CN106854355A - 水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液及其制备方法，属于改性硅溶胶技术领域。该水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液的制备方法的步骤如下：称取硅溶胶，滴加一定量的pH调节剂，调节至所需pH，于不同温度下加入不同质量的硅烷偶联剂，搅拌反应，待反应结束，加入不同比例的水性聚碳酸酯，高速搅拌，即得所述水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液。本发明制得的水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液具有优异的综合性能，涂层硬度可达到7H，硬度得到显著提升；涂层附着力为0级；耐划伤负载量高达800g，耐磨性最佳质量损耗为12.8mg，耐划伤性和耐磨性性能均得到良好改善，提高了产品的实际应用性能。

Description

水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于改性硅溶胶技术领域，具体涉及一种水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液及其制备方法。
背景技术
硅溶胶具有诸多优点，如其分散性、透气性、粘结性、耐火性、耐磨性、绝热性、表面性都比较好。由于其表面含有很多的硅羟基，所以反应性非常好。纳米SiO2具有一定光催化活性，以及较好的具有对低波长紫外线的吸收性能，和对高波长红外线的反射性能。并且纳米SiO2分子中存在着大量的不饱和键和羟基，容易与有机聚合物中一些基团发生键合反应，可明显改善聚合物的透气性和热稳定性。又因为溶胶粒子表面上缺少配位，表面活性非常高，能在一定程度上吸附颜料以及填料等微粒子，能有效的降低因为紫外光映照而导致的色素减弱，漆膜的粉化降低。在涂料中加入，能显著的提高涂料的触变性，能有效的预防涂料的流挂，提升施工效果，特别是增强了漆膜的疏水性，极大的提高了涂料的耐脏性，自行清洁的能力非常强。漆膜干燥过程中，硅溶胶中的SiO2粒子分散形成Si-O-Si的网络结构，可提高漆膜的透气性、耐老化性等性能。因此硅溶胶被广泛应用于涂料行业、化工行业、冶金行业、食品卫生行业，还被用来制作耐火绝热材料。
目前，制造微粒硅溶胶的方法有以下二种：利用离子交换的方法对硅酸盐溶液进行处理，或者直接使用酸对硅酸盐中的部分或者所有的Na2O进行中和。上述两种方法均是让SiO2聚合进行化学反应产生硅酸连接成直径为1-3nm的粒子，通过一定的化学方式让它趋于稳定，从而预防其继续生长或者凝胶。“硅化学”中使用比较直观化的图对该过程进行了细致的介绍。相关资料表明，由于硅酸发生的聚合反应，会非常迅速的产生1-2nm的聚硅酸粒子。过一段时间之后，这些粒子连接紧密，继而产生三维的微粒网络结构。使用这种方式制备的微粒胶比面积大约为1200m2/g，相比传统胶体来说，是其2-2.5倍。但是采用以上二种方式制备的硅溶胶的稳定性较差，还有相当低的浓度。由于纳米微粒有非常小的粒径，也有非常大的比表面积，而且其表面原子的表面活性比较强，在制备、存储以及应用的过程中会非常容易的就会发生团聚现象。因此，目前现有的改性硅溶胶乳液的方法主要存在以下不足：第一：制得的硅溶胶的稳定性差；第二：硅溶胶的浓度较低；第三：容易发生团聚。
因此对SiO2进行表面改性是非常必要的，以确保其储存时不发生其他化学变化，并可提升其与基体间的分散性以及相容性。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，而提供一种水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液及其制备方法，该方法制备的水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液稳定性好，不易团聚。
本发明采用如下技术方案：
水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液的制备方法，步骤如下：称取硅溶胶，滴加一定量的pH调节剂，调节至所需pH，于不同温度下加入不同质量的硅烷偶联剂，搅拌反应，待反应结束，加入不同比例的水性聚碳酸酯，高速搅拌，即得所述水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液。
更进一步地，所述硅烷偶联剂与硅溶胶的质量比为0.3～3：100。
