CN102393368A - 一种海绵铁中磷含量的测定方法 - Google Patents

一种海绵铁中磷含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

一种海绵铁中磷含量的测定方法，属于分析化学技术领域，本方法的优点在于检测下限低、准确度和精密度高、成本低，特别适合于样品仲裁及精度、准确度要求高的实验室使用。本发明采用混酸溶解样品，在室温条件下，以乙醇为稳定剂，钼酸铵和铋盐与磷形成磷铋钼三元杂多酸。以抗坏血酸还原，使其成为磷铋钼三元杂多酸，进行吸光度测定。

Description

一种海绵铁中磷含量的测定方法
一、技术领域
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种海绵铁中磷的定量分析技术。
二、背景技术
海绵铁是钢铁企业冶炼生产中大量使用的原料，目前海绵铁中的磷含量主要采用ICP-AES法测定或套用铁矿石中磷的国标方法进行测定。针对海绵铁的性质，通过实验提供一种准确、精度高、检测下限低、成本低的测定海绵铁中磷含量的方法。
三、发明内容
本发明的目的在于公开一种海绵铁中磷含量的测定方法，利用该方法可准确测定海绵铁中磷的含量。
首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。
1、波长的选择
按实验方法在600～800nm波长处测定溶液的吸收光谱，结果表明络合物的最大吸收峰位于700nm处，所以本方法确定测定波长为700nm。
2、溶样酸的确定
分别采用1#、2#酸进行试样溶解，结果见表1。
表1：    溶样酸的确定    ％
  样品   溶样酸1#   溶样酸2#   标值   测定值
  海绵铁Y7-80   HCl+HNO3+HClO4   HCl+HNO3+HF+HClO4   平均值0.0210   严重浑浊
  海绵铁Y8-95   HCl+HNO3+HClO4   HCl+HNO3+HF+HClO4   平均值0.0395   严重浑浊
  海绵铁DRI-1   HCl+HNO3+HClO4   HCl+HNO3+HF+HClO4   0.026   0.028(清亮)
  海绵铁DRI-2   HCl+HNO3+HClO4   HCl+HNO3+HF+HClO4   0.017   0.016(清亮)
  海绵铁DRI-4   HCl+HNO3+HClO4   HCl+HNO3+HF+HClO4   0.011   0.0093(清亮)
结果表明：只有一定量的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸在低温下才能完全溶解试样。
3、最佳显色酸度的确定
4.0、4.5及5.0、5.5mL硝酸的硝酸铋溶液5.0mL，按实验方法进行显色测定，结果见表2。
表2：最佳显色酸度的确定
Figure BSA00000603110600021
结果表明：在2.5mL～4.5mL硝酸介质中显色溶液的吸光度一致，即最佳显色酸度为0.8moL/mL～1.6moL/mL。
4、钼酸铵量的选择
移取浓度为10.00μg/mL磷标液2mL，分别加入2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL重量百分比浓度为3.5％的钼酸铵溶液，按实验方法进行显色测定，结果见表3。
表3：钼酸铵量的选择
  钼酸铵mL   2.0   3.0   4.0   4.5   5.0   6.0
  吸光度A   0.456   0.495   0.564   0.557   0.566   0.724
结果表明：钼酸铵的量对测定结果影响较大，在4mL～5mL测定值稳定。
5、硝酸铋量的选择
移取浓度为10.00μg/mL磷标液2mL，分别加入3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL重量百分比浓度为1％的硝酸铋溶液，按实验方法进行显色测定，结果见表4。
表4：硝酸铋量的选择
Figure BSA00000603110600022
从测定结果可见，硝酸铋的量对测定结果影响非常大，1％的硝酸铋溶液只能加入5.0mL～6.0mL。
6、硫代硫酸钠溶液量的选择
