CN107917910A - 一种用于检测双氧水的类酶试纸及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于检测双氧水的类酶试纸及其制备方法和应用。该类酶试纸为负载有铁基MIL系列金属有机框架材料和显色剂的试纸。该制备方法包括以下步骤：(1)铁基MIL系列金属有机框架材料分散液的配制；(2)显色剂溶液的配制。本发明采用的铁基MIL系列金属有机框架材料普遍呈灰白色至淡黄色，较浅的自身颜色可以降低对试纸显色的干扰，提高测试的准确性。测试表明，本发明技术方案制备的试纸可以对低至0.5mg/L浓度的双氧水产生显色。

Description

一种用于检测双氧水的类酶试纸及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于测试材料领域，更具体地，涉及一种用于检测双氧水的类酶试纸及其制备方法和应用。
背景技术
双氧水是过氧化氢溶液的俗称，双氧水是一种性能优异的绿色氧化剂。食品级双氧水在食品加工过程中被广泛使用。如用双氧水对鱼翅、开心果等进行漂白，对牛奶和奶制品杀菌，对饮用水进行灭菌消毒以及可以用做淀粉、牛奶等蛋白质的改良剂等。规范地使用双氧水可以有效提高食品的保存时间，但是生活中有不少不法商贩将双氧水添加到食品中，部分小食品加工厂为了改善食品外观，往往采用高浓度的工业级双氧水来漂白食品，残留的双氧水对人体造成了巨大的伤害。
国内外研究表明，双氧水在人体内容易分解成活性氧或者羟基自由基，能在细胞水平及组织器官水平上造成各种损伤，加速机体的衰老进程并诱发各种疾病。所以食品药品监督管理局、工商、技术监督、农业、卫生等部门对双氧水残留带来的食品安全问题非常重视，需要准确快速的现场抽查检测。此外，在化妆品行业、造纸业、电子行业等领域双氧水也都有一定应用。因此，双氧水的检测具有重要的意义。
目前用于双氧水检测的方法多采用高锰酸钾溶液在酸性条件下对双氧水进行氧化还原滴定，以滴定体积通过化学计量计算来确定双氧水的含量。此法虽然简单，不需要高端检测设备，但是应用该法时药品溶液的配置及滴定检测所需时间较长，操作人员的经验判断对滴定过程及终点控制都有较大影响，样品中存在有机物也会干扰终点判断，而且该法对双氧水浓度有较高要求，不适应于低残留双氧水的检测。目前开发的新型双氧水检测的方法如比色法、电化学法、色谱法及荧光探针等方法虽然能够对双氧水实现灵敏的且选择性的检测，但是这些方法普遍存在样品准备时间长、测试方法繁琐以及测试中需要贵重仪器等问题，一般不适用于快速、实时的对双氧水进行检测和分析，因此需要建立快速准确的双氧水检测方法。利用检测试纸对双氧水进行快速检测具有经济、省时和简便的特点，可以帮助普通用户了解试样中的双氧水残留情况。在目前快速检测试纸的研究中，大部分研究都比较关注辣根过氧化物酶催化双氧水对显色剂的作用，但是天然酶存在着价格高、易失活和不易保存等缺点。因此人们提出基于模拟酶检测双氧水的方法，目前开发的基于氧化物或者硫化物等模拟酶材料普遍存在检测灵敏性较差，而且这类材料大部分呈黑色，存在自身颜色过重，制备检测试纸后会干扰显色。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的准备或测定时间较长、误差较大、对双氧水浓度要求较高、测试方法繁琐、不适应于低残留双氧水的检测以及自身颜色过重干扰显色等问题。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种用于检测双氧水的类酶试纸，该类酶试纸为负载有铁基MIL系列金属有机框架材料和显色剂的试纸。
作为本发明优选的实施方式，所述铁基MIL系列金属有机框架材料优选包括MIL-101、MIL-100和MIL-88NH2纳米模拟酶材料中的至少一种，所述纳米模拟酶材料的粒径优选为50-2000nm；其中，MIL-101、MIL-100和MIL-88NH2可商购或以本领域常规方法合成，所述常规合成方法包括：
以铁离子为中心体，分别以对苯二甲酸、均苯三酸、2-氨基对苯二甲酸为配体分子，通过水热或溶剂热合成MIL-101、MIL-100或MIL-88NH2。
作为本发明优选的实施方式，其中，所述铁基MIL系列金属有机框架材料的负载量为0.01-0.5mg，显色剂的负载量为0.005-0.5mg，所述类酶试纸的面积为250-800mm2。
优选地，所述显色剂包括3,3',5,5'-四甲基联苯胺、邻苯二胺和3,3',-二氨基联苯胺中的至少一种。
优选地，所述试纸为定性纤维试纸。所述定性纤维试纸的规格优选为长50-80mm，宽为5-10mm。
本发明的第二方面提供所述类酶试纸的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)铁基MIL系列金属有机框架材料分散液的配制：
将铁基MIL系列金属有机框架材料于第一有机溶剂中超声分散；
(2)显色剂溶液的配制：
将显色剂溶解于第二有机溶剂中；
(3)制备试纸：
采用浸渍法或涂抹法，将试纸与步骤(1)得到的分散液和步骤(2)得到的显色剂溶液接触，制得所述类酶试纸。
优选地，步骤(1)中，所述铁基MIL系列金属有机框架材料与第一有机溶剂的料液比为(1-50)mg/10mL；所述第一有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和乙醚中的至少一种，所述超声分散的时间为5-10min；分散液每次使用前需再次超声分散；
步骤(2)中，所述显色剂与第二有机溶剂的料液比为(1-50)mg/10mL，所述第二有机溶剂包括甲醇、乙醚、丙酮、二甲亚砜和二甲基甲酰胺中的至少一种。
铁基MIL系列金属有机框架材料在第一有机溶剂中的浓度为100-5000mg/L，显色剂在第二有机溶剂中的浓度为100-5000mg/L。
其中，所述浸渍法包括：将试纸在铁基MIL系列金属有机框架材料的分散液中浸泡后真空干燥，再将试纸在显色剂溶液中浸泡后真空干燥；
所述涂抹法包括：将铁基MIL系列金属有机框架材料的分散液均匀涂抹在试纸上，真空干燥后再取显色剂溶液均匀涂抹，真空干燥。
根据本发明，类酶试纸的制备温度优选为10-30℃，试纸浸渍或涂抹后真空干燥的温度优选为30-60℃。
本发明的第三方面提供所述的类酶试纸在食品、日用化学品及环保领域中作为双氧水残留检测试剂的应用。
根据本发明，在一个具体的实施例中，所述类酶试纸的具体制备步骤如下：
(1)铁基MIL系列金属有机框架材料分散液配置：称取1-50mg类酶催化剂置于10mL甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚等溶剂中的一种或者多种混合，超声5-10min即可得到模拟酶催化剂的分散液，分散液每次使用前需再次超声分散。
(2)显色剂配置：称取1-50mg邻苯二胺、3,3',5,5'-四甲基联苯胺、3,3',-二氨基联苯胺中的一种置于10mL甲醇、乙醚、丙酮、二甲亚砜、二甲基甲酰胺等有机溶剂中的一种或者多种混合，溶解备用；
(3)采用试纸浸渍法或者涂抹法制备测试试纸，优选涂抹法。
根据本发明，在一个具体的实施例中，所述浸渍法是将切割的定性试纸在模拟酶催化剂的分散液中浸泡3s后干燥，再次将定性滤纸在显色剂溶液中浸泡3s后干燥；
根据本发明，在一个具体的实施例中，所述涂抹法是取50μL模拟酶催化剂的分散液均匀涂抹在切割后的定性试纸上，干燥后再取20-50μL的显色剂溶液均匀涂抹，干燥。
本发明的优点和积极效果：
(1)本发明采用的铁基MIL系列金属有机框架材料具有巨大的比表面积和丰富的不饱和金属位点，在作为类酶催化剂时，对双氧水分子和显色剂都有良好的亲和力，因此在制备双氧水测试试纸时，可以降低催化剂的使用量，催化剂对双氧水分子良好的亲和力可以对更低残留浓度的双氧水进行检测。
(2)本发明采用的铁基MIL系列金属有机框架材料普遍呈灰白色至淡黄色，较浅的自身颜色可以降低对试纸显色的干扰，提高测试的准确性。测试表明，以本发明所述方法制备的试纸可以对低至0.5mg/L浓度的双氧水产生显色。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
实施例1：