更进一步地，所述硅溶胶与聚碳酸酯的质量比为2～3︰2～7。
更进一步地，所述pH为6-12。
更进一步地，所述不同温度为0～50℃。
更进一步地，所述搅拌反应的时间为3h，高速搅拌的时间为20min，搅拌速度为100～1500r/min。
更进一步地，所述pH调节剂为稀盐酸或氢氧化钠。
更进一步地，所述硅烷偶联剂为γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
更进一步地，所述pH为9-10，加入的硅烷偶联剂与硅溶胶的质量比为1：100，硅溶胶与聚碳酸酯的质量比为2：3。
本发明还提供一种由所述水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液的制备方法制得的水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明制得的水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液具有优异的综合性能，涂层硬度可达到7H，硬度得到显著提升；涂层附着力为0级；耐划伤负载量高达800g，耐磨性最佳质量损耗为12.8mg，耐划伤性和耐磨性性能均得到良好改善，提高了产品的实际应用性能；光泽度为94，其耐水性也较好，经国标检测合格；同时本发明制得的水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液可在室温下稳定放置300天，且不发生凝胶现象，比较稳定；本发明制得的水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液无团聚现象，且其涂层光滑平整。
附图说明
图1为本发明水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液的生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
本发明中使用的试剂原料、设备仪器如下表1和表2所示：
表1实验试剂与原料
表2实验设备与仪器
改性硅溶胶复合乳液的制备：称取30g硅溶胶于烧杯中，滴加一定量的pH调节剂调到所需pH，在不同的温度环境下加入不同质量的γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)，通过磁力搅拌器搅拌反应3h，反应结束后，加入不同比例的水性聚碳酸酯，高速搅拌20min，得到改性复合乳液。水性聚碳酸酯改性硅溶胶复合乳液的制备工艺方法流程如图1所示。
实施例1
按照所述实验步骤，本实施例中的pH调节至6-8，加入的硅烷偶联剂与硅溶胶的质量比为0.3：100，硅溶胶与聚碳酸酯的质量比为3︰7。
实施例2
按照所述实验步骤，本实施例中的pH调节至6-8，加入的硅烷偶联剂与硅溶胶的质量比为1：100，硅溶胶与聚碳酸酯的质量比为2︰3。
实施例3
按照所述实验步骤，本实施例中的pH调节至6-8，加入的硅烷偶联剂与硅溶胶的质量比为3：100，硅溶胶与聚碳酸酯的质量比为3︰2。
实施例4
按照所述实验步骤，本实施例中的pH调节至9-10，加入的硅烷偶联剂与硅溶胶的质量比为0.3：100，硅溶胶与聚碳酸酯的质量比为2：3。
实施例5
按照所述实验步骤，本实施例中的pH调节至9-10，加入的硅烷偶联剂与硅溶胶的质量比为1：100，硅溶胶与聚碳酸酯的质量比为3：2。
实施例6
按照所述实验步骤，本实施例中的pH调节至9-10，加入的硅烷偶联剂与硅溶胶的质量比为3：100，硅溶胶与聚碳酸酯的质量比为3：7。
实施例7
按照所述实验步骤，本实施例中的pH调节至11-12，加入的硅烷偶联剂与硅溶胶的质量比为0.3：100，硅溶胶与聚碳酸酯的质量比为3：2。
实施例8
按照所述实验步骤，本实施例中的pH调节至11-12，加入的硅烷偶联剂与硅溶胶的质量比为1：100，硅溶胶与聚碳酸酯的质量比为3：7。
实施例9
按照所述实验步骤，本实施例中的pH调节至11-12，加入的硅烷偶联剂与硅溶胶的质量比为3：100，硅溶胶与聚碳酸酯的质量比为2：3。
实施例10
按照所述实验步骤，本实施例中的pH调节至9-10，加入的硅烷偶联剂与硅溶胶的质量比为1：100，硅溶胶与聚碳酸酯的质量比为2：3。
对实施例1至10制得的改性硅溶胶复合乳液进行性能测试及表征，测试方法如下：
一、改性硅溶胶复合乳液性能测试方法
1、改性硅溶胶复合乳液的外观
在比色管中添加一定量的改性硅溶胶复合乳液，目视改性硅溶胶复合乳液的颜色、透明度、均匀性等。
2、改性硅溶胶复合乳液的稀释稳定性
