CN116768168A - 一种次磷酸钠连续结晶工艺 - Google Patents
一种次磷酸钠连续结晶工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116768168A CN116768168A CN202310942937.XA CN202310942937A CN116768168A CN 116768168 A CN116768168 A CN 116768168A CN 202310942937 A CN202310942937 A CN 202310942937A CN 116768168 A CN116768168 A CN 116768168A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction kettle
- sodium hypophosphite
- filtering
- crystallization process
- continuous crystallization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2h-tetrazole Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(C2=NNN=N2)=C1 KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 55
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 title claims abstract description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 69
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 49
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 48
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims abstract description 9
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000012154 double-distilled water Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 7
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical group OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 13
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 claims description 6
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims description 5
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 20
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 18
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 10
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 abstract description 10
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 abstract description 9
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract description 7
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000013064 chemical raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 28
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012045 crude solution Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- -1 comprises dissolving Chemical compound 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/165—Hypophosphorous acid; Salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及化学原料制备技术领域，具体地说，涉及一种次磷酸钠连续结晶工艺。其包括以下步骤：向反应釜内加入碳酸钠、氧化钙和水后进行预热，收集气体，降温后将白磷投入反应釜内；并向反应釜内投入助剂，将收集的气体通入反应釜内，对反应釜内的溶液进行过滤得粗制液；对粗制液进行初步浓缩再次滤除沉淀后，再次浓缩经结晶后通过离心过滤得到粗制晶体；通过去离子水洗涤粗制晶体后，将粗制晶体置于双蒸水中溶解通过膜过滤后，进行重结晶得到次磷酸钠晶体。本发明中利用排放的二氧化碳气体确保残余氢氧化钙充分反应，生成碳酸钙沉淀，经两次过滤后完全去除碳酸钙沉淀，并以连续结晶结合洗涤、膜过滤的方式得到高纯度的次磷酸钠晶体。
