CN104909986A - 一种制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法 - Google Patents

一种制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法 Download PDF

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王红艳
张雪娟
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Abstract

本发明公开了一种制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法，包括以下步骤：(1)对糖化液进行催化加氢反应，得到山梨糖醇纯度≥90.0％山梨糖醇溶液；(2)采用纳滤膜对山梨糖醇溶液进行提纯，得到山梨糖醇纯度≥97.0％的山梨糖醇提纯液，以及山梨糖醇纯度≥70.0％的山梨糖醇截留液；(3)对山梨糖醇提纯液进行后处理，得到高纯度山梨糖醇；对山梨糖醇截留液进行后处理，得到日化级山梨糖醇。本发明制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法，采用纳滤分离技术对山梨糖醇溶液进行提纯，生产工艺简单，设备投资低，没有副产物的产生，资源得到充分高效利用。

Description

一种制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法
技术领域
本发明涉及淀粉深加工技术领域，具体涉及一种制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法。
背景技术
山梨糖醇，别名山梨醇，分子式是C6H14O6，分子量为182.17。山梨糖醇为白色吸湿性粉末、晶状粉末、片状或颗粒。
山梨糖醇分为VC级、日化级和食品级，是一种用途广泛的化工原料，在食品、日化、医药等行业都有极为广泛的应用，可作为甜味剂、保湿剂、赋形剂、防腐剂等使用，同时具有多元醇的营养优势，即低热值、低糖、防龋齿等功效。
VC级山梨糖醇和部分食品级山梨糖醇，对山梨糖醇的纯度要求较高，一般要求山梨糖醇纯度(即山梨糖醇占固形物的质量比例)≥97％，目前利用淀粉糖化液直接氢化法生产的山梨糖醇很难达到该纯度要求，采用高纯度结晶葡萄糖氢化法生产的山梨糖醇，纯度可以达到要求，但是生产成本较高，而且在做结晶葡萄糖的过程中会有大量的葡萄糖母液产生，资源浪费比较严重。
日化级山梨糖醇主要在牙膏中作为赋形剂、保湿剂和防冻剂使用，还有在化妆品中代替甘油作为防干剂使用，对山梨糖醇的纯度要求不高，一般山梨糖醇的纯度≥70％即可。所以无论是采用淀粉糖化液还是结晶葡萄糖直接做日化级山梨糖醇，山梨糖醇的纯度都有过剩，从经济的角度考虑，也不太合算。
为了克服上述传统工艺中存在的缺陷，相关领域工作人员也尝试了一系列的改进措施，特别是近几年，关于利用纳滤膜提纯葡萄糖的相关文献日渐增多，例如，授权公告号为CN 102586361B的中国专利文献公开了一种葡萄糖的制造方法，该专利文献介绍了利用纳滤膜将葡萄糖糖化液过滤获得医药级葡萄糖，而浓缩液用于生产日化醇或者多糖产品的生产工艺。
又如，授权公告号为CN 101205561B的中国专利文献公开了一种葡萄糖结晶母液回收工艺，该专利文献介绍了采用了酶法结合纳滤分离技术，可以高效率地回收葡萄糖结晶母液中的葡萄糖，同时得到高价值的低聚寡糖产品的生产工艺。
再如，公开号为CN 104450799A的中国专利文献公开了一种制备固体山梨醇并联产果葡糖浆的生产工艺，该专利文献介绍了采用连续纳滤分离技术，将精制糖化液分离成几种葡萄糖含量不同的组分，然后根据各组分含量的不同分别制备固体山梨醇和果葡糖浆等产品，并且将低含量的葡萄糖溶液进行重复利用的工艺。
