CN101788494A - 铋磷钼兰－硫酸光度法测定磷量的方法 - Google Patents

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许广荣
李富
张国东
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Abstract

本发明涉及铁矿石磷量的测定方法，具体地说是一种铋磷钼兰—硫酸光度法测定磷量的方法。该方法步骤是：称取试样0.25克放入盛有混合熔剂约2g的铂坩埚中，置于1000℃马弗炉内熔融10分钟取出，洗净铂坩埚外部，然后放入盛有热水约80ml的烧杯中，加浓HNO320ml在电炉上低温加热溶解，洗出坩埚，取下烧杯，冷却后转入250ml容量瓶中稀至刻度摇匀备用；吸取25ml白金坩埚熔样母液，置于50ml容量瓶中，加入2.5ml硝酸铋溶液，5ml钼酸铵溶液，加入3ml 8mol/L硫酸溶液，加入抗坏血酸溶液5ml(现用现配)，摇匀，在波长750nm处比色，测定消光值，用成分相近标样换算结果。本发明有效解决了传统钼蓝分光光度法测定磷量方法时消光值的漂移不稳问题，两小时内吸光度基本保持不变。

Description

铋磷钼兰－硫酸光度法测定磷量的方法
技术领域
本发明涉及铁矿石磷量的测定方法，具体地说是一种铋磷钼兰-硫酸光度法测定磷量的方法。
背景技术
传统的铁矿石磷含量测定方法采用钼蓝分光光度法(GB/T6730.18-2006)，使用钼酸铵生成磷钼黄，以抗坏血酸还原成磷钼蓝，借此比色。
但是，抗坏血酸保质期短本身极不稳定，自身还会形成蓝色干扰测定，比色过程中，吸光度忽高忽低，而用读数会像类似秒表一样变化，在春、夏、秋三季更加不稳定，严重时吸光度为“∞”，致使化验失败。即便加稳定剂硫脲，也无效果。
发明内容
本发明针对传统铁矿石磷含量测定方法存在的上述不足，而提供一种通过调节母液酸度，有效解决消光值漂移不稳定问题，光度基本保持不变的铋磷钼兰-硫酸光度法测定磷量的方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种铋磷钼兰-硫酸光度法测定磷量的方法，按以下步骤进行：
A、试剂制备：
a、混合溶剂：取3份无水Na2CO3、2份硼酸、1份K2CO3，研细混合；
b、浓HNO3：d＝1.42；
c、抗坏血酸溶液2％：现用现配；
d、钼酸铵溶液3％：称取3g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶于100ml水中；
e、硝酸铋溶液9.30g/L：称取9.30g硝酸铋，加入25ml硝酸加热溶解后，加水100ml，煮沸，驱除氮氧化物，再加入100mlH2SO4(1+1)，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混均，此溶液1ml含4.00mg铋；
f、8mol/L H2SO4溶液：取780ml蒸馏水，不断搅拌缓慢加入220ml浓H2SO4；
B、熔样、母液制备：
称取试样0.25克放入盛有混合熔剂约2g的铂坩埚中，置于1000℃马弗炉内熔融10分钟取出，洗净铂坩埚外部，然后放入盛有热水约80ml的300ml烧杯中，加浓HNO320ml在电炉上低温加热溶解，洗出坩埚，取下烧杯，冷却后转入250ml容量瓶中稀至刻度摇匀备用；
C、分析步骤：吸取25ml白金坩埚熔样母液，置于50ml容量瓶中，加入2.5ml硝酸铋溶液，5ml钼酸铵溶液，加入3ml 8mol/L硫酸溶液，加入抗坏血酸溶液5ml，摇匀，在波长750nm处比色，测定消光值，用成分相近标样换算结果；
D、计算：
            P％＝A/A0×P0
式中：P为试样磷含量；A为试样吸光度；P0为标样磷含量；A0为标样吸光度；
E、化验允差：
磷量            标样允许差    试样允许差
0.010～0.100    ±0.002       0.003
0.100～0.200    ±0.006       0.008
0.200～0.500    ±0.011       0.015
与现有方法相比，本发明有效解决了传统钼蓝分光光度法测定磷量方法时消光值的漂移不稳问题，两小时内吸光度基本保持不变，是铁矿石、进口外矿、烧结矿、球团矿、铁精粉中磷的测定优选方法。
具体实施方式
下面以进口外矿磷的测定为例详述本发明。
一、按下述方法制备试剂：
1、混合溶剂：取3份无水Na2CO3、2份硼酸、1份K2CO3，研细混合。
2、浓HNO3：d＝1.42。
3、抗坏血酸溶液2％：现用现配。
4、钼酸铵溶液3％：称取3g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶于100ml水中。
5、硝酸铋溶液9.30g/L：称取9.30g硝酸铋，加入25ml硝酸加热溶解后，加水100ml，煮沸，驱除氮氧化物，再加入100mlH2SO4(1+1)，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混均，此溶液1ml含4.00mg铋。
6、8mol/L H2SO4溶液：取780ml蒸馏水，不断搅拌缓慢加入220ml浓H2SO4。
二、熔样，母液制备：称取外矿0.25克放入盛有混合熔剂约2g的铂坩埚中，将铂坩埚置于1000℃马弗炉内熔融10分钟取出，洗净铂坩埚外部，放入盛有热水约80ml的300ml烧杯中，加浓HNO320ml在电炉上低温加热溶解，洗出坩埚，取下烧杯，冷却后转入250ml容量瓶中。
三、分液，加入试剂：吸取25ml熔样母液，置于50ml容量瓶中，加入2.5ml硝酸铋溶液，加入5ml钼酸铵溶液，加入3ml8mol/L硫酸溶液，加入抗坏血酸溶液5ml。
四、比色，计算：摇匀，在波长750nm处比色，计算：P％＝A/A0*P0％。
式中：P为试样磷含量；A为试样吸光度；P0为标样磷含量；A0为标样吸光度；
化验允差：
磷量            标样允许差    试样允许差
0.010～0.100    ±0.002       0.003
0.100～0.200    ±0.006       0.008
0.200～0.500    ±0.011       0.015
在上述步骤中，应注意以下事项：
①溶样过程中，避免和使用磷酸的化验同时操作，以免干扰。
②硝酸铋溶液不可加入过多，不可有结晶现象。
③抗坏血酸现配现用。抗坏血酸为白色，否则视为变质，不可再用。
④加3ml 8mol硫酸时，应严格遵循上述加入时机和加入量，多、少、早、晚都会影响效果。

