CN109225355B - 一种脱除无机盐的连续离子交换工艺及所采用的系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱除无机盐的连续离子交换工艺，将原料由原料罐泵入连续移动的树脂柱系统；树脂柱系统设有若干根树脂柱，若干根树脂柱按序号依次排列，树脂柱由序号递减的方向转动，每次步进为两个柱位，其中偶数号树脂柱内填充阳树脂并组成阳离子脱除系统，奇数号树脂柱内填充阴树脂并组成阴离子脱除系统；原料从阳离子脱除系统进入，经过阳离子脱除后进入缓冲罐，再由缓冲罐泵入阴离子脱除系统，经过阴离子脱除后的料液进入产品罐。本发明还公开了一种上述工艺所采用的系统。本发明可以替代传统的固定床工艺，达到树脂高效运用的目的，减少树脂、水和再生剂的使用量，减少废水排放，将两种不同类型的树脂集成于一套系统中，精简工艺。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种脱除无机盐的连续离子交换工艺及所采用的系统。
背景技术
在多种食品添加剂（如：氨基酸、糖、有机物等）及药品的生产工艺中，经常需要涉及到对产品进行无机盐脱除，传统工艺中经常采用阴、阳树脂固定床对其中的无机盐离子进行吸附脱除。但传统固定床存在占地面积大、设备投入资金多、离子交换树脂利用率低、废水量多等缺点。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种占地小、设备紧凑、树脂利用率高及废水排量少的无机盐的连续离子交换工艺及所采用的系统。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种脱除无机盐的连续离子交换工艺，将原料由原料罐泵入连续移动的树脂柱系统；树脂柱系统设有若干根树脂柱，若干根树脂柱按序号依次排列，树脂柱由序号递减的方向转动，每次步进为两个柱位，其中偶数号树脂柱内填充阳树脂并组成阳离子脱除系统，奇数号树脂柱内填充阴树脂并组成阴离子脱除系统；原料从阳离子脱除系统进入，经过阳离子脱除后进入缓冲罐，再由缓冲罐泵入阴离子脱除系统，经过阴离子脱除后的料液进入产品罐。
进一步地，阳离子脱除系统分为阳离子吸附区和阳树脂再生区，阳离子吸附区由2#、4#、6#、8#、10#、12#号共6根树脂柱组成。原料液由2/4号柱并联进入，经过一级吸附后，再并联进入6/8号柱进行二级吸附，二级吸附完成后，再并联进入10/12号柱进行三级吸附，经三级吸附后的料液进入缓冲罐中。在原料液进入阳离子脱除系统时，利用缓冲罐内的料液将14号树脂柱内的淋洗水置换出来，不让淋洗水进入缓冲罐中。
进一步地，阳树脂再生区由16#、18#、20#、22#、24#、26#、28#、30#共8根树脂柱组成；待阳离子吸附饱和后，利用淋洗液将28/30号柱内的物料清洗干净，并返回原料罐，与原料混合后再进入阳离子吸附区。淋洗干净后，酸性再生介质反向进入22号柱，再串联进入24号柱完成再生，24号柱出来的废酸分出一部分将26号柱内的淋洗水置换出来。再生完成后，利用淋洗液将16/18/20三根树脂柱内的残酸清洗干净，淋洗产生的料液与酸性再生介质混合后反向进入22号柱。
优选地，所述的酸性再生介质为浓盐酸。
