，启动搅拌，离子交换罐中采用浆式搅拌，搅拌桨的桨叶设置两层，每次4个桨叶，桨叶均采用框式板状，桨叶与水平面的夹角为45度。
再将步骤（2）中的16%硅酸钠水溶液泵入交换罐进行交换，在搅拌过程中进行阳离子交换，确保硅酸钠水溶液与新鲜的阳离子树脂接触，阳离子交换树脂采用市售阳离子交换树脂产品，粒径在0.3～1.5mm之间，本实施例中采用001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，其粒径在0.315～1.25mm之间，保证阳离子交换树脂中的阳离子与硅酸钠水溶液中的钠离子的摩尔比≥1，即保证阳离子交换树脂中的阳离子过量，在阳离子交换罐内去除Na+后得到质量分数为5%的硅酸溶液放入储存槽。
（4）加温合成：首先制取晶种，即在其中一个合成釜中加少量纯水，开动搅拌后再加4%氢氧化钠溶液，接着开始升温，待温度升到90℃便可开始加入10%的步骤（3）中得到的硅酸溶液（氢氧化钠溶液与硅酸溶液的重量比为1:15），温度控制在85℃，保温1.2小时即晶种制取完毕。
晶种制好后抽晶种到其他合成釜中，打开汽阀开始升温，将温度控制在85～92℃之间，再开始加剩余的90%的步骤（3）中制备的硅酸溶液进行合成，同时适度补加4%氢氧化钠溶液以控制pH在9.0～9.7之间，同时向合成釜中投加氨水作为稳定剂。加料完毕后再保温45分钟后，即可将合成稀硅胶转运至稀胶池。
（5）超滤：将稀胶池中的稀胶泵入超滤装置中，超滤后得到二氧化硅浓度为38.7%的硅溶胶溶液，进入成品贮罐，所制备的硅溶胶溶液中二氧化硅颗粒的粒径为100～150nm。
（6）膜清洗：采用RO（反渗透膜）装置回收稀水配置少量片碱制成清洗水，对超滤膜管每天清洗一遍。
（7）树脂再生：用经特殊处理后的化工厂副产盐酸对饱和后的离子交换树脂进行再生，再生废水回收氯化钠。
实施例4
（1）原辅材料配制：将水、液碱按比例投入配制槽中配成4％（质量分数）氢氧化钠溶液，备用。
（2）溶解沉淀压滤：将吨袋固体硅酸钠(模数3.2)用行车吊运投入溶解釜中，与水配置成40%（质量分数）水溶液，溶解时控制压力为0.6mpa、温度为160℃。
溶解完毕后通过管道放入稀释沉淀罐，稀释沉淀罐中已事先加入超滤回用水，稀释后得到质量分数为13%的硅酸钠水溶液。将13%硅酸钠水溶液经澄清，板框压滤后进入储存槽待用。
（3）阳离子交换：在离子交换罐中加入纯水，纯水与阳离子交换树脂的质量比为1:8，启动搅拌，离子交换罐中采用浆式搅拌，搅拌桨的桨叶设置两层，每次4个桨叶，桨叶均采用框式板状，桨叶与水平面的夹角为45度。
再将步骤（2）中的13%硅酸钠水溶液泵入交换罐进行交换，在搅拌过程中进行阳离子交换，确保硅酸钠水溶液与新鲜的阳离子树脂接触，阳离子交换树脂采用市售阳离子交换树脂产品，粒径在0.3～1.5mm之间，本实施例中采用001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，其粒径在0.315～1.25mm之间，保证阳离子交换树脂中的阳离子与硅酸钠水溶液中的钠离子的摩尔比≥1，即保证阳离子交换树脂中的阳离子过量，在阳离子交换罐内去除Na+后得到质量分数为5%的硅酸溶液，放入储存槽。
（4）加温合成：首先制取晶种，即在其中一个合成釜中加少量纯水，开动搅拌后再加4%氢氧化钠溶液，接着开始升温，待温度升到90℃便可开始加入10%的步骤（3）中得到的硅酸溶液（氢氧化钠溶液与硅酸溶液的重量比为1:20），温度控制在90℃，保温1小时即晶种制取完毕。
晶种制好后抽晶种到其他合成釜中，打开汽阀开始升温，将温度控制在85～92℃之间，再开始加剩余的90%的步骤（3）中制备的硅酸溶液进行合成，同时适度补加4%氢氧化钠溶液以控制pH在9.0～9.7之间，同时向合成釜中投加氨水作为稳定剂。加料完毕后再保温40分钟后，即可将合成稀硅胶转运至稀胶池。
（5）超滤：将稀胶池中的稀胶泵入超滤装置中，超滤后得到二氧化硅浓度为30%的硅溶胶溶液，进入成品贮罐，所制备的硅溶胶溶液中二氧化硅颗粒的粒径为100～150nm。
（6）膜清洗：采用RO（反渗透膜）装置回收稀水配置少量片碱制成清洗水，对超滤膜管每天清洗一遍。
（7）树脂再生：用经特殊处理后的化工厂副产盐酸对饱和后的离子交换树脂进行再生，再生废水回收氯化钠。

Claims (4)

1.一种硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硅酸钠溶解成硅酸钠水溶液，将所述硅酸钠水溶液进行阳离子交换去除Na+，得到质量分数为4～6％的硅酸溶液，其中阳离子交换所用树脂的粒径为0.3～1.5mm，阳离子交换过程中采用浆式搅拌，搅拌速度为180～200转/分钟；所述浆式搅拌的桨叶为双层，每层4个叶片；所述桨叶为矩形板状，与水平面夹角为45度；
(2)在85～92℃下向氢氧化钠溶液中加入10％步骤(1)中所得的硅酸溶液，保温0.8～1.2小时制得晶种，其中硅酸溶液与氢氧化钠的重量比为5～20:1；所述晶种中二氧化硅的粒径为20～30nm；所述晶种中二氧化硅的质量百分浓度为5～10％；
(3)取步骤(2)中的晶种，在温度为85～92℃、pH值为9.0～9.7条件下向所述晶种中加入90％步骤(1)中所得的硅酸溶液，加料完毕后再保温30～45分钟，得合成稀硅胶；
(4)将所述合成稀硅胶超滤浓缩后得二氧化硅质量百分浓度为30～40％的硅溶胶溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅酸钠水溶液的固含量为30～40％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氢氧化钠溶液为4～6％的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溶解硅酸钠时的温度为150℃～165℃，压力为0.5～0.65mpa。
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