移取浓度为10.00μg/mL磷标液2mL，分别加入3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL重量百分比浓度为1％的硫代硫酸钠溶液，按实验方法进行显色测定，结果见表5。
表5：硫代硫酸钠量的选择
  硝酸铋mL   3.0   4.0   5.0   6.0   7.0
  吸光度A   0.456   0.461   0.446   0.443   0.499
从测定结果可见，3mL～6mL的硫代硫酸钠一亚硫酸钠溶液对测定结果影响不明显，本方法定为5mL。
7、抗坏血酸一乙醇溶液量的选择
移取浓度为10.00μg/mL磷标液2mL，分别加入3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL重量百分比为1％的抗坏血酸溶液，按实验方法进行显色测定，结果见表6。
表6：抗坏血酸量的选择
  硝酸铋mL   8   9   10   11   12
  吸光度A   0.437   0.437   0.447   0.472   0.445
从测定结果可见，1％的抗坏血酸溶液在8mL～12mL对测定结果影响不明显，本方法定为10mL。
8、显色溶液的稳定性
移取浓度为10.00μg/mL磷标液2mL，按实验方法进行显色测定，结果见表7。
表7：显色溶液的稳定性
  时间分钟   5   10   30   60   80   100
  吸光度A   0.404   0.404   0.396   0.395   0.387   0.373
测定结果表明：显色溶液在60分钟内吸光度值稳定。
9、共存离子的干扰
移取浓度为5μg/mL磷标液5mL若干份，由于磷的光度法检测值的主要干扰元素为Si、As、Cr、Ti、W，而海绵铁中不含W，Si在溶解样品时已消除，所以分别加入一定量的As、Cr、Ti、Cu元素，按实验方法进行干扰测定，结果见表8。
表8：共存离子的干扰
Figure BSA00000603110600041
结果表明：As≤0.05％，Cr≤0.2％，Ti ≤0.5％，Cu≤0.2％不干扰磷的测定。
10、工作曲线的绘制
取不同量的磷标准溶液，按实验方法测定，并绘制工作曲线。结果表明，磷含量在0～0.095mg/L范围内符合比尔定律线性范围。
11、检测下限
移取浓度为5μg/mL磷标液0.5mL按实验方法显色、用5cm的比色皿测定，吸光度为0.523，即检测下限为0.0025％。
12、标准曲线加铁和不加铁的影响
移取浓度为5μg/mL磷标液若干份，按实验方法绘制两套工作曲线，一套加入0.5000g高纯铁，另一套不加高纯铁，分别测定其吸光度，结果见表9。
表9：铁对标准曲线的影响
Figure BSA00000603110600042
检测结果表明，铁对标准曲线无影响，所以实际分析中无需匹配铁基体。
13、精密度、准确度的测定
按实验方法对精密度、准确度进行测定，结果见表10、表11。
表10：    精密度实验    ％
Figure BSA00000603110600051
表11：    准确度测定    ％
  海绵铁      标样   元素   标准值   本方法测  定值   不确定度   误差
  DRI-1   P   0.026   0.028   0.002   0.002
  DRI-2   P   0.028   0.030   0.003   0.001
  DRI-4   P   0.017   0.016   0.002   -0.001
  DRI-6   P   0.011   0.0093   0.002   -0.0017
  W-9230      铁矿   P   0.053   0.0535   0.0005
根据上述实验取得的结果，将确定的有关参数应用于钒氮合金中铝含量的测定方法中，实现该方法的技术方案是这样的，将样品破碎、研磨至其粒度为120目；称取0.5000g(磷＞0.10％称0.1000g)试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加7mL～13mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸13mL～17mL，低温溶解试样，溶解过程中不断补充水，待反应平静后，加ρ1.42的硝酸4mL～6mL，继续溶解30min，加入ρ1.13的氢氟酸4mL～6mL，加入ρ1.67的高氯酸7mL～12mL，继续加热至冒高氯酸白烟并浓缩至1mL～2mL，取下，加20mL水溶解盐类，定容于50mL容量瓶中。