上述几个专利文献中都提到了采用纳滤分离提纯葡萄糖的技术，该技术在淀粉糖的生产中也得到了较多的应用，相比传统工艺也取得了很大的进步，但是，如果采用纳滤分离提纯葡萄糖来生产高纯度的山梨醇和日化级山梨醇，工艺相对复杂，特别是在氢化工序，高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇需要单独加氢，而且氢化后的工序也需要单独运行，设备投资和生产成本都比较大。
发明内容
本发明提供了一种制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法，利用纳滤分离技术对山梨糖醇溶液进行提纯，经相应的后处理可以得到高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇，生产工艺简洁且没有副产物，原料利用率高。
一种制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法，包括以下步骤：
(1)对糖化液进行催化加氢反应，得到山梨糖醇纯度≥90％的山梨糖醇溶液。该山梨糖醇溶液的电导率≤50μs/cm、透光率≥98％。
本发明中山梨糖醇纯度是指：山梨糖醇溶液中，山梨糖醇占可溶性固形物的质量百分比。
该步骤中糖化液的制备方法如下：
淀粉乳依次经液化、糖化和纯化，得到质量分数为15～40％，葡萄糖纯度≥92％的糖化液。该糖化液的电导率≤50μs/cm、透光率≥98％。
本发明中葡萄糖纯度是指：糖化液中，葡萄糖占可溶性固形物的质量百分比。
淀粉乳的液化、糖化以及纯化工艺都采用现有技术，液化采用耐高温的α-淀粉酶，糖化采用复配酶制剂，糖化后，得到质量分数为15～40％，葡萄糖纯度≥92％的糖化液；纯化包括依次进行的过滤和离子交换工艺，其中，过滤采用真空转鼓过滤、板框过滤或者纳滤膜，过滤的目的在于将糖化液中的蛋白以及杂质过滤去除，离子交换的目的在于除去糖化液中的盐分。
糖化液的质量分数控制在15～40％，在该范围内，糖化液经催化加氢反应后，得到的山梨糖醇溶液能够直接用于纳滤膜过滤，而不需要进一步浓缩或者稀释。进一步优选，糖化液的质量分数为28～36％。最优选，糖化液的质量分数为30～35％。
作为优选，催化加氢反应条件为：糖化液的pH值为6.0～7.0，温度110～145℃，氢气压力为5.0～10.0MPa。
进一步优选，催化加氢反应条件为：糖化液的pH值为6.0～7.0，温度120～135℃，氢气压力为7.0～9.0MPa。
催化加氢反应后，得到的山梨糖醇溶液的质量分数应控制在能够直接应用于纳滤分离的范围内，作为优选，对糖化液进行催化加氢反应，得到的山梨糖醇溶液的质量分数为15～40％，进一步优选，对糖化液进行催化加氢反应，得到的山梨糖醇溶液的质量分数为15～36％。再优选，对糖化液进行催化加氢反应，得到的山梨糖醇溶液的质量分数为20～35％。最优选，对糖化液进行催化加氢反应，得到的山梨糖醇溶液的质量分数为25～35％。
本发明中选择低浓度氢化，主要是考虑后续的纳滤分离工艺，淀粉糖化液的浓度范围恰好符合纳滤分离的要求，不需要进行浓缩，可以直接进行氢化，不但节省成本，也能够减小设备的投资。
山梨糖醇溶液由糖化液在高温、高压和镍催化剂的条件下氢化而成，高温会使反应后的山梨糖醇溶液色泽加深，在反应过程也会有少量离子态的镍溶解到山梨糖醇液中，因此，糖化液经催化氢化后，还需要进一步经过脱色、过滤、离子交换等现有的处理工艺，去除山梨糖醇中的色素和镍离子，才能得到山梨糖醇溶液。
(2)采用纳滤膜对山梨糖醇溶液进行提纯，得到山梨糖醇纯度≥97.0％的山梨糖醇提纯液，以及山梨糖醇纯度≥70.0％的山梨糖醇截留液。
优选地，采用纳滤膜进行提纯之前，山梨糖醇溶液中山梨糖醇纯度为93～95.5％。
基于分子间亲和力的不同，采用纳滤膜进行山梨糖醇溶液的提纯相比采用纳滤膜进行葡萄糖溶液的提纯，更为困难，为了获得良好的分离效果，作为优选，所述的采用纳滤膜对山梨糖醇溶液进行提纯的条件如下：
山梨糖醇溶液的质量分数为15～40％，进料压力为10～40bar；进料温度为10～50℃；进料pH值为2～11；纳滤膜的截留分子量为150～500。
