CN102053066B - 一种矿石样品中铬的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种矿石样品中铬的分析方法，其步骤如下，称取试样于盛有熔剂的镍坩埚中，加入氧化剂，置于马弗炉中在一定温度下熔融，取出稍冷后将镍坩埚放入烧杯中，用沸水浸出熔融物并冲洗坩埚内外壁，加适量无水乙醇，置于电炉上煮沸。将溶液转至容量瓶，以水定容，干过滤，将所得滤液分取后进行比色测定。本分析方法具有很好的选择性，经简单处理后常见离子均不干扰测定，方法的特效性极佳；且不加任何其它试剂，大大缩短了分析时间。因此更加适用于流程样的分析和测定，所得结果具有良好的准确度和精密度。
Description
技术领域
本发明涉及一种矿石样品中铬的分析方法，具体地说，是涉及一种在碱性介质中利用六价铬自身的吸收光谱，进行比色测定矿石样品中铬含量的分析方法。
背景技术
铬(VI)的分析方法较多，主要有电化学分析法、化学发光法、原子吸收光谱法、离子色谱法和分光光度法等。对于矿石样品中铬的测定，一般采用硫酸亚铁铵滴定法，样品经磷酸、硫酸溶解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将铬(III)氧化为铬(VI)。然后加入少量氯化钠饱和溶液，煮沸，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。该方法氧化过程较繁琐，尤其对于高含量铬，需多次补加过硫酸铵，耗时长，每次测定均需对标准溶液进行标定，且有变价离子的干扰，如砷、锑、铈、钒等，不适合于流程样的测定。
分光光度法灵敏度高，成本低廉，操作简单，易于推广使用，是目前检测铬(VI)最常用的分析法，具有较强的实用价值。常规分光光度法是利用铬(VI)与某些试剂发生显色反应，根据吸光度与铬(VI)浓度的线性关系测定铬(VI)含量。能和铬(VI)发生显色反应的试剂主要有二苯碳酰二肼、二安替比林苯基甲烷类、荧光酮类、偶氮类等。目前，这些方法主要用于环境检测部门，一般用于废水中铬(VI)的测定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种矿石样品中铬的分析方法，该方法是一种简便快速、易于掌握、成本低廉、对环境污染小且具有良好准确度和精密度的矿石样品中铬的分析方法，尤其是利用铬(VI)自身的吸收光谱进行比色测定，提供一种更加适用于选矿流程中一般矿石样品的分析方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
一种矿石样品中铬的分析方法，其步骤包括：称取试样于盛有熔剂的镍坩埚中，加入氧化剂，置于马弗炉中在一定温度下熔融，取出稍冷后将镍坩埚放入烧杯中，用沸水浸出熔融物并冲洗坩埚内外壁，加适量无水乙醇，置于电炉上煮沸。将溶液转至容量瓶，以水定容，干过滤，将所得滤液分取后进行比色测定。
所述的熔剂为氢氧化钾或过氧化钠，氧化剂为硝酸钾。
所述的在一定温度下熔融为在750℃熔融20分钟或700℃熔融15分钟。
所述的加适量无水乙醇的目的是将高价锰还原为二氧化锰，而铬(VI)不会被还原，其加入量为1-2ml。
所述的置于电炉上煮沸的目的是消除铋水解产物对铬(VI)的吸附，煮沸时间为5-15分钟。
所述的比色测定为利用铬(VI)自身的吸收光谱，不加任何其它试剂进行比色测定。
本发明的优点：本发明具有很好的选择性，经简单处理后常见离子均不干扰测定，方法的特效性极佳；试样溶解后，分取溶液即能测定，大大缩短了分析时间。因此更加适用于流程样的分析和测定，所得结果具有良好的准确性和精密度。
附图说明
图1：碱性介质中铬的吸收曲线
