CN102841088A - 用于在线自动监测水中总铬的方法 - Google Patents

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余烨
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Abstract

本发明涉及总铬的监测方法，公开了一种用于在线自动监测水中总铬的方法，包括如下步骤：(1)取样：首先通过液体泵从环境中向仪器的显色管中泵入样液5ml；(2)加入试剂：再分别向仪器的显色管中泵入体积比为1∶1硫酸和1∶1磷酸各0.5ml，然后加入氧化剂0.2％高锰酸钾2.5ml，于100℃恒温加热10min，之后将混合液冷却至室温；(3)显色：加入显色剂二苯碳酰二肼5ml进行显色反应，设置显色时间为5、10、15、20、25、30min；(4)分析：将步骤(3)的结果进行累加平均后得到结果并贮存在仪器中或发送给服务器。本发明具有能使用在线监测仪准确测试水样中总铬的优点。

Description

用于在线自动监测水中总铬的方法
技术领域
本发明涉及水中总铬的监测方法，尤其是涉及一种能使用在线监测仪准确测试水样中总铬的用于在线自动监测水中总铬的方法。
背景技术
目前比色法的测定水样中的总铬是以二苯碳酰二肼为显色剂，高锰酸钾或过硫酸钾为氧化剂(以下统称氧化剂)来测定的。在酸性溶液中，水样中的三价铬被氧化剂氧化生成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼(DPC)反应生成紫红色化合物后比色测定总铬。过量的氧化剂用亚硝酸钠还原，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。这种方法操作过程繁琐而且过量氧化剂不易去除彻底，使显色后溶液褪色影响测定结果。在线监测仪用此法去准确的测试水样中总铬更是难以实现。
发明内容
为了克服现有技术中的缺点，本发明目的在于提供一种能使用在线监测仪准确测试水样中总铬的用于在线自动监测水中总铬的方法。
本发明是通过以下技术措施实现的，一种用于在线自动监测水中总铬的方法，包括如下步骤：
(1)、取样：首先通过液体泵从环境中向仪器的显色管中泵入样液5ml；
(2)、加入试剂：再分别向仪器的显色管中泵入体积比为1∶1硫酸和1∶1磷酸各0.5ml，然后加入氧化剂0.2％高锰酸钾2.5ml，于100℃恒温加热10min，之后将混合液冷却至室温；
(3)、显色：加入显色剂二苯碳酰二肼5ml进行显色反应，设置显色时间为5、10、15、20、25、30min；
(4)、分析：将步骤(3)的结果进行累加平均后得到结果并贮存在仪器中或发送给服务器。
具体的，所述步骤(3)中显色剂二苯碳酰二肼的制取方法为称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL分析纯丙酮中加水稀释至100mL摇匀贮于棕色瓶，置冰箱中。
作为一种优选方式，所述步骤(4)为分析：将步骤(3)的结果进行累加平均后得到结果并贮存在仪器中，再重复步骤(1)、(2)、(3)四次将五次的结果贮存在仪器中或发送给服务器。
本发明利用试样在酸性环境中经氧化剂高温消解后加入绝对过量的显色剂二苯碳酰二肼，显色剂能与氧化剂发生反应且其相对于氧化三价铬时残余的氧化剂的量是绝对过量的，可以彻底去除残余氧化剂，消除残余氧化剂对测定结果的影响，而过量的显色剂本身为无色溶液不会影响测试，该法操作简便、快速，测试效果良好，结果可靠，能方便容易地用于在线监测仪上。
具体实施方式
一、试剂配制：
1.1丙酮(C3H6O分析纯)。
1.2硫酸：1+1溶液。
将硫酸(H2SO4
Figure BDA0000070874240000021
优级纯)缓缓加入到同体积的水中混匀。
1.3磷酸：1+1溶液。
将磷酸(H3PO4)与水等体积混合。
1.4尿素：20％尿素溶液。
称取尿素[(NH2)2CO]20g溶于水并稀释至100mL。
1.5亚硝酸钠：2％亚硝酸钠。
称取亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100mL。
1.6高锰酸钾：0.2％高锰酸钾溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)0.2g在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL。
1.7高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL。
1.8铬标准贮备溶液：100mg/L。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线摇匀，此溶液1mL含0.10mg铬。
1.9铬标准溶液：2mg/L。
吸取25.00mL铬标准贮备液(1.8)置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线摇匀，此铬溶液为5mg/L。
1.10铬标准溶液：2mg/L。
吸取10.00mL铬标准贮备液(1.8)置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线摇匀，此铬溶液为2mg/L。
1.11显色剂：二苯碳酰二肼2g/L丙酮溶液。
称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g溶于50mL，丙酮(1.1)中加水稀释至100mL摇匀贮于棕色瓶，置冰箱中。颜色变深后，则不能使用。