进一步地，阴离子脱除系统分为阴离子吸附区和阴树脂再生区，阴离子吸附区由19#、21#、23#、25#、27#、29#共6根树脂柱组成。将缓冲罐内的物料由泵输送并联进入19/21号柱，经过一级吸附后，再并联进入23/25号柱进行二级吸附，二级吸附完成后，再并联进入27/29号柱进行三级吸附，经三级吸附后的料液进入产品罐中。在阴离子吸附之前，利用产品罐内的产品将1号柱内的淋洗水置换出来，不让淋洗水进入产品罐内。
进一步地，阴树脂再生区由3#、5#、7#、9#、11#、13#、15#、17#共8根树脂柱组成。待阴离子吸附饱和后，利用淋洗液将15/17号柱内的产品清洗干净，并返回缓冲罐，与缓冲罐内的物料混合后再进入阴离子吸附区。淋洗干净后，碱性再生介质反向进入9号柱，再串联进入11号柱完成再生，11号柱出来的废碱分出一部分将13号柱内的淋洗水置换出来。再生完成后，利用淋洗液将3/5/7三根树脂柱内的残碱清洗干净，淋洗产生的料液与碱性再生介质混合后反向进入9号柱。
优选地，所述的碱性再生介质为氢氧化钠溶液。
本发明还公开了一种上述无机盐的连续离子交换工艺所采用的系统，包括30根树脂柱、原料罐、缓冲罐、产品罐、第一输送泵、第二输送泵和第三输送泵。30根树脂柱按序号1-30号依次排列，其中偶数号树脂柱均为阳树脂柱，所有的阳树脂柱组成阳离子脱除系统，奇数号树脂柱均为阴树脂柱，所有的阴树脂柱组成阴离子脱除系统。所述的阳离子脱除系统分为阳离子吸附区和阳树脂再生区，所述的阴离子脱除系统包括阴离子吸附区和阴树脂再生区。所述的原料罐、第一输送泵、阳离子吸附区、缓冲罐、第二输送泵、阴离子吸附区、产品罐、第三输送泵和1号柱顺次连接。
进一步地，阴离子再生区由3#、5#、7#、9#、11#、13#、15#、17#共8根树脂柱依次串联而成，其中3号柱的进液端连接第一淋洗管，9号柱的进液端连接浓碱管，11号柱的出液端连接第一废液管，第一废液管上设有第一支管，所述第一支管与13号柱的进液端相连，15号柱的进液端连接第二淋洗管。17号柱的出液端连接缓冲罐；阴离子吸附区包括依次串联连接的三级吸附：19/21号柱并联为一级吸附，23/25并联为二级吸附，27/29并联为三级吸附，27/29号柱的出液端连接至产品罐。
进一步地，阳离子吸附区包括依次串联连接的三级吸附：2/4号柱并联为一级吸附，6/8号柱并联为二级吸附，10/12号柱并联为三级吸附，10/12号柱的出液端连接至缓冲罐。阳离子再生区由16#、18#、20#、22#、24#、26#、28#、30#共8根树脂柱依次串联组成，其中16号柱的进液端连接第三淋洗管，22号柱的进液端连接浓酸管，24号柱的出液端连接第二废液管，第二废液管上设有第二支管，所述第二支管与26号柱的进液端相连，28号柱的进液端连接第四淋洗管。
进一步地，所述的阳离子吸附区还包括14号柱，14号柱的进液端连接第四输送泵，第四输送泵连接缓冲罐，14号柱的出液端与16号柱的出液端并联连接。
本发明具有如下有益效果：1、可以替代离子交换中传统的固定床工艺，达到树脂高效运用的目的，减少树脂的使用量；2、可以有效节省再生剂和水的使用量，减少废水排放量；3、将传统的手工操作变为自动化生产；4、将两种不同类型的树脂集成于一套系统当中，精简工艺，减少设备投资，减小占地面积。
附图说明
图1为本发明的系统工艺图。
主要组件符号说明：1-30：树脂柱序号；100、原料罐；200、缓冲罐；300、产品罐；401、第一输送泵；402、第二输送泵；403、第三输送泵；404、第四输送泵；501、第一淋洗管；502、第二淋洗管；503、第三淋洗管；504、第四淋洗管；61、第一废液管；611、第一支管；62、第二废液管；621、第二支管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步说明。
