CN101240068A - 一种改性硅溶胶及其在制备水性涂料中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种改性硅溶胶及其在制备水性涂料中的应用，本发明所述的改性硅溶胶由下述方法制备而成：以水性硅溶胶为原料，将原料pH值调至3～6；按照与硅溶胶中SiO2质量比1∶1～5∶1的比例添加有机硅烷，水浴50℃～80℃，敞口或回流搅拌，保持0.5～5h，蒸发掉水解生成的副产物得透明溶胶，即产品。该改性硅溶胶原料便宜易得、制法简单。将其用作基料应用于涂料的制备时，完全以水为溶剂、无需添加醇类等有机物质，制备工艺简单、经济、环保，制得的水性无机涂料兼有有机涂料高装饰性、良好的附着力、韧性，又具有无机涂料的高硬度，耐化学品性，可广泛应用于金属、玻璃、木材、塑料等基材表面及建筑行业。

Description

一种改性硅溶胶及其在制备水性涂料中的应用
技术领域
本发明涉及一种改性硅溶胶及其在制备水性涂料中的应用，属于涂料工业领域。
背景技术
水性涂料的制备，首先要解决的就是水性基料，即水性乳液的制备。无机水性基料又多以硅酸盐、磷酸盐、硅溶胶、水泥四类为主，这类涂膜存在刚性强、光泽差、干燥快、易龟裂、流平性差等缺陷，应用受到限制，尤其是在金属表面制备超薄涂层或保护涂层的应用上，多以有机溶剂型为主。
对硅溶胶-有机硅复合物的研究由来已久，以硅溶胶-有机硅复合物为基料的涂料，兼备有机涂料和无机涂料的双重优点，具有很高的应用价值。
申请号为200510024777.2的中国专利中提到一种硅溶胶-有机硅聚合物，但是使用其所述的硅溶胶-有机硅聚合物为基料制备涂料时候需要添加一定比例的高沸点溶剂，即有机溶剂。这样的有机溶剂型涂料并不是我们所追求的环保型涂料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性涂料用改性硅溶胶，并提供该改性硅溶胶作为基料在水性涂料制备中的应用。
本发明所述的改性硅溶胶由下述方法制备而成：以水性硅溶胶为原料，将原料pH值调至3～6；按照与硅溶胶中SiO2质量比1∶1～5∶1的比例添加有机硅烷，水浴50℃～80℃搅拌，保持0.5～5h，蒸发掉水解生成的副产物得透明溶胶，即本发明所述的改性硅溶胶产品。
其中所述的有机硅烷通式为R4-xSi(OR′)x，其中x为数字1，2或3，R′优选甲基或乙基；
有机硅在水溶液中极易水解，生成硅醇，与硅溶胶中二氧化硅粒子周围的羟基发生反应，形成带有有机基团的聚合物。硅烷水解速度与pH值有关，本发明的发明人通过试验确定为3～6。理论上，有机硅中-Si-OR′键均可水解，那么满足R4-xSi(OR′)x通式(其中x为数字1，2或3)的有机硅烷理论上都可以对硅溶胶进行改性，本发明中：
所述的R优选烷基、苯基、乙烯基、γ-氯丙基、γ-环氧丙氧基丙基或γ-甲基丙烯酰氧丙基。
最优选地，所述的有机硅烷是：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。
本发明的目的还在于提供上述改性硅溶胶在制备水性涂料中的应用。本发明所述的改性硅溶胶作为水性涂料中的水性基料。
作为优选地，本发明提供一种所述的改性硅溶胶在制备水性涂料中的应用，所制备的水性涂料中各组分及其配方为：
组分        质量百分比
改性硅溶胶  20～80
填料        0～50
颜料        0～25
助剂        0～2
水          余量
上述水性涂料组分中的填料优选金属氧化物或无机填料。
上述水性涂料组分中的颜料为钛白，云母珠光颜料，钛镍黄，铁红，镉红，铁蓝，钴蓝，铬绿，铁黑，碳黑，钴紫，氧化铁黄，锶黄，铝粉，锌粉或有机颜料。
由上述涂料组合物的组成及配方可以看出，以本发明的改性硅溶胶为基料来制备涂料的过程中，不再引入其它任何有机溶剂，完全水性涂料。
本发明中的改性硅溶胶水溶液根据要求还可以单独配制透明罩面漆，或根据要求，通过调节颜、填料种类制备出防火、抗菌、防锈、防腐、自洁功能的各种涂料，应用于任何经过处理的金属、玻璃、木材、塑料等基材表面及建筑行业，且该改性硅溶胶制备的涂层具有耐高温、耐强酸强碱，耐有机溶剂，其应用范围较广。
以该改性硅溶胶为基料来制备涂料的过程中，可以引入纳米级金属氧化物，制备的涂层具有更好的理化性能，如涂层的致密度、硬度、附着力等。同时，因纳米尺寸效应，涂层具有杀菌作用(引入纳米氧化锌)或光催化作用(纳米二氧化钛)。
本发明所述的改性硅溶胶以无机硅溶胶和有机硅烷聚合而成，原料便宜易得、制法简单。将其用作基料应用于涂料的制备时，完全以水为溶剂、无需添加醇类等有机物质，制备工艺简单、经济、环保，制得的水性无机涂料兼有有机涂料高装饰性、良好的附着力、韧性，又具有无机涂料的高硬度，耐化学品性，可广泛应用于金属、玻璃、木材、塑料等基材表面及建筑行业。
具体实施方式
下面通过具体实施方式及实施例对本发明的内容做进一步的说明，但这部分内容不以任何方式限制本发明的内容。
实施例1：改性硅溶胶的制备
本发明所述的改性硅溶胶是由市售的硅溶胶产品经过有机硅烷改性而得到，本实施例中所使用的硅溶胶产品产自浙江宇达化工有限公司，粒径10～20nm，含量30％，pH9～10。
改性硅溶胶具体是由以下方法制备得到的：用酸将硅溶胶的pH值调节到3～6之间，然后放入50℃～80℃水浴中，缓慢搅拌，一边搅拌一边添加有机硅烷，有机硅烷的添加量与硅溶胶中SiO2的质量比为1∶1～5∶1之间；敞口搅拌，也可以回流搅拌，保持0.5～5h，蒸发掉水解生成的副产物，这样就得到了一种透明溶胶，即本发明所述的有机硅烷改性硅溶胶。具体实例见表1。
表1
序号 有机硅烷   SiO2∶硅烷(质量比) pH值   水浴温度(℃)   搅拌时间(min) 产品状态
  实例1-1实例1-2实例1-3实例1-4   甲基三甲氧基硅烷甲基三甲氧基硅烷甲基三甲氧基硅烷有机硅烷a   1∶11∶21∶31∶4   3～63～63～63～6   55606570   1209060150   透明均匀透明均匀透明均匀透明均匀
a：(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷
上述实施例均是在敞口条件下搅拌，如果搅拌回流，时间可以适当延长，本发明优选2～5小时。
实施例2：改性硅溶胶在制备水性涂料中的应用
应用本发明所述的改性硅溶胶制备水性涂料的具体方法是：采用SDF-400型分散机，叶片直径60mm。首先将分散助剂、一半消泡剂和水加入分散机的料筒中，低速分散3～5min，使各助剂在水中均匀分散；然后加入纳米级金属氧化物，高速分散5～10min，然后再加入其余颜填料，高速分散30～40min。颜填料分散好后，在800～1000rpm研磨40～60min，达到规定的细度。最后加入本发明的改性硅溶胶和剩余助剂，低速分散20～30min，便得到了分散性能良好的涂料。本操作的具体实施例如表2所示，作为示例，所使用的基料为甲基三甲氧基硅烷改性的硅溶胶，SiO2含量40％：
表2
组分                          质量百分含量(％)
  实例2-1   实例2-2   实例2-3   实例2-4   实例2-5
