CN102586492B - 一种葡萄糖生产过程中糖化液的除杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种葡萄糖生产过程中糖化液的除杂方法，包括如下步骤：(1)糖化液经连续式设计的膜过滤单元过滤除杂，取滤液，其中所述的过滤膜为孔径1nm-200nm或分子截留量为10kd-500kd的过滤膜；(2)滤液经移动床连续离子交换，去除盐分，获得净化液，其中所述的连续移动床设有两组交替设置的阴、阳离子交换柱。本发明采用超滤精度的膜过滤，可以去除料液中的大分子蛋白、脂肪、色素并截留大部分大分子杂糖，大大提高了滤液的质量。本发明采用了连续式的离子交换，在本发明的移动床系统中，再生剂和水可以多级串联套用，可以提高再生剂和水的利用率，节省再生剂和水消耗量。
Description
技术领域
本发明涉及生化领域，具体地涉及一种葡萄糖生产过程中的制造方法。
背景技术
葡萄糖生产过程中是一种重要的单糖和重要的基础化学医药品，也是多种化合物的原料。葡萄糖生产过程中的生产经历了酸法、酸酶法以及双酶法等发展过程。
参见图1，现有的生产葡萄糖的生产工艺如下：以淀粉为原料，通过调浆后再液化酶的作用下液化，然后再经糖化酶作用糖化，最后形成DX95％左右的葡糖糖浆，然后采用硅藻土过滤的方式进入板框或转鼓进行过滤，以去除残留的淀粉及悬浮物，接着采用固定床离子交换工艺，主要是利用大量的阴阳离子交换树脂脱除糖液中的盐分，最后用重结晶的工艺获得医药级葡萄糖。
这种生产工艺存在如下的弊端：一、在板框或转鼓过滤过程中，硅藻土跟滤渣不断排出无法回收利用，而且糖液中的蛋白、脂肪等杂质无法很好的去除，杂质会进入后续离子交换工序，给树脂带来污染，降低树脂使用寿命；二、树脂再生需要消耗大量的酸碱和水，同时会产生大量的酸碱废水污染严重；三、整体上传统生产工艺是批次式操作，自动化程度低，需要大量的人力，并且产品质量和收率都比较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种葡萄糖生产过程中的制造方法，以解决现有技术中存在的上述问题。
本发明提供的技术方案如下：
一种葡萄糖生产过程中糖化液的除杂方法，包括如下步骤：
(1)糖化液经连续式设计的膜过滤单元过滤除杂，取滤液，其中所述的过滤膜为孔径1nm-200nm或分子截留量为10kd-500kd的过滤膜；
(2)滤液经移动床连续离子交换，去除盐分，获得净化液，其中所述的连续移动床设有两组交替设置的阴、阳离子交换柱。
在经膜过滤单元过滤除杂之前，糖化液先经过0.9mm筛网过滤后，再过40目筛网。这样可以先去除大的颗粒物，例如未降解完全的淀粉等，以提高膜过滤效率，并避免这些大的颗粒物对膜过滤的影响。
膜过滤单元采用连续式设计，所述的连续式设计即整个过滤系统由多个膜过滤单元串联，其中一个膜过滤单元处于清洗备用状态；当工作中的某一个膜过滤单元需要洗清洗，则切换到备用的膜过滤单元工作，而需要清洗的膜过滤单元进入清洗状态，清洗完成后处于备用状态。这样整个系统始终保持几个膜过滤单元处于工作状态，可以24小时不间断的生产。
在本发明的较佳实施例中，所述的过滤膜类型为陶瓷膜、中空膜或卷式膜。具体地，所述的过滤膜可以为旭化成中空超滤膜，精度10kd-100kd；三达陶瓷膜7/6、19/3.3，精度100nm，microdyn-nadir卷式超滤膜，精度20kd-200kd。
