CN102241706B - 一种d-核糖的提纯分离方法 - Google Patents
一种d-核糖的提纯分离方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102241706B CN102241706B CN201010621589.9A CN201010621589A CN102241706B CN 102241706 B CN102241706 B CN 102241706B CN 201010621589 A CN201010621589 A CN 201010621589A CN 102241706 B CN102241706 B CN 102241706B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- ribose
- zone
- moving bed
- district
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
本发明涉及一种D-核糖的提纯分离方法，其包括如下的步骤：1)将D-核糖发酵液用截留分子量为10,000～15,000的平板膜过滤，将平板膜的过滤液送入逆时针转动的阳离子交换树脂柱连续移动床；2)将阳离子交换树脂柱连续移动床的下柱液送入逆时针转动的阴离子交换树脂柱连续移动床；3)将阴离子交换树脂柱连续移动床的下柱液浓缩至18～25％的浓度，而后将浓缩液送入逆时针转动的凝胶型色谱分离连续移动床；4)收集凝胶型色谱分离连续移动床的D-核糖洗脱区的下柱液，获得纯化的D-核糖产品。该方法综合膜过滤、连续离交和连续色谱技术，使得分离后D-核糖的纯度和收率远远高于现有的提纯分离方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种提纯分离方法，具体地涉及一种D-核糖的提纯分离方法。
背景技术
D-核糖为天然戊醛糖，存在于所有活细胞中，是生命细胞中遗传信息的载体RNA、DNA和核苷酸的重要组成部分，对生命活动意义重大，并在医药、食品、饲料等工业部门都有着广泛的应用。D-核糖的生产方法有三种：一种是从酵母核酸中分离提取；二是以葡萄糖、阿拉伯糖为原料通过化学合成的方法获得；三是使用葡萄糖为原料，并用转酮酶缺陷型菌株发酵后获得，并以第三种最为常见。但是，由于发酵液中含有多种离子、色素、和五碳糖、六碳糖和其磷酸酯、以及蛋白等大分子杂质，致使D-核糖的分离、提纯异常困难。现有的提纯工艺一般采用如下的步骤：发酵液离心除去菌体，用活性炭脱色，再通过离子交换去除发酵液中的阴阳离子，经减压浓缩，用4倍体积的乙醇沉淀结晶获得产品。但是，在上述的工艺中，由于未能除去发酵液中的五碳糖、六碳糖等小分子物质，致使D-核糖结晶的纯度较低。另外，在CN1266158C中公开了一种利用膜分离技术从发酵液中分离提取D-核糖的方法，在该方法中，D-核糖发酵液依次通过孔径为3～10μm的滤膜、孔径为02～0.5μm的微滤膜、截留分子量为3000～10000的超滤膜过滤和截留分子量为300～800的纳滤膜过滤，而后再对纳滤膜过滤液进行离子交换、浓缩、结晶，制得纯度达到99％的D-核糖。但是，上述的方式不仅操作步骤极其复杂，耗时长，且D-核糖收率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种D-核糖的提纯分离方法，以解决现有技术中存在的上述问题。该方法综合膜过滤、连续离交和连续色谱技术，使得分离后D-核糖的纯度和收率远远高于现有的提纯分离方法。
本发明提供的技术方案如下：
一种D-核糖的提纯分离方法，其特征在于，包括如下的步骤：
1)将D-核糖发酵液用截留分子量为10,000～15,000的平板膜过滤，将平板膜的过滤液送入逆时针转动的阳离子交换树脂柱连续移动床；
2)把连续移动床的数根阳离子交换树脂柱按顺时针方向依次分为水顶料区、平板膜过滤液进料区、该水顶料区顶料水和该进料区下柱液的混合液进料区、洗酸区和酸再生区五个分区，收集混合进料区出口脱除阳离子的下柱液，将下柱液送入逆时针转动的阴离子交换树脂柱连续移动床；
3)把连续移动床的数根阴离子交换树脂柱按顺时针方向依次分为水顶料区、已脱除阳离子的下柱液进料区、该水顶料区顶料水和该进料区下柱液的混合液进料区、洗碱区和碱再生区五个分区，收集混合进料区出口脱除阴离子的下柱液；
4)将步骤3中的下柱液浓缩至18～25％的浓度，而后将浓缩液送入逆时针转动的凝胶型色谱分离树脂柱连续移动床；
