CN1785804A - 一种二氧化硅乙醇溶液及其制造方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅乙醇溶液及其制造方法和用途，它含有二氧化硅和乙醇、二氧化硅以胶体颗粒存在于乙醇中，二氧化硅的重量含量为5－35％，最好是15－28％；胶体颗粒的平均粒径为5－20纳米，胶粒粒径与平均粒径相比，偏差大于3纳米的颗粒的量不超过胶粒总量的10％。其制造方法：在硅溶胶中加入乙醇配成溶液；加热蒸发，对蒸发的水和乙醇进行冷凝回收，蒸发到溶液中的水的含量不大于15％，得到二氧化硅乙醇溶液。该溶液可用于精密铸造熔模制壳的粘结剂。本发明的生产工艺简单，二氧化硅胶粒粒径均匀，产品稳定性好、保存时间长，用作精密铸造制壳的粘结剂，有利于提高型壳性能和铸件质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅乙醇溶液及其制造方法和用途。
背景技术
目前，二氧化硅乙醇溶液最典型的是硅酸乙酯水解液，它一般通过硅酸乙酯水解得到。硅酸乙酯主要是利用SiCl4与乙醇反应制得：
在上述硅酸乙酯水解与缩聚过程中，由于水解的不完全性和缩聚的不一致性，按该方法得到的二氧化硅乙醇溶液是聚乙氧基硅氧烷、多硅酸(包括支链多硅酸)、胶态二氧化硅的混和物。其用作精密铸造粘结剂时，铸造企业只能用硅酸乙酯水解现场配制获得，并需专用设备，其工艺繁琐，而且由于二氧化硅的胶粒粒径不均匀，因而它的稳定性差，配制的涂料寿命较短，配制后必须尽快用完，否则极易影响型壳的性能和铸件质量。
以上内容可参考机械工业出版社1991年11月出版的《熔模铸造工艺》和化学工业出版社1997年9月第2版《胶体与表面化学》。
发明内容
本发明拟解决的问题是提供一种稳定性好、保存时间长，二氧化硅胶粒粒径均匀的二氧化硅乙醇溶液，以及该溶液的制备方法和用途。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种二氧化硅乙醇溶液，它含有二氧化硅和乙醇，所述二氧化硅以胶体颗粒存在于乙醇中，其特征在于所述二氧化硅的重量含量为5-35％，所述二氧化硅胶体颗粒的平均粒径为5-20纳米，所述二氧化硅的胶粒粒径与平均粒径相比，偏差大于3纳米的颗粒的量不超过胶粒总量的10％。
所述二氧化硅的重量含量最好是15-28％。所述二氧化硅乙醇溶液中的含水量不大于15％。
上述二氧化硅乙醇溶液的制造方法：在硅溶胶中加入乙醇配成溶液A；对溶液A加热，将溶液A中的水和乙醇蒸发，所述加热温度为溶液A的沸点；对蒸发的水和乙醇进行冷凝回收；蒸发到溶液中的水的含量不大于15％，得到二氧化硅乙醇溶液。
作为优选，溶液A加热蒸发过程中，可不断在溶液A中补充乙醇。
前述二氧化硅乙醇溶液的使用方法，它可以用于精密铸造作为制壳的粘结剂。
由于采用了上述方案，所述二氧化硅乙醇溶液中二氧化硅胶粒的平均粒径为5-20纳米，且二氧化硅的胶粒粒径均匀，溶液的稳定性好、保存时间长，实验证明，其保存时间为3个月以上。另一方面，本发明的生产工艺简单，且乙醇可回收利用，生产成本低，经测算，批量生产时，本发明的二氧化硅乙醇溶液生产成本为硅酸乙酯水解液的2/3。再有，应用于精密铸造时可直接用于配制铸造涂料，对溶液的质量容易控制，配制的涂料性能稳定，有利于提高型壳性能和铸件质量。
具体实施方式
本发明中二氧化硅乙醇溶液中二氧化硅胶粒粒径，包括平均粒径和偏差，基本上等同于原料硅溶胶的胶粒状况。实验结果显示，选用平均粒径为5-20纳米，且胶粒粒径与平均粒径相比，偏差大于3纳米的颗粒的量不超过胶粒总量的10％的硅溶胶作原料，按本发明工艺制得的二氧化硅乙醇溶液，即可达到本发明对溶液中胶粒粒径及其偏差的要求。
另外，为保证成品二氧化硅乙醇溶液的纯度，可先对原料硅溶胶作去离子化处理。去离子化的方法很多，常见的有离子交换法、超滤法等。
为节约篇幅，在下述实施例中，不再详细论述上述这几方面的情况与要求。
二氧化硅乙醇溶液的实施例
实施例1：一种二氧化硅乙醇溶液，含乙醇87.5％，含水7.5％，含二氧化硅5％。其中二氧化硅胶粒平均粒径为5nm。
实施例2：一种二氧化硅乙醇溶液，含乙醇85％，含二氧化硅15％。其中二氧化硅胶粒平均粒径为8nm。
实施例3：一种二氧化硅乙醇溶液，含乙醇62％，含水10％，含二氧化硅28％。其中二氧化硅胶粒平均粒径为11nm。