将待测样品乳液用蒸馏水稀释到乳液中不挥发物的含量为3％左右，然后取出100ml水进行分散，将其置于100ml具塞量筒中，随后静置72h，测出量筒中上层(或下层)清液的体积A和下层(或上层)剩余沉淀部分的体积B。乳液的稀释稳定性分别由测出的A体积和B体积在稀释的100ml溶液中各自所对应的体积分数来表示，记录数据只能取整数。如果无分层现象，结果为1，则说明被测样品乳液的稳定性较好，如果有分层现象，测出上层(或下层)清液体积所占比例，结果越大，则说明被测样品乳液的稀释稳定性越差，反之，则说明被测样品乳液的稀释稳定性越好。
3、改性硅溶胶复合乳液的粒径及粒径分布检测
用去离子水将样品乳液稀释至0.1％-0.5％，采用纳米激光粒度分析仪检测其粒径大小和粒径分布。
4、改性硅溶胶复合乳液的冻融稳定性
将50ml待测样品乳液装入约100ml的玻璃容器或圆筒状塑料容器中，注意在操作过程中不要混入气泡，盖上盖子后密封严实，将其放入-5±2℃低温冰箱中冷冻，18h后取出，再于23±2℃条件下放置，融化6h，为一个循环，如此反复5个循环后，打开容器，用玻璃棒搅拌，观察被测样品有无凝聚、硬块等异常现象，可借助玻璃棒将试样在玻璃板上涂布呈均匀的薄层后观察有无絮凝物的存在。
5、改性硅溶胶复合乳液的贮存稳定性和热稳定性
分别根据GB/T6753.3-1986和GB/T1723-93规定对改性硅溶胶复合乳液的贮存稳定性和热稳定性进行检测。
6、改性硅溶胶复合乳液的粘度测定
根据GB2794-81标准，在25℃的恒温水浴条件下，采用NDJ-79型旋转粘度计来测定乳液的相应粘度。
二、改性硅溶胶复合乳液涂层性能测试方法
1、乳液涂层外观评价：按照施工规定，将涂层后的试板在常温条件下放置24h干燥固化后目视观察涂层表面，如果涂层表面平滑、光亮、均匀无流挂、针孔、麻点、开裂和剥落等现象，则视为涂层外观正常。
2、表干时间
按照国家标准GB/T1728–1979对其进行检测。
3、耐水性测试
根据GB/T1733—1993《漆膜耐水性测定法》中规定的漆膜耐水性实验的要求，本实验中我们采用了两种实验测试方法：常温浸水测试法和沸水浸水测试法。具体测试方法：将按照标准处理好后的涂层样板的2/3面积放入温度为25℃±1℃的去离子水中浸泡，待到达规定的时间后取出，目测评定样板是否有起泡、失光、变色、褶皱、脱落等现象。然后用相同的实验步骤来进行沸水条件下的测试，目测观察并记录结果。
4、乳液成膜后附着力
涂层的附着力按照国家标准GB/T9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格实验》规定的方法对改性硅溶胶复合乳液的涂层进行附着力划格测试。
涂层的附着力等级可分为0—5级，等级判别标准如表3所示。
表3涂层附着力等级判别标准
5、吸水率测试
把改性硅溶胶复合乳液涂覆在合适的样板上，常温条件下固化成膜，然后称量其质量。在常温条件下将整个涂层样板泡在去离子水中，设置三组不同的时间段，在规定的时间内将涂层样板取出，再用滤纸吸干其表面水分后称量此时质量，记录数据，按照公式进行去平均值计算。
涂层吸水率(S)％，计算公式如下：
S＝(M2-M1)/(M1-M)×100
式中，M—样板的重量，g；M1—吸水前样品的质量，g；M2—吸水后样板的质量，g；
6、涂层光泽度测试
在常温条件下将所得涂层样板放置一天一夜，然后按照GB1743-79(89)标准，采用XGP型镜向光泽度仪检测涂层的光泽度。
7、涂层硬度测试
根据GB6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》对改性硅溶胶复合乳液的涂层进行硬度检测。在开始测定之前，先对代表不同硬度的九支铅笔进行笔端准备工作，准备好测试硬度所需要的铅笔尖端要求，将样品涂层水平固定在试验机平台上，使涂层面的交点接触到铅笔芯的尖端，调试完成，进行硬度测试。
8、耐磨性测试
我国是参照GB/T1768-2006“色漆和清漆耐磨性的测定-旋转橡胶砂轮法”来检测漆膜的耐磨性的。
通过磨耗试验机对样品涂层进行检测，加压重量500g砝码，先运转一定的研磨圈数，称量样品重量M1，并记录数据，再次设置一定研磨圈数，研磨后即刻称量此时的重量M2，计算涂层的失重M＝M1－M2，计算其耐磨性。
9、耐划伤性测试
通过型耐划伤测试仪对改性硅溶胶复合乳液制成的涂层样品进行检测。
划痕测试仪利用杠杆原理，当标尺上沿处于水平位置时，移动标尺上方的砝码到不同刻度值，就可以使金刚石划针的尖端在被测板材表面上的作用力与刻度值相符。标尺转轴采用滚珠轴承支承，转动灵活，减小了磨擦力矩，从而使施加在金刚石划针尖端的压力具有良好的重复性，也即保证了测试结果具有良好的重复性。