分取5mL～10mL试液，置于50mL容量瓶中，加1％硝酸秘溶液5mL～6mL，加3mL～6mL硫代硫酸钠一亚硫酸钠溶液，加8mL～12mL抗坏血酸一乙醇溶液，加3.5％钼酸铵溶液4mL～5mL，各试剂加入后均需逐一摇匀，以水稀至刻度并混匀，用适当比色皿于700nm处用随同试样操作的空白溶液为参比测量吸到度，从工作曲线上求得磷的含量。
工作曲线的绘制
移取一定浓度(10.0μg/mL，100.00μg/mL)的磷标准溶液，0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分置于50mL容量瓶中，以下按分析步骤进行吸光度测定，绘制工作曲线。
按以下公式计算磷的质量分数：
结果计算： W ( P ) % = m 1 V m V 1 × 1000000 × 100
式中W(P)-磷的质量分数，％；
m1-从工作曲线上查得的磷量，μg；
m-试样量，g；
V-试液总体积，mL；
V1-分取试液体积，mL；
本发明突出优点是建立了一种海绵铁中磷的测定方法，增加了海绵铁中磷的分析方法，为仲裁分析提供了准确度高、精密度高、检测下限低的经典方法。本方法的检测范围为：磷0.0025％～0.50％。
四、具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作进一步的描述。
主要仪器及试剂配制：
检测分析仪器：721B分光光度计；
试剂的配制：
钼酸铵溶液(3.5％)的配制方法为
抗坏血酸-乙醇溶液的配制方法为：将2g抗坏血酸溶于50mL无水乙醇中；
硝酸铋溶液(1％)的配制方法为：取1g硝酸铋溶于100mL硝酸(1+3)中。
硫代硫酸钠一无水亚硫酸钠溶液的配制方法为：取2g硫代硫酸钠溶于100mL水中，加1g无水亚硫酸钠，搅匀。
磷标准溶液的浓度分别为：(100μg/mL，10μg/mL，5μg/mL)
实施例1
称取0.5000g DRI-1海绵铁标准样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸15mL，低温溶解试样，溶解过程中不断补充水，待反应平静后，加ρ1.42的硝酸5mL，继续溶解约30min，加入ρ1.13的氢氟酸5mL，加入ρ1.67的高氯酸10mL，继续加热至冒高氯酸白烟并浓缩至1mL～2mL。取下，加20mL水溶解盐类，定容于50mL容量瓶中。
分取5.00mL试液，置于50mL容量瓶中，加1％硝酸秘溶液5mL，5mL硫代硫酸钠一亚硫酸钠溶液，10mL抗坏血酸一乙醇溶液，3.5％的钼酸铵溶液5mL，各试剂加入后均需逐一摇匀，以水稀至刻度并混匀。用适当比色皿于700nm处用随同试样操作的空白溶液为参比测量吸光度，从工作曲线上求得磷的含量。
工作曲线的绘制
移取浓度10.0μg/mL的磷标准溶液，0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分置于50mL容量瓶中，以下按分析步骤进行吸光度测定，绘制工作曲线。
按以下公式计算磷的质量分数：检测结果见表12。
结果计算： W ( P ) % = m 1 V m V 1 × 1000000 × 100
式中W(P)-磷的质量分数，％；
m1-从工作曲线上查得的磷量，μg；
m-试样量，g；
V-试液总体积，mL；
V1-分取试液体积，mL；
实施例2
称取0.5000g DRI-2海绵铁标准样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸14mL，低温溶解试样，溶解过程中不断补充水，待反应平静后，加ρ1.42的硝酸5mL，继续溶解约30min，加入ρ1.13的氢氟酸5mL，加入ρ1.67的高氯酸8mL，继续加热至冒高氯酸白烟并浓缩至1mL～2mL。取下，加20mL水溶解盐类，定容于50mL容量瓶中。