Description
技术领域
本发明涉及化学原料制备技术领域，具体地说，涉及一种次磷酸钠连续结晶工艺。
背景技术
次磷酸钠是一种通用的有机化学原料，可以用于制造多种化学产品，其不仅在食品工业中可用作防腐剂、抗氧化剂，还可用于塑料和橡胶的生产，为了提高次磷酸钠的纯度和浓度，以满足不同领域的需求，次磷酸钠浓缩结晶是次磷酸钠生产过程中的重要环节。
次磷酸钠浓缩结晶主要包括溶解、结晶和分离过程，如CN108992965B中涉及一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺以及装置，该工艺为将原料液经转移至连续冷却结晶装置，当液位达到要求后，开启搅拌、循环泵、循环冷却水等，缓慢降温，当溶液温度在出晶点前时，加入一水合次磷酸钠晶种，继续缓慢降温，直到温度降至终点温度，作为连续结晶的母液，继续输送原料液至连续冷却结晶装置，晶浆泵连续的将一水合次磷酸钠晶浆输送至浓缩液中转罐，控制晶体生长时间，随后离心分离、洗涤、干燥得到均匀的一水合次磷酸钠颗粒产品，采用外循环换热器进行热交换以维持结晶系统的温度稳定，然而该法中次磷酸钠的结晶速度较慢，导致结晶所需时间较长，在长时间的结晶过程中容易因温度、搅拌等因素影响生成纯度较低的次磷酸钠晶体。
为了确保生成的次磷酸钠晶体的纯度，提出一种次磷酸钠连续结晶工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种次磷酸钠连续结晶工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明目的在于，提供了一种次磷酸钠连续结晶工艺，包括以下步骤：
S1、向反应釜内加入碳酸钠、氧化钙和足量水后进行预热，收集排出的气体，反应釜降温后将白磷投入反应釜内；
S2、反应釜加热并向反应釜内投入助剂，将收集的气体通入反应釜内，对反应釜内的溶液进行过滤得粗制液；
S3、对粗制液进行初步浓缩再次滤除沉淀后，再次浓缩经结晶后通过离心过滤得到粗制晶体；
S4、通过去离子水洗涤粗制晶体后，将粗制晶体置于双蒸水中溶解通过膜过滤后，进行重结晶得到次磷酸钠晶体。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，反应釜预热温度范围为550-720℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，在氮气气氛下将白磷投入反应釜内。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，投入的助剂的重量份数与白磷的重量份数一致，且助剂为双氧水。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，反应釜加热温度范围为55-85℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，过滤时过滤规格范围为0.5-2.2μm。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，浓缩方式为真空蒸发浓缩，且浓缩时的真空度范围为80-95kpa。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，膜过滤时的过滤精度范围为0.2-1.0
μm。
本发明中，通过高温预热使得碳酸钠高温分解生成二氧化碳气体和氧化钠，氧化钠与氧化钙溶于水中形成氢氧化钠、氢氧化钙水溶液，投入白磷且投入双氧水加快白磷与氢氧化钠、氢氧化钙反应生成磷酸根离子的速率，再利用之前生成的二氧化碳气体与溶液中残余氢氧化钙充分反应，使得钙离子以碳酸钙沉淀的形式被过滤去除，得到主要成分为次磷酸钠的粗制液，通过初步沉淀再次滤除碳酸钙沉淀后，经过浓缩离心过滤得到次磷酸钠粗制晶体，利用洗涤的方式去除粗制晶体表面附着的杂质，并将粗制晶体溶解于水中最后利用膜过滤方式再次滤除杂质，从而得到高纯度的次磷酸钠晶体。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、该次磷酸钠连续结晶工艺中，利用排放的二氧化碳气体确保残余氢氧化钙充分反应，生成碳酸钙沉淀，经两次过滤后完全去除碳酸钙沉淀，并以连续结晶结合洗涤、膜过滤的方式得到高纯度的次磷酸钠晶体。
2、该次磷酸钠连续结晶工艺中，通过设置较高的反应温度以及利用双氧水的强氧化性加快白磷与氢氧化钠、氢氧化钙反应生成磷酸根离子的速率，从而提高次磷酸钠的产量。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示，本实施例目的在于，提供了一种次磷酸钠连续结晶工艺，包括以下步骤：
S1、向反应釜内加入碳酸钠、氧化钙和足量水后进行预热，收集排出的气体，反应釜降温后在氮气气氛下将白磷投入反应釜内，反应釜预热温度范围为550-720
