CN102411000B - 一种彩色涂层钢板中六价铬的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能够准确、简便测定彩色涂层钢板中有毒元素六价铬Cr(VI)的检测方法。包括如下步骤：a样品称量；b脱漆过程；c烧灼过程；d研磨过程；e溶煮与淋洗过程；f过滤与定容过程；g样品吸光度检测；h制定六价铬标准曲线；i计算六价铬含量。本方法具有操作性强、无污染、检验准确等优点，对于彩涂板中有毒元素六价铬的分析有十分重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于彩色涂层钢板检测技术领域，尤其涉及一种彩色涂层钢板中六价铬的检测方法。
背景技术
彩色涂层钢板是以冷轧板、热镀锌、热镀铝锌或电镀锌板为基板，经过前处理钝化涂覆底漆和面漆，通过烘烤形成具有优异耐腐蚀和抗老化性能的彩色卷板。经过几年的发展，市场应用逐步扩大。近年来随着全球环保要求的日益提高，彩色涂层板中有害元素的检测与毒性评估越来越重要。
彩涂前处理药剂普遍采用含Cr（Ⅵ）处理剂，该工艺在产品的耐腐蚀性能存在明显优势，但由于Cr（Ⅵ）具有较大毒性，欧盟07年通过的RoHS指令明确提出了禁入要求。虽然，少量的彩板前处理工艺中使用无铬环保钝化液，但在耐蚀性能方面普遍达不到铬酸盐钝化工艺的耐蚀效果，这也是其应用范围受到制约的主要原因。
其次，在彩涂板使用的底漆和面漆的颜填料中，某些特殊颜色的彩涂板存在六价铬，但由于其受到涂料树脂的包裹，难以进行准确的检测。但这些六价铬若干年后随着彩涂板涂层的老化而发生粉化进入到环境中，对环境造成污染。
在铬酸盐的检测方面，目前的检测方法主要是针对锌及锌合金镀层板的铬酸盐钝化层的六价铬与总铬含量的检测。对于彩涂板中六价铬的检测目前国内外还没有检测的方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种能够准确、简便测定彩色涂层钢板中有毒元素六价铬Cr（Ⅵ）的检测方法。
本发明的主要内容如下：
本发明，一种彩色涂层钢板中六价铬Cr（Ⅵ）的检测方法，包括如下步骤：a样品称量；b脱漆过程；c烧灼过程；d研磨过程；e溶煮与淋洗过程；f过滤与定容过程；g样品吸光度检测；h制定六价铬标准曲线；i计算六价铬含量；
在a步骤中，将定尺样板称重。
在b步骤中，将定尺样板放入坩埚中，加入脱漆剂浸泡10分钟～30分钟，刮削掉样板上的涂层。
所述的脱漆剂为丁酮、二氯甲烷或三氯甲烷的一种或几种的混合物。
在c步骤中，将脱漆后的坩埚连同脱漆后的基板置于通风橱内，点燃，燃烧完全后放马弗炉入中灼烧30min～90min，灼烧温度范围为350℃～850℃，后冷却备用。
在d步骤中，取出冷却后的坩埚，使用研磨棒将碳化的坩埚中的物料研细，控制细度在1μm～2μm。
在e步骤中，向烧杯中加入溶煮剂，并将研磨后的物料连同坩埚及脱漆后的基板一同放入其中，煮沸5min～20min，注意防止烧干，冷却后用蒸馏水淋洗坩埚和基板后取出；
所述的溶煮剂为0.01M～2.0M碱金属氢氧化物的一种或两种混合的水溶液，碱金属尤以Na元素和K元素为佳。
在f步骤中，将e步骤烧杯中的液体通过快速滤纸过滤到容量瓶中，并定容。
在g步骤中，取出定容液体，用H2SO4中和，并使液体呈酸性，后加入发色剂，放入比色皿中测量吸光度。
在h步骤中，分别测定各浓度下的吸光度，并用线性拟合的方法确定铬浓度与吸光度的函数关系：
C铬= a + bλ吸
在i步骤中，使用上述六价铬浓度公式，根据g步骤中测定的吸光度计算六价铬浓度，然后计算彩板中的六价铬含量：
H铬=k×C铬×0.1/M
式中 C铬 — 铬浓度，mg/l ；
λ吸 — 吸光度 ；
a、b — 常数；
H铬 — 六价铬含量，mg/g；
k — 稀释倍数；
M — 样板质量，g
0.1-f步骤中的定容体积，l
本方法能够准确检测彩涂板中六价铬的含量，六价铬残留量检测占总量的0.2%，检测准确度达到99.8% 。
本方法具有操作性强、无污染、检验准确等优点，对于彩涂板中有毒元素六价铬的分析有十分重要的意义。
具体实施方式
选定20mm×20mm样板，称重后将定尺样板放入50ml的瓷质坩埚中，加入20ml脱漆剂浸泡20分钟，使用锋利的竹质或木质刮刀刮削掉样板上的涂层，灼烧，冷却并将研磨后的物料放入加有60ml溶煮剂的200ml烧杯中。所述的脱漆剂、灼烧温度及溶煮时间与配方具体见各实施例：
实施例1：
使用丁酮对试样进行脱漆后，放入马弗炉中灼烧30min，灼烧温度范围为850℃，冷却并将研磨后的物料煮沸5min，溶煮剂为0.01M的NaOH溶液，检测吸光度并计算六价铬含量。
实施例2：
使用等量摩尔比的三氯甲烷和二氯甲烷混合液对试样进行脱漆后，放入马弗炉中灼烧90min，灼烧温度范围为350℃，冷却并将研磨后的物料煮沸15min，溶煮剂为2.0M的NaOH溶液，检测吸光度并计算六价铬含量。