5)把连续移动床的数根凝胶型色谱分离树脂柱按顺时针方向依次分为用无盐水洗脱的D-核糖洗脱区、延长分离区和杂质分离区三个分区，D-核糖洗脱区的下柱液进入一第一料罐，第一料罐内的料液从延长分离区的进口处进入延长分离区，而后再从延长分离区的出口处流入一第二料罐；向第二料罐内补充待处理的新鲜浓缩液，第二料罐内的混合溶液从杂质分离区的进口处进入杂质分离区，而后再从杂质分离区的出口处流入一第三料罐，第三料罐中的料液作为废水排出；第一料罐中收集的料液为D-核糖产品。
在推荐的实施例中，平板膜的操作压力控制在1～6bar，温度控制在20～80℃。
在推荐的实施例中，步骤2中，水顶料区包括串联连接的2～3根树脂柱，液体流速为25～35mL/min，进料区包括串联连接的2～3根树脂柱，液体流速为90～100mL/min，混合液进料区包括全部串联、全部并联或者并联合并串联连接的4～5根树脂柱，液体流速为110～140mL/min，洗酸区包括全部串联、全部并联或者并联合并串联连接的5～7根树脂柱，液体流速为45～55mL/min，酸再生区包括串联连接的4～6根树脂柱，液体流速为35～45mL/min，阳离子交换树脂柱连续移动床系统树脂量为5～12L，转盘周期为500～650min。
在推荐的实施例中，步骤3中，水顶料区包括串联连接的2～3根树脂柱，液体流速为25～35mL/min，进料区包括串联连接的2～3根树脂柱，液体流速为60～80mL/min，混合液进料区包括全部串联、全部并联或者并联合并串联连接的4～5根树脂柱，液体流速为90～110mL/min，洗碱区包括全部串联、全部并联或者并联合并串联连接的5～7根树脂柱，液体流速为50～70mL/min，碱再生区包括串联连接的4～6根树脂柱，液体流速为35～45mL/min，阴离子交换树脂柱连续移动床系统树脂量为5～12L，转盘周期为500～650min。
在推荐的实施例中，步骤4中，将步骤3中得到的混合进料区下柱液使用反渗透膜浓缩，反渗透膜的浓缩液再使用孔径为1～5nm的纳滤膜浓缩，得到18～25％浓度的下柱液，纳滤膜的透析液则重新送回反渗透膜再次浓缩。
在推荐的实施例中，把连续移动床的数根凝胶型色谱分离树脂柱按顺时针方向依次分为D-核糖洗脱区、延长分离区、杂质分离区和杂糖富集区四个分区，并将第三料罐中的料液从杂糖富集区的进口处进入杂糖富集区，而后再从杂糖富集区的出口流出，流出的料液作为废水排出。
在推荐的实施例中，步骤5中，第二料罐的料液流出速度与第二料罐的料液流入流速相同。
在推荐的实施例中，步骤5中，D-核糖洗脱区包括串联连接的5～6根树脂柱，液体流速为59～62mL/min，延长分离区包括串联连接的5～6根树脂柱，液体流速为44～45mL/min，杂质分离区包括串联连接的5～6根树脂柱，液体流速为51～53mL/min，杂糖富集区包括串联连接的5～6根树脂柱，液体流速为23～26mL/min，凝胶型色谱分离树脂柱连续移动床系统树脂量为8～16L，转盘周期为200～300min。
与现有技术相比，本发明提供的提纯分离方法具有如下的特点：
1、该方法综合膜过滤、连续离交和连续色谱技术，使得分离后D-核糖的纯度和收率远远高于现有的提纯分离方法；
2、该方法中的D-核糖提取系统运行平稳，操作参数稳定；
3、平板膜可以较好的达到除杂的效果，其膜芯运行通量稳定，浓缩倍数可以达到40倍以上，且膜芯清洗容易，采用清洗剂清洗即可恢复膜芯初始通量，为了把有效成分尽量带出，减少产品损失，过滤过程中可以加入少量的水(一般为进料的5％～30％)；
4、与树脂固定床相比，本发明使用的树脂连续移动床能节省一半以上的树脂，减少有机溶剂使用量，并能将产品的浓度提高，节省后续工艺的蒸发浓缩成本；
5、本方法采用膜技术浓缩D-核糖离交下柱液，较现有利用蒸发浓缩的方式更为环保、节能、高效。
附图说明
图1为本发明实施例的阳离子交换树脂连续移动床的使用状态图；
图2为本发明实施例的阴离子交换树脂连续移动床的使用状态图；
图3为本发明实施例的凝胶型色谱分离树脂柱连续移动床的使用状态图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一、平板膜过滤
将D-核糖含量为6％的D-核糖发酵液用截留分子量为10,000～15,000的平板膜过滤，进口操作压力控制在2～3bar，出口压力1～1.5bar，温度30～45℃，平均膜通量为133～138LMH。试验过程中对膜透析液取样，检测总氮指标，结果显示，透析液中的总氮指标为0。
