CN109211716A - 一种镀锌板锌重检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镀锌板锌重检测方法，所述检测方法包括以下步骤：（1）配制溶锌化学试剂；（2）镀锌板试样准备；（3）镀锌板试样溶锌；（4）镀锌板试样锌重计算。本发明检测镀锌板锌重的方法比现有化学检测方法对钢铁基体损失程度更小，对锌层溶解能力强，增加了数据结果的可信度；所使用溶剂毒性小，溶液配制简单，废液处理简单；实验费用低廉，无需购买大型仪器即可完成锌重结果检测。对于测量镀锌板锌重的研究人员具有重要的实用价值和科学意义。

Description

一种镀锌板锌重检测方法
技术领域
本发明属于镀锌板锌重检测领域，具体涉及一种镀锌板锌重检测方法。
背景技术
镀锌板锌重检测对镀锌板生产者以及镀锌板使用者来说至关重要，目前关于镀锌板锌层重量检测的专利还很少，国标中规定的锌层重量检测一般采用仪器分析法和一些含盐酸的化学法检测，国标中化学法检测锌重一般是盐酸与三氯化锑组合，盐酸与六次甲基四胺，这种方法虽含有缓蚀剂，但难免会有部分铁基体与盐酸反应。
考虑到锌层具有两性，可考虑氢氧化钾水溶液与其在加热状态时反应进行溶解。另外三乙醇胺与钢铁不发生反应，却能在强碱性条件下与锌层络合，加速锌层溶解，锌层溶解后，三乙醇胺作为缓蚀剂易与钢铁表面溶解层微量的二价、三价铁离子配位，形成铁的钝化薄膜，防止在溶锌过程中溶液对基体铁造成微量的破坏。EDTA-2Na盐在强碱性水溶中会变成EDTA-4Na，EDTA-4Na的1%水溶液PH约为11.8，几乎能与所有的金属离子形成稳定的螯合物，去除水中杂质离子，保证锌层的正常溶解以及基体铁不破坏，同时其碱性强度也有利于锌层溶结。
因此利用氢氧化钾、三乙醇胺、EDTA-2Na盐开发一种对钢铁基体损失程度小，对锌层溶解能力强，增加数据结果的可信度的镀锌板锌重检测方法对于测量镀锌板锌重的研究人员具有重要的实用价值和科学意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种镀锌板锌重检测方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种镀锌板锌重检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
（1）配制溶锌化学试剂：向烧杯中加入100mL去离子水，然后加入氢氧化钾和乙二胺四乙酸二钠，混合并加热搅拌均匀，再加入三乙醇胺，搅拌至均匀即得溶锌化学试剂，然后备用；
（2）镀锌板试样准备：计算待测镀锌板试样双面面积S，然后用酒精擦拭镀锌板试样的双面，吹风机冷风吹干后称重计为M1，精确到0.1mg；
（3）镀锌板试样溶锌：将称重完的镀锌板试样放入配置好的溶锌化学试剂中，溶锌化学试剂液面要没过镀锌板试样，溶锌过程边加热边搅拌；
（4）镀锌板试样锌重计算：溶解完锌层的镀锌板试样用酒精冲洗试样表面，冷风吹干后对试样进行称重计为M2，精确到0.1mg，镀锌板的锌层锌重=（M1-M2）/S。
本发明所述步骤（1）中所述步骤（1）中氢氧化钾加入量为112.0～120.0g，乙二胺四乙酸二钠加入量为8.1～8.7g，三乙醇胺加入量为0.40～0.45g。
本发明所述步骤（1）中氢氧化钾与乙二胺四乙酸二钠混合并加热搅拌的加热温度为80～85℃。
本发明所述步骤（1）氢氧化钾、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺在去离子水中混合搅拌2～3min至均匀。
本发明所述步骤（1）中氢氧化钾、乙二胺四乙酸二钠、三乙醇胺试剂均为分析纯。
本发明所述步骤（2）中擦拭镀锌板试样用酒精的乙醇质量分数≥99.7%，乙醇为分析纯。
本发明所述步骤（3）中溶锌加热时间为30min，加热温度为80～85℃。
现有化学检测方法检测锌重的标准为GB/T 13825-2008 《金属覆盖层 黑色金属材料热镀锌层 单位面积质量称量法》：具体方法如下：
将3.5g六次甲基四胺溶于500mL浓盐酸（ρ=1.19g/mL）中，并用蒸馏水将此溶液稀释到1000mL。