在本发明的较佳实施例中，步骤(1)膜过滤单元的进压为1.4-4bar、出压为1.0-2.6bar、压力差0.3-2bar；温度为40℃-70℃。
在本发明的较佳实施例中，所述的连续移动床设有两组交替设置的阴、阳离子交换柱。
在本发明的较佳实施例中，物料从一级阳离子交换系统进入进行一级阳离子交换，然后进入一级阴离子交换系统的进行一级阴离子交换；经过一级阳、阴离子交换后的物料再进入二级阳离子交换系统进行二级阳离子交换，然后再进入二级阴离子交换系统进行二级阴离子交换，使出料电导达到50us/cm以下。
在本发明的较佳实施例中，每级的阴离子或阳离子交换系统设有2-6根并联的阴离子或阳离子交换柱。较佳地，所述的交换柱采用高交换容量树脂，交换容量＞1.9eq/L。
参见图3，膜分离的基本原理如下：在过滤过程中料液通过泵的加压，料液以一定流速沿着滤膜的表面流过，大于膜截留分子量的物质分子不透过膜流回料罐，小于膜截留分子量的物质或分子透过膜，形成透析液。故膜系统都有两个出口，一是回流液(浓缩液)出口，另一是透析液出口。在单位时间(小时)单位膜面积(m2)透析液流出的量(升)称为膜通量(LMH)，即过滤速度。影响膜通量的因素有：温度、压力、固含量(TDS)、料液浓度、黏度等。
膜过滤单元均采用连续式设计，可以24小时不间断的生产。
连续移动床的种类很多，不同的分离要求对移动床的选择标准不一。
葡萄糖生产过程中糖化液中含有大量的不溶性蛋白，现大部分葡萄糖生产过程中厂家都采用板框或转鼓过滤器，经过这些过滤后的糖化液仍含有大量杂质，给后续工艺带来的较大的负担。本发明基于膜与移动床技术的连续式生产工艺，采用膜过滤技术替代传统的板框或转鼓过滤。连续膜过滤技术可以避免硅藻土的添加，滤渣可以作为饲料销售，不造成固体物污染又增加了经济效益，且膜过滤可以同时除去蛋白、脂肪等杂质，滤液质量更好。
膜过滤单元均采用连续式设计，可以24小时不间断的生产。
移动床的种类很多，不同的分离要求对移动床的选择标准不一。在本发明连续移动床系统中，阳离子交换系统和阴离子交换系统两个子分系统是连接在一起共同协调运行的。物料交替的进入阳离子交换系统和阴离子交换系统进行阳离子和阴离子的交换，从而达到脱除盐分的目的。物料从阳离子交换系统进入一级阳离子交换，然后进入阴离子交换系统进行一级阴离子交换。经过一级的阴阳交换后可以脱除大部分的目的离子，而穿透后的物料又进入阳离子交换系统的进行二级阳离子交换，然后再进入阴离子交换系统进行二级阴离子交换，这样经过第二级阴阳交换后基本上可以使出料电导达到50us/cm以下。这种两极阴阳床交替设计，有利于阴阳床的协调运作，又更有利于对目的离子的脱除。
综上，本发明优点如下：
1、针对背景技术中的弊端一，本发明采用超滤精度的膜过滤，可以去除料液中的大分子蛋白、脂肪、色素并截留大部分大分子杂糖，大大提高了滤液的质量。经膜分离澄清的糖浆各方面方面的质量指标远远高于传统过滤方法所得到的糖浆；大大减少了前端硅藻土的使用量，节约成本；替代了传统的活性炭脱色，节省投资同时改善了工作环境；大分子蛋白等杂质的去除大大降低了后续离交树脂的污染、延长树脂使用寿命。
2、针对背景技术中的弊端二，本发明采用了连续式的离子交换，在本发明的移动床系统中，再生剂和水可以多级串联套用，可以提高再生剂和水的利用率，节省再生剂和水消耗量。
