CN108408730B - 一种超大孔容二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于保温材料制备技术，特别涉及一种用廉价硅源硅酸钠制备二氧化硅气凝胶的方法。本发明的目的是提供一种成本较低，导热系数低，节能好，可规模化工业生产的超大孔容二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法。采用的技术方案为：1）原料准备，硅酸钠模数为3.3‑3.4、铁含量＜200PPm、水溶液浓度10‑15%；硫酸浓度为13‑17%；2）向反应釜中加硅酸钠，在20‑50℃下，向反应釜中加入硫酸溶液，使体系pH值为3‑4，搅拌60min，然后加入氨水调节体系pH值为8‑9，升温至90℃老化，保温2小时，加酸调节pH值为3‑4；3）步骤2）反应产物经过滤、洗涤至Na+含量低于2%，干燥得到成品。

Description

一种超大孔容二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法
技术领域
本发明属于保温材料制备技术，特别涉及一种用廉价硅源硅酸钠制备二氧化硅气凝胶的方法。
背景技术
在当今特别注重绿色环保的形势下，保温材料具有相当重要的作用。二氧化硅气凝胶保温材料因其导热系数低、耐高温、密度小、环保等无可替代的优点，近年来愈发引起了人们的关注。在保温领域内，人们一直延续用正硅酸乙酯，甲基三甲氧基硅烷等有机材料为硅源制备二氧化硅气凝胶。该工艺不仅成本高，而且污染较大，一直不能大规模化工业生产，限制了二氧化硅气凝胶保温材料的大规模推广使用，为此以廉价硅源硅酸钠为硅源制备二氧化硅气凝胶保温材料的方法应用而生。
发明内容
本发明的目的是提供一种廉价硅源硅酸钠为硅源制备二氧化硅气凝胶保温材料的方法。此工艺制备的二氧化硅气凝胶成本较低，导热系数低，节能好，可规模化工业生产。采用的技术方案为：
一种超大孔容二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，包括以下步骤：
1）原料准备，硅酸钠模数为3.3-3.4、铁含量＜200PPm、水溶液浓度10-15%；硫酸浓度为13-17%；
2）向反应釜中加硅酸钠，在20-50℃下，向反应釜中加入硫酸溶液，使体系pH值为3-4，搅拌60min，然后加入氨水调节体系pH值为8-9，升温至90℃老化，保温2小时，加酸调节pH值为3-4；
3）步骤2）反应产物经过滤、洗涤至Na+含量低于2%，干燥得到成品。
进一步的，二次加酸调节后，应继续搅拌20-40min，将产物均质化。
本发明制得的二氧化硅产品具有高孔隙率，超大孔容，超低导热系数等特点。具体技术指标如下：
Figure 706341DEST_PATH_IMAGE001
本发明的有益效果为：
1、通过添加足量的硫酸，将反应体系维持在低pH的酸性环境下，不仅能让硅酸钠完全反应，而且有助于提高胶体稳定性，形成更多的小孔。
2、通过氨水调节pH至碱性，并升温，能够使一次反应中生成的微小粒子长大，并使粒子通过表面羟基的相互作用聚集成二次粒子，形成超大孔容。
3、通过再次调节pH至3-4，进行后反应，不仅能使反应更完全，更稳定，充分利用原料，还能够通过后反应进一步提高产品的比表面积，且使水洗时能够把杂质离子洗得较为彻底。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1向反应釜中加入硅酸钠水溶液5m3稀碱，起始温度调整为25℃，以3m3/h 的速度加入硫酸，至混合物pH＝3，并继续搅拌60min，然后加氨水调正混合物的pH＝8.0， 升温至90℃保温2小时，加酸至pH＝3，继续搅拌30min，放料、过滤、水洗至Na+含量低 于2％、干燥。
实施例2向反应釜中加入硅酸钠水溶液5m3稀碱，起始温度调整为25℃，以3m3/h 的速度加入硫酸，至混合物pH＝3，并继续搅拌60min，然后加氨水调正混合物的pH＝8.6， 升温至80℃保温2小时，加酸至pH＝3.5，继续搅拌20min，放料、过滤、水洗至Na+含量 低于2％、干燥。
实施例3向反应釜中加入硅酸钠水溶液5m3稀碱，起始温度调整为20℃，以3m3/h 的速度加入硫酸，至混合物pH＝3.5，并继续搅拌60min，然后加氨水调正混合物的pH＝8.3，升温至70℃保温2小时，加酸至pH＝4，继续搅拌40min，放料、过滤、水洗至Na+含量低 于2％、干燥。
实施例4向反应釜中加入硅酸钠水溶液5m3稀碱，起始温度调整为45℃，以3m3/h 的速度加入硫酸，至混合物pH＝3，并继续搅拌60min，然后加氨水调正混合物的pH＝9.0， 升温至60℃保温2小时，加酸至pH＝3，放料、过滤、水洗至Na+含量低于2％、干燥。
实施例5向反应釜中加入硅酸钠水溶液5m3稀碱，起始温度调整为50℃，以3m3/h 的速度加入硫酸，至混合物pH＝3.5，并继续搅拌60min，然后加氨水调正混合物的pH＝9.0，升温至85℃保温2小时，加酸至pH＝4，放料、过滤、水洗至Na+含量低于2％、干燥。
实施例6向反应釜中加入硅酸钠水溶液5m3稀碱，起始温度调整为35℃，以3m3/h 的速度加入硫酸，至混合物pH＝4，并继续搅拌60min，然后加氨水调正混合物的pH＝8.5， 升温至75℃保温2小时，加酸至pH＝3，放料、过滤、水洗至Na+含量低于2％、干燥。
测试结果列表如下：
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。

Claims (3)

1.一种超大孔容二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，包括以下步骤：
1)原料准备，硅酸钠模数为3.3-3.4、铁含量＜200PPm、水溶液浓度10-15％；硫酸浓度为13-17％；
2)向反应釜中加硅酸钠，在20-50℃下，向反应釜中加入硫酸溶液，使体系pH值为3-4，搅拌60min，然后加入氨水调节体系pH值为8-9，升温至60-90℃老化，保温2小时，加酸调节pH值为3-4，搅拌30min；
3)步骤2)反应产物经过滤、洗涤至Na+含量低于2％，干燥得到成品；
其中所述方法制备得到的二氧化硅孔容为2.0-3.0ml/g。
2.根据权利要求1所述的超大孔容二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，其特征在于：得到的二氧化硅BET为600-700m2/g。
3.根据权利要求1所述的超大孔容二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，其特征在于：得到的二氧化硅导热系数为0.015-0.025。
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