CN102928371A - 一种分光光度计快速测定复合肥中有效磷含量的方法 - Google Patents

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田桂祥
陈志坚
兰守格
张凤莲
韩科
张保晴
张瑞生
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Abstract

本申请要求保护一种分光光度计快速测定复合肥中有效磷含量的方法，解决了现有技术手操作步骤极为烦琐且分析时间长，浪费大量的人力物力和财力的技术问题。本申请用分光光度法测定复合肥中有效磷含量具有操作简便、快速、精密度和准确度都较高的优点，可广泛用于复合肥中有效磷的测定。

Description

一种分光光度计快速测定复合肥中有效磷含量的方法
技术领域
本发明涉及一种有机磷含量的测定方法，特别是一种分光光度计快速测定复合肥中有效磷含量的方法。
背景技术
复合肥中有效磷含量是复合肥养分的一个重要指标，按照国家标准GB/T8573-1999的方法，采用磷钼酸喹啉重量法测定。该法操作步骤极为烦琐且分析时间长，浪费大量的人力物力和财力。申请人成武县农业局土肥站经过多年的试验、论证发明了一种利用分光光度法测定复合肥中有效磷含量，该方法具有操作简单方便快速，精确度和准确度都比较高等优点。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种分光光度计快速测定复合肥中有效磷含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
一种分光光度计快速测定复合肥中有效磷含量的方法，包括以下步骤：
一、待测液的制备
准确称取1.000g经研碎的复合肥样于250ml容量瓶中，加入150ml预先加热至60℃的EDTA溶液，塞紧瓶盖，摇动容量瓶使试样分散于溶液中，保温震荡20-30min；然后取出容量瓶冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤；
二、待测液的测定
吸取待测液的所述清液或滤液5ml于100ml烧杯中，加硝酸4ml，水20ml，加热至沸腾，取下冷却，然后转移至100ml容量瓶中，加20ml钒钼酸铵显色剂，定容、摇匀，放置15min以上，在400nm处测定其吸光度；
三、标准曲线的绘制
准确称取经105℃干燥2h、含量99.5％的磷酸二氢钾0.0000g、0.3850g、0.7700g、1.1551g、1.5401g，分别置于1000ml容量瓶中，加水、定容、摇匀，即得相当于复合肥有效磷含量：0、5％、10％、15％、20％的标准溶液，分别吸取上述标准溶液5ml于100ml容量瓶中，分别加入4ml硝酸和20ml钒钼酸铵显色剂，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min以上，在400nm处测定各自的吸光度，然后以相当于复合肥有效磷含量的百分数做横坐标，以吸光度做纵坐标作标准曲线；
四、结果计算
根据试样的吸光度值在标准曲线上查得的百分数值即是该试样中有效磷的百分含量。
所述钒钼酸铵显色剂的制备方法为：称取1.12g偏钒钼酸铵溶于250ml水中，加入250ml浓硝酸；另取27g钼酸铵加入100ml水中，加热溶解冷却后在搅拌下将钼酸铵溶液缓缓地加入偏钒钼酸铵溶液中，然后移入1000ml容量瓶中，以水定容至刻度，储于棕色瓶中避光保存。
所述EDTA溶液的制备方法为：称取37.5g EDTA于烧杯中，加少量水溶解，然后移入1000ml容量瓶中以水稀释至刻度、摇匀。
所用药品均为分析纯。
本发明的有益效果是：用分光光度法测定复合肥中有效磷含量具有操作简便、快速、精密度和准确度都较高的优点，可广泛用于复合肥中有效磷的测定。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
一、主要仪器与试剂
1、紫外光栅分光光度计：751型
2、万分之一分析天平
3、恒温水浴振荡器
4、偏钒酸铵，钼酸铵、乙二铵四乙酸二钠(EDTA)、销酸、以上药品均为分析纯；磷酸二氢钾(含量99.95％)。
二、药品试剂及标准溶液配制
1、37.5g/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：称取37.5gEDTA于烧杯中，加入少量水溶解，然后移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
2、钒钼酸铵显色剂：称取1.12g偏钒酸铵于250ml水中，加入250ml浓硝酸；另放27g钼酸铵加入100ml水中，加热溶解，冷却后再搅拌下将钼酸铵溶液缓慢地加入偏钒酸铵溶液中，然后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，贮于棕色瓶中避光保存。保存过程中如出现沉淀，则不能使用。
3、标准溶液的配制：准确称取0.7700g、1.5400g、2.3101g、3.0802g经1050C干燥2h的磷酸二氢钾，分别用适量的水溶解，溶解后分别移入2000ml的容量瓶中，取水稀释至刻度，摇匀，即得相当于五氧化二磷：0、5％、10％、15％、20％、的标准溶液.