3、针对背景技术中的弊端三，本发明的过滤除杂、离子交换都采用了连续式生产，系统采用连续式设计除效率高外，还具有如下优点：(1)料液进入连续膜过滤系统，通过连续进、出料来保证料液的稳定性，这样后工序得到的透析液的量是相对稳定的，可以直接进入后续的工序，有利于后工艺的开展；(2)料液在系统中的循环时间短。料液进入膜系统停留的时间不到十分钟，减少了过程降解，且避免细菌滋生对膜系统的影响；(3)膜系统公共管路泵的进料量与系统的处理能力相符，整个系统只需匹配同等处理量的泵即可，降低泵功率，节约了动力消耗，减少了料液温升；(4)可以根据进料流量和浓度的差异，灵活调节浓缩比，来得到持续稳定的出料流量和出料浓度；(5)连续式设计时，浓缩液无须回流至循环罐中，因此传统意义的循环罐被取消，只需配备体积更小的周转罐即可。
附图说明
图1为现有技术的葡萄糖生产过程中的生产工艺流程图；
图2为本发明的葡萄糖生产过程中的生产工艺流程图；
图3为本发明膜过滤的示意图；
图4为本发明连续移动床的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1获得糖化液(现有技术)
淀粉液化：将淀粉和水混合，配制成生产葡萄糖的液态淀粉料乳液，淀粉的含量占液态淀粉料乳液总质量的20％-35％，然后进行灭菌，制备成淀粉乳液，再向淀粉乳液中加入高温淀粉酶，经液化喷射器一次高压喷射，二次加酶连续液化反应，水解成葡萄糖值在14％-25％之间的液化淀粉液；
糖化：将前面步骤所制备的葡萄糖值在14％-25％之间的液化淀粉液冷却降温到35-45℃后加入复合糖化酶并在此温度下酶解成葡萄糖糖化液。糖化液储存在高7.5m左右、体积为120m3的糖化罐中，料罐中不溶性的蛋白浮在表面上，大约有10吨左右(厚度大约在0.3-0.5m)；下层为固含量较低、透光率较高的清液。
实施例2至实施例6中，膜过滤除杂工艺方案设计：糖化液先经过0.9mm筛网过滤后，再过40目筛网，筛网滤液再过微滤膜达到澄清的目的。
实施例2膜过滤除杂之一
在本实施例中，微滤膜采用旭化成中空膜UMP-153，UMP-153膜丝内径为2.6mm，孔径为0.2um。从表1可以看出，在进压为2.4bar的操作条件下，浓缩了5-7倍，膜对产品基本上没有截留，通量保持在130LMH-210LMH之间，膜运行非常稳定。
表1UMP-153膜运行数据
| 批次 | 进压(bar) | 出压(bar) | 温度(℃) | 浓缩倍数 | 膜通量(LMH) |
| 1 | 2.4 | 2 | 45-62 | 7.9 | 217 |
| 2 | 2.4 | 2 | 49-63 | 4.9 | 137 |
| 3 | 2.4 | 2 | 47-63 | 4.8 | 155 |
实施例3膜过滤除杂
在本实施例中，微滤膜采用旭化成中空膜USP-143，USP-143膜丝内径为1.4mm，孔径为0.1um。从表2膜运行数据可以看出，在平均进压为1.4bar左右、平均出压为1.1bar左右，循环流量在1600-2000m3/h温度在42-62℃之间的操作条件下，浓缩到6倍左右，对葡萄糖生产过程中基本上没有截留，膜通量在150-160LMH之间；膜通量在160LMH之间波动，且3个批次的重复性较好，说明该膜运行非常稳定；另从表5滤液检测数据可以看出，在料液固含量较高的情况下，浓缩6倍左右，滤液透光率基本上能符合要求。综上，USP-143较适合葡萄糖生产过程中糖化液的澄清除杂。
表2USP-143膜运行数据
实施例4膜过滤除杂
陶瓷膜7/6进行浓缩，具体运行情况见表3，检测数据见表4.
表3陶瓷膜7/6运行数据
| 批次 | 平均进压(bar) | 平均出压(bar) | 温度(℃) | 循环流量(m3/h) | 浓缩倍数 | 膜通量(LMH) |
| 1 | 4.0 | 2.6 | 50-68 | 10.3 | 11.9 | 100 |
| 2 | 4.0 | 2.6 | 43-65 | 11.2 | 20 | 227 |
| 3 | 3.4 | 2.2 | 51-62 | 9.5 | 20 | 205 |
表4陶瓷膜7/6检测数据
从陶瓷膜7/6运行数据可以看出，在操作压力为3-4bar、温度为40-68℃、循环流量在9.5-11m3/h的条件下，可以把糖化液浓缩到20倍，对葡萄糖生产过程中基本上没有截留，膜通量在200LMH左右；其中批次1通量较小是由于其最刚开始的进料为高蛋白糖化液过40目筛网的滤液，所以批次1的膜通量较小。
实施例5膜过滤除杂
陶瓷膜7/6的运行情况及检测数据可以看出，0.1um的陶瓷膜适合处理糖化液，所以也考察了陶瓷膜19/3.3的情况，其运行数据见表8、检测数据见表9。
表5陶瓷膜19/3.3运行数据
| 批次 | 平均进压(bar) | 平均出压(bar) | 温度(℃) | 循环流量(m3/h) | 浓缩倍数 | 膜通量(LMH) |
| 1 | 4.0 | 2.0 | 59-63 | 7.3 | 20 | 102 |
| 2 | 4.2 | 2.0 | 43-65 | 8.0 | 20 | 132 |
表6陶瓷膜19/3.3检测数据
1、从表5膜运行数据及表6检测数据可以看出，在平均进压为4bar，出压为2bar左右，温度为45-65℃，循环流量为7.5-8.3m3/h，可以浓缩20倍，通量在100LMH-130LMH，且滤液的透光率基本上能够达到要求。
从实施例4以及实施例5可以看出，陶瓷膜7/6及19/3.3的滤液质量均能符合要求，但是7/6的膜通量在200LMH左右比19/3.3的大，所以7/6的陶瓷膜更合适处理糖化液。
实施例6卷式膜实验
选用MN的UV200、MV020以及星达V0.1-5-4040HA进行葡萄糖生产过程中的除杂澄清实验，从实验检测结果来看，以上膜芯均能达到要求，但是每支膜的运行情况不太一样，具体卷式膜运行情况见表8、检测结果见表9。
表7卷式膜运行数据
| 名称 | 进压(bar) | 出压(bar) | 温度(℃) | 循环流量(m3/h) | 浓缩倍数 | 膜通量(LMH) |
| UV200 | 2.8 | 1.8 | 48-62 | 9.7 | 6 | 60 |
| 星达-1 | 3.0 | 1.8 | 53-61 | 9.6 | 6 | 118 |
| 星达-2 | 3.2 | 2 | 53-62 | 9.7 | 6.3 | 95 |
| MV020-1 | 3.2 | 2 | 51-61 | 9.5 | 6 | 68 |
| MV020-2 | 3.2 | 2 | 55-62 | 9.8 | 7.9 | 98 |
表8卷式膜检测数据
星达-1批次在140-150min时间内通量下降较快是由于操作压力变小的缘故；UV200在50min左右出现了通量突然增大的现象是由于操作压力增大所造成的；
从表8卷式膜检测数据可以看出以上这几支卷式膜在各自的操作条件下，其滤液透光率均能达到96％以上；
从表8可以看出，在进压为3bar左右，出压为2bar左右，温度为45-65℃，循环流量为9.5-9.8m3/h的操作条件下，这几支膜均有较好的通量。但是膜通量大小及其稳定性差别较大；UV200的通量较小平均通量只有60LMH左右，且膜通量下降较快，所以相对来说该支膜不适合处理糖化液；星达的膜芯通量较大平均通量在100LMH左右，且其稳定性较好，适合处理糖化液；MN的MV020第1批次通量较小且通量下降较快，可能是由于进料液的悬浮物较多，第2批次进料悬浮物相对少，膜通量较大，相对较稳定。
综上，星达0.1um的卷式膜及MN的MV020过滤葡萄糖生产过程中糖化液，在相近的操作条件及进料都为清液的条件下，其滤液质量及膜通量均相差不大，且都符合要求，运行的稳定性也较好，都适合处理葡萄糖生产过程中糖化液。
实施例7连续离子交换系统
阴阳树脂脱盐过程的流程图。两套系统如图4所示方式进行串联，葡萄糖生产过程中溶液分别两次经过阳离子交换系统和阴离子交换系统，其连接方式可以保证脱除盐分的效果：
在这个系统中，阳离子交换系统和阴离子交换系统两个子分系统是连接在一起共同协调运行的。物料交替的进入阳离子交换系统和阴离子交换系统进行阳离子和阴离子的交换，从而达到脱除盐分的目的。物料从阳离子交换系统的3-8并联进入一级阳离子交换，然后进入阴离子交换系统的3’-8’并联进行一级阴离子交换。经过一级的阴阳交换后可以脱除大部分的目的离子，而穿透后的物料又进入阳离子交换系统的9-14进行二级阳离子交换，然后再进入阴离子交换系统的9’-14’并联进行二级阴离子交换，这样经过第二级阴阳交换后基本上可以使出料电导达到100us/cm以下。这种两极阴阳床交替设计，有利于阴阳床的协调运作，又更有利于对目的离子的脱除。
而对于阳离子交换系统和阴离子交换系统两个子系统来说，由于所采用的再生剂是不一样的，因此再生的过程是单独进行的，两个系统再生互不影响。
在阳离子交换系统中，从18进酸开始再生，从15进水来冲洗酸，这样16-17串联水洗可以节省洗水量，而合并17洗出来的废酸和18的废酸再进入后面的19-20进行再生，这样可以有效的利用废酸，从而节省酸的消耗。而且从20到18酸的浓度逐渐增强，这样由弱到强可以更好的保证酸的利用，并保证树脂到18位置达到完全再生。在阴离子交换系统也是采用类似的设计，只是再生剂换成碱。
两套子系统是作为洗料的功能，阳离子交换系统从1进水洗料，从2出来的残料与一级阳离子交换后的一次交换液合并进入阴离子交换系统的一级阴离子交换；而阴离子交换系统从1’进水洗料，从2’出来的残料也与一级阴离子交换后的一次交换液合并进入阳离子交换系统的二级阳离子交换，这样的设计可以有效解决洗水带料的问题。
两套子系统都设计了15或15’的料顶水功能，有再生水洗后16或16’柱内部充满水，如果直接转过来进入出料区的14或14’则会冲下大量水，导致物料稀释。采用从15或15’把物料打进柱子顶出里面的残水，而残水从15或15’出来后可以作为其他区域洗水回用，可以节约用水，而15或15’里面充满物料再进入14或14’位置时，直接物料被冲下来就避免了稀释作用。
连续移动床替代固定床是一个大的技术跨越，主要技术难点在于：工艺设计时把固定床的几个步骤合理的安排到几个功能区，需要匹配每个功能区的树脂柱数量、流量等参数，以达到各个区可以统一协和运作的效果，要经过长期试验和核算才能得到好的参数；整个系统需要做到连续自动化控制，要设计多个工艺控制点连锁控制，自动化设计与工艺控制要紧密结合，控制准确且安全可靠，而固定床一般为批次手动操作，控制不准确容易出现失误。
经设计，本发明运行稳定的离子交换系统参数见表9-表12。
表9本发明离子交换系统参数
| 系统 | 阳离子系统 | 阴离子系统 |
| 树脂柱 | 20 | 20 |
| 阀口尺寸(mm) | 75 | 75 |
| 树脂柱直径 | 180cm | 180cm |
| 转盘直径 | 9m | 9m |
| 树脂柱高度 | 240cm | 260cm |
| 柱床填充高度 | 192cm | 192cm |
| 单柱树脂装填量 | 4883L | 4883L |
| 树脂总装填量 | 97.7m3 | 97.7m3 |
| 转动时间间隔 | 48hr | 46hr |
表10离子交换系统运行参数
| 系统 | 阳离子系统 | 阴离子系统 | 中转罐 |
| 洗料流量m3/hr | 4.80 | 5.50 | 阴阳共用纯水罐 |
| 一级吸附流量m3/hr | 165 | 169.80 | 一级吸附缓冲罐 |
| 二级吸附流量m3/hr | 175.30 | 172.80 | 二级吸附缓冲罐 |
| 料顶水流量m3/hr | 1.54 | 2.87 | 阴阳共用纯水罐 |
| 再生剂漂洗水流量m3/hr | 5.20 | 6.00 | 阴阳共用纯水罐 |
| 再生剂流量m3/hr | 2.50 | 1.80 | 酸碱缓冲罐 |
| 回用再生剂流量m3/hr | 7.70 | 7.80 | 酸碱中转罐 |
表11出料液参数
连续离子交换工艺是采用20个小树脂柱的移动床系统替代固定床的单个大柱，20个树脂柱安放在转盘上可以根据程序设计转动，工作时把固定床的吸附、水洗、再生、漂洗四个过程进行分解为吸附、水洗、再生、漂洗四个功能区，每个功能区有几个树脂柱，这样当树脂柱转到相应的功能区时就执行相应的过程，这样有的树脂柱处于过料吸附状态，有的树脂柱处于再生状态，各司其职，物料及再生剂可以连续不断的进入系统，而产品及再生废液也连续不断流出系统，这样可以实现24小时连续生产，改变了固定床的批次式操作，而且整个工艺是全自动的。由于树脂柱比固定床要小很多，其利用了微分的原理，这样再生和水洗的效率都提高了，而且在移动床系统中，再生剂和水可以多级串联套用，可以进一步提高再生剂和水的利用率，可以节省再生剂和水消耗量。
表12离子交换系统运行参数
实施例8
采用现有的重结晶工艺获得高纯度的葡萄糖或采用纳滤过滤方法提纯葡萄糖。
Claims (6)
1.一种葡萄糖生产过程中糖化液的除杂方法，包括如下步骤：
(1)糖化液经连续式设计的膜过滤单元过滤除杂，取滤液，其中膜过滤单元中的过滤膜为孔径1nm-200nm或分子截留量为10kd-500kd的过滤膜；
(2)滤液经连续移动床连续离子交换，去除盐分，获得净化液，其中所述的连续移动床设有交替设置的两组阴、两组阳离子交换柱，该移动床设有吸附、水洗、再生、漂洗四个功能区，物料从一级阳离子交换系统进入进行一级阳离子交换，然后进入一级阴离子交换系统进行一级阴离子交换；经过一级阳、阴离子交换后的物料再进入二级阳离子交换系统进行二级阳离子交换，然后再进入二级阴离子交换系统进行二级阴离子交换，其中
物料从阳离子交换系统的3-8号并联交换柱进入进行一级阳离子交换，然后进入阴离子交换系统的3’-8’号并联交换柱进行一级阴离子交换；经过一级的阴阳交换后脱除大部分的目的离子，而穿透后的物料又进入阳离子交换系统的9-14号交换柱进行二级阳离子交换，然后再进入阴离子交换系统的9’-14’号交换柱并联进行二级阴离子交换，
在阳离子交换系统中，从18号交换柱进酸开始再生，从15号交换柱进水来冲洗酸，16-17号交换柱串联水洗，合并17号交换柱洗出来的废酸和18号交换柱的废酸再进入后面的19-20号交换柱进行再生；在阴离子交换系统中，从18’号交换柱进碱开始再生，从15’号交换柱进水来冲洗碱，16’-17’号交换柱串联水洗，合并17’号交换柱洗出来的废碱和18’号交换柱的废碱再进入后面的19’-20’号交换柱进行再生；
两套子系统作为洗料的功能，阳离子交换系统从1号交换柱进水洗料，从2号交换柱出来的残料与一级阳离子交换后的一次交换液合并进入阴离子交换系统进行一级阴离子交换；而阴离子交换系统从1’号交换柱进水洗料，从2’号交换柱出来的残料也与一级阴离子交换后的一次交换液合并进入阳离子交换系统进行二级阳离子交换；
两套子系统都设计了15或15’号交换柱的料顶水功能，再生水洗后16或16’号交换柱内部充满水，采用从15或15’号交换柱把物料打进柱子顶出里面的残水，而残水从15或15’号交换柱出来后作为其他区域洗水回用，以节约用水，而15或15’号交换柱里面充满物料再进入14或14’号交换柱位置时，直接物料被冲下来，避免稀释作用；
离子交换系统参数
离子交换系统运行参数
。
2.如权利要求1所述的一种葡萄糖生产过程中糖化液的除杂方法，其特征在于：过滤膜的孔径为100-200nm。
3.如权利要求1所述的一种葡萄糖生产过程中糖化液的除杂方法，其特征在于：在经膜过滤单元过滤除杂之前，糖化液先经过0.9mm筛网过滤后，再过40目筛网。
4.如权利要求1所述的一种葡萄糖生产过程中糖化液的除杂方法，其特征在于：步骤(1)所述的过滤膜类型为陶瓷膜、中空膜或卷式膜。
5.如权利要求1或2所述的一种葡萄糖生产过程中糖化液的除杂方法，其特征在于：膜过滤单元的进压为1.4-4bar、出压为1.0-2.6bar、压力差0.3-2bar；温度为40℃-70℃。
6.如权利要求1所述的一种葡萄糖生产过程中糖化液的除杂方法，其特征在于：步骤(2)使出料电导达到50us/cm以下。
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