℃，通过对反应釜高温预热，使得碳酸钠高温分解生成氧化钠和二氧化碳气体，氧化钠与水反应生成氢氧化钠，二氧化碳气体留置备用，由于白磷在空气气氛下易被氧化，因此需要在惰性气氛条件下进行反应；
S2、反应釜加热并向反应釜内投入助剂，将收集的气体通入反应釜内，对反应釜内的溶液进行过滤得粗制液，投入的助剂的重量份数与白磷的重量份数一致，且助剂为双氧水，双氧水的强氧化性能够加速磷酸根离子的产生，从而加速次磷酸钠的产生，反应釜加热温度范围为55-85
℃，较高的温度有利于加快反应速度，过滤时过滤规格范围为0.5-2.2
μm，二氧化碳气体通入后能够将溶解在次磷酸钠溶液中的氢氧化钙去除，生成碳酸钙沉淀，再以过滤的方式去除碳酸钙沉淀；
S3、对粗制液进行初步浓缩再次滤除沉淀后，再次浓缩经结晶后通过离心过滤得到粗制晶体，浓缩方式为真空蒸发浓缩，且浓缩时的真空度为80-95kpa，在真空状态下料液的沸点降低，加速水分蒸发，减少热损失；
S4、通过去离子水洗涤粗制晶体后，将粗制晶体置于双蒸水中溶解通过膜过滤后，进行重结晶得到次磷酸钠晶体，膜过滤时的过滤精度范围为0.2-1.0
μm，通过膜过滤方式去除溶液中残余的杂质，提高重结晶后的次磷酸钠晶体纯度。
本发明中，通过高温预热使得碳酸钠高温分解生成二氧化碳气体和氧化钠，氧化钠与氧化钙溶于水中形成氢氧化钠、氢氧化钙水溶液，投入白磷且投入双氧水加快白磷与氢氧化钠、氢氧化钙反应生成磷酸根离子的速率，再利用之前生成的二氧化碳气体与溶液中残余氢氧化钙充分反应，使得钙离子以碳酸钙沉淀的形式被过滤去除，得到主要成分为次磷酸钠的粗制液，通过初步沉淀再次滤除碳酸钙沉淀后，经过浓缩离心过滤得到次磷酸钠粗制晶体，利用洗涤的方式去除粗制晶体表面附着的杂质，并将粗制晶体溶解于水中最后利用膜过滤方式再次滤除杂质，从而得到高纯度的次磷酸钠晶体。
根据制备过程中工艺参数的差异，通过以下具体实施例来对本发明所提供的一种次磷酸钠连续结晶工艺进行进一步的说明。
实施例1
S1、向反应釜内加入碳酸钠、氧化钙和足量水后进行预热，收集排出的气体，反应釜降温后在氮气气氛下将白磷投入反应釜内，反应釜预热温度为550℃；
S2、反应釜加热并向反应釜内投入助剂，将收集的气体通入反应釜内，对反应釜内的溶液进行过滤得粗制液，投入的助剂的重量份数与白磷的重量份数一致，且助剂为双氧水，反应釜加热温度为85℃，过滤时过滤规格为0.5μm；
S3、对粗制液进行初步浓缩再次滤除沉淀后，再次浓缩经结晶后通过离心过滤得到粗制晶体，浓缩方式为真空蒸发浓缩，且浓缩时的真空度为95kpa；
S4、通过去离子水洗涤粗制晶体后，将粗制晶体置于双蒸水中溶解通过膜过滤后，进行重结晶得到次磷酸钠晶体，膜过滤时的过滤精度为0.2μm。
实施例2
S1、向反应釜内加入碳酸钠、氧化钙和足量水后进行预热，收集排出的气体，反应釜降温后在氮气气氛下将白磷投入反应釜内，反应釜预热温度为600℃；
S2、反应釜加热并向反应釜内投入助剂，将收集的气体通入反应釜内，对反应釜内的溶液进行过滤得粗制液，投入的助剂的重量份数与白磷的重量份数一致，且助剂为双氧水，反应釜加热温度为70℃，过滤时过滤规格为1.5μm；
S3、对粗制液进行初步浓缩再次滤除沉淀后，再次浓缩经结晶后通过离心过滤得到粗制晶体，浓缩方式为真空蒸发浓缩，且浓缩时的真空度为90kpa；
S4、通过去离子水洗涤粗制晶体后，将粗制晶体置于双蒸水中溶解通过膜过滤后，进行重结晶得到次磷酸钠晶体，膜过滤时的过滤精度为0.8μm。
实施例3
S1、向反应釜内加入碳酸钠、氧化钙和足量水后进行预热，收集排出的气体，反应釜降温后在氮气气氛下将白磷投入反应釜内，反应釜预热温度为720℃；
S2、反应釜加热并向反应釜内投入助剂，将收集的气体通入反应釜内，对反应釜内的溶液进行过滤得粗制液，投入的助剂的重量份数与白磷的重量份数一致，且助剂为双氧水，反应釜加热温度为55℃，过滤时过滤规格为2.2μm；
S3、对粗制液进行初步浓缩再次滤除沉淀后，再次浓缩经结晶后通过离心过滤得到粗制晶体，浓缩方式为真空蒸发浓缩，且浓缩时的真空度为80kpa；
S4、通过去离子水洗涤粗制晶体后，将粗制晶体置于双蒸水中溶解通过膜过滤后，进行重结晶得到次磷酸钠晶体，膜过滤时的过滤精度为1.0μm。
表1实施例1-3中工艺参数对比
对比例1
本对比例采用实施例1的工艺，将反应釜预热温度设置为500℃，其余不变，具体步骤与实施例1相似，本对比例不再赘述。
对比例2
本对比例采用实施例2的工艺，将膜过滤时过滤精度设置为1.5μm，其余不变，具体步骤与实施例1相似，本对比例不再赘述。
表2实施例1与对比例1-2中工艺参数对比
对比例3
本对比例采用实施例2的工艺，将反应釜加热温度设置为100℃，其余不变，具体步骤与实施例2相似，本对比例不再赘述。
对比例4
本对比例采用实施例2的工艺，将过滤规格设置为2.5
μm，其余不变，具体步骤与实施例2相似，本对比例不再赘述。
表3实施例2与对比例3-4中工艺参数对比
对比例5
本对比例采用实施例3的工艺，将真空度设置为60kpa，其余不变，具体步骤与实施例3相似，本对比例不再赘述。
表4实施例3与对比例5的工艺参数对比
试验例
分别根据实施例1-3和对比例1-5所提供的工艺进行次磷酸钠晶体的制备，并根据HG/T 3253-2009《工业次磷酸钠》检测制备的次磷酸钠晶体的纯度，并将检测所得数值填入表5。
表5实施例和对比例制备的次磷酸钠晶体纯度对比
