CN110873692A - 一种使用碱性过硫酸钾作为氧化剂的在线监测水中总铬的方法 - Google Patents

一种使用碱性过硫酸钾作为氧化剂的在线监测水中总铬的方法 Download PDF

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李霞
李钦森
杨洪庆
王彤
安丽花
栾永梅
潘衍坤
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
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Abstract

本发明属于水质总铬的检测方法领域，涉及一种使用碱性过硫酸钾作为氧化剂的在线监测水中总铬的方法，步骤如下：(1)取样：通过采样及计量装置取样10mL；(2)加入氧化剂：分别加入1mL氢氧化钠溶液和1mL过硫酸钾溶液；(3)高温消解：于120℃下保持25min,冷却至室温；(4)加入混合酸：加入1mL混合酸溶液，混匀；(5)显色反应：加入1mL二苯碳酰二肼显色液，保持15min；(6)测量：在540nm波长光源下，测量吸光度。自动代入已有标准物质的工作曲线中，计算得出水样中总铬的含量；操作简单、安全无毒、氧化效率高，且适用于在线监测水中总铬。

Description

一种使用碱性过硫酸钾作为氧化剂的在线监测水中总铬的 方法
技术领域
本发明属于水质总铬的检测方法领域，是一种操作简单、安全无毒、氧化效率高，且适用于在线监测水中总铬的方法。
背景技术
铬是一种银白色，质脆而硬的金属。近年来，随着工业的发展，铬及其化合物得到了广泛的应用，由此造成的水体污染也逐渐严重。现有的测定水中总铬的主要方法有：高锰酸钾氧化法、石墨炉-原子吸收光谱法、火焰原子吸收分光光度法。三种传统方法主要适用于实验室操作，且后两种方法使用的仪器价格昂贵，国标“高锰酸钾氧化法”使用试剂较多，实验步骤繁琐。如果使用碱性过硫酸钾代替高锰酸钾，将减少试剂种类，简化实验步骤，实现在线监测。
公开号为CN103822883A的“水中总铬的监测方法”提出用双氧水作为氧化剂，但由于双氧水分子结构的低对称性及过氧键的存在，造成双氧水容易自分解，稳定性不好，保质期短，不太适合用于在线监测仪器上。
公开号为CN102841088A的“用于在线自动监测水中总铬的方法”提出加入绝对过量的显色剂二苯碳酰二肼，与氧化剂高锰酸钾发生反应，消除残余高锰酸钾对测定结果的影响。但水样中的总铬属于变量，消耗的高锰酸钾、剩余的二苯碳酰二肼也会发生改变，对显色体系的动力学反应产生影响，也就影响了显色的速度与稳定性。
公开号为CN104833672A的“一种使用氯酸钾作为氧化剂的在线监测水中总铬的方法”提出使用氯酸钾作为在线监测总铬的氧化剂，氯酸钾是一种强的氧化剂，且过量的氯酸钾溶液对显色无影响，但是氯酸钾作为公安部门的管制药品，易制爆，毒性强，不建议在线仪器长期使用该药品。
发明内容
本发明目的是提供一种操作简单、安全无毒、氧化效率高，且适用于在线监测水中总铬的方法。本发明的使用碱性过硫酸钾作为氧化剂的在线监测水中总铬的方法，步骤如下：
(1)取样：通过采样及计量装置取样10mL；
(2)加入氧化剂：分别加入1mL氢氧化钠溶液和1mL过硫酸钾溶液；
(3)高温消解：于120℃下保持25min,冷却至室温；
(4)加入混合酸：加入1mL混合酸溶液，混匀；
(5)显色反应：加入1mL二苯碳酰二肼显色液，保持15min；
(6)测量：在540nm波长光源下，测量吸光度。自动代入已有标准物质的工作曲线中，计算得出水样中总铬的含量。
优选的是，步骤(6)完成后，进行加标回收率实验，步骤如下：
99mL作为加标回收水样，向加标回收水样中加入1毫升的总铬标准液。利用上述步骤测量加标回收水样多次，得出加标回收水样的总铬浓度。根据加标回收水样与待测水样的总铬浓度差值，得出向加标回收水样加入的总铬的测出量。向加标回收水样加入的总铬的测出量和实际向加标回收水样中加入的总铬标准液的容量，得出加标回收率。
本发明的有益效果是：本方法采用的碱性过硫酸钾代替传统方法高锰酸钾作为氧化剂，减少测试过程中重金属锰离子的生成及多种试剂的加入，使得操作步骤简便，氧化效率高，安全无毒，更适合在线仪器设备的使用。
具体实施方式
为了能进一步了解本发明的步骤、特征及其它目的，现结合所附较佳实施例详细说明如下，所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
本发明的具体实施方式如下：
总铬标准储备液：采购于国家标准物质网
1、分光光度计测定铬的最佳仪器条件为：波长：540nm。
样品采样：采集1000ml待测水样，从水样中取两份均匀试样，每份50ml置于两个50ml的比色管中，两个容量瓶分别编号A、B，作为待测溶液A和B，然后开始进行总铬检测。
做标准曲线：分别向8个50ml比色管中都加入0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL铬标准溶液(10mg/L)，接着再分别向8个比色管中都加入氢氧化钠溶液(4％)1.00mL，过硫酸钾溶液(1.5％)1.00mL,最后都用蒸馏水稀释至50mL，充分摇匀静置。
利用分光光度计分别检测8个比色管，将检测到吸光度为Y轴，对应总铬浓度值作为X轴，进行线性回归，标准曲线如下。
Figure BDA0001781922870000031
其中，As为容量瓶编号，b为标准曲线的斜率，a为截距，R2为相关系数。
进行测定：向A、B两个比色管中分别加入氢氧化钠溶液(4％)1.00mL，过硫酸钾溶液(1.5％)1.00mL,充分摇匀静置。
将样品管和标准系列同时放入高压蒸汽灭菌器中，于120℃下消解25min，取出冷却至室温后，加入1.00mL混合酸溶液(磷酸：硫酸：水＝1：1：2)和1.00mL显色剂(1.0g/L二苯碳酰二肼)，混匀。静置15min后，于波长540nm下测定其吸收值。
结果表示：根据检测出的A和B两个瓶中水样的吸光值，通过标准曲线换算，得出两瓶待测溶液对应的总浓度，结果如下表：
Figure BDA0001781922870000032
得出实际水样中总铬的含有浓度为标准曲线计算的A和B两个瓶中待测溶液总铬浓度的平均值。
实际水样中总铬含有浓度测出后，为确认测量结果的准确性，需进行加标回收率实验。
从待测水样中取50ml的水样，放入100ml容量瓶中，作为加标回收水样H，向加标回收水样H中加入1ml的总铬标准液。
利用分光光度计测量加标回收水样H多次，重复测试次数至少3次，得出加标回收水样H的总铬浓度。
加标回收率实验结果如下表：
Figure BDA0001781922870000041
分光光度计测量出加标回收水样H的总铬浓度(即：测定结果)，上述检测过程中得出实际水样中总铬含有浓度(即：样品浓度)，加入了1ml的总铬标准液的浓度为0.5毫克/升(即：加标量)。
加标回收率即为(测定结果－样品浓度)/加标量，从而验证检测的准确性，确定有无干扰影响。

Claims (3)

1.一种碱性过硫酸钾消解测定水质总铬的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)制作标准溶液：制作铬含量为10mg/L的总铬标准溶液。
(2)样品采样：采集待测水样，从水样中取两份均匀试样，每份等量且分别置于两个相同的比色管中，作为待测溶液A和待测溶液B；
(3)制作实验溶液：分别向C个相同的比色管中都加入D毫升的，氢氧化钠溶液和E毫升的过硫酸钾溶液，然后分别加入总铬标准溶液F毫升，每瓶加入的总铬标准溶液的容量E逐渐增大，用蒸馏水稀释至刻度，将实验溶液置于高压蒸汽灭菌器中，于120℃下消解25min，取出冷却至室温，再都加入混合酸G毫升，显色剂H毫升，摇匀静置，制得C份实验溶液；
(4)制作标准曲线：利用分光光度计分别测量C份实验溶液，将检测到吸光值作为Y轴，每瓶中对应总铬浓度值I作为X轴，制成线性的标准曲线；
(5)试验测定：分别取待测溶液J毫升于A、B两支比色管中，向待测溶液A和待测溶液B中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，分别加入D毫升氢氧化钠溶液和E毫升的过硫酸钾溶液；于120℃下消解25min，取出冷却至室温，再都加入混合酸G毫升，显色剂H毫升，摇匀静置，制得待测溶液；利用分光光度计分别按顺序测量待测溶液A和待测溶液B多次，
(6)计算总铬浓度：根据分光光度计检测出的待测溶液A和待测溶液B的吸光值，通过标准曲线换算，得出两瓶待测溶液对应的总铬浓度。
2.根据权利要求1所述的碱性过硫酸钾测定水质总铬的方法，其特征在于，所述分光光度计的总铬测定设置参数为：波长540nm。
3.根据权利要求1所述的碱性过硫酸钾测定水质总铬的方法，其特征在于，步骤(6)完成后，进行加标回收率实验，步骤如下：
从待测水样中取与待测溶液A和B容量的水样作为加标回收水样K，向加标回收水样K中加入L毫升的总铬标准液；
利用分光光度计测量加标回收水样N多次，得出加标回收水样K的总铬浓度；
根据加标回收水样K与待测水样的总铬浓度差值，得出向加标回收水样K加入的总铬的测出量；
向加标回收水样K加入的总铬的测出量和实际向加标回收水样K中加入的总铬标准液的容量P，得出加标回收率。
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CN102841088A (zh) * 2011-06-24 2012-12-26 宇星科技发展(深圳)有限公司 用于在线自动监测水中总铬的方法
CN104007078A (zh) * 2014-06-18 2014-08-27 宁波市环境监测中心 一种水中总铬快速检测方法以及检测试剂盒
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杨根华: "高温消解水样比色法测定总铬", 《环境监测管理与技术》 *
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