二、稳定性验证试验：
启动一台已校准的总铬在线监测仪，让其测试2mg/L铬标准溶液。仪器测试过程如下：首先泵入2mg/L铬标准溶液5ml，其次分别泵入体积比为1∶1硫酸和1∶1磷酸各0.5ml，然后加入0.2％高锰酸钾氧化剂2.5ml，启动加热功能于100℃恒温加热10min，之后启动冷却功能将混合液冷却至室温，加入显色剂二苯碳酰二肼5ml进行显色反应，设置显色时间为5、10、15、20、25、30min，按上述方法各测试一次，测试结果见下表。
表1显色稳定性试验结果
  测定时间   5min   10min   15min   20min   25min   30min
  测定的铬浓度mg/L   1.954   2.013   1.976   1.982   2.081   2.02
上表结果表明：该法测试总铬浓度结果稳定，说明氧化三价铬时残余氧化剂全都与显色剂反应，不会对测试结果造成影响，通过加入过量显色剂来去除残余氧化剂以达到准确测定总铬目的的方法是可靠的。
在上述测试过程中涉及到氧化剂和显色剂都要过量的问题，可通过观察测试过程和实验来确定。判断氧化剂高锰酸钾是否过量，只需观察加热完后混合溶液的颜色，如果加热后混合还有紫红色说明高锰酸钾是过量的，上述过程加热后溶液呈紫红色说明高锰酸钾过量。要判断显色剂是否绝对过量可以通过实验来确定，方法如下：向冷却后的混合液中分次加入显色剂，每次加入1ml后摇匀静置10min，观察其颜色变化并于540nm处测试其吸光度，直到混合液显紫红色且吸光度稳定不再增大为止，通过实验我们发现当加入显色剂量为3ml时，混合液显紫红色且吸光度稳定不再增加，由此上述测试过程显色剂加入5ml是绝对过量的。
三、总铬在线自动监测仪测试总铬与实验室手工按照GB/T 7466-1987的方法测试总铬的比较：
取10个150ml锥形瓶，各加入2mg/L铬标准溶液5ml，分为2组每组5份。第一组按3.1方法操作；第二组按GB/T 7466-1987的方法操作：加入几粒玻璃珠，加入1∶1硫酸溶液0.5ml、1∶1磷酸溶液0.5ml二次蒸馏水47ml和4％高锰酸钾溶液2滴，于电炉上加热煮沸10min，添加高锰酸钾保持紫红色不变，冷却后，加入1ml尿素溶液，摇匀，滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫红色褪去。稍停，待气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，加显色剂2ml，10min后比色测定，测试结果见下表。
表二两种方法试验结果
  1   2   3   4   5
  第一组铬浓度(mg/L)   1.982   1.991   2.012   2.035   1.977
  第一组铬浓度(mg/L)   2.048   2.029   1.963   1.979   2.046
分别用两种方法测定同一标准样品结果都比较理想，其相对标准偏差都小于1％。也进一步说明了用过量的显色剂来去除残余氧化剂的方法来测试总铬是可行的，其测定结果是可靠的。
实施例：
于某电镀厂总排口在不同时间段分取5个水样，每个样品分为两份，按照GB/T 7466-1987的预处理方法进行预处理，分别用本发明的方法与实验室手工按GB/T7466-1987的方法测试总铬浓度，结果见下表。
表三试剂水样测试结果
  1   2   3   4   5
  在线监测仪(mg/L)   0.45   0.38   0.53   0.46   0.29
  试验室手工(mg/L)   0.43   0.33   0.54   0.49   0.27
用过量的显色剂来去除氧化三价铬时残余的氧化剂的方法很好的解决了溶液中残余氧化剂对测试总铬带来干扰的问题，减少了所需试剂的种类的同时简化了操作。而且上述实验数据也表明该法不管是测定标准样还是测试实际污水水样，其结果都是相当准确可靠的，将该方法应用于总铬在线监测仪上具有实用价值。
以上是对本发明用于在线自动监测水中总铬的方法进行了阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种用于在线自动监测水中总铬的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)、取样：首先通过液体泵从环境中向仪器的显色管中泵入样液5ml；
(2)、加入试剂：再分别向仪器的显色管中泵入体积比为1∶1硫酸和1∶1磷酸各0.5ml，然后加入氧化剂0.2％高锰酸钾2.5ml，于100℃恒温加热10min，之后将混合液冷却至室温；
(3)、显色：加入显色剂二苯碳酰二肼5ml进行显色反应，设置显色时间为5、10、15、20、25、30min；
(4)、分析：将步骤(3)的结果进行累加平均后得到结果并贮存在仪器中或发送给服务器。
2.根据权利要求1所述的用于在线自动监测水中总铬的方法，其特征在于：所述步骤(3)中显色剂二苯碳酰二肼的制取方法为称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL分析纯丙酮中加水稀释至100mL摇匀贮于棕色瓶，置冰箱中。
3.根据权利要求1所述的用于在线自动监测水中总铬的方法，其特征在于：所述步骤(4)为分析：将步骤(3)的结果进行累加平均后得到结果并贮存在仪器中，再重复步骤(1)、(2)、(3)四次将五次的结果贮存在仪器中或发送给服务器。
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