  改性硅溶胶纳米二氧化钛气象二氧化硅钛白粉高岭土分散剂5040消泡剂223水   7011---0.127.9   801---0.10.0518.85   303-1650.20.145.7   403-2270.30.1527.55   352-5430.30.1514.55
本实施例还对上述实施例中制备的水性涂料的性能测试。
本实施例测试的对象是实施例2中制备的涂料样品，将铝合金进行前处理，通过空气喷涂制样，在红外灯下140℃～160℃干燥30min，得到样品进行性能检测；检测结果如表3所示：
其中，耐火性测试的方法是采用采用酒精喷灯模拟火灾现场，酒精喷灯的温度能到800～1000℃，将涂层面对准火焰，垂直置于上方10cm处，火焰燃烧3～5min，结果表明铝已经熔化，而涂层不燃，未放出刺激性的气体和浓烟，在铝合金表面成釉状。
表3
检测项目 检测方法                                      检测结果
  实例2-1   实例2-2   实例2-3   实例2-4   实例2-5
  涂层外观附着力柔韧性硬度耐冲击性耐水性耐酸性耐碱性耐沸水性耐高温性   目测法画圈法(级)180度弯曲(mm)铅笔硬度重锤法50(kg·cm)2542℃水中浸泡48h5％浓H2SO4，24h5％Na2CO3，24h98±2℃沸水中浸泡4h400℃2h搁置，急速冷却   粗糙透明≤1≤2≥7H良好良好无失色无失色无涂层剥离现象无涂层剥离现象   光滑透明≤1≤2≥7H良好良好无失色无失色无涂层剥离现象无涂层剥离现象   光滑白色≤1≤2≥7H良好良好无失色无失色无涂层剥离现象无涂层剥离现象   光滑亮白色≤1≤2≥7H良好良好无失色无失色无涂层剥离现象无涂层剥离现象   光滑暗白色≤1≤2≥5H良好良好无失色无失色无涂层剥离现象无涂层剥离现象

Claims (8)

1.一种改性硅溶胶，其特征在于它由下述方法制备而成：以水性硅溶胶为原料，将原料pH值调至3～6；按照与硅溶胶中SiO2质量比1∶1～5∶1的比例添加有机硅烷，水浴50℃～80℃搅拌，保持0.5～5h，蒸发掉水解生成的副产物得透明溶胶。
2.根据权利要求1所述的改性硅溶胶，其特征在于所述的有机硅烷通式为R4-xSi(OR′)x，其中x为数字1，2或3，其中R′选自甲基或乙基。
3.根据权利要求2所述的改性硅溶胶，其特征在于所述的R是烷基、苯基、乙烯基、γ-氯丙基、γ-环氧丙氧基丙基或γ-甲基丙烯酰氧丙基。
4.根据权利要求1所述的改性硅溶胶，其特征在于所述的有机硅烷是：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。
5.改性硅溶胶在制备水性涂料中的应用，其特征在于所述的改性硅溶胶是权利要求1到4中任一权利要求所述的改性硅溶胶。
6.根据权利要求5所述的改性硅溶胶在制备水性涂料中的应用，其特征在于所制备的水性涂料中各组分及其配方为：
组分          质量百分比
改性硅溶胶    20～80
填料          0～50
颜料          0～25
助剂          0～2
水            余量
7.根据权利要求6所述的改性硅溶胶在制备水性涂料中的应用，其特征在于所制备的水性涂料中的填料为金属氧化物或无机填料。
8.根据权利要求6所述的改性硅溶胶在制备水性涂料中的应用，其特征在于所制备的水性涂料中的颜料为钛白，云母珠光颜料，钛镍黄，铁红，镉红，铁蓝，钴蓝，铬绿，铁黑，碳黑，钴紫，氧化铁黄，锶黄，铝粉，锌粉或有机颜料。
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