分取5.00mL试液，置于50mL容量瓶中，加1％硝酸秘溶液5mL，5mL硫代硫酸钠一亚硫酸钠溶液，10mL抗坏血酸一乙醇溶液，3.5％的钼酸铵溶液5mL，各试剂加入后均需逐一摇匀，以水稀至刻度并混匀。用适当比色皿于700nm处用随同试样操作的空白溶液为参比测量吸光度，从工作曲线上求得磷的含量。
工作曲线的绘制
移取浓度10.0μg/mL的磷标准溶液，0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分置于50mL容量瓶中，以下按分析步骤进行吸光度测定，绘制工作曲线。
计算公式同实施例1，检测结果见表12。
实施例3
称取0.5000g DRI-4海绵铁标准样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸15mL，低温溶解试样，溶解过程中不断补充水，待反应平静后，加ρ1.42的硝酸5mL，继续溶解约30min，加入ρ1.13的氢氟酸5mL，加入ρ1.67的高氯酸9mL，继续加热至冒高氯酸白烟并浓缩至1mL～2mL。取下，加20mL水溶解盐类，定容于50mL容量瓶中。
分取5.00mL试液，置于50mL容量瓶中，加1％硝酸秘溶液5mL，5mL硫代硫酸钠一亚硫酸钠溶液，10mL抗坏血酸一乙醇溶液，3.5％钼酸铵溶液5mL，各试剂加入后均需逐一摇匀，以水稀至刻度并混匀。用适当比色皿于700nm处用随同试样操作的空白溶液为参比测量吸光度，从工作曲线上求得磷的含量。
工作曲线的绘制
移取浓度为10.0μg/mL磷标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分置于50mL容量瓶中，以下按分析步骤进行吸光度测定，绘制工作曲线。计算公式同实施例1，检测结果见表12。
实施例4
称取0.5000g DRI-6海绵铁标准样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸15mL，低温溶解试样，溶解过程中不断补充水，待反应平静后，加ρ1.42的硝酸5mL，继续溶解约30min，加入ρ1.13的氢氟酸5mL，加入ρ1.67的高氯酸10mL，继续加热至冒高氯酸白烟并浓缩至1mL～2mL。取下，加20mL水溶解盐类，定容于50mL容量瓶中。
分取5.00mL试液，置于50mL容量瓶中，加1％硝酸秘溶液5mL，5mL硫代硫酸钠一亚硫酸钠溶液，10mL抗坏血酸一乙醇溶液，3.5％钼酸铵溶液5mL，各试剂加入后均需逐一摇匀，以水稀至刻度并混匀。用适当比色皿于700nm处用随同试样操作的空白溶液为参比测量吸光度，从工作曲线上求得磷的含量。
工作曲线的绘制
移取浓度为10.0μg/mL磷标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分置于50mL容量瓶中，以下按分析步骤进行吸光度测定，绘制工作曲线。计算公式同实施例1，检测结果见表12。
实施例5
将1#海绵铁破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。
称取0.5000g样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸15mL，低温溶解试样，溶解过程中不断补充水，待反应平静后，加ρ1.42的硝酸5mL，继续溶解约30min，加入ρ1.13的氢氟酸5mL，加入ρ1.67的高氯酸10mL，继续加热至冒高氯酸白烟并浓缩至1mL～2mL。取下，加20mL水溶解盐类，定容于50mL容量瓶中。
分取5.00mL试液，置于50mL容量瓶中，加1％硝酸秘溶液5mL，5mL硫代硫酸钠一亚硫酸钠溶液，10mL抗坏血酸一乙醇溶液，3.5％钼酸铵溶液5mL，各试剂加入后均需逐一摇匀，以水稀至刻度并混匀。用适当比色皿于700nm处用随同试样操作的空白溶液为参比测量吸光度，从工作曲线上求得磷的含量。
工作曲线的绘制
移取浓度为10.0μg/mL磷标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分置于50mL容量瓶中，以下按分析步骤进行吸光度测定，绘制工作曲线。计算公式同实施例1，检测结果见表12。
实施例6
将2#海绵铁破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。