实施例3：
使用丁酮对试样进行脱漆后，放入马弗炉中灼烧50min，灼烧温度范围为500℃，冷却并将研磨后的物料煮沸15min，溶煮剂为0.50M的NaOH溶液，检测吸光度并计算六价铬含量。
实施例4：
使用丁酮对试样进行脱漆后，放入马弗炉中灼烧30min，灼烧温度范围为400℃，冷却并将研磨后的物料煮沸5min，溶煮剂为0.6M的NaOH与KOH溶液，其中NaOH与KOH的摩尔比1：1。
实施例5：
使用等量摩尔比的丁酮和二氯甲烷混合液对试样进行脱漆后，放入马弗炉中灼烧60min，灼烧温度范围为850℃，冷却并将研磨后的物料煮沸20min，溶煮剂为0.8M的NaOH与LiOH溶液，其中NaOH与LiOH的摩尔比1：1，检测吸光度并计算六价铬含量。
实施例6：
使用等量摩尔比的丁酮和三氯甲烷混合液对试样进行脱漆后，放入马弗炉中灼烧60min，灼烧温度范围为550℃，冷却并将研磨后的
物料煮沸10min，溶煮剂为1.0M的KOH溶液，检测吸光度并计算六价铬含量。
实施例7：
使用等量摩尔比的丁酮、二氯甲烷和三氯甲烷混合液对试样进行脱漆后，放入马弗炉中灼烧30min，灼烧温度范围为850℃，冷却并将研磨后的物料煮沸5min，溶煮剂为0.1M的NaOH和KOH溶液，其中NaOH与KOH的摩尔比1：1，检测吸光度并计算六价铬含量。
将分光光度计的波长置于540nm处，使用特定光程的比色皿，通常选定1cm，在六价铬浓度为0、1.0mg/l、2.0mg/l、4.0 mg/l、7.0 mg/l、10.0 mg/l、20.0 mg/l条件下，加入适量1M硫酸，选择特定发色剂（通常选0.25g二苯碳酰二肼+94ml无水乙醇+6ml冰乙酸，密度1.05g/ml）分别测定各浓度下的吸光度，并用线性拟合的方法确定铬浓度与吸光度的函数关系：
C铬= a + bλ吸
使用上述六价铬浓度公式，根据g步骤中测定的吸光度计算六价铬浓度，然后计算彩板中的六价铬含量：
H铬=k×C铬×0.1/M
式中 C铬 — 铬浓度，mg/l ；
λ吸 — 吸光度 ；
a、b — 常数；
H铬 — 六价铬含量，mg/g；
K — 稀释倍数；
M — 样板质量，g
0.1-f步骤中的定容体积，l
样品六价铬检测结果与残留物六价铬铬含量分析见下表
各实施例中，对检测完六价铬后的过滤残留物使用同样方法进行六价铬检测，六价铬含量很低，说明彩涂板中的六价铬基本被全部溶出，显示方法具有很高的准确性，检验准确度都达到99%以上。
本发明的技术难点在于以下三点：破坏涂料中树脂对颜填料的包裹作用，使颜填料基体裸露；其次，由于颜填料自身难溶于水，选择适当浓度的溶解介质，使彩板中的六价铬完全溶解；脱漆剂材料的选择，有效溶解固化的涂层材料。
Claims (3)
1.一种彩色涂层钢板中六价铬的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：a样品称量；b脱漆过程；c烧灼过程；d研磨过程；e溶煮与淋洗过程；f过滤与定容过程；g样品吸光度检测；h制定六价铬标准曲线；i计算六价铬含量；
在a步骤中，将定尺样板称重；
在b步骤中，将定尺样板放入坩埚中，加入脱漆剂浸泡10分钟～30分钟，刮削掉样板上的涂层；
在c步骤中，脱漆后的坩埚连同脱漆后的基板点燃，燃烧完全后放入马弗炉中灼烧30min～90min，灼烧温度范围为350℃～850℃，后冷却备用；
在d步骤中，取出冷却后的坩埚，使用研磨棒将碳化的坩埚中的物料研细，控制细度在1μm～2μm；
在e步骤中，向烧杯中加入溶煮剂，并将研磨后的物料连同坩埚及脱漆后的基板一同放入其中，煮沸5min～20min，冷却后用蒸馏水淋洗坩埚和基板后取出；
在f步骤中，将e步骤烧杯中的液体通过快速滤纸过滤到容量瓶中，并定容；
在g步骤中，取出定容液体，用H2SO4中和，并使液体呈酸性，后加入发色剂，放入比色皿中测量吸光度；
在h步骤中，分别测定各浓度下的吸光度，并用线性拟合的方法确定铬浓度与吸光度的函数关系：
C铬＝a+bλ吸
在i步骤中，使用上述六价铬浓度公式，根据g步骤中测定的吸光度计算六价铬浓度，然后计算彩板中的六价铬含量：
H铬＝k×C铬×0.1/M
式中C铬-铬浓度，mg/l；
λ吸-吸光度；
a、b-常数；
H铬-六价铬含量，mg/g；
k-稀释倍数；
M-样板质量，g；
0.1-f步骤中的定容体积，l。
2.根据权利要求1所述的彩色涂层钢板中六价铬的检测方法，其特征在于：所述的脱漆剂为丁酮、二氯甲烷或三氯甲烷的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的彩色涂层钢板中六价铬的检测方法，其特征在于：所述的溶煮剂为0.01M～2.0M碱金属氢氧化物的一种或两种混合的水溶液。
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