取样方法应由供需双方协商。
当需要时，试样用采用不侵蚀热镀锌的有机溶剂脱脂，再进行干燥。
在退锌之前，称量试样，精确到预测镀层质量值1%的范围。
退锌溶液的用量为试样表面每平方厘米不少于10mL。试样应完全浸入室温下的退锌溶液中，镀层完全溶解后取出。以氢气析出平缓无变化时即为镀层溶解过程的终点。取出试样置于流动水中漂洗，必要时可用软刷刷去表面附着的任何松散物质，迅速取出干燥，再称量到前述镀层质量的测量精度。
称量后，应测量暴露出的表面积A，测量精度准确到1%的范围。
镀层质量及厚度的计算：
计算公式：
热浸镀锌单位面积质量ρA=106*（m2-m1）/A
m1：试样退锌前的质量，单位：克
m2：试样退锌后的质量，单位：克
A：试样的暴露面积，单位为平方毫米
以μm表示的热浸镀锌层厚度近似值（d）可以用下式计算：
d=ρA/7.2
式子中：镀层的密度设为7.2g/cm2。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本发明检测镀锌板锌重的方法比现有化学检测方法对钢铁基体损失程度更小，对锌层溶解能力强，增加了数据结果的可信度。2、本发明所使用溶剂毒性小，溶液配制简单，废液处理简单，无需对水的纯度有要求。3、本发明实验费用低廉，无需购买大型仪器即可完成结果检测，对于测量镀锌板锌重的研究人员具有重要的实用价值和科学意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
从某钢厂新取DC51D+Z五种不同锌重镀锌板Z80、Z100、Z120、Z180、Z275，每种锌重样品冲成60mm直径圆片，每种锌重圆片各3个试样，分别用三种检测方法检测锌重。其中1个试样用仪器分析方法检测锌重，仪器分析采用荧光光谱分析，每个圆片正反两面各检测3个点，计算锌重平均值；另外2个试样分别用现有化学检测方法检测锌重和本发明检测方法检测锌重。
实施例1
采用本发明检测方法检测Z80镀锌板锌重具体步骤如下：
（1）配制溶锌化学试剂：向烧杯中加入100mL去离子水，然后加入120.0g氢氧化钾，8.7g乙二胺四乙酸二钠，将溶液充分混合并加热至80℃搅拌均匀，然后加入0.45g的三乙醇胺，混合搅拌3min至均匀即得溶锌化学试剂，然后备用；
（2）镀锌板试样准备：将60mm直径Z80镀锌板圆片用酒精擦拭镀锌板试样的双面，吹风机冷风吹干后称重计为M1，精确到0.1mg；
（3）镀锌板试样溶锌：将称重完的60mm直径Z80镀锌板圆片放入配置好的溶锌化学试剂中，溶锌化学试剂液面要没过镀锌板试样，溶锌过程边加热边搅拌，溶锌加热时间为30min，加热温度为82℃。
（4）镀锌板试样锌重计算：溶解完锌层的60mm直径Z80镀锌板圆片用酒精冲洗试样表面，冷风吹干后对后试样进行称重计为M2，精确到0.1mg，镀锌板的锌层锌重=（M1-M2）/S。
采用本发明检测方法检测Z80镀锌板锌重结果为：单面：37.51g/m2，单面：37.51g/m2；
采用荧光光谱分析法检测Z80镀锌板锌重结果为：单面：37.90g/m2，单面：38.11g/m2；
采用现有化学方法检测Z80镀锌板锌重结果为：单面：40.13g/m2，单面：40.13g/m2；
由检测结果可知，本发明检测方法与荧光光谱分析法检测结果基本一致，对锌层溶解能力强，钢铁基体损失程度小，增加了数据结果的可信度。
实施例2
采用本发明检测方法检测Z100镀锌板锌重具体步骤如下：
（1）配制溶锌化学试剂：向烧杯中加入100mL去离子水，然后加入112.0g氢氧化钾，8.1g乙二胺四乙酸二钠，将溶液充分混合并加热至80℃搅拌均匀，然后加入0.41g的三乙醇胺，混合搅拌2min至均匀即得溶锌化学试剂，然后备用；
（2）镀锌板试样准备：将60mm直径Z100镀锌板圆片用酒精擦拭镀锌板试样的双面，吹风机冷风吹干后称重计为M1，精确到0.1mg；
（3）镀锌板试样溶锌：将称重完的60mm直径Z100镀锌板圆片放入配置好的溶锌化学试剂中，溶锌化学试剂液面要没过镀锌板试样，溶锌过程边加热边搅拌，溶锌加热时间为30min，加热温度为80℃；
（4）镀锌板试样锌重计算：溶解完锌层的60mm直径Z100镀锌板圆片用酒精冲洗试样表面，冷风吹干后对后试样进行称重计为M2，精确到0.1mg，镀锌板的锌层锌重=（M1-M2）/S。
采用本发明检测方法检测Z100镀锌板锌重结果为：单面：50.17g/m2，单面：50.17g/m2；
采用荧光光谱分析法检测Z100镀锌板锌重结果为：单面：50.93g/m2，单面：51.54g/m2；
采用现有化学方法检测Z100镀锌板锌重结果为：单面：54.03g/m2，单面：54.03g/m2；
由检测结果可知，本发明检测方法与荧光光谱分析法检测结果基本一致，对锌层溶解能力强，钢铁基体损失程度小，增加了数据结果的可信度。
实施例3
采用本发明检测方法检测Z120镀锌板锌重具体步骤如下：
（1）配制溶锌化学试剂：向烧杯中加入100mL去离子水，然后加入116g氢氧化钾，8.6g乙二胺四乙酸二钠，将溶液充分混合并加热至80℃搅拌均匀，然后加入0.44g的三乙醇胺，混合搅拌3min至均匀即得溶锌化学试剂，然后备用；
（2）镀锌板试样准备：将60mm直径Z120镀锌板圆片用酒精擦拭镀锌板试样的双面，吹风机冷风吹干后称重计为M1，精确到0.1mg；
（3）镀锌板试样溶锌：将称重完的60mm直径Z120镀锌板圆片放入配置好的溶锌化学试剂中，溶锌化学试剂液面要没过镀锌板试样，溶锌过程边加热边搅拌，溶锌加热时间为30min，加热温度为84℃；
（4）镀锌板试样锌重计算：溶解完锌层的60mm直径Z120镀锌板圆片用酒精冲洗试样表面，冷风吹干后对后试样进行称重计为M2，精确到0.1mg，镀锌板的锌层锌重=（M1-M2）/S。
采用本发明检测方法检测Z120镀锌板锌重结果为：单面：62.98g/m2，单面：62.98g/m2；
采用荧光光谱分析法检测Z120镀锌板锌重结果为：单面：63.10g/m2，单面：63.06g/m2；
采用现有化学方法检测Z120镀锌板锌重结果为：单面：66.43g/m2，单面：66.43g/m2；
由检测结果可知，本发明检测方法与荧光光谱分析法检测结果基本一致，对锌层溶解能力强，钢铁基体损失程度小，增加了数据结果的可信度。
实施例4
采用本发明检测方法检测Z180镀锌板锌重具体步骤如下：
（1）配制溶锌化学试剂：向烧杯中加入100mL去离子水，然后加入114.0氢氧化钾，8.3g乙二胺四乙酸二钠，将溶液充分混合并加热至85℃搅拌均匀，然后加入0.40g的三乙醇胺，混合搅拌2.5min至均匀即得溶锌化学试剂，然后备用；
（2）镀锌板试样准备：将60mm直径Z180镀锌板圆片用酒精擦拭镀锌板试样的双面，吹风机冷风吹干后称重计为M1，精确到0.1mg；
（3）镀锌板试样溶锌：将称重完的60mm直径Z180镀锌板圆片放入配置好的溶锌化学试剂中，溶锌化学试剂液面要没过镀锌板试样，溶锌过程边加热边搅拌，溶锌加热时间为30min，加热温度为82℃；
（4）镀锌板试样锌重计算：溶解完锌层的60mm直径Z180镀锌板圆片用酒精冲洗试样表面，冷风吹干后对后试样进行称重计为M2，精确到0.1mg，镀锌板的锌层锌重=（M1-M2）/S。
采用本发明检测方法检测Z180镀锌板锌重结果为：单面：91.69g/m2，单面：91.69g/m2；
采用荧光光谱分析法检测Z180镀锌板锌重结果为：单面：91.80g/m2，单面：92.00g/m2；
采用现有化学方法检测Z180镀锌板锌重结果为：单面：95.85g/m2，单面：95.85g/m2；
由检测结果可知，本发明检测方法与荧光光谱分析法检测结果基本一致，对锌层溶解能力强，钢铁基体损失程度小，增加了数据结果的可信度。
实施例5
采用本发明检测方法检测Z275镀锌板锌重具体步骤如下：
（1）配制溶锌化学试剂：向烧杯中加入100mL去离子水，然后加入115g氢氧化钾，8.4g乙二胺四乙酸二钠，将溶液充分混合并加热至80℃搅拌均匀，然后加入0.42g的三乙醇胺，混合搅拌2min至均匀即得溶锌化学试剂，然后备用；
（2）镀锌板试样准备：将60mm直径Z275镀锌板圆片用酒精擦拭镀锌板试样的双面，吹风机冷风吹干后称重计为M1，精确到0.1mg；