如图1所示，一种脱除无机盐的连续离子交换工艺包括如下步骤：
1）阳离子吸附：原料液由原料罐100经第一输送泵401从2/4号两个柱子并联进入系统，从2/4出来后，再并联进入6/8进行串联吸附，6/8吸附完成后，再并联进入10-12进行三级吸附，将阳离子去除干净，进入缓冲罐200。在三级吸附之前，通过第四输送泵404利用缓冲罐200内的料液置换14号树脂柱内的淋洗水，将淋洗水返回第三淋洗管503。
2）阳树脂吸附饱和后，进行淋洗，将树脂柱内的原料清洗干净。28/30为正向串联淋洗，将树脂柱内的物料清洗干净，并返回原料罐100，与原料混合后再进入脱盐系统。
3）淋洗干净后，阳树脂柱进入再生区域，再生介质为盐酸。在进行盐酸再生前，在26号柱位置，利用废酸将淋洗水置换至前一道工序使用。
4）阳树脂再生：在该区域中，采用反向串联再生工艺。浓盐酸与淋洗水混合后反向进入22号柱。再串联进入24号柱完成再生。24号柱出来的废酸会分出一个支路，利用废酸将26号内的淋洗水置换出来，置换出来的淋洗水返回第四淋洗管504使用。
5）阳树脂经过盐酸再生后，进入淋洗。淋洗步骤由16/18/20这3个树脂柱反向串联组成。将树脂内的残酸清洗干净。树脂柱再生、淋洗结束后，再次进入吸附区域，如此往复。
6）原料经由偶数的阳树脂脱除阳离子后，进入缓冲罐200。再进入奇数阴树脂柱进行阴离子脱除。
7）阴离子吸附：脱除阳离子的物料进入缓冲罐200,由第二输送泵402输送并联进入19/21两个柱子进入系统，从19/21出来后，再并联进入23/25进行串联吸附，23/25吸附完成后，再并联进入27/29进行三级吸附，将阴离子去除，进入产品罐300。在三级吸附之前，通过第三输送泵403利用产品罐300内的产品置换1号树脂柱内的淋洗水，将淋洗水返回第一淋洗管501区域。
8）阴树脂吸附饱和后，进行淋洗，将树脂柱内的产品清洗干净。15/17为正向串联淋洗，将树脂柱内的产品清洗干净，并返回缓冲罐200，再与缓冲罐200内的物料混合后进入脱盐系统。
9）淋洗干净后，阴树脂柱进入再生区域，再生介质为氢氧化钠（工业上氢氧化钠也称“碱”或“片碱”）。在进行氢氧化钠再生前，在13号柱位置，利用废酸将淋洗水置换至前一道工序使用。
10）阴树脂再生。在该区域中，采用反向串联再生工艺。浓碱与淋洗水混合后反向进入9号柱。再串联进入11号柱完成再生。11号柱出来的废碱分出一个支路，利用废碱将13号内的淋洗水置换出来，置换出来的淋洗水返回第二淋洗管502使用。
11）阴树脂经过碱再生后，进入淋洗。淋洗步骤由3/5/7这3个树脂柱反向串联组成。将树脂内的残碱清洗干净。树脂柱再生、淋洗结束后，再次进入吸附区域。
12）原料液经过连续离子交换系统的阴、阳树脂处理后，将料液中的无机盐脱除干净，得到纯化的产品液。
本发明还公开了一种上述脱除无机盐的连续离子交换工艺所采用的系统，包括30根树脂柱、原料罐100、缓冲罐200、产品罐300、第一输送泵401、第二输送泵402、第三输送泵403和第四输送泵404。30根树脂柱按序号1-30号依次排列，其中偶数号树脂柱均为阳树脂柱，所有的阳树脂柱组成阳离子脱除系统，奇数号树脂柱均为阴树脂柱，所有的阴树脂柱组成阴离子脱除系统。原料罐100、第一输送泵401、阳离子吸附区、缓冲罐200、第二输送泵402、阴离子吸附区、产品罐300、第三输送泵403和1号柱顺次连接。整个系统的运行周期为30h，传动速率4m³/h，树脂柱由序号递减的方向转动，每次步进为两个柱位。
