CN103101916A - 一种醇分散硅溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅溶胶技术领域，特别涉及一种醇分散硅溶胶的制备方法：向处理成酸性的水性硅溶胶中加入醇，采用超滤浓缩工艺进行浓缩至水性硅溶胶固含，然后调节pH为4-5，升温至40-50℃，加入硅烷进行水解反应。所得产品二氧化硅含量高，在20%-40%左右，粒径范围为10-120nm，水分含量很低，小于1%，稳定期长，大于6个月；以普通硅溶胶为主要原料，成本低；超滤膜工艺和常压水解反应，生产工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及硅溶胶技术领域，特别涉及一种醇分散硅溶胶的制备方法。
背景技术
硅溶胶是粒径在1-100纳米范围的纳米二氧化硅颗粒在水或其他有机溶剂中的分散液，广泛应用于精密铸造、耐火材料、涂料、催化剂载体、精密抛光等领域。硅溶胶根据其分散介质的不同可分为水性硅溶胶和有机溶剂型硅溶胶，其中以低沸点醇（甲醇、乙醇、异丙醇等）为分散剂的硅溶胶可应用于耐高温涂料、耐划伤涂料、航空航天器涂料等特种涂料。
目前国内的硅溶胶生产企业很多，但是大多数企业只能生产水性硅溶胶，目前还没有采用超滤浓缩和硅烷水解工艺相结合生产醇分散硅溶胶的专利和论文等相关技术报道。
水性硅溶胶生产技术主要有离子交换法和硅粉水解法。
离子交换法生产硅溶胶主要是采用硅酸钠为原料，先将硅酸钠配制成5-10%的水溶液，然后通过阳离子交换树脂进行离子交换，除去钠离子而得到稀的硅酸水溶液，然后将3-6%的稀硅酸溶液滴加到反应釜中，通过控制体系的pH值，使硅酸逐渐在碱性条件下聚合成二氧化硅粒子，然后经过浓缩，得到硅溶胶成品。这种生产技术由于成本低而被很多企业采用，但是有两个缺点：（一）离子交换树脂的再生要产生大量的废水，后期的浓缩过程也要产生大量的废水，会造成比较严重的环境污染。（二）生产周期比较长，整个生产周期需要几十个小时，生产效率低。
单质硅水解法的生产工艺比较简单，在反应釜中加入水，加入碱性催化剂，升温至合适温度后，加入单质硅粉，使硅粉在碱催化下进行水解，生成硅酸并聚合成二氧化硅粒子，最后过滤就得到合适浓度的硅溶胶，整个生产周期不到10小时，而且没有废水产生，过滤产生的少量废渣可以作为耐火材料的原料，因而没有环境污染问题。
目前国内大多数企业生产的硅溶胶是以上述工艺生产的以水为分散剂的硅溶胶，市场上几乎没有批量生产的以低沸点醇为分散剂的硅溶胶。
发明内容
为了解决以上现有技术中没有批量生产的以低沸点醇为分散剂的硅溶胶的问题，本发明提供了一种超滤浓缩与硅烷水解相结合的生产工艺，制备以低沸点醇为分散剂的硅溶胶。本专利所要解决的技术问题是先采用超滤膜浓缩工艺脱除水性硅溶胶中的大部分水分，置换成低沸点醇，然后加入适量的硅烷进行水解反应，将硅溶胶中剩余的少量水分消耗掉，从而制备出以低沸点醇为分散剂的硅溶胶。
本发明是通过以下措施实现的：
一种醇分散硅溶胶的制备方法，向处理成酸性的水性硅溶胶中加入醇，采用超滤浓缩工艺进行浓缩至水性硅溶胶固含，然后调节pH为4-5，升温至40-50℃，在3-4小时内加入正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸异丙酯，然后在0.5-3小时内加入甲基三甲氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷进行水解反应。
所述的制备方法，加入的醇与水性硅溶胶的质量比为3-4:5。
所述的制备方法，正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸异丙酯与体系中水的摩尔比为1:2-4，甲基三甲氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷与体系中水的摩尔比为1:8-25。
所述的制备方法，重复加入醇、超滤浓缩工艺浓缩步骤若干次。
所述的制备方法，重复加入醇、超滤浓缩工艺浓缩步骤3次。
所述的制备方法，醇分散硅溶胶中的醇为甲醇、乙醇或异丙醇。
所述的制备方法，所述超滤浓缩工艺中使用的膜为聚砜膜、聚酰胺膜或纤维素膜。
所述的制备方法，所述水性硅溶胶中二氧化硅含量为20-40%、粒径为10-120nm。
所述的制备方法，得到的醇分散硅溶胶二氧化硅含量为20-40%，水分含量小于1%，稳定期不小于6个月。
所述的制备方法，使用强酸性阳离子交换树脂将普通碱性硅溶胶处理成酸性的水性硅溶胶。
本发明的有益效果：
1. 超滤浓缩与硅烷水解相结合，先通过超滤浓缩工艺脱除水性硅溶胶中的大部分水分，同时置换成低级醇，然后再加入适量硅烷进行水解，将硅溶胶中剩余的少量水分消耗掉，从而获得水含量很低的以低沸点醇为分散剂的硅溶胶；
2. 所得产品二氧化硅含量高（20-40%左右）、水分含量很低（小于1%）、稳定期长（大于6个月）；