实施例4：一种二氧化硅乙醇溶液，含乙醇75％，含水5％，含二氧化硅20％。其中二氧化硅胶粒平均粒径为15nm。
实施例5：一种二氧化硅乙醇溶液，含乙醇50％，含水15％，含二氧化硅35％。其中二氧化硅胶粒平均粒径为20nm。
上述5个实施例样品，存放三个月后观察，均与原样无异，证明该产品的稳定性可达到发明要求。
上述二氧化硅乙醇溶液的制造方法的实施例
实施例6：取含二氧化硅10％、二氧化硅胶粒粒径为5纳米的硅溶胶100克，加入无水乙醇2100克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和乙醇进行冷凝回收。检测溶液中水的含量，至溶液中水的含量为7.5％时，停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅乙醇溶液约200克，其中含乙醇87.5％，含水7.5％，含二氧化硅5％，二氧化硅胶粒粒径为5纳米。
实施例7：取含二氧化硅10％、二氧化硅胶粒粒径为5纳米的硅溶胶100克，加入无水乙醇100克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和乙醇进行冷凝回收。在蒸发过程中，不断往溶液中补充乙醇使溶液总量保持200克左右不变。检测溶液中水的含量，至溶液中水的含量为7.5％时，停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅乙醇溶液约200克，其中含乙醇87.5％，含水7.5％，含二氧化硅5％，二氧化硅胶粒粒径为5纳米。
实施例8：取含二氧化硅30％、二氧化硅胶粒粒径为8纳米的硅溶胶50克，加入无水乙醇1000克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和乙醇进行冷凝回收。计量溶液的总重量，至溶液重量为100克时，停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅乙醇溶液约100克，其中含乙醇85％，含二氧化硅15％，二氧化硅胶粒粒径为8纳米。
实施例9：取含二氧化硅30％、二氧化硅胶粒粒径为8纳米的硅溶胶50克，加入无水乙醇50克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和乙醇进行冷凝回收。在蒸发过程中，不断往溶液中补充乙醇使溶液总量保持100克左右不变。检测溶液中水的含量，至溶液中水的含量为零时，停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅乙醇溶液约100克，其中含乙醇85％，含二氧化硅15％，二氧化硅胶粒粒径为8纳米。
实施例10：取含二氧化硅28％、二氧化硅胶粒粒径为11纳米的硅溶胶100克，加入无水乙醇1700克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和乙醇进行冷凝回收。检测溶液中水的含量，至溶液中水的含量为10％时，停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅乙醇溶液约100克，其中含乙醇62％，含水10％，含二氧化硅28％，二氧化硅胶粒粒径为11纳米。
实施例11：取含二氧化硅28％、二氧化硅胶粒粒径为11纳米的硅溶胶100克，加入无水乙醇100克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和乙醇进行冷凝回收。在蒸发过程中，不断往溶液中补充乙醇使溶液总量保持200克左右不变。检测溶液中水的含量，至溶液中水的含量为7％时，停止补加乙醇，继续加热蒸发，至溶液总重100克时停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅乙醇溶液约100克，其中含乙醇62％，含水10％，含二氧化硅28％，二氧化硅胶粒粒径为11纳米。
实施例12：取含二氧化硅33.5％、二氧化硅胶粒粒径为15纳米的硅溶胶60克，加入无水乙醇1000克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和乙醇进行冷凝回收。检测溶液中水的含量，至溶液中水的含量为5％时，停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅乙醇溶液约100克，其中含乙醇75％，含水5％，含二氧化硅20％，二氧化硅胶粒粒径为15纳米。
实施例13：取含二氧化硅33.5％、二氧化硅胶粒粒径为15纳米的硅溶胶60克，加入无水乙醇40克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和乙醇进行冷凝回收。在蒸发过程中，不断往溶液中补充乙醇使溶液总量保持100克左右不变。检测溶液中水的含量，至溶液中水的含量为5％时，停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅乙醇溶液约100克，其中含乙醇75％，含水5％，含二氧化硅20％，二氧化硅胶粒粒径为15纳米。
实施例14：取含二氧化硅35％、二氧化硅胶粒粒径为20纳米的硅溶胶100克，加入无水乙醇1400克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和乙醇进行冷凝回收。检测溶液中水的含量，至溶液中水的含量为15％时，停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅乙醇溶液约100克，其中含乙醇50％，含水15％，含二氧化硅35％，二氧化硅胶粒粒径为20纳米。
实施例15：取含二氧化硅35％、二氧化硅胶粒粒径为20纳米的硅溶胶100克，加入无水乙醇100克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和乙醇进行冷凝回收。在蒸发过程中，不断往溶液中补充乙醇使溶液总量保持200克左右不变。检测溶液中水的含量，至溶液中水的含量为9.5％时，停止补加乙醇，继续加热蒸发，至溶液总重100克时停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅乙醇溶液约100克，其中含乙醇50％，含水15％，含二氧化硅35％，二氧化硅胶粒粒径为20纳米。
上述二氧化硅乙醇溶液的用途的实施例
实施例16：取实施例4所述的二氧化硅乙醇溶液1000ml，其中含乙醇75％，含水5％，含二氧化硅20％。一边搅拌慢慢加入325目锆英粉配置涂料，随时测量涂料密度和流杯粘度，当加入锆英粉3800克时，涂料密度为2.7g/cm3，涂料粘度为25s(4#涂料杯)。继续搅拌不少于12小时，备用。
实施例17：取实施例4所述的二氧化硅乙醇溶液1000ml，一边搅拌慢慢加入325目煤矸石粉配置涂料，随时测量涂料密度和流杯粘度，当加入煤矸石粉1650克时，涂料密度为1.63g/cm3，涂料粘度为9s(4#涂料杯)。继续搅拌不少于1小时，备用。
实施例18：以实施例16配置的涂料作面层(1-2层)涂料，以实施例17配置的涂料作加固层(3层以后)涂料，按硅酸乙酯型壳制壳工艺制壳，制得的型壳经检测其湿强度可达到5Mpa以上，高温强度可达到9Mpa以上，浇铸的铸件质量较好。
Claims (6)
1、一种二氧化硅乙醇溶液，它含有二氧化硅和乙醇，所述二氧化硅以胶体颗粒存在于乙醇中，其特征在于所述二氧化硅的重量含量为5-35％，所述二氧化硅胶体颗粒的平均粒径为5-20纳米，所述二氧化硅的胶粒粒径与平均粒径相比，偏差大于3纳米的颗粒的量不超过胶粒总量的10％。
2、根据权利要求1所述二氧化硅乙醇溶液，其特征在于所述二氧化硅的重量含量是15-28％。
3、根据权利要求1或2所述二氧化硅乙醇溶液，其特征在于所述二氧化硅乙醇溶液中的含水量不大于15％。
4、上述二氧化硅乙醇溶液的制造方法：
a、在硅溶胶中加入乙醇配成溶液A；
b、对溶液A加热，将溶液A中的水和乙醇蒸发，所述加热温度为溶液A的沸点；
c、对蒸发的水和乙醇进行冷凝回收；
d、蒸发到溶液中的水的含量不大于15％，得到二氧化硅乙醇溶液。
5、根据权利要求4所述的二氧化硅乙醇溶液的制造方法，其特征在于所述对溶液A加热蒸发过程中，不断在溶液A中补充乙醇。
6、前述二氧化硅乙醇溶液的使用方法，其特征在于它用于精密铸造作为制壳的粘结剂。
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