对水溶液中双氧水(400mg/L)的检测：将定性滤纸裁剪成宽为6mm，长为80mm的长条。取10mg铁基MIL-88NH2类酶催化剂分散到10mL丙酮中，超声分散，继续配置浓度为0.2mg/mL的3,3',5,5'-四甲基联苯胺的丙醇溶液作为显色剂溶液。取50μL的催化剂分散液涂抹于切割好的试纸上，50℃真空干燥，在干燥的试纸上均匀涂抹50μL的显色剂溶液，50℃真空干燥得到制备完成的类酶试纸。所得类酶试纸铁基MIL系列金属有机框架材料的负载量为0.05mg，显色剂的负载量为0.01mg。
为检测不同浓度的双氧水溶液，首先在pH值等于4的醋酸缓冲溶液中配置100mg/L，200mg/L，400mg/L，600mg/L，800mg/L，1000mg/L梯度浓度的双氧水溶液，将所述类酶试纸在实施例所制备梯度浓度的双氧水溶液中浸泡5s，取出甩去多余的溶液，15s后分析显色结果。随着双氧水浓度的增加，类酶试纸的绿色逐渐加深。相同方法测试类酶试纸对待测液的显色，结果表明待测液显色与400mg/L双氧水溶液的标准显色一致。
实施例2：
对水溶液中双氧水(20mg/mL)的检测：将定性滤纸裁剪成宽为6mm，长为80mm的长条。取30mg铁基MIL-100类酶催化剂分散到10mL丙酮中，超声分散，继续配置浓度为2mg/mL的3,3',5,5'-四甲基联苯胺的二甲亚砜溶液作为显色剂溶液。取50μL的催化剂分散液涂抹于切割好的试纸上，40℃真空干燥，在干燥的试纸上均匀涂抹50μL的显色剂溶液，40℃真空干燥得到制备完成的类酶试纸。所得类酶试纸铁基MIL系列金属有机框架材料的负载量为0.15mg，显色剂的负载量为0.1mg。
为检测不同浓度的双氧水溶液，首先在pH值等于4的醋酸缓冲溶液中配置1mg/L，5mg/L，10mg/L，30mg/L，50mg/L，100mg/L梯度浓度的双氧水溶液，将所述类酶试纸在实施例所制备梯度浓度的双氧水溶液中浸泡5s，取出后甩去多余的溶液，15s后分析显色结果。随着双氧水浓度的增加，类酶试纸的绿色逐渐加深。相同方法测试类酶试纸对待测液的显色，结果表明待测液显色介于10mg/L和30mg/L双氧水溶液的标准显色之间，可推断待测液的浓度介于15-25mg/L之间，与实际数据吻合。
实施例3：
对水溶液中双氧水(4mg/L)的检测：将定性滤纸裁剪成宽为6mm，长为80mm的长条。取30mg铁基MIL-101类酶催化剂分散到10mL丙酮中，超声分散，继续配置浓度为10mg/mL的邻苯二胺的甲醇溶液作为显色剂溶液。取50μL的催化剂分散液涂抹于切割好的试纸上，40℃真空干燥，在干燥的试纸上均匀涂抹50μL的显色剂溶液，40℃真空干燥得到制备完成的类酶试纸。所得类酶试纸铁基MIL系列金属有机框架材料的负载量为0.15mg，显色剂的负载量为0.5mg。
为检测不同浓度的双氧水溶液，首先在pH值等于4的醋酸缓冲溶液中配置0.5mg/L，2mg/L，5mg/L，10mg/L，25mg/L梯度浓度的双氧水溶液，将所述类酶试纸在实施例所制备梯度浓度的双氧水溶液中浸泡5s，取出后甩去多余的溶液，15s后分析显色结果。
随着双氧水浓度的增加，类酶试纸的橙色逐渐加深。相同方法测试类酶试纸对待测液的显色，结果表明待测液显示的颜色介于浓度为2mg/L和5mg/L的双氧水溶液之间，且颜色更接近于5mg/L，推断待测液的浓度为3.5-4.5mg/L，与实际数据吻合。
实施例4：
对水溶液中双氧水(0.5mg/L)的检测：将定性滤纸裁剪成宽为6mm，长为80mm的长条。取60mg铁基MIL-101类酶催化剂分散到10mL丙酮中，超声分散，继续配置浓度为10mg/mL的邻苯二胺的乙醚溶液作为显色剂溶液。取50μL的催化剂分散液涂抹于切割好的试纸上，40℃真空干燥，在干燥的试纸上均匀涂抹50μL的显色剂溶液，40℃真空干燥得到制备完成的类酶试纸。所得类酶试纸铁基MIL系列金属有机框架材料的负载量为0.3mg，显色剂的负载量为0.5mg。
将所述类酶试纸在双氧水待测液中浸泡5s，取出后甩去多余的溶液，15s后类酶试纸呈现微弱橙色。结果表明所述类酶试纸可对0.5mg/L浓度的双氧水产生显色。
实施例5：
对牛百叶中双氧水的检测：采购市售的牛百叶样品，切碎，称取10g切碎的牛百叶浸泡在50mL pH值等于4的醋酸缓冲溶液中，震荡10min后离心得到上清液待测。将定性滤纸裁剪成宽为6mm，长为80mm的长条。取30mg铁基MIL-100类酶催化剂分散到10mL丙酮中，超声分散，继续配置浓度为10mg/mL的3,3',5,5'-四甲基联苯胺的二甲基甲酰胺溶液作为显色剂溶液。取50μL的催化剂分散液涂抹于切割好的试纸上，50℃真空干燥，在干燥的试纸上均匀涂抹50μL的显色剂溶液，50℃真空干燥得到制备完成的类酶试纸。所得类酶试纸铁基MIL系列金属有机框架材料的负载量为0.15mg，显色剂的负载量为0.5mg。
为检测牛百叶样品中的双氧水溶液，首先在pH值等于4的醋酸缓冲溶液中配置0.5mg/L，2mg/L，5mg/L，10mg/L，25mg/L梯度浓度的双氧水溶液，将所述类酶试纸在实施例所制备梯度浓度的双氧水溶液中浸泡5s，取出甩去多余的溶液，15s后分析显色结果。随着双氧水浓度的增加，类酶试纸的绿色逐渐加深。相同方法测试类酶试纸对牛百叶浸泡液的显色，通过比色的方法根据颜色深浅对比，可以计算牛百叶中残留的双氧水浓度为10mg/kg。按照食品安全国家标准中双氧水残留的测定方法，以滴定的方法计算测得该牛百叶中残留的双氧水浓度为8.6mg/kg，说明本发明的方法可靠且简便，符合检测人员快速筛查双氧水污染食品的需要。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种用于检测双氧水的类酶试纸，其特征在于，该类酶试纸为负载有铁基MIL系列金属有机框架材料和显色剂的试纸。
2.根据权利要求1所述的类酶试纸，其中，所述铁基MIL系列金属有机框架材料包括MIL-101、MIL-100和MIL-88NH2纳米模拟酶材料中的至少一种，优选50-2000nm。
3.根据权利要求1所述的类酶试纸，其中，所述铁基MIL系列金属有机框架材料的负载量为0.01-0.5mg，显色剂的负载量为0.005-0.5mg，所述类酶试纸的面积为250-800mm2。
4.根据权利要求1所述的类酶试纸，其中，所述显色剂包括3,3',5,5'-四甲基联苯胺、邻苯二胺和3,3',-二氨基联苯胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的类酶试纸，其中，所述试纸为定性纤维试纸。
6.权利要求1-5中任意一项所述的用于检测双氧水的类酶试纸的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)铁基MIL系列金属有机框架材料分散液的配制：
将铁基MIL系列金属有机框架材料于第一有机溶剂中超声分散；
(2)显色剂溶液的配制：
将显色剂溶解于第二有机溶剂中；
(3)制备试纸：
采用浸渍法或涂抹法，将试纸与步骤(1)得到的分散液和步骤(2)得到的显色剂溶液接触，制得所述类酶试纸。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，
步骤(1)中，所述铁基MIL系列金属有机框架材料与第一有机溶剂的料液比为(1-50)mg/10mL；所述第一有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和乙醚中的至少一种，所述超声分散的时间为5-10min；
步骤(2)中，所述显色剂与第二有机溶剂的料液比为(1-50)mg/10mL，所述第二有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、二甲亚砜和二甲基甲酰胺中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其中，
所述浸渍法包括：将试纸在铁基MIL系列金属有机框架材料的分散液中浸泡后真空干燥，再将试纸在显色剂溶液中浸泡后真空干燥；
所述涂抹法包括：将铁基MIL系列金属有机框架材料的分散液均匀涂抹在试纸上，真空干燥后再取显色剂溶液均匀涂抹，真空干燥。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，类酶试纸的制备温度为10-30℃，试纸浸渍或涂抹后真空干燥的温度为30-60℃。
10.权利要求1-5中任意一项所述的类酶试纸在食品、日用化学品及环保领域中作为双氧水残留检测试剂的应用。
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