检测进料D-核糖总量和出料D-核糖总量，结果显示，D-核糖收率为98.0％。
将平板膜的过滤液送入逆时针转动的阳离子交换树脂柱连续移动床。
二、阳离子交换树脂柱连续移动床吸附阳离子
如图1中所示，阳离子交换树脂柱连续移动床设有20根树脂柱，按顺时针方向依次分为无盐水洗脱的水顶料区101、平板膜过滤液进料区102、混合液进料区103、洗酸区104和酸再生区105五个分区，这其中，串联连接的第1～3号柱为水顶料区101，串联连接的第4～5号柱为过滤液进料区102，该水顶料区101的顶料水和过滤液进料区102的下柱液在一料罐中混合后，送入由第6～9号柱组成的混合液进料区103，其采用如下的连接方式(6、7)-(8、9)，第10～15号柱为洗酸区104(使用无盐水清洗)，并采用如下的连接方式10-11-(12、13)-(14、15)，串联连接的第16～20号柱为酸再生区105。
水顶料区101的液体流速为25mL/min，其进口设置在第1号柱的上端进料口，其出口设置在第3号树脂柱的下端出料口；过滤液进料区102的液体流速为90mL/min，其进口设置在第4号柱的上端进料口，其出口设置在第5号树脂柱的下端出料口；混合液进料区103的液体流速为110mL/min，其进口设置在第6、7号柱的上端进料口，其出口设置在第8、9号树脂柱的下端出料口，收集其下柱液；洗酸区104的液体流速为45mL/min，其进口设置在第10号柱的上端进料口，其出口设置在第14、15号树脂柱的下端出料口；酸再生区105的液体流速为35mL/min，其进口设置在第16号柱的上端进料口，其出口设置在第19、20号树脂柱的下端出料口。
控制阳离子交换树脂柱连续移动床的转盘旋转周期为500min。
在转盘旋转两周之后，连续移动床系统得到平衡，检测水顶料区101第1号柱的下柱液，1号柱下柱液的D-核糖浓度为0.03％，D-核糖的损失极小，通过计算进料D-核糖总量、出料D-核糖总量和中转料桶中D-核糖总量，考察物料平衡情况，结果显示，D-核糖收率为98.5％。
混合液进料区103的下柱液送入阴离子交换树脂柱连续移动床。
三、阴离子交换树脂柱连续移动床吸附阴离子
如图2中所示，阴离子交换树脂柱连续移动床设有20根树脂柱，按顺时针方向依次分为无盐水洗脱的水顶料区201、混合进料区103下柱液的进料区202、顶料水和进料区202下柱液的混合液进料区203、洗碱区204和碱再生区205五个分区，这其中，串联连接的第1～3号柱为水顶料区201，串联连接的第4～5号柱为过滤液进料区202，该水顶料区201和平板膜过滤液进料区202的下柱液在一料罐中混合后，送入由第6～9号柱组成的混合液进料区203，其采用如下的连接方式(6、7)-(8、9)，第10～15号柱为洗碱区204(使用无盐水清洗)，并采用如下的连接方式10-11-(12、13)-(14、15)，串联连接的第16～20号柱为碱再生区205。
水顶料区201的液体流速为25mL/min，其进口设置在第1号柱的上端进料口，其出口设置在第3号树脂柱的下端出料口；过滤液进料区202的液体流速为60mL/min，其进口设置在第4号柱的上端进料口，其出口设置在第5号树脂柱的下端出料口；混合液进料区203的液体流速为90mL/min，其进口设置在第6、7号柱的上端进料口，其出口设置在第8、9号树脂柱的下端出料口，收集其下柱液；洗碱区204的液体流速为50mL/min，其进口设置在第10号柱的上端进料口，其出口设置在第14、15号树脂柱的下端出料口；碱再生区105的液体流速为35mL/min，其进口设置在第16号柱的上端进料口，其出口设置在第19、20号树脂柱的下端出料口。
控制阴离子交换树脂柱连续移动床的转盘旋转周期为600min。
在转盘旋转两周之后，连续移动床系统得到平衡，检测水顶料区201第1号柱的下柱液，1号柱下柱液的D-核糖浓度为0.03％，D-核糖的损失极小，通过计算进料D-核糖总量、出料D-核糖总量和中转料桶中D-核糖总量，考察物料平衡情况，结果显示，D-核糖收率为98.2％。
混合液进料区203的下柱液送入浓缩系统。
四、反渗透膜和纳滤膜浓缩
将阴离子交换树脂柱连续移动床中的混合进料区下柱液使用反渗透膜浓缩，反渗透膜的浓缩液再使用孔径为1～5nm的纳滤膜浓缩，得到18％浓度的下柱液，纳滤膜的透析液则重新送回反渗透膜再次浓缩。将浓缩液送入逆时针转动的凝胶型色谱分离树脂柱连续移动床。
五、凝胶型色谱分离树脂柱连续移动床分离
