CN105439154A - 两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低密度二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法将正硅酸乙酯、丙酮、无水乙醇和水，按照质量比为3∶3∶3∶1的比例混合搅拌均匀，用盐酸调节溶胶的pH值到1-5。静置一定时间后，用氨水调节溶胶的pH值到5-10。在室温下老化一定时间后，加入无水乙醇，使凝胶浸泡于其中，无水乙醇要没过凝胶，老化一定时间后，将凝胶置于烘箱中干燥即可得到低密度二氧化硅气凝胶。本发明采用正硅酸乙酯作为制备硅气凝胶的前驱体，丙酮与无水乙醇的混合液作为溶剂，经酸碱两步催化法制备出密度低、孔隙率大的硅气凝胶。工艺简洁，污染物排放量低，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶的制备方法，具体涉及一种两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法。
背景技术
低密度二氧化硅气凝胶具有孔隙率极高、密度极低、比表面积大、导热系数小、隔音减震性能等特性，被广泛应用于污染物吸附、保温隔热材料、催化剂载体、超绝热燃烧载体、光触媒载体等。
低密度二氧化硅气凝胶的常规制备方法为以硅溶胶为主要原料，要求硅溶胶原胶粒粒径在8nm左右，将硅溶胶慢慢滴加到预先准备好的体积比为硅溶胶5到50倍的醇或酮或醇酮混合体中形成预聚体，密封容器于100-200℃条件下脱水凝胶并老化3-15天形成湿凝胶，敞开密封盖于30-80℃下干燥形成超低密度二氧化硅气凝胶，将该凝胶于400-500℃维持1-3小时纯化气凝胶。
该方法工艺复杂，生产成本比较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的低密度二氧化硅气凝胶的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法，其特点是：将正硅酸乙酯、丙酮、无水乙醇和水，按照质量比为3∶3∶3∶1的比例混合搅拌均匀，用盐酸调节溶胶的pH值到1-5。静置一定时间后，用氨水调节溶胶的pH值到5-10。在室温下老化一定时间后，加入无水乙醇，使凝胶浸泡于其中，无水乙醇要没过凝胶，老化一定时间后，将凝胶置于烘箱中干燥即可得到低密度二氧化硅气凝胶。
与现有技术相比，本发明采用正硅酸乙酯作为制备硅气凝胶的前驱体，丙酮与无水乙醇的混合液作为溶剂，经酸碱两步催化法制备出密度低、孔隙率大的硅气凝胶。工艺简洁，污染物排放量低，生产成本低。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法，所用原料为正硅酸乙酯、丙酮、无水乙醇和水，配方原料的质量比为正硅酸乙酯∶丙酮∶无水乙醇∶水之比为3∶3∶3∶1，经乳化、老化、干燥而成。
实施例2，实施例1所述的两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法中：所述乳化是将原料混合均匀静置10-30小时后，用盐酸调节溶胶的pH值到1-5，静置20-50小时后，用氨水调节溶胶的pH值到5-10，静置10-50小时。
实施例3，实施例1所述的两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法中：所述老化是将凝胶在室温下老化20-60小时后，加入无水乙醇，使凝胶浸泡于其中，无水乙醇要没过凝胶，30-60℃环境中老化20-30小时。
实施例4，实施例1所述的两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法中：所述干燥是将凝胶置于50-80℃烘箱中干燥即可得到低密度二氧化硅气凝胶。
实施例5，的两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法实验：
1、原料。本工艺所用原料为正硅酸乙酯、丙酮、无水乙醇和水，配方原料的质量比为正硅酸乙酯∶丙酮∶无水乙醇∶水之比为3∶3∶3∶1。
2、乳化。用磁力搅拌器将原料充分混合搅拌均匀。静置10-30小时后，用盐酸调节溶胶的pH值到1-5。静置20-50小时后，用氨水调节溶胶的pH值到5-10，静置10-50小时。
3、老化。将凝胶在室温下老化20-60小时后，加入无水乙醇，使凝胶浸泡于其中，无水乙醇要没过凝胶，30-60℃环境中老化20-30小时。
4、干燥。将凝胶置于50-80℃烘箱中干燥即可得到低密度二氧化硅气凝胶。
Claims (4)
1.两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于所用原料为正硅酸乙酯、丙酮、无水乙醇和水，配方原料的质量比为正硅酸乙酯∶丙酮∶无水乙醇∶水之比为3∶3∶3∶1，经乳化、老化、干燥而成。
2.根据权利要求1所述的两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于所述乳化是将原料混合均匀静置10-30小时后，用盐酸调节溶胶的pH值到1-5，静置20-50小时后，用氨水调节溶胶的pH值到5-10，静置10-50小时。
3.根据权利要求1所述的两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于所述老化是将凝胶在室温下老化20-60小时后，加入无水乙醇，使凝胶浸泡于其中，无水乙醇要没过凝胶，30-60℃环境中老化20-30小时。
4.根据权利要求1所述的两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于所述干燥是将凝胶置于50-80℃烘箱中干燥即可得到低密度二氧化硅气凝胶。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108328621A (zh) * | 2018-01-30 | 2018-07-27 | 同济大学 | 一种超低密度二氧化硅纳米管气凝胶材料的制备方法 |
| CN113150365A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-07-23 | 淮阴工学院 | 常压干燥法制备密胺气凝胶和纤维型黏土增强密胺复合气凝胶 |
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2014
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| CN108328621B (zh) * | 2018-01-30 | 2021-04-13 | 同济大学 | 一种超低密度二氧化硅纳米管气凝胶材料的制备方法 |
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