图2：硝酸介质中铬的吸收曲线
具体实施方式
分析步骤：
1.称取0.1-0.2g试样于盛有2-3g氢氧化钾的镍坩埚中，加少量硝酸钾，置于马弗炉中升温至750℃，熔融20分钟，(或称取0.1-0.2g试样于盛有2g过氧化钠的镍坩埚中，加少量硝酸钾，置于马弗炉中升温至700℃，熔融15分钟)取出稍冷后将镍坩埚放入250ml烧杯中，加10ml沸水浸出熔融物，并用沸水冲洗坩埚内外壁，加1-2ml无水乙醇，置于电炉上煮沸5-15分钟。待溶液冷却后转至容量瓶，用水稀释至刻度，干过滤，将所得滤液分取后进行比色测定。
所述的加适量无水乙醇的目的是将高价锰还原为二氧化锰，而铬(VI)不会被还原，其加入量为1-2ml。
实施例1
称取0.1049g试样于盛有2g氢氧化钾的镍坩埚中，加少量硝酸钾，置于马弗炉中升温至750℃，熔融20分钟，取出稍冷后将镍坩埚放入250ml烧杯中，加10ml沸水浸出熔融物，并用沸水冲洗坩埚内外壁，加1ml无水乙醇，置于电炉上煮沸10分钟，待溶液冷却后转至200ml容量瓶，以水定容，干过滤。分取5.00ml滤液，至100ml容量瓶，用水稀释至刻度，进行比色测定，吸光度为0.649，铬的含量为27.50％。
实施例2
称取0.1976g试样于盛有3g氢氧化钾的镍坩埚中，加少量硝酸钾，置于马弗炉中750℃熔融20分钟，取出稍冷后将镍坩埚放入250ml烧杯中，加10ml沸水浸出熔融物，并用沸水冲洗坩埚内外壁，加1ml无水乙醇，置于电炉上煮沸10分钟，待溶液冷却后转至100ml容量瓶，以水定容，干过滤。分取20.00ml滤液，至100ml容量瓶，用水稀释至刻度，进行比色测定，吸光度为0.524，铬的含量为1.46％。
实施例3
称取0.1896g试样于盛有2g过氧化钠的镍坩埚中，加少量硝酸钾，置于马弗炉中升温至700℃，熔融15分钟，取出稍冷后将镍坩埚放入250ml烧杯中，加10ml沸水浸出熔融物，加1ml无水乙醇，置于电炉上煮沸10分钟，用沸水冲洗坩埚内外壁，待溶液冷却后转至100ml容量瓶，以水定容，干过滤。取20.00ml滤液，至100ml容量瓶，用水稀释至刻度，进行比色测定，吸光度为0.438，铬的含量为1.24％。
比较例1
称取0.1099g试样于盛有4g焦硫酸钾的磁坩埚中，置于马弗炉中熔融直至温度达到750℃，保持10分钟，取出坩埚冷却至室温，将熔块转移至缩口烧杯中，用沸水洗磁盖与磁坩埚内壁，加5ml磷酸(1+1)，8ml硫酸(1+1)，用水稀释至100ml，加热煮沸熔块。加1ml 1％硝酸银，1ml 1％硫酸锰，3-4g过硫酸铵，加热煮沸至高锰酸钾紫红色出现后，再煮沸15分钟。加1ml饱和氯化钠，煮沸，待紫色消失后，再煮沸15分钟，取下冷却。用硫酸亚铁铵标准溶液滴至黄绿色后加4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至翠绿色即为终点，消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积为32.73ml，铬的含量为26.57％。
在0.1％的氢氧化钾和氢氧化钠介质中，1.00mg铬(VI)的吸收曲线的最大吸收峰均为373nm，摩尔吸光系数为4.77×103L/mol·cm，见图1。
在4％的硝酸介质中，1.00mg铬(VI)的吸收曲线的最大吸收峰为349nm，摩尔吸光系数为1.46×103L/mol·cm，见图2。
由于重铬酸钾在水溶液中存在重铬酸根离子与铬酸根离子，并达到平衡。当氢离子浓度大时，平衡向生成重铬酸根离子的方向移动，溶液呈现橙红色；当溶液中氢氧根离子浓度大时，平衡向生成铬酸根离子的方向移动，溶液呈现黄色。铬(VI)在碱性溶液中的摩尔吸光系数是在酸性溶液中的三倍，因此，本发明选择碱性介质。
稳定时间和氢氧化钾浓度的影响
1.00mg铬(VI)在0.01-0.50％氢氧化钾介质中，吸光度值在0.918-0.921范围内，变化不大，见表1。在0.10％氢氧化钾介质中，溶液至少稳定3小时，见表2。
表1
| KOH浓度％ | 0.01 | 0.025 | 0.05 | 0.10 | 0.20 | 0.30 | 0.40 | 0.50 |
| A | 0.921 | 0.921 | 0.918 | 0.919 | 0.918 | 0.919 | 0.919 | 0.918 |
表2
| 放置时间/h | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 | 3 |
| A | 0.919 | 0.919 | 0.919 | 0.923 | 0.923 | 0.925 |
共存离子的干扰
测定0.10mg铬(VI)，共存离子量分别为Cu2+、Ni2+、Co2+、Pb2+、Zn2+、V5+、Ti4+、Al3+、W6+、Sn4+、Mo6+、Ca2+、Mg2+、Cd2+、As5+、Sb5+1.00mg，Fe3+8.00mg，P5+、Si4+5.00mg，NO3 -1.00g均无影响；Mn2+和Bi3+为1.00mg时对本发明方法有干扰，可加1-2ml无水乙醇，煮沸5-15分钟，消除Mn2+的影响；煮沸5-15分钟可以消除Bi3+水解产物对铬(VI)的吸附影响，见表3。
表3
| 干扰元素 | Cu2+ | Ni2+ | Co2+ | Pb2+ | Zn2+ | V5+ | Ti4+ | Al3+ |
| Cr6+/mg | 0.102 | 0.099 | 0.101 | 0.102 | 0.101 | 0.101 | 0.101 | 0.099 |
| 干扰元素 | Cd2+ | As5+ | Ca2+ | Mg2+ | Mn2+ | Sb5+ | Bi3+ | Fe3+ |
| Cr6+/mg | 0.100 | 0.099 | 0.101 | 0.102 | 0.102 | 0.098 | 0.100 | 0.100 |
| 干扰元素 | W6+ | Sn4+ | Mo6+ | P5+ | Si4+ | NO3 - | ||
| Cr6+/mg | 0.099 | 0.100 | 0.099 | 0.101 | 0.100 | 0.101 |
准确度与精密度试验
按照与实施例1相同的操作，用本发明方法对五种矿石样品平行测定6次(n＝6)，测得结果与容量法结果一致，说明本发明具有良好准确度和精密度，将测得数据做数理统计处理，相对标准偏差在0.17％-1.06％范围内，见表4。
表4
Claims (3)
1.一种矿石样品中铬的分析方法，其特征在于，它包括以下步骤：称取0.1-0.2g试样于盛有氢氧化钾或过氧化钠的镍坩埚中，加入少量硝酸钾，置于马弗炉中在一定温度下熔融，取出稍冷后将镍坩埚放入烧杯中，用沸水浸出熔融物并冲洗坩埚内外壁，加无水乙醇1-2ml，置于电炉上煮沸5-15分钟，将溶液转至容量瓶，以水定容，干过滤，将所得滤液分取后利用铬(VI)自身的吸收光谱不加任何其它试剂进行比色测定。
2.如权利要求1所述的矿石样品中铬的分析方法，其特征在于，所述的在一定温度下熔融为用氢氧化钾、硝酸钾熔样时，升温至750℃，熔融20分钟。
3.如权利要求1所述的矿石样品中铬的分析方法，其特征在于，在一定温度下熔融用过氧化钠、硝酸钾熔样时，升温至700℃，熔融15分钟。
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