CN102249246A - 一种制备沉淀法白炭黑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制备沉淀法白炭黑的方法，包括如下步骤：1)在室温下将170重量份四氯化硅溶液滴加至720～4000重量份水中，控制温度为20～50℃，制得硅溶胶；将水玻璃稀释至重量百分浓度为1～15％，制得水玻璃稀溶液；2)将硅溶胶加入到3000～5000重量份所述水玻璃稀溶液中，保持反应温度在50～100℃反应1～5h；然后再用所述四氯化硅溶液调节pH至5～10；3)然后加入絮凝剂陈化20～60min，降温至50℃以下；然后过滤、洗涤沉淀、干燥、粉碎。本发明的优点在于，有效利用了多晶硅生产中副产的四氯化硅，减少了环境污染、节能减排；直接利用四氯化硅水解产生的盐酸，无需再加酸，大幅降低了白炭黑的成本。

Description

一种制备沉淀法白炭黑的方法
技术领域
本发明涉及一种制备沉淀法白炭黑的方法，具体地说，涉及一种利用多晶硅副产的四氯化硅制备沉淀法白炭黑的方法。
背景技术
在多晶硅生产过程中，副产大量的四氯化硅，按国内目前的最好控制水平，每生产1000吨多晶硅将产生8000吨四氯化硅，四氯化硅的消耗和利用，将成为制约多晶硅发展的重大问题。有效解决和利用多晶硅生产中副产四氯化硅，可解决环境污染，实现多晶硅清洁生产、节能减排。使多晶硅生产形成良性循环。
目前，制备沉淀法白炭黑，多采用工业水玻璃在盐酸或硫酸提供的酸性条件下反应，产生水合SiO2，经水洗、过滤、干燥、粉碎得沉淀法白炭黑。但是，该方法要消耗大量的盐酸或硫酸，污染环境，且生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备沉淀法白炭黑的方法，该方法对环境友好且降低生产成本。
为了实现本发明的目的，本发明的制备沉淀法白炭黑的方法，包括如下步骤：
1)在室温下将170重量份四氯化硅溶液滴加至720～4000重量份水中，控制温度为20～50℃，制得硅溶胶，备用；将水玻璃稀释至重量百分浓度为1～15％，制得稀溶液，备用；
2)将硅溶胶加入到3000～5000重量份上述水玻璃稀溶液中，保持反应温度在50～100℃反应1～5h；然后用上述四氯化硅溶液调节pH至5～10；
3)然后加入絮凝剂陈化20～60min，降温至50℃以下；然后过滤、洗涤沉淀、干燥、粉碎，得到沉淀法白炭黑。
本发明中作为原料的四氯化硅溶液为多晶硅生产中的副产物，所述四氯化硅溶液的重量百分浓度在90％以上。
上述制备方法中，步骤1)中所述水玻璃为工业水玻璃，其模数为2.8～3.5。
步骤4)中所述絮凝剂为氯化钠或硫酸钠。所述絮凝剂的用量为水玻璃中SiO2重量的1～10％。
步骤4)中所述过滤为板框压滤或离心分离后过滤；所述洗涤是指水洗至中性，然后再用去离子水洗涤两次；所述干燥的温度为50～160℃。
本发明的优点在于，本发明采用多晶硅生产中的副产物四氯化硅作为生产原料制备沉淀法白炭黑，从而有效地解决了多晶硅行业中副产物四氯化硅难以处理、资源化利用低、污染大的问题，促进了多晶硅行业的健康迅速发展，减少了环境污染、节能减排；使多晶硅生产与有机硅行业有益结合，降低了生产成本；直接利用四氯化硅水解产生的盐酸制备沉淀法白炭黑，无需再加酸，操作简单，并且四氯化硅水解的同时也产生水合SiO2，直接增加白炭黑的产量，大幅降低了白炭黑的生产成本，同时还具有环保意义，适合工业化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施例来进一步说明本发明，但不用来限制本发明的范围。在以下实施例中的百分数均为重量百分数。
实施例1
在室温下将多晶硅副产的170kg四氯化硅溶液(浓度为95％)滴加至2000kg水中，温度控制为20℃，制得硅溶胶，备用；将模数为3的水玻璃稀释至重量百分浓度为10％，制得水玻璃稀溶液，备用；
将硅溶胶加入到3000kg上述水玻璃稀溶液中，反应温度保持在80℃，反应3小时；反应后再用四氯化硅调节体系的pH至8；然后加入10kg絮凝剂氯化钠陈化20min，降温至50℃以下；然后板框压滤、洗涤沉淀、100℃温度下干燥、最后粉碎制得220kg沉淀法白炭黑，产率为89％。
实施例2
在室温下将多晶硅副产的170kg四氯化硅溶液(浓度为90％)滴加至4000kg水中，温度控制为25℃，制得硅溶胶，备用；将模数为2.8的水玻璃稀释至重量百分浓度为15％，制得水玻璃稀溶液，备用；
将硅溶胶加入到5000kg上述水玻璃稀溶液中，反应温度保持在50℃，反应5小时；反应后再用四氯化硅调节体系的pH至6；然后加入8kg絮凝剂硫酸钠陈化60min，降温至50℃以下；然后离心过滤、洗涤沉淀、160℃温度下干燥、最后粉碎制得550kg沉淀法白炭黑，产率为89％。
实施例3
在室温下将多晶硅副产的170kg四氯化硅溶液(浓度为92％)滴加至720kg水中，温度控制为50℃，制得硅溶胶，备用；将模数为3.5的水玻璃稀释至重量百分浓度为1％，制得水玻璃稀溶液，备用；
将硅溶胶加入到3000kg上述水玻璃稀溶液中，反应温度保持在100℃，反应4小时；反应后再用四氯化硅调节体系的pH至5；然后加入8kg絮凝剂氯化钠陈化40min，降温至50℃以下；然后板框压滤、洗涤沉淀、50℃温度下干燥、最后粉碎制得207kg沉淀法白炭黑，产率为90％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种制备沉淀法白炭黑的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
1)在室温下将170重量份四氯化硅溶液滴加至720～4000重量份水中，控制温度为20～50℃，制得硅溶胶，备用；将水玻璃稀释至重量百分浓度为1～15％，制得水玻璃稀溶液，备用；
2)将硅溶胶加入到3000～5000重量份所述水玻璃稀溶液中，保持反应温度在50～100℃反应1～5h；然后再用所述四氯化硅溶液调节pH至5～10；
3)然后加入絮凝剂陈化20～60min，降温至50℃以下；然后过滤、洗涤沉淀、干燥、粉碎。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四氯化硅溶液为多晶硅生产中的副产物。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述四氯化硅溶液的重量百分比浓度在90％以上。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述水玻璃的模数为2.8～3.5。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述絮凝剂为氯化钠或硫酸钠。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述絮凝剂的用量为水玻璃中SiO2重量的1～10％。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述过滤为板框压滤或离心分离。
8.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述干燥的温度为50～160℃。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105152174A (zh) * 2015-09-22 2015-12-16 中橡集团炭黑工业研究设计院 一种高纯白炭黑的制备方法
CN107662924A (zh) * 2016-07-29 2018-02-06 新特能源股份有限公司 制备二氧化硅气凝胶的方法及系统
CN107804852A (zh) * 2016-09-08 2018-03-16 新特能源股份有限公司 制备二氧化硅气凝胶的方法及系统
CN110589842A (zh) * 2019-08-28 2019-12-20 大同新成新材料股份有限公司 一种半导体材料的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6090811A (ja) * 1983-10-22 1985-05-22 Nippon Chem Ind Co Ltd:The 高純度シリカの製造法
CN1128239A (zh) * 1995-06-14 1996-08-07 重庆大学 从水玻璃中制备活性白炭黑工艺
CN101898764A (zh) * 2010-07-30 2010-12-01 天津大学 四氯化硅转化为二氧化硅微粉的方法
CN102001671A (zh) * 2010-12-15 2011-04-06 湘潭大学 一种利用四氯化硅制取白炭黑的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6090811A (ja) * 1983-10-22 1985-05-22 Nippon Chem Ind Co Ltd:The 高純度シリカの製造法
CN1128239A (zh) * 1995-06-14 1996-08-07 重庆大学 从水玻璃中制备活性白炭黑工艺
CN101898764A (zh) * 2010-07-30 2010-12-01 天津大学 四氯化硅转化为二氧化硅微粉的方法
CN102001671A (zh) * 2010-12-15 2011-04-06 湘潭大学 一种利用四氯化硅制取白炭黑的方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105152174A (zh) * 2015-09-22 2015-12-16 中橡集团炭黑工业研究设计院 一种高纯白炭黑的制备方法
CN107662924A (zh) * 2016-07-29 2018-02-06 新特能源股份有限公司 制备二氧化硅气凝胶的方法及系统
CN107804852A (zh) * 2016-09-08 2018-03-16 新特能源股份有限公司 制备二氧化硅气凝胶的方法及系统
CN107804852B (zh) * 2016-09-08 2019-12-06 新特能源股份有限公司 制备二氧化硅气凝胶的方法及系统
CN110589842A (zh) * 2019-08-28 2019-12-20 大同新成新材料股份有限公司 一种半导体材料的制备方法

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