| 次磷酸钠晶体纯度/wt％ | |
| 实施例1 | 99.3 |
| 实施例2 | 99.6 |
| 实施例3 | 99.2 |
| 对比例1 | 99.0 |
| 对比例2 | 89.7 |
| 对比例3 | 89.8 |
| 对比例4 | 99.1 |
| 对比例5 | 99.0 |
根据表5可得知，实施例1-3与对比例1-5相比较，实施例所制备的次磷酸钠的晶体纯度均高于对比例所制备的次磷酸钠的晶体纯度，并且实施例所制备的次磷酸钠的晶体纯度均高于99.2wt％，而采用由不同工艺参数的对比例所制备的次磷酸钠的晶体纯度均有所降低，因此在本实施例工况下，所制备的次磷酸钠的晶体纯度较高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种次磷酸钠连续结晶工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向反应釜内加入碳酸钠、氧化钙和足量水后进行预热，收集排出的气体，反应釜降温后将白磷投入反应釜内；
S2、反应釜加热并向反应釜内投入助剂，将收集的气体通入反应釜内，对反应釜内的溶液进行过滤得粗制液；
S3、对粗制液进行初步浓缩再次滤除沉淀后，再次浓缩经结晶后通过离心过滤得到粗制晶体；
S4、通过去离子水洗涤粗制晶体后，将粗制晶体置于双蒸水中溶解通过膜过滤后，进行重结晶得到次磷酸钠晶体。
2.根据权利要求1所述的次磷酸钠连续结晶工艺，其特征在于：所述S1中，反应釜预热温度范围为550-720℃。
3.根据权利要求1所述的次磷酸钠连续结晶工艺，其特征在于：所述S1中，在氮气气氛下将白磷投入反应釜内。
4.根据权利要求1所述的次磷酸钠连续结晶工艺，其特征在于：所述S2中，投入的助剂的重量份数与白磷的重量份数一致，且助剂为双氧水。
5.根据权利要求1所述的次磷酸钠连续结晶工艺，其特征在于：所述S2中，反应釜加热温度范围为55-85℃。
6.根据权利要求1所述的次磷酸钠连续结晶工艺，其特征在于：所述S2中，过滤时过滤规格范围为0.5-2.2μm。
7.根据权利要求1所述的次磷酸钠连续结晶工艺，其特征在于：所述S3中，浓缩方式为真空蒸发浓缩，且浓缩时的真空度范围为80-95kpa。
8.根据权利要求1所述的次磷酸钠连续结晶工艺，其特征在于：所述S4中，膜过滤时的过滤精度范围为0.2-1.0μm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310942937.XA CN116768168B (zh) | 2023-07-29 | 2023-07-29 | 一种次磷酸钠连续结晶工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310942937.XA CN116768168B (zh) | 2023-07-29 | 2023-07-29 | 一种次磷酸钠连续结晶工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116768168A true CN116768168A (zh) | 2023-09-19 |
| CN116768168B CN116768168B (zh) | 2024-07-26 |
Family
ID=87988077
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310942937.XA Active CN116768168B (zh) | 2023-07-29 | 2023-07-29 | 一种次磷酸钠连续结晶工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116768168B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101172591A (zh) * | 2007-10-08 | 2008-05-07 | 江苏康祥集团公司 | 次磷酸钠生产方法 |
| CN101555002A (zh) * | 2009-05-18 | 2009-10-14 | 江苏省丹爱化工有限公司 | 高纯次磷酸钠的制备方法 |
| CN101811682A (zh) * | 2010-04-13 | 2010-08-25 | 昆明理工大学 | 一种泥磷制取次磷酸钠尾气的多相催化氧化方法 |
| WO2012113147A1 (en) * | 2011-02-24 | 2012-08-30 | Rhodia (China) Co., Ltd. | Use of calcium hypophosphite as a filler to increase mechanical properties of a polyamide composition |
| CA2826181A1 (en) * | 2011-02-24 | 2012-08-30 | Rhodia Operations | Flame retardant polymer compositions comprising stabilized hypophosphite salts |
| CN110339803A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-10-18 | 江苏和纯化学工业有限公司 | 次磷酸钠反应釜缓冲罐防堵塞结构 |