如图3中所示，凝胶型色谱分离树脂柱连续移动床设有20根树脂柱，并按顺时针方向依次分为用无盐水洗脱的D-核糖洗脱区301、延长分离区302、杂质分离区303和杂糖富集区304四个分区。这其中，串联连接的第1～5号柱为D-核糖洗脱区301，从D-核糖洗脱区301的下柱液进入一第一料罐1，第一料罐1内的料液从延长分离区302的进口处进入延长分离区302；串联连接的第6～10号柱为延长分离区302，延长分离区302的下柱液进入一第二料罐2，向第二料罐2内补充待处理的新鲜浓缩液，第二料罐2内的混合溶液从杂质分离区303的进口处进入杂质分离区303；串联连接的第11～15号柱为杂质分离区303，杂质分离区303的下柱液进入一第三料罐3，第三料罐3中的料液从杂糖富集区304的进口处进入杂糖富集区304；串联连接的第16～20号柱为杂糖富集区304，杂糖富集区304的下柱液作为废水排出。
D-核糖洗脱区301的液体流速为59mL/min，其进口设置在第1号柱的上端进料口，其出口设置在第5号树脂柱的下端出料口；延长分离区302的液体流速为44mL/min，其进口设置在第6号柱的上端进料口，其出口设置在第10号树脂柱的下端出料口；杂质分离区303的液体流速为51mL/min，其进口设置在第11号柱的上端进料口，其出口设置在第15号树脂柱的下端出料口；杂糖富集区304的液体流速为23mL/min，其进口设置在第16号柱的上端进料口，其出口设置在第20号树脂柱的下端出料口。
第一料罐1中收集的料液为D-核糖产品。
控制凝胶型色谱分离树脂柱连续移动床的转盘旋转周期为200min。
在转盘旋转两周之后，连续移动床系统得到平衡，检测第一料罐1的液料，D-核糖的纯度为98％，D-核糖的损失极小，通过计算进料D-核糖总量和出料D-核糖总量，考察物料平衡情况，结果显示，D-核糖收率为95.1％。
实施例2
一、平板膜过滤
将D-核糖含量为6％的D-核糖发酵液用截留分子量为10,000～15,000的平板膜过滤，进口操作压力控制在2～3bar，出口压力1～1.5bar，温度40～50℃，平均膜通量为135～138LMH。试验过程中对膜透析液取样，检测总氮指标，结果显示，透析液中的总氮指标为0。
检测进料D-核糖总量和出料D-核糖总量，结果显示，D-核糖收率为98.5％。
将平板膜的过滤液送入逆时针转动的阳离子交换树脂柱连续移动床。
二、阳离子交换树脂柱连续移动床吸附阳离子
如图1中所示，阳离子交换树脂柱连续移动床设有20根树脂柱，按顺时针方向依次分为无盐水洗脱的水顶料区101、平板膜过滤液进料区102、混合液进料区103、洗酸区104和酸再生区105五个分区，这其中，串联连接的第1～3号柱为水顶料区101，串联连接的第4～5号柱为过滤液进料区102，水顶料区101的顶料水和过滤液进料区102的下柱液在一料罐中混合后，送入由第6～9号柱组成的混合液进料区103，其采用如下的连接方式(6、7)-(8、9)，第10～15号柱为洗酸区104(使用无盐水清洗)，并采用如下的连接方式10-11-(12、13)-(14、15)，串联连接的第16～20号柱为酸再生区105。
水顶料区101的液体流速为35mL/min，其进口设置在第1号柱的上端进料口，其出口设置在第3号树脂柱的下端出料口；过滤液进料区102的液体流速为100mL/min，其进口设置在第4号柱的上端进料口，其出口设置在第5号树脂柱的下端出料口；混合液进料区103的液体流速为140mL/min，其进口设置在第6、7号柱的上端进料口，其出口设置在第8、9号树脂柱的下端出料口，收集其下柱液；洗酸区104的液体流速为55mL/min，其进口设置在第10号柱的上端进料口，其出口设置在第14、15号树脂柱的下端出料口；酸再生区105的液体流速为45mL/min，其进口设置在第16号柱的上端进料口，其出口设置在第19、20号树脂柱的下端出料口。
控制阳离子交换树脂柱连续移动床的转盘旋转周期为600min。
在转盘旋转两周之后，连续移动床系统得到平衡，检测水顶料区101第1号柱的下柱液，1号柱下柱液的D-核糖浓度为0.02％，D-核糖的损失极小，通过计算进料D-核糖总量、出料D-核糖总量和中转料桶中D-核糖总量，考察物料平衡情况，结果显示，D-核糖收率为98.4％。
混合液进料区103的下柱液送入阴离子交换树脂柱连续移动床。
三、阴离子交换树脂柱连续移动床吸附阴离子