3. 以普通硅溶胶为主要原料，成本低；
4. 超滤膜工艺和常压水解反应，生产工艺简单。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例来进一步说明。
实施例1
将二氧化硅含量为30%、粒径为10-30nm的普通碱性硅溶胶通过强酸性阳离子交换树脂，制备成30%的酸性硅溶胶。
在常温下将1000kg上述酸性硅溶胶加入至聚砜超滤膜浓缩器中，在搅拌下加入第一批700kg无水乙醇，混合均匀，然后开启浓缩器进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到700kg时，在原料中加入第二批700kg无水乙醇并搅拌混合均匀，然后继续进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到700kg时，加入第三批700kg无水乙醇并搅拌混合均匀，然后继续进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到700kg时结束超滤浓缩。测定体系中水分含量为87.8kg（4.88kmol）。
在上述浓缩后的硅溶胶加入适量的冰乙酸调节pH=4-5，升温至40-50℃，在搅拌下用3-4小时慢慢加入462kg正硅酸乙酯（2.22kmol），再用1-1.5小时慢慢加入50kg乙基三乙氧基硅烷（0.26kmol），继续水解反应1小时，即得到水分含量低于1%的以乙醇为分散剂的硅溶胶。
浓缩排出液是乙醇含量为75%-80%的水溶液，可以通过蒸馏方法将乙醇回收。
实施例2【改用甲醇，效果满意】
将二氧化硅含量为30%、粒径为30-50nm的普通碱性硅溶胶通过强酸性阳离子交换树脂，制备成30%的酸性硅溶胶。
在常温下将1000kg上述酸性硅溶胶加入至聚砜超滤膜浓缩器中，在搅拌下加入第一批800kg甲醇，混合均匀，然后开启浓缩器进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到800kg时，在原料中加入第二批800kg甲醇并搅拌混合均匀，然后继续进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到800kg时，加入第三批800kg甲醇并搅拌混合均匀，然后继续进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到800kg时结束超滤浓缩。测定体系中水分含量为71.3kg（3.96kmol）。
在上述浓缩后的硅溶胶中加入适量的冰乙酸调节pH=4-5，升温至40-50℃，然后在搅拌下用3-4小时慢慢加入274kg正硅酸甲酯（1.80kmol），再用0.5-1小时慢慢加入31kg甲基三甲氧基硅烷（0.23kmol），继续水解反应1小时，再加入86kg甲醇调整浓度至30%左右，即得到水分含量低于1%的以甲醇为分散剂的硅溶胶。
浓缩排出液是甲醇含量为75%-80%的水溶液，可以通过蒸馏方法将甲醇回收。
实施例3【改用异丙醇，效果满意】
将二氧化硅含量为20%、粒径为20-40nm的普通碱性硅溶胶通过强酸性阳离子交换树脂，制备成30%的酸性硅溶胶。
在常温下将1000kg上述酸性硅溶胶加入至聚砜超滤膜浓缩器中，在搅拌下加入第一批800kg异丙醇，混合均匀，然后开启浓缩器进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到800kg时，在原料中加入第二批800kg异丙醇并搅拌混合均匀，然后继续进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到800kg时，加入第三批800kg异丙醇并搅拌混合均匀，然后继续进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到800kg时结束超滤浓缩。测定体系中水分含量为101.2kg（5.62kmol）。
在上述浓缩后的硅溶胶中加入适量的冰乙酸调节pH=4-5，升温至40-50℃，然后在搅拌下用3-4小时慢慢加入586kg正硅酸异丙酯（2.22kmol），再用2-3小时慢慢加入126kg乙基三乙氧基硅烷（0.66kmol），继续水解反应1小时，即得到水分含量低于1%的以异丙醇为分散剂的硅溶胶。
浓缩排出液是异丙醇含量为75%-80%的水溶液，可以通过蒸馏方法将异丙醇回收。
实施例4【浓缩时乙醇用量偏少，造成最终产品水分含量偏高，效果不好】
将二氧化硅含量为30%、粒径为60-80nm的普通碱性硅溶胶通过强酸性阳离子交换树脂，制备成30%的酸性硅溶胶。
