CN101178357A - 土壤中铬离子含量的检测方法 - Google Patents

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柳育良
钱显文
施晓燕
周立华
王敏杰
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Abstract

本发明涉及一种采用原子吸收法来检测土壤中铬离子含量的方法。该方法的具体步骤为：首先建立建立铬标准浓度—吸光度曲线，然后将土样加蒸馏水湿润后，用浓硫酸和浓磷酸进行消解，加热至土样冒白烟，再加入浓硝酸直至冒大量白烟且土样变为白色，消解液呈黄绿色为止；将消解液转移至标准容量瓶中，调节pH值为7，并加入1％H2SO4－1％Na2SO4溶液，稀释至标准刻度，摇匀，静置，待溶液澄清后，取上层清液测定其在213.9nm波长下的吸光度，对照步骤a中建立的标准曲线，即可得出该土样中铬离子的含量。用本发明方法测量土壤中铬离子含量，其测量误差均在3％以内。

Description

土壤中铬离子含量的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种土壤中铬离子含量的检测方法。特别是一种采用原子吸收法来检测土壤中铬离子含量的方法。
背景技术：
现已知至少20多种的重金属具有很大的毒性，它们中又有一半以上被大量的释放到环境中，重金属属于永久型污染物质，不能通过物理、化学、生物方法得到有效降解，只能从一种形式转移到另一种形式，并且在环境适宜的情况下，其又能转变成毒性更大的形态，并通过食物链的传递对人类健康构成严重威胁，由于重金属污染物较难治理，而且具有很大毒性，因而对重金属迁移、转化等监测显得尤为重要。
目前测定土壤中铬含量主要采用二苯碳酰二肼比色法，用高锰酸钾溶液将铬全部氧化成六价铬，再与二苯碳酰二肼反应生紫红色络合物，与标准系列进行比较定量。这种方法的缺点在于测定液性质很不稳定，很容易被空气氧化而使颜色变深；用于氧化铬的高锰酸钾必须过量，过量部分用亚硝酸钠还原，但是亚硝酸钠的用量较难控制适量，高锰酸钾和亚硝酸钠的存在都将影响最后铬含量的测定结果。
发明内容：
本发明的目的之一在于提供一种土壤中铬离子含量的检测方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种土壤中铬离子含量的检测方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
a.建立标准曲线：分别吸取不同体积的0.011g/L的铬标准储备液至标准容量瓶中，并加入容量瓶体积1/1的1％H2SO4-1％Na2SO4溶液，稀释至刻度，以配置成不同标准浓度的铬溶液，摇匀静置；以空白液作为参比，测定在213.9nm波长下各标准浓度的铬溶液以及参比液的吸光度；再以该吸光度为纵坐标，铬离子的浓度为横坐标，建立铬标准浓度—吸光度曲线：
b.称取一定量土样，加蒸馏水湿润后，用浓硫酸和浓磷酸进行消解，其中土样的质量与浓硫酸的体积比为1g∶15～30ml，土样的质量与浓磷酸的体积比为1g∶4～8ml；加热至土样冒白烟，再加入浓硝酸直至冒大量白烟且土样变为白色，消解液呈黄绿色为止，土样的质量与浓硝酸的体积比为1g∶4～8ml；将消解液转移至标准容量瓶中，调节pH值为7，并加入占容量瓶容积1/10的1％H2SO4-1％Na2SO4溶液，稀释至标准刻度，摇匀，静置，待溶液澄清后，取上层清液测定其在213.9nm波长下的吸光度，对照步骤a中建立的标准曲线，即可得出该土样中铬离子的含量。
与现有技术相比，本发明的检测方法具有如下显而易见的突出优点的显著进步：
a：测定液中无须加入其他物质，对测定结果不会产生其他影响；
b：原子吸收法无须形成络合物，测定液性质稳定；
c：可消除Al、Ca、Mg、Fe对Cr测定的影响，测量精度和准确度高；
d：测量方法准确可靠，能满足土壤中痕量铬元素的测定。
附图说明
图1为铬离子浓度-吸光度标准曲线。
具体实施方式：
分别吸取0.011g/L的铬标准储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00和7.00至100ml容量瓶，加入10ml1％H2SO4-1％Na2SO4溶液，稀释至刻度，摇匀，静置后用比色皿在213.9nm波长处以空白液作为参比测定其吸光度值。以吸光度为纵坐标，铬含量为横坐标作出铬标准曲线，参见图1：
准确称取0.5000g土样，置于100ml锥形瓶内，加少量蒸馏水湿润后，用浓硫酸(8～15ml)和浓磷酸(2～4ml)进行消解，在通风橱内置于电热板上加热至冒白烟，加入浓硝酸(2～4ml)直至冒大量白烟且土样变为白色，消解液呈黄绿色为止。将消解液转移至容量瓶中，用NaOH溶液中和，加入占容量瓶容积1/10的1％H2SO4-1％Na2SO4溶液，稀释至刻度，摇匀，静置，待溶液澄清后，取上层清液进行测定。
选择两个已知铬含量的土样用上述方法处理后，取样品液5ml至100ml容量瓶测其吸光度值，测定值用内插法通过铬标准曲线算出样品液中铬的含量，同时以全流程样品空白溶液作参比，测定结果如下表1所示：
表1
  项目   标准土样1(99031)   标准土样2(02017)
  称样量(g)吸光度(A)计算值(W％)标准值(W％)相对误差(％)   1.00000.0180.000480.000492.04   1.00000.0330.000840.000862.33
由上表可知，测定值的误差均在3％以内，对于含铬量极微的土壤样来说，上述测定结果是满意的。

Claims (1)

1.一种土壤中铬离子含量的检测方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
a.建立标准曲线：分别吸取不同体积的0.011g/L的铬标准储备液至标准容量瓶中，并加入容量瓶体积1/1的1％H2SO4-1％Na2SO4溶液，稀释至刻度，以配置成不同标准浓度的铬溶液，摇匀静置；以空白液作为参比，测定在213.9nm波长下各标准浓度的铬溶液以及参比液的吸光度；再以该吸光度为纵坐标，铬离子的浓度为横坐标，建立铬标准浓度一吸光度曲线：
b.称取一定量土样，加蒸馏水湿润后，用浓硫酸和浓磷酸进行消解，其中土样的质量与浓硫酸的体积比为1g∶15～30ml，土样的质量与浓磷酸的体积比为1g∶4～8ml；加热至土样冒白烟，再加入浓硝酸直至冒大量白烟且土样变为白色，消解液呈黄绿色为止，土样的质量与浓硝酸的体积比为1g∶4～8ml；将消解液转移至标准容量瓶中，调节pH值为7，并加入占容量瓶容积1/10的1％H2SO4-1％Na2SO4溶液，稀释至标准刻度，摇匀，静置，待溶液澄清后，取上层清液测定其在213.9nm波长下的吸光度，对照步骤a中建立的标准曲线，即可得出该土样中铬离子的含量。
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