进一步优选，所述的采用纳滤膜对山梨糖醇溶液进行提纯的条件如下：山梨糖醇溶液的质量分数为15～36％，进料压力为12～35bar；进料温度为30～40℃；进料pH值为4～9；纳滤膜的截留分子量为180～360。
进一步优选，所述的采用纳滤膜对山梨糖醇溶液进行提纯的条件如下：山梨糖醇溶液的质量分数为15～24％，进料压力为12～25bar；进料温度为30～45℃；进料pH值为4～9；纳滤膜的截留分子量为180～360。
进一步优选，所述的采用纳滤膜对山梨糖醇溶液进行提纯的条件如下：山梨糖醇溶液的质量分数为25～30％，进料压力为20～30bar；进料温度为30～45℃；进料pH值为4～9；纳滤膜的截留分子量为180～360。
进一步优选，所述的采用纳滤膜对山梨糖醇溶液进行提纯的条件如下：山梨糖醇溶液的质量分数为31～36％，进料压力为25～35bar；进料温度为30～45℃；进料pH值为4～9；纳滤膜的截留分子量为180～280。
最优选，所述的采用纳滤膜对山梨糖醇溶液进行提纯的条件如下：山梨糖醇溶液的质量分数为25～35％，进料压力为25～30bar；进料温度为35～40℃；进料pH值为5～8；纳滤膜的截留分子量为180～280。
纳滤膜能够选择性地让山梨糖醇透过，而将其他杂醇截留，将山梨糖醇溶液分离为山梨糖醇提纯液和山梨糖醇截留液。
(3)对山梨糖醇提纯液进行后处理，得到高纯度山梨糖醇；对山梨糖醇截留液进行后处理，得到日化级山梨糖醇。
对山梨糖醇提纯液进行后处理，采用现有技术，可以直接将提纯液浓缩，制备得到VC级山梨糖醇，也可以将提纯液浓缩至无水状态，然后依次经全结晶、干燥、破碎、筛分制得高纯度的固体山梨糖醇。
对山梨糖醇截留液进行后处理，采用现有技术，对山梨糖醇截留液进行精滤，然后浓缩至山梨糖醇纯度为70％左右的日化级山梨糖醇。
本发明制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法，采用纳滤分离技术对山梨糖醇溶液进行提纯，生产工艺简单，设备投资低，没有副产物的产生，资源得到充分高效利用。
附图说明
图1为本发明制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法的流程图。
具体实施方式
实施例1
(1)将淀粉配制成20波美度(°Bé)的淀粉乳，用质量百分比浓度为10％的Na2CO3溶液调节淀粉乳pH值为5.8，按淀粉乳干物质计算，加入400g/t耐高温α-淀粉酶(购自诺维信，利可来耐高温α-淀粉酶，LiquozymeSupra)，在108℃下进行液化，获得液化液。
(2)液化液用质量分数为30％的盐酸调节pH值为4.2，按淀粉乳干物质计算，加入450g/t复配酶制剂(购自诺维信，商品名为：DextrozymeDX)，在60℃下糖化48h，获得葡萄糖纯度为95.5％的糖化液。
(3)先采用真空转鼓过滤器对糖化液进行过滤以除去蛋白，按淀粉乳干物质计算，加入0.2％的活性炭，在80℃下脱色30min；再依次过阳离子交换柱(D001大孔强酸阳树脂)、阴离子交换柱(D301F大孔弱碱阴树脂)进行离子交换以除去盐分，获得质量分数为32％、葡萄糖纯度为95.5％、透光率为99％、电导率为10μs/cm的精制糖化液。
(4)精制糖化液加碱液(NaOH水溶液)调节pH值至6.8，然后打入10m3的反应釜中，以精制糖化液的重量为基准，加入3％的镍催化剂，在温度135℃，氢气压力8.0Mpa的条件下，氢化反应1.5h，得到山梨糖醇纯度为94.5％的山梨糖醇溶液。
(5)山梨糖醇溶液加入0.1％的活性炭(以山梨糖醇溶液的重量为基准)，在80℃下脱色30min；再依次过阳离子交换柱(D001大孔强酸阳树脂)、阴离子交换柱(D301F大孔弱碱阴树脂)进行离子交换以除去盐分，然后经过混床(阳树脂为lanxessS2658大孔均粒强酸阳树脂、阴树脂为lanxessS7468大孔均粒强碱阴树脂)，调节pH值为5.5(即进料pH值)，得到精制山梨糖醇溶液。