Claims (1)

1.一种铋磷钼兰－硫酸光度法测定磷量的方法，按以下步骤进行：
A、试剂制备：
a、混合溶剂：取3份无水Na2CO3、2份硼酸、1份K2CO3，研细混合；
b、浓HNO3：d＝1.42；
c、抗坏血酸溶液2％：现用现配；
d、钼酸铵溶液3％：称取3g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶于100ml水中；
e、硝酸铋溶液9.30g/L：称取9.30g硝酸铋，加入25ml硝酸加热溶解后，加水100ml，煮沸，驱除氮氧化物，再加入100mlH2SO4(1+1)，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混均，此溶液1ml含4.00mg铋；
f、8mol/L H2SO4溶液：取780ml蒸馏水，不断搅拌缓慢加入220ml浓H2SO4；
B、熔样、母液制备：
称取试样0.25克放入盛有混合熔剂约2g的铂坩埚中，置于1000℃马弗炉内熔融10分钟取出，洗净铂坩埚外部，然后放入盛有热水约80ml的300ml烧杯中，加浓HNO320ml在电炉上低温加热溶解，洗出坩埚，取下烧杯，冷却后转入250ml容量瓶中稀至刻度摇匀备用；
C、分析步骤：吸取25ml白金坩埚熔样母液，置于50ml容量瓶中，加入2.5ml硝酸铋溶液，5ml钼酸铵溶液，加入3ml 8mol/L硫酸溶液，加入抗坏血酸溶液5ml，摇匀，在波长750nm处比色，测定消光值，用成分相近标样换算结果；
D、计算：
P％＝A/A0×P0
式中：P为试样磷含量；A为试样吸光度；P0为标样磷含量；
A0为标样吸光度；
E、化验允差：
磷量            标样允许差   试样允许差
0.010～0.100    ±0.002      0.003
0.100～0.200    ±0.006      0.008
0.200～0.500    ±0.011      0.015。
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