阳离子脱除系统分为阳离子吸附区和阳树脂再生区，阳离子吸附区包括依次串联连接的三级吸附：2/4号柱并联为一级吸附，6/8号柱并联为二级吸附，10/12号柱并联为三级吸附，10/12号柱的出液端连接至缓冲罐200。阳离子再生区由14#、16#、18#、20#、22#、24#、26#、28#、30#共8根树脂柱依次串联组成，其中14号柱的进液端连接第四输送泵404，第四输送泵404连接缓冲罐200，14号柱的出液端与16号柱的出液端并联连接，16号柱的进液端连接第三淋洗管503，22号柱的进液端连接浓酸管，24号柱的出液端连接第二废液管62，第二废液管62上设有第二支管621，第二支管621与26号柱的进液端相连，28号柱的进液端连接第四淋洗管504。
阴离子脱除系统包括阴离子吸附区和阴树脂再生区。阴离子再生区由3#、5#、7#、9#、11#、13#、15#、17#共8根树脂柱依次串联而成，其中3号柱的进液端连接第一淋洗管501，9号柱的进液端连接浓碱管，11号柱的出液端连接第一废液管61，第一废液管61上设有第一支管611，第一支管611与13号柱的进液端相连，15号柱的进液端连接第二淋洗管502。17号柱的出液端连接缓冲罐200。阴离子吸附区包括依次串联连接的三级吸附：19/21号柱并联为一级吸附，23/25并联为二级吸附，27/29并联为三级吸附，27/29号柱的出液端连接至产品罐300。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种脱除无机盐的连续离子交换工艺，其特征在于：将原料由原料罐泵入连续移动的树脂柱系统；树脂柱系统设有若干根树脂柱，若干根树脂柱按序号依次排列，树脂柱由序号递减的方向转动，每次步进为两个柱位，其中偶数号树脂柱内填充阳树脂并组成阳离子脱除系统，奇数号树脂柱内填充阴树脂并组成阴离子脱除系统；原料从阳离子脱除系统进入，经过阳离子脱除后进入缓冲罐，再由缓冲罐泵入阴离子脱除系统，经过阴离子脱除后的料液进入产品罐；阳离子脱除系统分为阳离子吸附区和阳树脂再生区；阳离子吸附区由2#、4#、6#、8#、10#、12#共6根树脂柱组成，原料液由2/4号柱并联进入，经过一级吸附后，再并联进入6/8号柱进行二级吸附，二级吸附完成后，再并联进入10/12号柱进行三级吸附，经三级吸附后的料液进入缓冲罐中；在原料液进入阳离子脱除系统时，利用缓冲罐内的料液将14号树脂柱内的淋洗水置换出来，不让淋洗水进入缓冲罐中。
2.如权利要求1所述的一种脱除无机盐的连续离子交换工艺，其特征在于：阳树脂再生区由16#、18#、20#、22#、24#、26#、28#、30#共8根树脂柱组成；待阳离子吸附饱和后，利用淋洗液将28/30号柱内的物料清洗干净，并返回原料罐，与原料混合后再进入阳离子吸附区；淋洗干净后，酸性再生介质反向进入22号柱，再串联进入24号柱完成再生，24号柱出来的废酸分出一部分将26号柱内的淋洗水置换出来；再生完成后，利用淋洗液将16/18/20三根树脂柱内的残酸清洗干净，淋洗产生的料液与酸性再生介质混合后反向进入22号柱。
3.如权利要求2所述的一种脱除无机盐的连续离子交换工艺，其特征在于：所述的酸性再生介质为浓盐酸。