三、样品制备方法：
准确称取1.0000g经粉碎后的复合肥试样于250ml容量瓶中，加入150ml预先加热至60℃的EDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试样分散于溶液中，置于(60℃±1)0C的恒温水浴振荡器中，保温振荡15min，然后取出容量瓶冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初的部分滤液，吸取5ml滤液于100ml烧杯中，加入1∶1销酸4ml，水20ml，加热至沸腾，取下冷却，然后转移至100ml的容量瓶中，加入20ml钒钼酸铵显色剂，定容，摇匀，在室温25℃以上放置15min以上，测定其吸光度。
四、标准曲线绘制
分别吸取2ml相当于含P2O50％、5％、10％、15％、20％的磷酸二氢钾标准液于5个100ml容量瓶中，每个容量瓶分别加入4ml1∶1硝酸及20ml钒钼酸显色剂，用水稀释至刻度，摇匀，至室温250C以上放置15min以上，测定吸光度，然后以相当于P2O5含量百分数做横坐标，以吸光度作纵坐标做标准曲线。
五、结果计算
在标准曲线上，试样的吸光值所对应的P2O5百分含量，即为该试样的P2O5百分含量。
六、分析
1、对比试验
将10种样品分别用磷钼酸喹啉重量法和分光光度法进行对比试验，测定结果(表1)表明两种方法的测定结果都在允许误差范围内。
表1对比试验结果(WP2O5)/％
  分光光度法   磷钼酸喹磷重量法   绝对误差
  11.03   10.97   0.05
  8.93   8.89   0.04
  14.87   14.73   0.14
  9.86   9.96   0.10
  7.24   7.19   0.05
  5.47   5.58   0.11
  15.37   15.28   0.19
  12.35   12.26   0.09
  9.84   9.94   0.10
  6.63   6.82   0.19
2、精密度和准确度试验
将10种样品按分光光度法对试样进行测定，每种样品平行测定5次，测定结果(表2)表明，该测磷方法精密度和准确度较高。
3、回收率试验
向样品溶液中加入标准溶液测定方法的回收率，测定结果(表3)表明有效磷的回收率为：96.2-102.2％
表3回收率试验
Figure BSA00000801995700052
七、小结
实验证明，用分光光度法测定复合肥中有效磷含量具有操作简便、快速、精密度和准确度都较高的优点，可广泛用于复合肥中有效磷的测定。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种分光光度计快速测定复合肥中有效磷含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、待测液的制备
准确称取1.000g经研碎的复合肥样于250ml容量瓶中，加入150ml预先加热至60℃的EDTA溶液，塞紧瓶盖，摇动容量瓶使试样分散于溶液中，保温震荡20-30min；然后取出容量瓶冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤；
二、待测液的测定
吸取待测液的所述清液或滤液5ml于100ml烧杯中，加硝酸4ml，水20ml，加热至沸腾，取下冷却，然后转移至100ml容量瓶中，加20ml钒钼酸铵显色剂，定容、摇匀，放置15min以上，在400nm处测定其吸光度；
三、标准曲线的绘制
准确称取经105℃干燥2h、含量99.5％的磷酸二氢钾0.0000g、0.3850g、0.7700g、1.1551g、1.5401g，分别置于1000ml容量瓶中，加水、定容、摇匀，即得相当于复合肥有效磷含量：0、5％、10％、15％、20％的标准溶液，分别吸取上述标准溶液5ml于100ml容量瓶中，分别加入4ml硝酸和20ml钒钼酸铵显色剂，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min以上，在400nm处测定各自的吸光度，然后以相当于复合肥有效磷含量的百分数做横坐标，以吸光度做纵坐标作标准曲线；
四、结果计算
根据试样的吸光度值在标准曲线上查得的百分数值即是该试样中有效磷的百分含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钒钼酸铵显色剂的制备方法为：称取1.12g偏钒钼酸铵溶于250ml水中，加入250ml浓硝酸；另取27g钼酸铵加入100ml水中，加热溶解冷却后在搅拌下将钼酸铵溶液缓缓地加入偏钒钼酸铵溶液中，然后移入1000ml容量瓶中，以水定容至刻度，储于棕色瓶中避光保存。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述EDTA溶液的制备方法为：称取37.5g EDTA于烧杯中，加少量水溶解，然后移入1000ml容量瓶中以水稀释至刻度、摇匀。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所用药品均为分析纯。
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