称取0.5000g样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸15mL，低温溶解试样，溶解过程中不断补充水，待反应平静后，加ρ1.42的硝酸5mL，继续溶解约30min，加入ρ1.13的氢氟酸5mL，加入ρ1.67的高氯酸10mL，继续加热至冒高氯酸白烟并浓缩至1mL～2mL。取下，加20mL水溶解盐类，定容于50mL容量瓶中。
分取5.00mL试液，置于50mL容量瓶中，加1％硝酸秘溶液5mL，5mL硫代硫酸钠一亚硫酸钠溶液，10mL抗坏血酸一乙醇溶液，3.5％钼酸铵溶液5mL，各试剂加入后均需逐一摇匀，以水稀至刻度并混匀。用适当比色皿于700nm处用随同试样操作的空白溶液为参比测量吸光度，从工作曲线上求得磷的含量。
工作曲线的绘制
移取浓度为10.0μg/mL磷标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分置于50mL容量瓶中，以下按分析步骤进行吸光度测定，绘制工作曲线。计算公式同实施例1，检测结果见表12。
实施例7
称取0.2500g DRI-6样品和0.2500g高纯铁置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸15mL，低温溶解试样，溶解过程中不断补充水，待反应平静后，加ρ1.42的硝酸5mL，继续溶解约30min，加入ρ1.13的氢氟酸5mL，加入ρ1.67的高氯酸10mL，继续加热至冒高氯酸白烟并浓缩至1mL～2mL。取下，加20mL水溶解盐类，定容于50mL容量瓶中。
分取10mL试液，置于50mL容量瓶中，加1％硝酸秘溶液5mL，5mL硫代硫酸钠一亚硫酸钠溶液，10mL抗坏血酸一乙醇溶液，3.5％钼酸铵溶液5mL，各试剂加入后均需逐一摇匀，以水稀至刻度并混匀。用适当比色皿于700nm处用随同试样操作的空白溶液为参比测量吸光度，从工作曲线上求得磷的含量。
工作曲线的绘制
移取浓度为10.00μg/mL磷标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分置于50mL容量瓶中，以下按分析步骤进行吸光度测定，绘制工作曲线。计算公式同实施例1，检测结果见表12。
实施例8
称取0.5000g W-92302铁矿标准样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸15mL，低温溶解试样，溶解过程中不断补充水，待反应平静后，加ρ1.42的硝酸5mL，继续溶解约30min，加入ρ1.13的氢氟酸5mL，加入ρ1.67的高氯酸10mL，继续加热至冒高氯酸白烟并浓缩至1mL～2mL。取下，加20mL水溶解盐类，定容于50mL容量瓶中。
分取5mL试液，置于50mL容量瓶中，加1％硝酸秘溶液5mL，5mL硫代硫酸钠一亚硫酸钠溶液，10mL抗坏血酸一乙醇溶液，3.5％钼酸铵溶液5mL，各试剂加入后均需逐一摇匀，以水稀至刻度并混匀。用适当比色皿于700nm处用随同试样操作的空白溶液为参比测量吸光度，从工作曲线上求得磷的含量。
工作曲线的绘制
移取浓度为10.00μg/mL磷标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分置于50mL容量瓶中，以下按分析步骤进行吸光度测定，绘制工作曲线。计算公式同实施例1，检测结果见表12。
实施例9
称取0.1000g DRI-1海绵铁标准样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入相当于0.1000g海绵铁样品中含0.20％的磷标准溶液，加10mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸15mL，低温溶解试样，溶解过程中不断补充水，待反应平静后，加ρ1.42的硝酸5mL，继续溶解约30min，加入ρ1.13的氢氟酸5mL，加入ρ1.67的高氯酸10mL，继续加热至冒高氯酸白烟并浓缩至1mL～2mL。取下，加20mL水溶解盐类，定容于50mL容量瓶中。
分取5.00mL试液，置于50mL容量瓶中，加1％硝酸秘溶液5mL，5mL硫代硫酸钠一亚硫酸钠溶液，10mL抗坏血酸一乙醇溶液，3.5％钼酸铵溶液5mL，各试剂加入后均需逐一摇匀，以水稀至刻度并混匀。用适当比色皿于700nm处用随同试样操作的空白溶液为参比测量吸光度，从工作曲线上求得磷的含量。
工作曲线的绘制
移取浓度为100.0μg/mL磷标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分置于50mL容量瓶中，以下按分析步骤进行吸光度测定，绘制工作曲线。结果计算公式同实施例1，检测结果见表12。
实施例10
称取0.1000g DRI-1海绵铁标准样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入相当于0.1000g海绵铁样品中含0.50％的磷标准溶液，加10mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸15mL，低温溶解试样，溶解过程中不断补充水，待反应平静后，加ρ1.42的硝酸5mL，继续溶解约30min，加入ρ1.13的氢氟酸5mL，加入ρ1.67的高氯酸10mL，继续加热至冒高氯酸白烟并浓缩至1mL～2mL。取下，加20mL水溶解盐类，定容于50mL容量瓶中。
分取5.00mL试液，置于50mL容量瓶中，加1％硝酸秘溶液5mL，5mL硫代硫酸钠一亚硫酸钠溶液，10mL抗坏血酸一乙醇溶液，3.5％钼酸铵溶液5mL，各试剂加入后均需逐一摇匀，以水稀至刻度并混匀。用适当比色皿于700nm处用随同试样操作的空白溶液为参比测量吸光度，从工作曲线上求得磷的含量。
工作曲线的绘制
移取浓度为100.0μg/mL磷标准溶液0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00mL分置于50mL容量瓶中，以下按分析步骤进行吸光度测定，绘制工作曲线。计算公式同实施例1，检测结果见表12。
表12：    检测结果    ％
Figure BSA00000603110600131

Claims (7)

1.一种海绵铁中磷含量的测定方法，其特征在于样品经破碎、研磨，其粒度为120目，测定步骤如下：
1)、称取0.5000g试样，当磷＞0.10％时，称取0.1000g试样，置于聚四氟乙烯烧杯中，加7mL～13mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸13mL～17mL，低温溶解试样，溶解过程中不断补充水，待反应平静后，加ρ1.42的硝酸4mL～6mL，继续溶解30min，加入ρ1.13的氢氟酸4mL～6mL，加入ρ1.67的高氯酸7mL～12mL，继续加热至冒高氯酸白烟并浓缩至溶液容积为1mL～2mL，取下，加20mL水溶解盐类，定容于50mL容量瓶中；
分取5mL～10mL试液，置于50mL容量瓶中，加1％硝酸秘溶液5mL～6mL，加3mL～6mL硫代硫酸钠一亚硫酸钠溶液，加8mL～12mL抗坏血酸一乙醇溶液，加3.5％钼酸铵溶液4mL～5mL，各试剂加入后均需逐一摇匀，以水稀至刻度并混匀，用适当比色皿于700nm处用随同试样操作的空白溶液为参比测量吸光度，从工作曲线上求得磷的含量；
2)、工作曲线的绘制：
分别移取浓度为10.0μg/mL和100.00μg/mL的磷标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分置于50mL容量瓶中，以下按分析步骤进行吸光度测定，绘制工作曲线。
2.根据权利要求1所述的海绵铁中磷含量的测定方法，其特征在于混酸溶解样品，氢氟酸除硅，高氯酸除氟。
3.根据权利要求1所述海绵铁中磷含量的测定方法，其特征在于采用乙醇为稳定剂。
4.根据权利要求1所述海绵铁中磷含量的测定方法，其特征在于抗坏血酸-乙醇溶液的配制方法为：将2g抗坏血酸溶于50mL无水乙醇。
5.根据权利要求1所述海绵铁中磷含量的测定方法，其特征在于1％的硝酸铋溶液的配制方法为：取1g硝酸铋溶于100mL1+3硝酸中。
6.根据权利要求1所述海绵铁中磷含量的测定方法，其特征在于硫代硫酸钠一无水亚硫酸钠溶液的配制方法为：取2g硫代硫酸钠溶于100mL水中，加1g无水亚硫酸钠，搅匀。
7.根据权利要求1所述海绵铁中磷含量的测定方法，其特征在于采用分光光度法测定。
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