如图2中所示，阴离子交换树脂柱连续移动床设有20根树脂柱，按顺时针方向依次分为无盐水洗脱的水顶料区201、混合进料区103下柱液的进料区202、顶料水和进料区202下柱液的混合液进料区203、洗碱区204和碱再生区205五个分区，这其中，串联连接的第1～3号柱为水顶料区201，串联连接的第4～5号柱为过滤液进料区202，该水顶料区201和平板膜过滤液进料区202的下柱液在一料罐中混合后，送入由第6～9号柱组成的混合液进料区203，其采用如下的连接方式(6、7)-(8、9)，第10～15号柱为洗碱区204(使用无盐水清洗)，并采用如下的连接方式10-11-(12、13)-(14、15)，串联连接的第16～20号柱为碱再生区205。
水顶料区201的液体流速为35mL/min，其进口设置在第1号柱的上端进料口，其出口设置在第3号树脂柱的下端出料口；过滤液进料区202的液体流速为80mL/min，其进口设置在第4号柱的上端进料口，其出口设置在第5号树脂柱的下端出料口；混合液进料区203的液体流速为110mL/min，其进口设置在第6、7号柱的上端进料口，其出口设置在第8、9号树脂柱的下端出料口，收集其下柱液；洗碱区204的液体流速为70mL/min，其进口设置在第10号柱的上端进料口，其出口设置在第14、15号树脂柱的下端出料口；碱再生区105的液体流速为45mL/min，其进口设置在第16号柱的上端进料口，其出口设置在第19、20号树脂柱的下端出料口。
控制阴离子交换树脂柱连续移动床的转盘旋转周期为500min。
在转盘旋转两周之后，连续移动床系统得到平衡，检测水顶料区201第1号柱的下柱液，1号柱下柱液的D-核糖浓度为0.03％，D-核糖的损失极小，通过计算进料D-核糖总量、出料D-核糖总量和中转料桶中D-核糖总量，考察物料平衡情况，结果显示，D-核糖收率为98.1％。
混合液进料区203的下柱液送入浓缩系统。
四、反渗透膜和纳滤膜浓缩
将阴离子交换树脂柱连续移动床中的混合进料区下柱液使用反渗透膜浓缩，反渗透膜的浓缩液再使用孔径为1～5nm的纳滤膜浓缩，得到22％浓度的下柱液，纳滤膜的透析液则重新送回反渗透膜再次浓缩。将浓缩液送入逆时针转动的凝胶型色谱分离树脂柱连续移动床。
五、凝胶型色谱分离树脂柱连续移动床分离
如图3中所示，凝胶型色谱分离树脂柱连续移动床设有20根树脂柱，并按顺时针方向依次分为用无盐水洗脱的D-核糖洗脱区301、延长分离区302、杂质分离区303和杂糖富集区304四个分区。这其中，串联连接的第1～5号柱为D-核糖洗脱区301，从D-核糖洗脱区301的下柱液进入一第一料罐1，第一料罐1内的料液从延长分离区302的进口处进入延长分离区302；串联连接的第6～10号柱为延长分离区302，延长分离区302的下柱液进入一第二料罐2，向第二料罐2内补充待处理的新鲜浓缩液，第二料罐2内的混合溶液从杂质分离区303的进口处进入杂质分离区303；串联连接的第11～15号柱为杂质分离区303，杂质分离区303的下柱液进入一第三料罐3，第三料罐3中的料液从杂糖富集区304的进口处进入杂糖富集区304；串联连接的第16～20号柱为杂糖富集区304，杂糖富集区304的下柱液作为废水排出。
D-核糖洗脱区301的液体流速为62mL/min，其进口设置在第1号柱的上端进料口，其出口设置在第5号树脂柱的下端出料口；延长分离区302的液体流速为45mL/min，其进口设置在第6号柱的上端进料口，其出口设置在第10号树脂柱的下端出料口；杂质分离区303的液体流速为53mL/min，其进口设置在第11号柱的上端进料口，其出口设置在第15号树脂柱的下端出料口；杂糖富集区304的液体流速为26mL/min，其进口设置在第16号柱的上端进料口，其出口设置在第20号树脂柱的下端出料口。
第一料罐1中收集的料液为D-核糖产品。
控制凝胶型色谱分离树脂柱连续移动床的转盘旋转周期为300min。
在转盘旋转两周之后，连续移动床系统得到平衡，检测第一料罐1的液料，D-核糖的纯度为98％，D-核糖的损失极小，通过计算进料D-核糖总量和出料D-核糖总量，考察物料平衡情况，结果显示，D-核糖收率为96.5％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种D-核糖的提纯分离方法，其特征在于，包括如下的步骤：
1）将D-核糖发酵液用截留分子量为10,000～15,000的平板膜过滤，将平板膜的过滤液送入逆时针转动的阳离子交换树脂柱连续移动床；
2）把连续移动床的阳离子交换树脂柱按顺时针方向依次分为水顶料区、平板膜过滤液进料区、该水顶料区顶料水和该进料区下柱液的混合液进料区、洗酸区和酸再生区五个分区，收集混合进料区出口脱除阳离子的下柱液，将下柱液送入逆时针转动的阴离子交换树脂柱连续移动床；
3）把连续移动床的阴离子交换树脂柱按顺时针方向依次分为水顶料区、已脱除阳离子的下柱液进料区、该水顶料区顶料水和该进料区下柱液的混合液进料区、洗碱区和碱再生区五个分区，收集混合进料区出口脱除阴离子的下柱液；
4）将步骤3中的下柱液浓缩至18～25%的浓度，而后将浓缩液送入逆时针转动的凝胶型色谱分离树脂柱连续移动床；
5）把连续移动床的凝胶型色谱分离树脂柱按顺时针方向依次分为用无盐水洗脱的D-核糖洗脱区、延长分离区、杂质分离区和杂糖富集区，D-核糖洗脱区的下柱液进入第一料罐，第一料罐内的料液从延长分离区的进口处进入延长分离区，而后再从延长分离区的出口处流入第二料罐；向第二料罐内补充待处理的新鲜浓缩液，第二料罐内的混合溶液从杂质分离区的进口处进入杂质分离区，而后再从杂质分离区的出口处流入第三料罐，第三料罐中的料液作为废水排出；第一料罐中收集的料液为D-核糖产品；
其中，
平板膜的操作压力控制在1～6bar，温度控制在20～60℃；
步骤2中，水顶料区包括串联连接的2～3根树脂柱，液体流速为25～35mL/min，进料区包括串联连接的2～3根树脂柱，液体流速为90～100mL/min，混合液进料区包括全部串联、全部并联或者并联合并串联连接的4～5根树脂柱，液体流速为110～140mL/min，洗酸区包括全部串联、全部并联或者并联合并串联连接的5～7根树脂柱，液体流速为45～55mL/min，酸再生区包括串联连接的4～6根树脂柱，液体流速为35～45mL/min，阳离子交换树脂柱连续移动床系统树脂量为5～12L，转盘周期为500～650min；
步骤3中，水顶料区包括串联连接的2～3根树脂柱，液体流速为25～35mL/min，进料区包括串联连接的2～3根树脂柱，液体流速为60～80mL/min，混合液进料区包括全部串联、全部并联或者并联合并串联连接的4～5根树脂柱，液体流速为90～110mL/min，洗碱区包括全部串联、全部并联或者并联合并串联连接的5～7根树脂柱，液体流速为50～70mL/min，碱再生区包括串联连接的4～6根树脂柱，液体流速为35～45mL/min，阴离子交换树脂柱连续移动床系统树脂量为5～12L，转盘周期为500～650min；
步骤4中，将步骤3中得到的混合进料区下柱液使用反渗透膜浓缩，反渗透膜的浓缩液再使用孔径为1～5nm的纳滤膜浓缩，得到18～25%浓度的下柱液，纳滤膜的透析液则重新送回反渗透膜再次浓缩；
把连续移动床的数根凝胶型色谱分离树脂柱按顺时针方向依次分为D-核糖洗脱区、延长分离区、杂质分离区和杂糖富集区四个分区，并将第三料罐中的料液从杂糖富集区的进口处进入杂糖富集区，而后再从杂糖富集区的出口流出，流出的料液作为废水排出；
步骤5中，第二料罐的料液流出速度与第二料罐的料液流入流速相同；
步骤5中，D-核糖洗脱区包括串联连接的5～6根树脂柱，液体流速为59～62mL/min，延长分离区包括串联连接的5～6根树脂柱，液体流速为44～45mL/min，杂质分离区包括串联连接的5～6根树脂柱，液体流速为51～53mL/min，杂糖富集区包括串联连接的5～6根树脂柱，液体流速为23～26mL/min，凝胶型色谱分离树脂柱连续移动床系统树脂量为8～16L，转盘周期为200～300min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010621589.9A CN102241706B (zh) | 2010-12-31 | 2010-12-31 | 一种d-核糖的提纯分离方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010621589.9A CN102241706B (zh) | 2010-12-31 | 2010-12-31 | 一种d-核糖的提纯分离方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102241706A CN102241706A (zh) | 2011-11-16 |
| CN102241706B true CN102241706B (zh) | 2014-04-09 |
Family
ID=44959978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201010621589.9A Active CN102241706B (zh) | 2010-12-31 | 2010-12-31 | 一种d-核糖的提纯分离方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102241706B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102586492B (zh) * | 2011-12-31 | 2015-04-22 | 三达膜科技（厦门）有限公司 | 一种葡萄糖生产过程中糖化液的除杂方法 |
| CN103073623B (zh) * | 2012-12-28 | 2014-10-15 | 三达膜科技（厦门）有限公司 | 硫酸粘菌素的分离提纯方法 |
| CN104370978B (zh) * | 2014-12-08 | 2016-07-06 | 山东润德生物科技有限公司 | 一种从d-核糖结晶母液中提纯d-核糖的方法及装置 |
| CN104447889A (zh) * | 2014-12-18 | 2015-03-25 | 郑州拓洋生物工程有限公司 | 一种高纯度d-核糖的制备方法 |
| CN109225355B (zh) * | 2018-11-13 | 2023-11-14 | 赛普特环保技术(厦门)有限公司 | 一种脱除无机盐的连续离子交换工艺及所采用的系统 |
| CN110368716B (zh) * | 2019-07-31 | 2023-11-14 | 赛普特环保技术(厦门)有限公司 | 一种糖、无机盐分离系统及方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2162721A (en) * | 1938-08-19 | 1939-06-20 | Claude S Hudson | Production of d-ribose from calcium d-altronate |
| US3380901A (en) * | 1963-08-07 | 1968-04-30 | Tanabe Seiyaku Co | Process for preparing d-ribose |
| US3970522A (en) * | 1973-11-23 | 1976-07-20 | Takeda Chemical Industries, Ltd. | Method for the production of D-ribose |
| CN1234404A (zh) * | 1999-03-22 | 1999-11-10 | 华东理工大学 | 从发酵液中分离d－核糖的方法 |
| CN1359902A (zh) * | 2000-12-22 | 2002-07-24 | 南开大学 | 从葡萄糖发酵液中获得高纯度d－核糖的方法 |
| CN1508138A (zh) * | 2002-12-18 | 2004-06-30 | 诚志生命科技有限公司 | 一种从发酵液中提取d-核糖结晶的方法 |
| CN1616473A (zh) * | 2004-09-21 | 2005-05-18 | 山东省食品发酵工业研究设计院 | 一种利用膜分离技术从发酵液中分离提取d－核糖的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5416482B2 (zh) * | 1974-03-15 | 1979-06-22 |
-
2010
- 2010-12-31 CN CN201010621589.9A patent/CN102241706B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2162721A (en) * | 1938-08-19 | 1939-06-20 | Claude S Hudson | Production of d-ribose from calcium d-altronate |
| US3380901A (en) * | 1963-08-07 | 1968-04-30 | Tanabe Seiyaku Co | Process for preparing d-ribose |
| US3970522A (en) * | 1973-11-23 | 1976-07-20 | Takeda Chemical Industries, Ltd. | Method for the production of D-ribose |
| CN1234404A (zh) * | 1999-03-22 | 1999-11-10 | 华东理工大学 | 从发酵液中分离d－核糖的方法 |
