CN101393130A - 一种含有硫酸锌的铬酸盐溶液中总Cr含量的检测方法 - Google Patents

一种含有硫酸锌的铬酸盐溶液中总Cr含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含有硫酸锌的铬酸盐溶液中总Cr含量的检测方法,它包括现有技术的氧化、显色和测定等步骤,其特点是在于含有硫酸锌的铬酸盐溶液氧化后,经过沉淀和分离两个步骤,来消除硫酸锌对铬酸盐溶液中总Cr含量检测的影响,然后再进行显色和测定。该检测方法是通过添加沉淀和分离两个步骤,消除了铬酸盐溶液中的硫酸锌对Cr的检测结果产生较大影响的问题,从而避免了Cr检测结果的降低,提高了检测结果的准确度,使检测结果可以达到标称值的90%以上。

Description

一种含有硫酸锌的铬酸盐溶液中总Cr含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种化学元素含量的检测方法,适用于镀锌系列产品表面铬酸盐转化膜中Cr的检测方法,具体是一种含有硫酸锌的铬酸盐溶液中总Cr含量的检测方法。
背景技术
镀锌板表面的铬是镀锌板在镀锌完毕后加镀的一层钝化膜。六价铬的毒性强,具有致癌性,在环境保护、实现清洁化生产以及汽车工对产品制件耐蚀性能更高要求的推动下,因此准确地分析镀锌板表面Cr的含量具有非常重要的意义。目前,GB/T9791—2003《锌、镉、铝—锌合金和锌—铝合金的铬酸盐转化膜试验方法》是国内企业检测镀锌板表面Cr含量所采用的方法,该方法通过硫酸使镀锌板表面的铬酸盐转化膜溶解,然后通过氧化、显色后进行检测。在实际检测过程中,在溶解铬酸盐转化膜时,会不可避免的使锌层发生不同程度地溶解,随着溶液中硫酸锌含量的增加,Cr的检测结果会不断地降低,使铬含量的检测结果误差大、重现性差。综上所述,要想解决上述Cr的检测结果误差大、重现性差的问题,其关键是建立一种能够消除硫酸锌影响的铬酸盐溶液中总Cr含量的检测方法。
发明内容
本发明的目的是公开了一种可以避免硫酸锌对Cr含量的检测结果产生影响的铬酸盐溶液中总Cr含量的检测方法。
为了解决上述问题,本发明采用以下技术方案:
它包括现有技术的氧化、显色和测定等步骤,其特点是在于含有硫酸锌的铬酸盐溶液氧化后,经过沉淀和分离两个步骤,来消除硫酸锌对铬酸盐溶液中总Cr含量检测的影响,然后再进行显色和测定。
本发明通过对含有硫酸锌的铬酸盐溶液氧化后,进行沉淀步骤,沉淀步骤为在氧化后的溶液中分批加入浓度为1%~40%的沉淀剂,至溶液中产生沉淀后再过量2~10ml,将该溶液移入到适当体积的容量瓶中,定容,摇匀。采用的沉淀剂为NaOH、KOH、NaHCO3、Na2CO3等中的一种。
本发明的分离步骤是,采用干过滤进行分离,以消除沉淀步骤中的溶液所产生的沉淀。采用的干过滤的滤材为滤膜、滤纸、砂芯等中的一种。
本发明经过上述步骤后,再经过显色、测定,从相应的标准曲线上查出相应的铬含量。
本发明检测方法同现有的检测方法相比,从根本上消除了铬酸盐溶液中的硫酸锌对Cr的检测结果产生较大影响的问题,从而避免了Cr检测结果的降低,提高了检测结果的准确度,使检测结果可以达到标称值的90%以上。
具体实施方式
实施例1
1、在800ml烧杯中加入30ml浓度为30%的H2SO4,然后放入Φ=80mm的试样,在20~25℃下不断搅拌进行溶解,直至试样露出基板金属时溶解结束。将溶解液和淋洗液一并移入100ml的容量瓶中定容,摇匀,该溶液为试样溶液的总体积V。
2、将适当体积(铬含量在10~1000μg之间)上述溶液移入250ml锥形瓶中,加入0.1g过硫酸铵和17g/l的硝酸银溶液3ml,沸腾30min,冷却,用水稀释至80~90ml。
3、上述溶液中,在搅拌下分次缓慢加入2%碳酸钠溶液,至出现沉淀后再过量5ml,缓慢加热煮沸2~3min,流水冷却至室温后移入250ml容量瓶中,定容,摇匀。
4、采用孔径40μm滤膜对上述溶液进行干过滤。
5、移取适量滤液(铬含量在2~40μg之间)于100ml容量瓶中,用水稀释至80~90ml,加入30%的H2SO4溶液4ml和0.25%的二苯碳酰二肼指示剂(溶剂为50ml丙酮和50ml水)3ml,定容,摇匀,显色20min。