在常温下将1000kg上述酸性硅溶胶加入至聚砜超滤膜浓缩器中，在搅拌下加入第一批600kg无水乙醇，混合均匀，然后开启浓缩器进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到600kg时，在原料中加入第二批600kg无水乙醇并搅拌混合均匀，然后继续进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到600kg时，加入第三批600kg无水乙醇并搅拌混合均匀，然后继续进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到600kg时结束超滤浓缩。测定体系中水分含量为109.5kg（6.08kmol）。
在上述浓缩后的硅溶胶中加入适量的冰乙酸调节pH=4-5，升温至40-50℃，然后在搅拌下用3-4小时慢慢加入322kg正硅酸乙酯（1.55kmol），再用1-1.5小时慢慢加入50kg乙基三乙氧基硅烷（0.26kmol），继续水解反应1小时，即得到以乙醇为分散剂的硅溶胶。
浓缩排出液是乙醇含量为75%-80%的水溶液，可以通过蒸馏方法将乙醇回收。
实施例5【不加乙基三乙氧基硅烷，稳定期短，效果不好】
将二氧化硅含量为30%、粒径为20-40nm的普通碱性硅溶胶通过强酸性阳离子交换树脂，制备成30%的酸性硅溶胶。
在常温下将1000kg上述酸性硅溶胶加入至聚砜超滤膜浓缩器中，在搅拌下加入第一批700kg无水乙醇，混合均匀，然后开启浓缩器进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到700kg时，在原料中加入第二批700kg无水乙醇并搅拌混合均匀，然后继续进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到700kg时，加入第三批700kg无水乙醇并搅拌混合均匀，然后继续进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到700kg时结束超滤浓缩。测定体系中水分含量为87.5kg（4.86kmol）。
在上述浓缩后的硅溶胶中加入适量的冰乙酸调节pH=4-5，升温至40-50℃，在搅拌下用3-4小时慢慢加入506kg正硅酸乙酯（2.43kmol），再继续水解反应1小时，即得到水分含量低于1%的以乙醇为分散剂的硅溶胶。
浓缩排出液是乙醇含量为75%-80%的水溶液，可以通过蒸馏方法将乙醇回收。
实施例6【粒径60-80nm含量35%，效果满意】
将二氧化硅含量为35%、粒径为60-80nm的普通碱性硅溶胶通过强酸性阳离子交换树脂，制备成35%的酸性硅溶胶。
在常温下将1000kg上述酸性硅溶胶加入至聚砜超滤膜浓缩器中，在搅拌下加入第一批650kg无水乙醇，混合均匀，然后开启浓缩器进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到650kg时，在原料中加入第二批650kg无水乙醇并搅拌混合均匀，然后继续进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到650kg时，加入第三批650kg无水乙醇并搅拌混合均匀，然后继续进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到650kg时结束超滤浓缩。测定体系中水分含量为81.6kg（4.53kmol）。
在上述浓缩后的硅溶胶加入适量的冰乙酸调节pH=4-5，升温至40-50℃，在搅拌下用3-4小时慢慢加入422kg正硅酸乙酯（2.03kmol），再用1-1.5小时慢慢加入40kg乙基三乙氧基硅烷（0.21kmol），继续水解反应1小时，即得到水分含量低于1%的以乙醇为分散剂的硅溶胶。
浓缩排出液是乙醇含量为75%-80%的水溶液，可以通过蒸馏方法将乙醇回收。
实施例7【粒径80-100nm含量40%，效果满意】
将二氧化硅含量为40%、粒径为80-100nm的普通碱性硅溶胶通过强酸性阳离子交换树脂，制备成40%的酸性硅溶胶。
在常温下将1000kg上述酸性硅溶胶加入至聚砜超滤膜浓缩器中，在搅拌下加入第一批600kg异丙醇，混合均匀，然后开启浓缩器进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到600kg时，在原料中加入第二批600kg异丙醇并搅拌混合均匀，然后继续进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到600kg时，加入第三批600kg异丙醇并搅拌混合均匀，然后继续进行浓缩；当浓缩至排出液的质量达到600kg时结束超滤浓缩。测定体系中水分含量为75.7kg（4.21kmol）。
在上述浓缩后的硅溶胶中加入适量的冰乙酸调节pH=4-5，升温至40-50℃，然后在搅拌下用3-4小时慢慢加入490kg正硅酸异丙酯（1.86kmol），再用1-1.5小时慢慢加入49kg乙基三乙氧基硅烷（0.26kmol），继续水解反应1小时，即得到水分含量低于1%的以异丙醇为分散剂的硅溶胶。
浓缩排出液是异丙醇含量为75%-80%的水溶液，可以通过蒸馏方法将异丙醇回收。
上述实施例中得到的硅溶胶产品指标如下表：
| 水含量 | 二氧化硅含量 | 分散剂 | 稳定期（月） | |
| 实施例1 | 0.2% | 29.5% | 乙醇 | ≥6 |
| 实施例2 | 0.1% | 30.3% | 甲醇 | ≥6 |
| 实施例3 | 0.3% | 20.2% | 异丙醇 | ≥6 |
| 实施例4 | 4.8% | 29.8% | 乙醇 | ≥6 |
| 实施例5 | 0.3% | 29.4% | 乙醇 | 1-2 |
| 实施例6 | 0.1% | 35.1% | 乙醇 | ≥6 |
| 实施例7 | 0.2% | 39.9% | 异丙醇 | ≥6 |
Claims (10)
1.一种醇分散硅溶胶的制备方法，其特征是向处理成酸性的水性硅溶胶中加入醇，采用超滤浓缩工艺进行浓缩至水性硅溶胶固含，然后调节pH为4-5，升温至40-50℃，在3-4小时内加入正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸异丙酯，然后在0.5-3小时内加入甲基三甲氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷进行水解反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是加入的醇与水性硅溶胶的质量比为3-4:5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸异丙酯与体系中水的摩尔比为1:2-4；甲基三甲氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷与体系中水的摩尔比为1:8-25。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是重复加入醇、超滤浓缩工艺浓缩步骤若干次。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是重复加入醇、超滤浓缩工艺浓缩步骤3次。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是醇分散硅溶胶中的醇为甲醇、乙醇或异丙醇。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述超滤浓缩工艺中使用的膜为聚砜膜、聚酰胺膜或纤维素膜。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述水性硅溶胶中二氧化硅含量为20-40%、粒径为10-120nm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是得到的醇分散硅溶胶二氧化硅含量为20-40%，水分含量小于1%，稳定期不小于6个月。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是使用强酸性阳离子交换树脂将普通碱性硅溶胶处理成酸性的水性硅溶胶。
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Denomination of invention: A preparation method of alcohol dispersed silica sol Effective date of registration: 20211216 Granted publication date: 20150520 Pledgee: Shandong Junan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG PEAK-TECH NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980015103 |
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Denomination of invention: A preparation method of alcohol-dispersed silica sol Effective date of registration: 20230227 Granted publication date: 20150520 Pledgee: Shandong Junan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG PEAK-TECH NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980033575 |