-
2023
- 2023-07-29 CN CN202310942937.XA patent/CN116768168B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101172591A (zh) * | 2007-10-08 | 2008-05-07 | 江苏康祥集团公司 | 次磷酸钠生产方法 |
| CN101555002A (zh) * | 2009-05-18 | 2009-10-14 | 江苏省丹爱化工有限公司 | 高纯次磷酸钠的制备方法 |
| CN101811682A (zh) * | 2010-04-13 | 2010-08-25 | 昆明理工大学 | 一种泥磷制取次磷酸钠尾气的多相催化氧化方法 |
| WO2012113147A1 (en) * | 2011-02-24 | 2012-08-30 | Rhodia (China) Co., Ltd. | Use of calcium hypophosphite as a filler to increase mechanical properties of a polyamide composition |
| CA2826181A1 (en) * | 2011-02-24 | 2012-08-30 | Rhodia Operations | Flame retardant polymer compositions comprising stabilized hypophosphite salts |
| CN110339803A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-10-18 | 江苏和纯化学工业有限公司 | 次磷酸钠反应釜缓冲罐防堵塞结构 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116768168B (zh) | 2024-07-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102177039B1 (ko) | 리튬 화합물 제조방법 | |
| CN110040708B (zh) | 一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镧的制备方法 | |
| CN115286017B (zh) | 一种电池级碳酸锂的制备方法 | |
| CN115072750A (zh) | 一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法 | |
| CN116654954A (zh) | 一种氟化钠的制备方法 | |
| CN102491377B (zh) | 一种提纯氢氧化锂的方法 | |
| CN114933288A (zh) | 一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法 | |
| US2371136A (en) | Lignin compounds and process of | |
| CN116768168B (zh) | 一种次磷酸钠连续结晶工艺 | |
| CN113443639A (zh) | 一种电子级氢氧化钾的制备工艺 | |
| CN113277560A (zh) | 一种氟铌酸钾结晶的制备方法 | |
| CN115725855A (zh) | 一种制备高纯铯盐和高纯铷盐的方法 | |
| CN114162841A (zh) | 一种氧化石墨烯废酸综合处理方法 | |
| CN113563177A (zh) | 贫化无水醋酸锌制备工艺 | |
| KR20110102072A (ko) | 액정표시장치 제조공정에서 발생하는 혼합 폐산을 이용하여 인산칼륨을 제조하는 방법 | |
| KR20220089049A (ko) | 리튬 화합물의 제조방법 | |
| CN111302396A (zh) | 一种五氧化二钒的制备方法 | |
| CN115433580B (zh) | 一种光电行业蚀刻液的生产方法 | |
| CN110054166B (zh) | 一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镱的制备方法 | |
| CN116495745B (zh) | 一种制备四氟硼酸盐的方法 | |
| CN117105247A (zh) | 一种氟化锂的制备方法 | |
| CN117361592A (zh) | 一种工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法 | |
| CN111792648A (zh) | 氟硅酸亚铁生产工艺 | |
| CN117383589A (zh) | 一种工业级碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法 | |
| CN117446869A (zh) | 一种铼酸铵提纯的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |