CN108072616A - 一种检测水性色浆中有害重金属含量的方法 - Google Patents

一种检测水性色浆中有害重金属含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种检测水性色浆中有害重金属含量的方法。所述方法具有操作简便、适用性强、准确度高、检出限低、重现性好、灵敏度高和快速的特点。

Description

一种检测水性色浆中有害重金属含量的方法
技术领域
本发明涉及检测领域,具体地涉及一种检测水性色浆中有害重金属含量的方法。
背景技术
色浆是由颜料或颜料和填充料分散在漆料内而成的半制品,其中,以纯油为胶粘剂的色浆为油性色浆,以树脂漆料为胶粘剂的色浆为树脂色浆,而以水为分散介质的色浆为水性色浆(也称为颜料分散剂)。所述水性色浆为把颜料粒子分散在水中制成的颜料浆,一般由水、粉状颜料、表面活性剂、助溶剂、保湿剂等组成。通常,所述水性色浆包含一些有毒有害的重金属元素(如铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)等),这些元素会在机体内蓄积,因此不易排出体外,当其在体内超过一定量时,将对人与动物产生毒害作用,进而引起组织器官等的病变或功能失调等,这无疑会对人体健康造成无法逆转的巨大损害。
为了限制这些有害重金属元素在色浆产品中的含量,国家标准化管理委员会已经制订了不少颜料、填料类的标准,包括国家标准、行业标准、产品标准和方法标准等。但是,现有的标准大多比较单一,如欲测定多种元素,则需同时结合多种标准,这无疑增大了测定的难度和强度。
基于此,本领域急需一种简单、准确、快速、高灵敏且重复性好的检测色浆中有害重金属元素的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、准确、快速、高灵敏且重复性好的检测色浆中有害重金属元素的方法。
本发明的第一方面,提供了一种检测待检样品中有害重金属含量的方法,包括如下步骤:
1)提供含酸性介质和质量为m的待检样品的第一混合物;
2)添加第一介质至所述第一混合物,消解处理所得混合液,得到消解液;
3)热处理所述消解液进行赶酸,得到第二混合物;
4)定容处理所述第二混合物至体积V,得到第三混合物;
5)采用原子吸收光谱仪分析所述第三混合物中所述有害重金属,记录第一吸光度,并与所述有害重金属的标准工作曲线进行比对,得到第一浓度C;
6)将m、V和C代入式I,计算得到所述待检样品中所述有害重金属的含量,
其中,C0为试剂空白溶剂中所述有害重金属的浓度含量,F为定容处理的稀释倍数;并且当所述第一浓度C≤所述有害重金属的标准工作曲线的最高浓度时,F=1;当所述第一浓度C>所述有害重金属的标准工作曲线的最高浓度时,需对所述第三混合物进行稀释处理以使所得第一浓度C≤所述有害重金属的标准工作曲线的最高浓度,F为稀释的倍数。
在另一优选例中,所述待检样品为水性色浆。
在另一优选例中,所述待检样品的形态选自下组:固态、液态。
在另一优选例中,当所述待检样品为液态时,优选在步骤1)之前对其进行干燥处理,以转换为固态。
在另一优选例中,所述有害重金属为选自下组的元素:铅、镉、铬、汞、或其组合。
在另一优选例中,所述酸性介质选自下组:硝酸、盐酸、过氧化氢、或其组合;和/或
所述第一介质选自下组:过氧化氢、盐酸、硝酸、或其组合。
在另一优选例中,所述硝酸为浓度为50-80%的浓硝酸,较佳地60-70%,优选为68%。
在另一优选例中,所述盐酸为浓度为10-50%的浓盐酸,较佳地20-45%,优选为30-40%。
在另一优选例中,所述过氧化氢为浓度为10-50%的过氧化氢,较佳地20-40%,优选为30%。
在另一优选例中,所述第一混合物中,所述待检样品的含量为0.1-0.25g,较佳地0.15-0.2g;和/或
所述酸性介质的用量为3-6ml,较佳地4-6ml。
在另一优选例中,在步骤2)之前,所述第一混合物浸泡处理0.1-5小时,较佳地0.5-3.5小时,更佳地1-2小时。
在另一优选例中,步骤2)所述混合液中,所述第一介质的用量为1-3ml,较佳地2-3ml。
在另一优选例中,步骤2)所述“消解处理”在微波消解仪中进行;和/或
步骤2)所述“消解处理”的处理时间为10-100min,较佳地20-60min;和/或
步骤2)所述“消解处理”的处理温度为80-250℃,较佳地100-220℃。
在另一优选例中,步骤3)所述“热处理”的处理温度为100-150℃,较佳地120-140℃;和/或
步骤3)所述“热处理”的处理时间为10-90min,较佳地20-70min。
在另一优选例中,步骤4)所述定容处理的体积V为50ml。
在另一优选例中,步骤5)所述“比对”指将所得第一吸光度代入对应标准工作曲线得出所述第一吸光度所对应的第一浓度C。
在另一优选例中,C0通过采用质量同为m的水代替所述待检样品,并重复步骤1)-5)得到。
在另一优选例中,所述标准工作曲线的函数关系选自下组:
1)当所述有害重金属为铅时,吸光度Abs与浓度c的函数关系为Abs=0.02632×c+0.00038;
2)当所述有害重金属为镉时,吸光度Abs与浓度c的函数关系为Abs=0.42880×c+0.00031;
3)当所述有害重金属为铬时,吸光度Abs与浓度c的函数关系为Abs=0.05537×c+0.00015;
4)当所述有害重金属为汞时,吸光度Abs与浓度c的函数关系为Abs=0.01119×c+0.00045。
在另一优选例中,当所述有害重金属为铅时,其标准工作曲线的最高浓度为10.0mg/L。
在另一优选例中,当所述有害重金属为镉时,其标准工作曲线的最高浓度为0.50mg/L。
在另一优选例中,当所述有害重金属为铬时,其标准工作曲线的最高浓度为3.00mg/L。
在另一优选例中,当所述有害重金属为汞时,其标准工作曲线的最高浓度为30.0μg/L。
在另一优选例中,所述方法具有选自下组的一个或多个特征:
1)所述方法对重金属元素铅的测定下限≤5mg/kg(较佳地≤4.9mg/kg);
2)所述方法对重金属元素镉的测定下限≤2mg/kg(较佳地≤1.8mg/kg);
3)所述方法对重金属元素铬的测定下限≤3mg/kg(较佳地≤2.8mg/kg);
4)所述方法对重金属元素汞的测定下限≤0.08mg/kg(较佳地≤0.06mg/kg)。
应理解,在本发明范围内中,本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合,从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅,在此不再一一累述。
附图说明
图1为Pb的标准曲线。
图2为Cd的标准曲线。
图3为Cr的标准曲线。
图4为Hg的标准曲线。
具体实施方式
本发明人经过长期而深入的研究,通过采用“酸性介质浸泡法+微波消解法+原子吸收光谱法”对待检样品进行重金属元素的含量检测,可以极大地缩短预处理时间、降低检测过程的元素损失,进而提高检测的准确性和灵敏度。在此基础上,发明人完成了本发明。
检测方法
通常,传统的消解方法(如湿法消解和/或干法消解)处理样品耗时极长,且还存在消解不完全、容易造成铅等元素的不确定损失、样品处理的准确度和重现性不高等问题。与之相比,本发明所述方法使用酸性介质浸泡法及微波消解预处理的方法,大大缩短了前处理时间,并且消解过程中不确定损失非常小。同时本发明利用原子吸收光谱测定水性色浆中有害重金属(铅、镉、铬和汞)等总含量,相对于普通分光光度法,极大地简化了检测步骤,提高了检测的准确性、灵敏度和重现性。
具体地,本发明所述方法包括如下步骤:
1)提供含酸性介质和质量为m的待检样品的第一混合物;
2)添加第一介质至所述第一混合物,消解处理所得混合液,得到消解液;
3)热处理所述消解液进行赶酸,得到第二混合物;
4)定容处理所述第二混合物至体积V,得到第三混合物;
5)采用原子吸收光谱仪分析所述第三混合物中所述有害重金属,记录第一吸光度,并与所述有害重金属的标准工作曲线进行比对,得到第一浓度C;
6)将m、V和C代入式I,计算得到所述待检样品中所述有害重金属的含量,
其中,C0为试剂空白溶剂中所述有害重金属的浓度含量,F为定容处理的稀释倍数;并且当所述第一浓度C≤所述有害重金属的标准工作曲线的最高浓度时,F=1;当所述第一浓度C>所述有害重金属的标准工作曲线的最高浓度时,需对所述第三混合物进行稀释处理以使所得第一浓度C≤所述有害重金属的标准工作曲线的最高浓度,F为稀释的倍数。
在另一优选例中,所述待检样品为水性色浆。
在另一优选例中,所述待检样品的形态选自下组:固态、液态。
在另一优选例中,当所述待检样品为液态时,优选在步骤1)之前对其进行干燥处理,以转换为固态。
在本发明中,所述有害重金属为包括(但并不限于)下组的元素:铅、镉、铬、汞、或其组合。
通常,所述酸性介质包括(但并不限于):硝酸、盐酸、过氧化氢、或其组合;和/或
所述第一介质包括(但并不限于):过氧化氢、盐酸、硝酸、或其组合。
在另一优选例中,所述硝酸为浓度为50-80%的浓硝酸,较佳地60-70%,优选为68%。
在另一优选例中,所述盐酸为浓度为10-50%的浓盐酸,较佳地20-45%,优选为30-40%。
在另一优选例中,所述过氧化氢为浓度为10-50%的过氧化氢,较佳地20-40%,优选为30%。
在本发明中,所述第一混合物中,所述待检样品的含量为0.1-0.25g,较佳地0.15-0.2g;和/或
所述酸性介质的用量为3-6ml,较佳地4-6ml。
在另一优选例中,在步骤2)之前,所述第一混合物浸泡处理0.1-5小时,较佳地0.5-3.5小时,更佳地1-2小时。
在另一优选例中,步骤2)所述混合液中,所述第一介质的用量为1-3ml,较佳地2-3ml。
在本发明中,步骤2)所述“消解处理”在微波消解仪中进行;和/或
步骤2)所述“消解处理”的处理时间为10-100min,较佳地20-60min;和/或
步骤2)所述“消解处理”的处理温度为80-250℃,较佳地100-220℃。
典型地,步骤3)所述“热处理”的处理温度为100-150℃,较佳地120-140℃;和/或
步骤3)所述“热处理”的处理时间为10-90min,较佳地20-70min。
在本发明中,步骤4)所述定容处理的体积V为50ml。
应理解,步骤5)所述“比对”指将所得第一吸光度代入对应标准工作曲线得出所述第一吸光度所对应的第一浓度C。
在另一优选例中,C0通过采用质量同为m的水代替所述待检样品,并重复步骤1)-5)得到。
在本发明中,所述标准工作曲线的函数关系选自下组:
1)当所述有害重金属为铅时,吸光度Abs与浓度c的函数关系为Abs=0.02632×c+0.00038;
2)当所述有害重金属为镉时,吸光度Abs与浓度c的函数关系为Abs=0.42880×c+0.00031;
3)当所述有害重金属为铬时,吸光度Abs与浓度c的函数关系为Abs=0.05537×c+0.00015;
4)当所述有害重金属为汞时,吸光度Abs与浓度c的函数关系为Abs=0.01119×c+0.00045。
在另一优选例中,当所述有害重金属为铅时,其标准工作曲线的最高浓度为10.0mg/L。
在另一优选例中,当所述有害重金属为镉时,其标准工作曲线的最高浓度为0.50mg/L。
在另一优选例中,当所述有害重金属为铬时,其标准工作曲线的最高浓度为3.00mg/L。
在另一优选例中,当所述有害重金属为汞时,其标准工作曲线的最高浓度为30.0μg/L。
应理解,所述方法具有选自下组的一个或多个特征:
1)所述方法对重金属元素铅的测定下限≤5mg/kg(较佳地≤4.9mg/kg);
2)所述方法对重金属元素镉的测定下限≤2mg/kg(较佳地≤1.8mg/kg);
3)所述方法对重金属元素铬的测定下限≤3mg/kg(较佳地≤2.8mg/kg);
4)所述方法对重金属元素汞的测定下限≤0.08mg/kg(较佳地≤0.06mg/kg)。
应理解,所述方法的回收率在95.2%—104.1%之间。
在本发明中,“回收率”的测试方法如下:
通过向处理后的试验空白溶液中添加一定量的标准溶液,并定容到50mL,经过原子吸收仪的检测,从而进行回收率计算。其中,四种重金属的标准溶液是可以分别添加或者组合添加的。
与现有技术相比,本发明具有以下主要优点:
(1)所述检测方法具有操作简便、适用性强、准确度高的特点;
(2)所述检测方法具有检出限低、重现性好、灵敏度高、快速的特点。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明,否则百分比和份数按重量计算。
除非另行定义,文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外,任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
原料
酸性介质选自下组:68%硝酸、37%盐酸、30%过氧化氢、或其组合;第一介质选自下组:68%硝酸、37%盐酸、30%过氧化氢、或其组合;对于0.2g的待测样品,酸性介质和第一介质的体积合计不应超过9ml。
检测过程
样品前处理:将待测水性色浆样品先在玻璃板上制板并干燥,干燥后的样品经粉碎后备用。称取粉碎后的试样0.2g,精确至0.1mg。将试样放入微波消解罐中,加入68%硝酸6mL,浸泡2小时。然后,加入30%过氧化氢3mL,盖紧微波消解罐盖子,设置微波消解仪的程序,在此程序下对试样进行消解处理(在8min中内升温到130±5℃,并保持5min,随后在5min内升至180±5℃,并保持27min),得到消解液。
消解液赶酸:将消解罐中的消解液移入干净的聚四氟乙烯烧杯中,以少量多次的方式,约使用15-20ml的去离子水洗涤消解罐,洗涤液移入同一聚四氟乙烯烧杯中,将其在电加热板上加热(温度为130±5℃)赶酸,赶酸时间约为30-60min,视烧杯中溶液情况而定。赶酸后的溶液使用0.45μm的滤膜过滤至50mL定容瓶中,再用约10-15mL去离子水洗涤滤膜,滤液移入同一定容瓶中并定容。此滤液即为样品提取液,供原子吸收光谱仪分析。
在本发明中,定容起到非常重要的作用。固体样品中的金属元素是通过消解及赶酸的方式溶解在提取液里,而要准确测试提取液中金属元素的含量,就需要对提取液准确定容,分别通过对定容后的提取液中四种金属元素吸光度记录,经过四种标准曲线换算出溶液中元素的含量,随后根据溶液体积和固体样品质量,通过公式计算得出固体样品中的元素含量,随后通过加和方式得到总含量。如果定容后的溶液中被测元素的浓度超过标准工作曲线最高点的浓度时,应对定容后的溶液使用1%的硝酸溶液进行适当稀释后再测试,并记录稀释倍数F。
注:本发明中所有使用的玻璃器皿均经50%硝酸浸泡24小时以上。
原子吸收光谱条件如表1所示。
表1
元素 测试波长/nm 原子化方法 狭缝 背景校准
铅(Pb) 283.3 空气-乙炔火焰法 0.5 氘灯
镉(Cd) 228.8 空气-乙炔火焰法 0.5 氘灯
铬(Cr) 357.9 空气-乙炔火焰法 0.2 氘灯
汞(Hg) 253.7 氢化物法 0.5R
标准工作曲线的绘制:使用适合的容量瓶和移液管,用1%硝酸溶液逐级稀释铅、镉、铬和汞标准溶液,配制下列系列标准参比溶液:
铅(Pb):0.50mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L;
镉(Cd):0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L;
铬(Cr):0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L;
汞(Hg):5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L。
按上述原子吸收光谱条件分别对上述标准参比溶液进行测定,仪器以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,自动绘制出标准工作曲线。
图1为Pb的标准曲线。其中,对应的Pb浓度的函数关系为Abs=0.02632×C+0.00038,相关系数R=1.0000。
图2为Cd的标准曲线。其中,对应的Cd浓度的函数关系为Abs=0.42880×C+0.00031,相关系数R=1.0000。
图3为Cr的标准曲线。其中,对应的Cr浓度的函数关系为Abs=0.05537×C+0.00015,相关系数R=0.9999。
图4为Hg的标准曲线。其中,对应的Hg浓度的函数关系为Abs=0.01119×C+0.00045,相关系数R=0.9999。
结果计算:样品中的铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)的总含量,按下列公式计算:
式中:
ω—固态样品中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)的各自含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
C—预处理步骤后所得产物溶液中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)的各自浓度,单位为毫克每升(mg/L);
C0—试剂空白溶液中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)的各自浓度值,单位为毫克每升(mg/L);
在本发明中,试剂空白溶液是原子吸收类试验中重要参数,所谓试剂空白溶液,就是以0.2g二级水替代固态样品,经过相同的预处理和试验步骤后,所得到的空白试剂溶液。原子吸收仪测得的预处理步骤后所得产物溶液中的相关金属元素浓度后,必须减去空白试剂溶液中相关金属元素的浓度值,以达到扣除背景干扰的目的,使得检测数值更加精确。
V—定容后溶液体积,单位为毫升(mL);本发明中为50mL;
F—定容后溶液的稀释倍数(无单位);
在本发明中,一般情况下,当定容后溶液的浓度不超过标准工作曲线最高点的浓度时,则稀释倍数取F=1带入公式中计算。而当定容后溶液的浓度超过标准工作曲线最高点的浓度时,则应对溶液进行适当稀释,并将稀释倍数F带入公式计算。如稀释2倍,则F=2带入公式计算。
m—称取的试样量,单位为克(g)。
1.对Pb的检测
1.1检出限
表2为原子吸收法测定水性色浆中有害重金属Pb的方法的检出限及测定下限计算结果。
表2
从表2可以看出,原子吸收法测定水性色浆中有害重金属Pb的方法检出限(3RSD)为1.47mg/kg,测定下限(10RSD)为4.90mg/kg。(注:方法检出限又可称为定性线,而测定下限又可称为定量线。)
1.2重金属含量已知的样品中Pb含量的测试结果
表3为Pb含量为50.5mg/kg的样品中Pb含量的测试结果。
表3
表4为Pb含量为20.1mg/kg的样品中Pb含量的测试结果。
表4
表5为Pb含量为40.2mg/kg的样品中Pb含量的测试结果。
表5
表6为Pb含量为32.3mg/kg的样品中Pb含量的测试结果。
表6
从表3、表4、表5和表6可知:本发明所述方法检测水性色浆中重金属Pb含量的准确性非常好,样品中Pb含量在预处理过程中损失少,检测结果相当接近真实值。
1.3重金属含量未知的样品中Pb含量的测试结果
表7为重金属含量未知的待测样品中Pb含量的测试结果。
表7
1.4回收率
表8为预处理后的全程试验空白溶液中加标的回收率的测试结果。
表8
从表8可知:本发明方法所测得的重金属Pb的回收率较高,回收率在95%-105%之间,基本保证了所述方法较为稳定及准确。
2.对Cd的检测
2.1检出限
表9为原子吸收法测定水性色浆中有害重金属Cd的方法检出限及测定下限计算结果。
表9
从表9可以看出:原子吸收法测定水性色浆中有害重金属Cd的方法检出限(3RSD)为0.51mg/kg,测定下限(10RSD)为1.70mg/kg。(注:方法检出限又可称为定性线,而测定下限又可称为定量线。)
2.2重金属含量已知的样品中Cd含量的测试结果
表10为Cd含量为8.85mg/kg的样品中Cd含量的测试结果。
表10
表11为Cd含量为3.71mg/kg的样品中Cd含量的测试结果。
表11
表12为Cd含量为1.88mg/kg的样品中Cd含量的测试结果。
表12