6、将上述溶液移入30mm比色皿中,在分光光度计波长540nm处,以试剂空白为参比溶液,测量吸光度,减去随同试样空白溶液的吸光度后,从相应的标准曲线上查出相应的铬含量。
目前标准曲线的绘制可以按下述步骤进行:移取0ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、7.00ml、10.00ml、20.00ml铬标准溶液(浓度2μg/ml),分别置于7个100ml的容量瓶中,然后按照实际检测过程中的显色与测量步骤进行显色、测量,测量后以相应的铬含量为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
实施例2
1、在800ml烧杯中加入30ml浓度为30%的H2SO4,然后放入Φ=80mm的试样,在20~25℃下不断搅拌进行溶解,直至试样露出基板金属时溶解结束。将溶解液和淋洗液一并移入100ml的容量瓶中定容,摇匀,该溶液为试样溶液的总体积V。
2、将适当体积(铬含量在10~1000μg之间)上述溶液移入250ml锥形瓶中进行加热煮沸,加入1%的高锰酸钾溶液5ml,继续煮沸至二氧化锰全部沉淀,冷却,用水稀释至80~90ml。
3、上述溶液中,在搅拌下分次缓慢加入20%碳酸钠溶液,至出现沉淀后再过量5ml,缓慢加热煮沸2~3min,流水冷却至室温后移入250ml容量瓶中,定容,摇匀。
4、采用定性中速滤纸对上述溶液进行干过滤。
5、移取适量滤液(铬含量在2~40μg之间)于100ml容量瓶中,用水稀释至80~90ml,加入30%的H2SO4溶液4mL和0.25%的二苯碳酰二肼指示剂(溶剂为94ml乙醇和6ml冰醋酸)3ml,定容,摇匀,显色10min。
6、将上述溶液移入30mm比色皿中,在分光光度计波长540nm处,以试剂空白为参比溶液,测量吸光度,减去随同试样空白溶液的吸光度后,从相应的标准曲线上查出相应的铬含量。
实施例3
1、将适当体积(铬含量在10~1000μg之间)的含有硫酸锌的铬酸盐溶液移入250ml锥形瓶中,加入0.1g过硫酸铵和17g/l的硝酸银溶液3ml,沸腾30min,冷却,用水稀释至80~90ml。
2、上述溶液中,在搅拌下分次缓慢加入35%碳酸氢钠溶液,至出现沉淀后再过量5ml,缓慢加热煮沸2~3min,流水冷却至室温后移入250ml容量瓶中,定容,摇匀。
3、采用3号微孔砂芯对上述溶液进行干过滤。
4、移取适量上述滤液(铬含量在2~40μg之间)于250ml容量瓶中,用水稀释至80~90ml,加入35%磷酸盐缓冲液25ml,加入40%的H2SO4溶液3ml和0.5%的二苯碳酰二肼指示剂(溶剂为94ml乙醇和6ml冰醋酸)3ml,定容,摇匀,显色5min。
5、将上述溶液移入10mm比色皿中,在分光光度计波长540nm处,以试剂空白为参比溶液,测量吸光度,减去随同试样空白溶液的吸光度后,从相应的标准曲线上查出相应的铬含量。
本发明上述的实施例中除特殊标注外,其化学试剂均为化学分析纯试剂、溶剂为蒸馏水或纯度相当的水。

Claims (5)

1、一种含有硫酸锌的铬酸盐溶液中总Cr含量的检测方法,包括氧化、显色和测定,其特征在于含有硫酸锌的铬酸盐溶液氧化后,经过沉淀和分离两个步骤,然后进行显色和测定。
2、根据权利要求1所述的一种含有硫酸锌的铬酸盐溶液中总Cr含量的检测方法,其特征在于所述的沉淀步骤是在经过氧化的溶液中分批加入浓度为1%~40%的沉淀剂,至溶液中产生沉淀后再过量2~5ml。
3、根据权利要求2所述的一种含有硫酸锌的铬酸盐溶液中总Cr含量的检测方法,其特征在于,所述的沉淀步骤中加入的沉淀剂为NaOH、KOH、NaHCO3或Na2CO3中的一种。
4、根据权利要求1所述的一种含有硫酸锌的铬酸盐溶液中总Cr含量的检测方法,其特征在于所述的分离步骤是采用干过滤进行分离。
5、根据权利要求4所述的一种含有硫酸锌的铬酸盐溶液中总Cr含量的检测方法,其特征在于所述干过滤滤材采用的是滤膜、滤纸、砂芯中的一种。
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