(6)采用过滤袋(孔径为5μm)对精制山梨糖醇溶液进行保护过滤，然后用进料泵输送至连续纳滤提纯膜组，纳滤膜的截留分子量为200，进料温度35℃、进料浓度32％(即精制山梨糖醇溶液中山梨糖醇的质量分数为32％)、进料压力25bar、经纳滤膜过滤后，分别获得质量分数为26％、山梨糖醇纯度为99％、透光率为99％的山梨糖醇提纯液，和质量分数为33％、山梨糖醇纯度为75％、透光为率为97％山梨糖醇截留液。
(7)将步骤(6)中的山梨糖醇提纯液采用三效降膜蒸发器浓缩至质量分数为70％，得到VC级山梨糖醇溶液。检测山梨糖醇的纯度为99％、pH值5.8，符合VC级山梨糖醇的各项指标要求。
(8)将步骤(6)中的山梨糖醇截留液采用三效降膜蒸发器浓缩至质量分数为72％，得到日化级山梨糖醇溶液。检测山梨糖醇纯度为75％、总糖6.6％、pH值5.8，其它各项指标均符合GB/T2335-2012的要求。
实施例2
(1)将淀粉配制成20.5波美度(°Bé)的淀粉乳，用质量百分比浓度为10％的Na2CO3溶液调节淀粉乳pH值为6.0，按淀粉乳干物质计算，加入400g/t耐高温α-淀粉酶(购自诺维信，利可来耐高温α-淀粉酶，LiquozymeSupra)，在108℃下进行液化，获得液化液。
(2)液化液用质量分数为30％的盐酸调节pH值为4.3，按淀粉乳干物质计算，加入460g/t复配酶制剂(购自诺维信，商品名为：DextrozymeDX)，在60℃下糖化48h，获得葡萄糖纯度为95.8％的糖化液。
(3)先采用板框过滤器对糖化液进行过滤以除去蛋白，按淀粉乳干物质计算，加入0.2％的活性炭，在80℃下脱色30min；再依次过阳离子交换柱(D001大孔强酸阳树脂)、阴离子交换柱(D301F大孔弱碱阴树脂)进行离子交换以除去盐分，获得质量分数为33％、葡萄糖纯度为95.8％、透光率为99％、电导率为10μs/cm的精制糖化液。
(4)精制糖化液加碱液(NaOH水溶液)调节pH值至6.8，然后打入10m3的反应釜中，以精制糖化液的重量为基准，加入3.5％的镍催化剂，在温度140℃，氢气压力8.0Mpa的条件下，氢化反应1.5h，得到山梨糖醇纯度为94.6％的山梨糖醇溶液。
(5)山梨糖醇溶液加入0.1％的活性炭(以山梨糖醇溶液的重量为基准)，在80℃下脱色30min；再依次过阳离子交换柱(D001大孔强酸阳树脂)、阴离子交换柱(D301F大孔弱碱阴树脂)进行离子交换以除去盐分，然后经过混床(阳树脂为lanxessS2658大孔均粒强酸阳树脂、阴树脂为lanxessS7468大孔均粒强碱阴树脂)，调节pH值为7.5(即进料pH值)，得到精制山梨糖醇溶液。
(6)采用过滤袋(孔径为5μm)对精制山梨糖醇溶液进行保护过滤，然后用进料泵输送至连续纳滤提纯膜组，纳滤膜的截留分子量为300，进料温度40℃、进料浓度33％(即精制山梨糖醇溶液中山梨糖醇的质量分数为33％)、进料压力30bar、经纳滤膜过滤后，分别获得质量分数为27％、山梨糖醇纯度为98.5％、透光率为99％的山梨糖醇提纯液，和质量分数为33％、山梨糖醇纯度为76％、透光为率为97％山梨糖醇截留液。
(7)取步骤(6)中的山梨糖醇提纯液制备固体山梨糖醇，包括如下步骤：
(7-1)将山梨糖醇提纯液采用三效降膜蒸发器浓缩至质量分数为78％，然后经转子泵输送至真空蒸发结晶罐中，真空浓缩至无水状态，获得浓缩液。
(7-2)浓缩液由转子泵输送至喷雾流化床制粒机，以喷雾状涂布于流化颗粒表面或使颗粒相互粘结，经不断地流化、涂布、干燥，颗粒逐渐长大，达到所要求的粒度0.5-1.5mm后，从流化床出料口排出；
(7-3)刚制好的粒状山梨糖醇温度较高，从制粒机中自由下落至滚筒干燥器，经常温洁净风的冷却、固化，使其颗粒变硬，并且干燥至水分含量≤0.5％；
(7-4)最后经筛分机的筛分，获得最终的固体山梨糖醇产品。经检测，固体山梨糖醇中山梨糖醇纯度为98.5％(山梨糖醇质量占固体总质量的98.5％)、甘露糖醇含量为0.9％、水分＜0.5％，各项指标均符合国标GB29219—2012的要求。
(8)将步骤(6)中的山梨糖醇截留液采用三效降膜蒸发器浓缩至质量分数为72％，得到日化级山梨糖醇溶液。检测山梨糖醇纯度为76％、总糖6.5％、pH值5.8，其它各项指标均符合GB/T2335-2012的要求。
对比例1
采用与实施例1相同的纳滤条件，用纳滤膜提纯葡萄糖纯度为94.5％的糖化液，获得质量分数为25％、葡萄糖纯度为97％、透光率为99％的葡萄糖提纯液，和质量分数为34％、葡萄糖纯度为77％、透光率为97％的葡萄糖截留液。
由此可见，在相同的纳滤条件下，分离葡萄糖糖化液的效果并不理想。
对比例2
采用纳滤分离技术提纯葡萄糖纯度为94.5％的糖化液，纳滤分离的条件为：进料浓度30％，进料压力30bar，进料温度45℃，进料pH值6.0，得到质量分数为26％、葡萄糖纯度为99.5％、透光率为99％的葡萄糖提纯液，和质量分数为32％、葡萄糖纯度为73％、透光率为97％的葡萄糖截留液。
采用上述的纳滤条件分离提纯山梨糖醇纯度为94.5％的山梨糖醇溶液，得到质量分数为27％、山梨糖醇纯度为97.3％、透光率为99％的山梨糖醇提纯液，和质量分数为31％、山梨糖醇含量为72％、透光率为97％的山梨糖醇截留液。
由此可见，在葡萄糖糖化液的最佳分离条件下，分离山梨糖醇并不理想。

Claims (8)

1.一种制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对糖化液进行催化加氢反应，得到山梨糖醇纯度≥90％的山梨糖醇溶液；
(2)采用纳滤膜对山梨糖醇溶液进行提纯，得到山梨糖醇纯度≥97.0％的山梨糖醇提纯液，以及山梨糖醇纯度≥70.0％的山梨糖醇截留液；
(3)对山梨糖醇提纯液进行后处理，得到高纯度山梨糖醇；对山梨糖醇截留液进行后处理，得到日化级山梨糖醇。
2.如权利要求1所述的制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法，其特征在于，所述的采用纳滤膜对山梨糖醇溶液进行提纯的条件如下：
山梨糖醇溶液的质量分数为15～40％，进料压力为10～40bar；进料温度为10～50℃；进料pH值为2～11；纳滤膜的截留分子量为150～500。
3.如权利要求1所述的制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法，其特征在于，所述的采用纳滤膜对山梨糖醇溶液进行提纯的条件如下：
山梨糖醇溶液的质量分数为15～36％，进料压力为12～35bar；进料温度为30～40℃；进料pH值为4～9；纳滤膜的截留分子量为180～360。
4.如权利要求1所述的制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法，其特征在于，催化加氢反应条件为：糖化液的pH值为6.0～7.0，温度110～145℃，氢气压力为5.0～10.0MPa。
5.如权利要求1所述的制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法，其特征在于，催化加氢反应条件为：糖化液的pH值为6.0～7.0，温度120～135℃，氢气压力为7.0～9.0MPa。
6.如权利要求1所述的制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法，其特征在于，步骤(1)中糖化液的制备方法如下：
淀粉乳依次经液化、糖化和纯化，得到质量分数为15～40％，葡萄糖纯度≥92％的糖化液。
7.如权利要求1所述的制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法，其特征在于，对糖化液进行催化加氢反应，得到的山梨糖醇溶液的质量分数为15～40％。
8.如权利要求1所述的制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法，其特征在于，对糖化液进行催化加氢反应，得到的山梨糖醇溶液的质量分数为15～36％。
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