表13为Cd含量为7.12mg/kg的样品中Cd含量的测试结果。
表13
从表10、表11、表12和表13可知:用本发明方法检测水性色浆中重金属Cd含量的准确性非常好,样品中Cd含量在预处理过程中损失少,检测结果相当接近真实值。
2.3重金属含量未知的样品中Cd含量的测试结果
表14为重金属含量未知的待测样品中Cd含量的测试结果。
表14
2.4回收率
表15为预处理后的全程试验空白溶液中加标的回收率的测试结果。
表15
从表15可知:用本发明方法所测得的重金属Cd的回收率较高,回收率在95%-105%之间,基本保证了所述方法较为稳定及准确。
3.对Cr的检测
3.1检出限
表16为原子吸收法测定水性色浆中有害重金属Cr的方法检出限及测定下限计算结果。
表16
从表16可以看出:原子吸收法测定水性色浆中有害重金属Cr的方法检出限(3RSD)为0.81mg/kg,测定下限(10RSD)为2.70mg/kg。(注:方法检出限又可称为定性线,而测定下限又可称为定量线。)
3.2重金属含量已知的样品中Cr含量的测试结果
表17为Cr含量为40.0mg/kg的样品中Cr含量的测试结果。
表17
表18为Cr含量为11.0mg/kg的样品中Cr含量的测试结果。
表18
表19为Cr含量为15.9mg/kg的样品中Cr含量的测试结果。
表19
表20为Cr含量为46.5mg/kg的样品中Cr含量的测试结果。
表20
从表17、表18、表19和表20可知:用本发明方法检测水性色浆中重金属Cr含量的准确性非常好,样品中Cr含量在预处理过程中损失少,检测结果相当接近真实值。
3.3重金属含量未知的样品中Cr含量的测试结果
表21为重金属含量未知的待测样品中Cr含量的测试结果。
表21
3.4回收率
表22为预处理后的全程试验空白溶液中加标的回收率的测试结果。
表22
从表22可知:用本发明方法所测得的重金属Cr的回收率较高,回收率在95%-105%之间,基本保证方法较为稳定及准确。
4.对Hg的检测
4.1检出限
表23为原子吸收法测定水性色浆中有害重金属Hg的方法检出限及测定下限计算结果。
表23
从表23可以看出:原子吸收法测定水性色浆中有害重金属Hg的方法检出限(3RSD)为0.015mg/kg,测定下限(10RSD)为0.050mg/kg。(注:方法检出限又可称为定性线,而测定下限又可称为定量线。)
4.2重金属含量已知的样品中Hg含量的测试结果
表24为Hg含量为0.060mg/kg的样品中Hg含量的测试结果。
表24
表25为Hg含量为0.023mg/kg的样品中Hg含量的测试结果。
表25
表26为Hg含量为0.020mg/kg的样品中Hg含量的测试结果。
表26
表27为Hg含量为0.110mg/kg的样品中Hg含量的测试结果。
表27
从表24、表25、表26和表27可知:用本发明方法检测水性色浆中重金属Hg含量的准确性非常好,样品中Hg含量在预处理过程中损失少,检测结果相当接近真实值。
4.3重金属含量未知的样品中Hg含量的测试结果
表28为重金属含量未知的待测样品中Hg含量的测试结果。
表28
4.4回收率
表29为预处理后的全程试验空白溶液中加标的回收率的测试结果。
表29
从表29可知:用本发明方法所测得的重金属Hg的回收率较高,回收率在95%-105%之间,基本保证了所述方法较为稳定及准确。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本发明的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种检测待检样品中有害重金属含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)提供含酸性介质和质量为m的待检样品的第一混合物;
2)添加第一介质至所述第一混合物,消解处理所得混合液,得到消解液;
3)热处理所述消解液进行赶酸,得到第二混合物;
4)定容处理所述第二混合物至体积V,得到第三混合物;
5)采用原子吸收光谱仪分析所述第三混合物中所述有害重金属,记录第一吸光度,并与所述有害重金属的标准工作曲线进行比对,得到第一浓度C;
6)将m、V和C代入式I,计算得到所述待检样品中所述有害重金属的含量,
<mrow> <mi>&amp;omega;</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mo>(</mo> <mi>C</mi> <mo>-</mo> <msub> <mi>C</mi> <mn>0</mn> </msub> <mo>)</mo> <mo>&amp;times;</mo> <mi>V</mi> <mo>&amp;times;</mo> <mi>F</mi> </mrow> <mi>m</mi> </mfrac> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mi>I</mi> </mrow>
其中,C0为试剂空白溶剂中所述有害重金属的浓度含量,F为定容处理的稀释倍数;并且当所述第一浓度C≤所述有害重金属的标准工作曲线的最高浓度时,F=1;当所述第一浓度C>所述有害重金属的标准工作曲线的最高浓度时,需对所述第三混合物进行稀释处理以使所得第一浓度C≤所述有害重金属的标准工作曲线的最高浓度,F为稀释的倍数。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述有害重金属为选自下组的元素:铅、镉、铬、汞、或其组合。
3.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述酸性介质选自下组:硝酸、盐酸、过氧化氢、或其组合;和/或
所述第一介质选自下组:过氧化氢、盐酸、硝酸、或其组合。
4.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述第一混合物中,所述待检样品的含量为0.1-0.25g,较佳地0.15-0.2g;和/或
所述酸性介质的用量为3-6ml,较佳地4-6ml。
5.如权利要求1所述方法,其特征在于,步骤2)所述“消解处理”在微波消解仪中进行;和/或
步骤2)所述“消解处理”的处理时间为10-100min,较佳地20-60min;和/或
步骤2)所述“消解处理”的处理温度为80-250℃,较佳地100-220℃。
6.如权利要求1所述方法,其特征在于,步骤3)所述“热处理”的处理温度为100-150℃,较佳地120-140℃;和/或
步骤3)所述“热处理”的处理时间为10-90min,较佳地20-70min。
7.如权利要求1所述方法,其特征在于,步骤4)所述定容处理的体积V为50ml。
8.如权利要求1所述方法,其特征在于,步骤5)所述“比对”指将所得第一吸光度代入对应标准工作曲线得出所述第一吸光度所对应的第一浓度C。
9.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述标准工作曲线的函数关系选自下组:
1)当所述有害重金属为铅时,吸光度Abs与浓度c的函数关系为Abs=0.02632×c+0.00038;
2)当所述有害重金属为镉时,吸光度Abs与浓度c的函数关系为Abs=0.42880×c+0.00031;
3)当所述有害重金属为铬时,吸光度Abs与浓度c的函数关系为Abs=0.05537×c+0.00015;
4)当所述有害重金属为汞时,吸光度Abs与浓度c的函数关系为Abs=0.01119×c+0.00045。
10.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述方法具有选自下组的一个或多个特征:
1)所述方法对重金属元素铅的测定下限≤5mg/kg;
2)所述方法对重金属元素镉的测定下限≤2mg/kg;
3)所述方法对重金属元素铬的测定下限≤3mg/kg;
4)所述方法对重金属元素汞的测定下限≤0.08mg/kg。
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