10、耐酸性检测
将涂层基材浸泡在浓度为60％的H2SO4溶液中，浸泡48h后，观察涂层有无起泡、变色、褶皱、脱落等现象。
11、耐碱性检测
按照上述方法，将涂层基材浸泡在浓度为20％的NaOH溶液中，浸泡48h后，观察涂层有无起泡、变色、褶皱、脱落等现象。
12、耐其他化学试剂测试
①将涂层基材浸泡在浓度为3％的NaCl溶液中，浸泡48h后，观察涂层有无起泡、变色、褶皱、脱落等现象。
②将涂层在无水乙醇、乙酸乙酯、丙酮等试剂中浸泡，一定时间后观察涂层有无起泡、变色、褶皱、脱落等现象。
13、耐洗刷性
根据国家标准GB/T9266-2009对处理好的涂层样板进行耐洗刷性能测试。具体测试方法：在实验室常温条件下制作pH值为9.5～11.0、含量为0.5％的洗衣粉溶液作为洗刷介质。在规划好的同一区域内反复往来洗刷涂层，同时保持每秒约0.04mL的速度向所定区域内滴加制作好的洗衣粉溶液，使被洗刷区域保持一定的湿润。对两块样板进行相同实验，当洗刷到某时刻时涂层刚好破损至露出底材，取下实验样板，用自来水冲洗干净，洗刷到规定的次数。以两块样板中承受的洗刷次数多的数据为记录结果。
14、厚度
采用超声波涂层测厚仪直接对涂层厚度进行测试。
对实施例1至10所得的改性硅溶胶复合乳液进行性能测试，测试结果如下表4所示：
表4实施例1至10所得的改性硅溶胶复合乳液的性能测试数据
对实施例1至10所得的改性硅溶胶复合乳液的涂层进行性能测试，测试结果如下表5所示：
表5实施例1至10所得改性硅溶胶复合乳液的涂层的性能测试数据
由表5可见，实施例4、5和10所对应的涂层性能较好，通过对三组数据进行分析得到：4号与10号两配方所对应的涂层综合性能较好；继续分析发现实施例4与实施例10两实施例在生产过程中，所耗用生产原料几乎差不多，但是在涂层硬度和附着力相同的情况下，实施例10的涂层的光泽度较好，其涂层综合性能较实施例4更佳，所以选择实施例10作为最佳实施例，即最佳方案为：pH调节至9-10，加入的硅烷偶联剂与硅溶胶的质量比为1：100，硅溶胶与聚碳酸酯的质量比为2：3。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液的制备方法，其特征在于，步骤如下：称取硅溶胶，滴加一定量的pH调节剂，调节至所需pH，于不同温度下加入不同质量的硅烷偶联剂，搅拌反应，待反应结束，加入不同比例的水性聚碳酸酯，高速搅拌，即得所述水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液。
2.根据权利要求1所述的水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂与硅溶胶的质量比为0.3~3：100。
3.根据权利要求1所述的水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶与聚碳酸酯的质量比为 2~3︰2~7。
4.根据权利要求1所述的水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液的制备方法，其特征在于，所述pH为6-12。
5.根据权利要求1所述的水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液的制备方法，其特征在于，所述不同温度为0~50℃。
6.根据权利要求1所述的水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的时间为3h，高速搅拌的时间为20min，搅拌速度为100~1500r/min。
7.根据权利要求1至6任一项所述的水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为稀盐酸或氢氧化钠。
8.根据权利要求7所述的水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求8所述的水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液的制备方法，其特征在于，所述pH为9-10，加入的硅烷偶联剂与硅溶胶的质量比为1：100，硅溶胶与聚碳酸酯的质量比为2：3。
10.由权利要求1所述的水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液的制备方法制得的水性聚碳酸酯改性硅溶胶乳液。
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