（3）镀锌板试样溶锌：将称重完的60mm直径Z275镀锌板圆片放入配置好的溶锌化学试剂中，溶锌化学试剂液面要没过镀锌板试样，溶锌过程边加热边搅拌，溶锌加热时间为30min，加热温度为85℃；
（4）镀锌板试样锌重计算：溶解完锌层的60mm直径Z275镀锌板圆片用酒精冲洗试样表面，冷风吹干后对后试样进行称重计为M2，精确到0.1mg，镀锌板的锌层锌重=（M1-M2）/S。
采用本发明检测方法检测Z275镀锌板锌重结果为：单面：134.11g/m2，单面：134.11g/m2；
采用荧光光谱分析法检测Z275镀锌板锌重结果为：单面：134.95g/m2，单面：135.12g/m2；
采用现有化学方法检测Z275镀锌板锌重结果为：单面：140.04g/m2，单面：140.04g/m2；
由检测结果可知，本发明检测方法与荧光光谱分析法检测结果基本一致，对锌层溶解能力强，钢铁基体损失程度小，增加了数据结果的可信度。
上述实施例表明，本发明检测方法对锌层溶解能力强，钢铁基体损失程度更小，增加了数据结果的可信度；溶液配制简单，废液处理简单，检测费用低廉，无需购买大型仪器即可完成结果检测，对于测量镀锌板锌重的研究人员具有重要的实用价值和科学意义。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种镀锌板锌重检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
（1）配制溶锌化学试剂：向烧杯中加入100mL去离子水，然后加入氢氧化钾和乙二胺四乙酸二钠，混合并加热搅拌均匀，再加入三乙醇胺，搅拌至均匀即得溶锌化学试剂，然后备用；
（2）镀锌板试样准备：计算待测镀锌板试样双面面积S，然后用酒精擦拭镀锌板试样的双面，吹风机冷风吹干后称重计为M1，精确到0.1mg；
（3）镀锌板试样溶锌：将称重完的镀锌板试样放入配置好的溶锌化学试剂中，溶锌化学试剂液面要没过镀锌板试样，溶锌过程边加热边搅拌；
（4）镀锌板试样锌重计算：溶解完锌层的镀锌板试样，用酒精冲洗试样表面，冷风吹干后对试样进行称重计为M2，精确到0.1mg，镀锌板的锌层锌重=（M1-M2）/S。
2.根据权利要求1所述的一种镀锌板锌重检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中氢氧化钾加入量为112.0～120.0g，乙二胺四乙酸二钠加入量为8.1～8.7g，三乙醇胺加入量为0.40～0.45g。
3.根据权利要求1所述的一种镀锌板锌重检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中氢氧化钾与乙二胺四乙酸二钠混合并加热搅拌的加热温度为80～85℃。
4.根据权利要求1所述的一种镀锌板锌重检测方法，其特征在于，所述步骤（1）氢氧化钾、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺在去离子水中混合搅拌2～3min至均匀。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种镀锌板锌重检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中氢氧化钾、乙二胺四乙酸二钠、三乙醇胺试剂均为分析纯。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种镀锌板锌重检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中擦拭镀锌板试样用酒精的乙醇质量分数≥99.7%，乙醇为分析纯。
7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种镀锌板锌重检测方法，其特征在于，所述步骤（3）中溶锌加热时间为30min，加热温度为80～85℃。
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