4.如权利要求1所述的一种脱除无机盐的连续离子交换工艺，其特征在于：阴离子脱除系统分为阴离子吸附区和阴树脂再生区；阴离子吸附区由19#、21#、23#、25#、27#、29#共6根树脂柱组成，将缓冲罐内的物料由泵输送并联进入19/21号柱，经过一级吸附后，再并联进入23/25号柱进行二级吸附，二级吸附完成后，再并联进入27/29号柱进行三级吸附，经三级吸附后的料液进入产品罐中；在阴离子吸附之前，利用产品罐内的产品将1号柱内的淋洗水置换出来，不让淋洗水进入产品罐内。
5.如权利要求4所述的一种脱除无机盐的连续离子交换工艺，其特征在于：阴树脂再生区由3#、5#、7#、9#、11#、13#、15#、17#共8根树脂柱组成；待阴离子吸附饱和后，利用淋洗液将15/17号柱内的产品清洗干净，并返回缓冲罐，与缓冲罐内的物料混合后再进入阴离子吸附区；淋洗干净后，碱性再生介质反向进入9号柱，再串联进入11号柱完成再生，11号柱出来的废碱分出一部分将13号柱内的淋洗水置换出来；再生完成后，利用淋洗液将3/5/7三根树脂柱内的残碱清洗干净，淋洗产生的料液与碱性再生介质混合后反向进入9号柱。
6.如权利要求5所述的一种脱除无机盐的连续离子交换工艺，其特征在于：所述的碱性再生介质为氢氧化钠溶液。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述脱除无机盐的连续离子交换工艺所采用的系统，其特征在于：包括30根树脂柱、原料罐、缓冲罐、产品罐、第一输送泵、第二输送泵和第三输送泵，30根树脂柱按序号1-30号依次排列，其中偶数号树脂柱均为阳树脂柱，所有的阳树脂柱组成阳离子脱除系统，奇数号树脂柱均为阴树脂柱，所有的阴树脂柱组成阴离子脱除系统，所述的阳离子脱除系统分为阳离子吸附区和阳树脂再生区，所述的阴离子脱除系统包括阴离子吸附区和阴树脂再生区，所述的原料罐、第一输送泵、阳离子吸附区、缓冲罐、第二输送泵、阴离子吸附区、产品罐、第三输送泵和1号柱顺次连接。
8.如权利要求7所述的一种脱除无机盐的连续离子交换工艺所采用的系统，其特征在于：阴离子再生区由3#、5#、7#、9#、11#、13#、15#、17#共8根树脂柱依次串联而成，其中3号柱的进液端连接第一淋洗管，9号柱的进液端连接浓碱管，11号柱的出液端连接第一废液管，第一废液管上设有第一支管，所述第一支管与13号柱的进液端相连，15号柱的进液端连接第二淋洗管；17号柱的出液端连接缓冲罐；阴离子吸附区包括依次串联连接的三级吸附：19/21号柱并联为一级吸附，23/25并联为二级吸附，27/29并联为三级吸附，27/29号柱的出液端连接至产品罐。
9.如权利要求7所述的一种脱除无机盐的连续离子交换工艺所采用的系统，其特征在于：阳离子吸附区包括依次串联连接的三级吸附：2/4号柱并联为一级吸附，6/8号柱并联为二级吸附，10/12号柱并联为三级吸附，10/12号柱的出液端连接至缓冲罐；阳离子再生区由16#、18#、20#、22#、24#、26#、28#、30#共8根树脂柱依次串联组成，其中16号柱的进液端连接第三淋洗管，22号柱的进液端连接浓酸管，24号柱的出液端连接第二废液管，第二废液管上设有第二支管，所述第二支管与26号柱的进液端相连，28号柱的进液端连接第四淋洗管；所述的阳离子吸附区还包括14号柱，14号柱的进液端连接第四输送泵，第四输送泵连接缓冲罐，14号柱的出液端与16号柱的出液端并联连接。
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