| CN1359902A (zh) * | 2000-12-22 | 2002-07-24 | 南开大学 | 从葡萄糖发酵液中获得高纯度d－核糖的方法 |
| CN1508138A (zh) * | 2002-12-18 | 2004-06-30 | 诚志生命科技有限公司 | 一种从发酵液中提取d-核糖结晶的方法 |
| CN1616473A (zh) * | 2004-09-21 | 2005-05-18 | 山东省食品发酵工业研究设计院 | 一种利用膜分离技术从发酵液中分离提取d－核糖的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| JP特开昭50-123612A 1975.09.29 |
| 严滨，等.膜分离技术在D-核糖分离提取中的应用.《科技导报》.2009,第27卷(第11期),第52-55页. * |
| 于志萍,等.D-核糖提取精制的初步研究.《药物生物技术》.2003,第10卷(第4期),第242-244页. * |
| 张津枫，等.离子交换法提取D-核糖的研究.《离子交换与吸附》.2004,第20卷(第1期),第70-75页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102241706A (zh) | 2011-11-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102241706B (zh) | 一种d-核糖的提纯分离方法 | |
| CN102421494B (zh) | 逆流切向色谱的方法、系统及装置 | |
| US8859808B2 (en) | Method for obtaining lactic acid with a high degree of purity from fermentative liquor | |
| CN105669560B (zh) | 一种从发酵液中分离提取四氢嘧啶的方法 | |
| CN102040531B (zh) | 一种提取l-异亮氨酸的方法 | |
| CN101863783B (zh) | 从谷氨酰氨脱羧酶酶解液中分离纯化γ-氨基丁酸的方法 | |
| CN102363594B (zh) | 一种从发酵液中分离纯化丁二酸的工艺 | |
| CN105017360B (zh) | 一种维生素b12的制备方法 | |
| CN102586361B (zh) | 一种葡萄糖的制造方法 | |
| CN102659612A (zh) | 一种l-苯丙氨酸提纯工艺 | |
| CN101497574B (zh) | 膜分离与工业色谱分离联用提取分离l-异亮氨酸的方法 | |
| CN101503366B (zh) | 膜分离与工业色谱分离联用提取分离l-缬氨酸的方法 | |
| CN101100437B (zh) | 一种β-丙氨酸的纯化方法 | |
| CN102391101B (zh) | 古龙酸提炼工艺 | |
| CN105219889A (zh) | 一种膜分离纯化淀粉糖化液的方法 | |
| CN102432495B (zh) | 利用集成膜技术从谷氨酰胺酶或谷氨酰转肽酶转化液中分离、浓缩l-茶氨酸的方法 | |
| CN102586492B (zh) | 一种葡萄糖生产过程中糖化液的除杂方法 | |
| CN202705273U (zh) | D-核糖提取纯化生产线 | |
| CN104152508A (zh) | 直接从生产栀子黄色素的废液中提取京尼平的方法 | |
| Michaels | Fifteen years of ultrafiltration: problems and future promises of an adolescent technology | |
| CN101455941B (zh) | 利用纳滤技术浓缩阿米卡星解析液的方法 | |
| JPH0655160B2 (ja) | 糖蜜の脱色、脱塩精製法 | |
| CN216604772U (zh) | 一种赤藓糖醇发酵液的连续式膜过滤系统 | |
| CN203139910U (zh) | 一种应用于发酵液提纯的纳滤膜系统 | |
| CN116496222B (zh) | 一种从发酵液中分离纯化四氢嘧啶的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |