CN106115721A - 一种工业硅溶胶的制备方法 - Google Patents

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杜忠福
杨德军
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    • C01B33/1435—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates using ion exchangers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明涉及一种工业硅溶胶的制备方法，具体步骤如下：用稀盐酸溶液浸泡离子交换柱内阳离子树脂；开启交换柱，加入低度水玻璃溶液至得到新生硅酸溶液；开启反应釜，通蒸汽升温，流放入氢氧化钠溶液，升温至85℃，保温15分钟，流放入新生硅酸溶液后，升温至98℃，保温30分钟；加入新生硅酸溶液，当pH为9.5‑10时，同步滴加氢氧化钠溶液使釜内溶液pH保持在9‑10之间，当使釜内溶液颜色变成乳白色半透明状即停止添加新生硅酸溶液；升温至98℃，搅拌保温55分钟；放料入池，通风冷却至65℃；超滤后得到成品硅溶胶。本发明的工业硅溶胶的制备方法制备而成的硅溶胶纯度高、性能稳定，适合工业大规模生产。

Description

一种工业硅溶胶的制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种工业硅溶胶的制备方法。
背景技术
硅溶胶是无定形二氧化硅在水中的分散体系，其具有良好的粘结性、耐高温性、低收缩性、成膜性、凝胶性、荷电性、节能性、耐洗刷性、耐腐蚀性和无毒、无味等特点。
由于硅溶胶具有上述特点，使得硅溶胶广泛用于精密铸造耐火材料、涂料行业、造纸行业、纺织行业，还可用作无机粘结剂、催化剂载体等。所以，如何生产一种纯度高，性能稳定的硅溶胶在工业生产中是十分重要的。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种纯度高，性能稳定的工业硅溶胶的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种工业硅溶胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)用稀盐酸溶液浸泡离子交换柱内阳离子树脂25-35分钟后，排放出溶液，用清水清洗树脂至排出溶液的pH为7；
(2)开启交换柱，搅拌状态下，从高位槽缓慢加入低度水玻璃溶液，至得到常温下pH值为4-5的新生硅酸溶液；
(3)开启反应釜，通蒸汽升温，使得釜温大于75℃，从高位槽流放入氢氧化钠溶液，升温至84-86℃，保温14-16分钟，从高位槽流放入新生硅酸溶液后，升温至97-99℃，保温28-32分钟得到釜内溶液pH值为12-15；
(4)从高位槽以2.4-2.6m3/h的速度，温度大于80℃的条件下，加入新生硅酸溶液，每隔10分钟测一次pH值，当pH为9.5-10时，同步滴加氢氧化钠溶液使釜内溶液pH始终保持在9-10之间，当使釜内溶液颜色变成乳白色半透明状即停止添加新生硅酸溶液；
(5)加料完毕后，升温至97-99℃，搅拌保温50-60分钟；
(6)放料入池，通风冷却至60-70℃；
(7)启动超滤机超滤后得到成品硅溶胶。
优选地，所述的稀盐酸的质量浓度为10％。
优选地，所述的低度水玻璃溶液中SiO2的质量含量为20％，Na2O的质量含量为5-6％。
本发明的有益效果在于：本发明的工业硅溶胶的制备方法制备而成的硅溶胶纯度高、性能稳定，适合工业大规模生产。
具体实施方式
实施例1
一种工业硅溶胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)用稀盐酸溶液浸泡离子交换柱内阳离子树脂25分钟后，排放出溶液，用清水清洗树脂至排出溶液的pH为7；
(2)开启交换柱，搅拌状态下，从高位槽缓慢加入低度水玻璃溶液，至得到常温下pH值为4-5的新生硅酸溶液；
(3)开启反应釜，通蒸汽升温，使得釜温大于75℃，从高位槽流放入氢氧化钠溶液，升温至84℃，保温14分钟，从高位槽流放入新生硅酸溶液后，升温至97℃，保温28分钟得到釜内溶液pH值为12-15；
(4)从高位槽以2.4m3/h的速度，温度大于80℃的条件下，加入新生硅酸溶液，每隔10分钟测一次pH值，当pH为9.5-10时，同步滴加氢氧化钠溶液使釜内溶液pH始终保持在9-10之间，当使釜内溶液颜色变成乳白色半透明状即停止添加新生硅酸溶液；
(5)加料完毕后，升温至97℃，搅拌保温50分钟；
(6)放料入池，通风冷却至60℃；
(7)启动超滤机超滤后得到成品硅溶胶。
其中，所述的稀盐酸的质量浓度为10％；所述的低度水玻璃溶液中SiO2的质量含量为20％，Na2O的质量含量为5-6％。
实施例2
一种工业硅溶胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)用稀盐酸溶液浸泡离子交换柱内阳离子树脂30分钟后，排放出溶液，用清水清洗树脂至排出溶液的pH为7；
(2)开启交换柱，搅拌状态下，从高位槽缓慢加入低度水玻璃溶液，至得到常温下pH值为4-5的新生硅酸溶液；
(3)开启反应釜，通蒸汽升温，使得釜温大于75℃，从高位槽流放入氢氧化钠溶液，升温至85℃，保温15分钟，从高位槽流放入新生硅酸溶液后，升温至98℃，保温30分钟得到釜内溶液pH值为12-15；
(4)从高位槽以2.5m3/h的速度，温度大于80℃的条件下，加入新生硅酸溶液，每隔10分钟测一次pH值，当pH为9.5-10时，同步滴加氢氧化钠溶液使釜内溶液pH始终保持在9-10之间，当使釜内溶液颜色变成乳白色半透明状即停止添加新生硅酸溶液；
(5)加料完毕后，升温至98℃，搅拌保温55分钟；
(6)放料入池，通风冷却至65℃；
(7)启动超滤机超滤后得到成品硅溶胶。
其中，所述的稀盐酸的质量浓度为10％；所述的低度水玻璃溶液中SiO2的质量含量为20％，Na2O的质量含量为5-6％。
实施例3
一种工业硅溶胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)用稀盐酸溶液浸泡离子交换柱内阳离子树脂35分钟后，排放出溶液，用清水清洗树脂至排出溶液的pH为7；
(2)开启交换柱，搅拌状态下，从高位槽缓慢加入低度水玻璃溶液，至得到常温下pH值为4-5的新生硅酸溶液；
(3)开启反应釜，通蒸汽升温，使得釜温大于75℃，从高位槽流放入氢氧化钠溶液，升温至86℃，保温16分钟，从高位槽流放入新生硅酸溶液后，升温至99℃，保温32分钟得到釜内溶液pH值为12-15；
(4)从高位槽以2.6m3/h的速度，温度大于80℃的条件下，加入新生硅酸溶液，每隔10分钟测一次pH值，当pH为9.5-10时，同步滴加氢氧化钠溶液使釜内溶液pH始终保持在9-10之间，当使釜内溶液颜色变成乳白色半透明状即停止添加新生硅酸溶液；
(5)加料完毕后，升温至99℃，搅拌保温60分钟；
(6)放料入池，通风冷却至70℃；
(7)启动超滤机超滤后得到成品硅溶胶。
其中，所述的稀盐酸的质量浓度为10％；所述的低度水玻璃溶液中SiO2的质量含量为20％，Na2O的质量含量为5-6％。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种工业硅溶胶的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)用稀盐酸溶液浸泡离子交换柱内阳离子树脂25-35分钟后，排放出溶液，用清水清洗树脂至排出溶液的pH为7；
(2)开启交换柱，搅拌状态下，从高位槽缓慢加入低度水玻璃溶液，至得到常温下pH值为4-5的新生硅酸溶液；
(3)开启反应釜，通蒸汽升温，使得釜温大于75℃，从高位槽流放入氢氧化钠溶液，升温至84-86℃，保温14-16分钟，从高位槽流放入新生硅酸溶液后，升温至97-99℃，保温28-32分钟得到釜内溶液pH值为12-15；
(4)从高位槽以2.4-2.6m3/h的速度，温度大于80℃的条件下，加入新生硅酸溶液，每隔10分钟测一次pH值，当pH为9.5-10时，同步滴加氢氧化钠溶液使釜内溶液pH始终保持在9-10之间，当使釜内溶液颜色变成乳白色半透明状即停止添加新生硅酸溶液；
(5)加料完毕后，升温至97-99℃，搅拌保温50-60分钟；
(6)放料入池，通风冷却至60-70℃；
(7)启动超滤机超滤后得到成品硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的工业硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述的稀盐酸的质量浓度为10％。
3.根据权利要求1所述的工业硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述的低度水玻璃溶液中SiO2的质量含量为20％，Na2O的质量含量为5-6％。
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