CN103499475A - 微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，其特征在于：采用微波消解对鱿鱼丝样品进行预处理，采用体积比为（3~5）:2:1的2%磷酸二氢铵溶液、1%硝酸溶液、1%抗坏血酸溶液的混合溶液作为基体改进剂，测定吸光度过程中基体改进剂和样品溶液和标准溶液同时进样，可以降低测铅时基体的干扰，提高测定方法的准确度，增加信号的稳定性；整个测试过程简单、灵敏、准确，除了适用于鱿鱼丝中铅含量的测定外，还广泛适用于饮料、酱油、大米、面粉、奶粉等日常饮食消耗品的含铅量测试。

Description

微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法

技术领域

本发明涉及一种测定鱿鱼丝中铅的定量分析方法，具体涉及一种借助微波消解和基体改进剂的火焰原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法。

背景技术

鱿鱼具有高蛋白、低脂肪、低热量的优点，其营养价值毫不逊色于牛肉和金枪鱼，其加工产品也深受大家的喜爱，鱿鱼丝就是其中的一种。鱿鱼丝经过严格的加工工业，精心制作而成，味道鲜美、口味适中且营养丰富，是现代人喜爱的休闲食品。正因为如此，加工鱿鱼丝产品的食品安全问题越来越受到广大消费者的高度关注。因此，精确的测定加工鱿鱼丝产品中各元素的含量，是提高加工鱿鱼丝产品质量安全水平的一个关键。

干鱿鱼丝在制作过程中为了使得鱿鱼丝成品色泽鲜艳，常加入含铅的防腐剂，造成鱿鱼丝中铅含量可能超标，铅进入人体后，除部分通过粪便、汗液排泄外，其余在数小时后溶液血液中，阻碍血液的合成，导致人体贫血，出现头痛、眩晕、乏力、困乏、便秘和肢体酸痛等。因此，精确测定鱿鱼丝中铅元素的含量显得至关重要。目前，最常用的测定方法是原子吸收光谱法，尤其是石墨炉原子吸收光谱法，具有可重复性好、快速便捷的优点，但是，针对测定成分复杂的样品，特别是对含有氯化钠较高的样品中，传统的石墨炉原子吸收光谱法来测定铅的含量总是不能令人满意，具体表现在：信号稳定性差、准确性得不到保障。

发明内容

为了解决背景技术中的不足，本发明的目的在于克服背景技术的缺陷，提供一种能提高铅信号稳定性和测定结果的精确度和微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.样品采集：将市售包装鱿鱼丝置于捣碎机中捣碎均质备用；

b.样品微波消解处理：准确称取经步骤a捣碎的鱿鱼丝于清洁干燥的微波消解罐中，加入消解溶剂，所述消解溶剂为体积比为3:1的70%硝酸、30%双氧水的混合溶剂，加盖密封放置过夜，同时制备空白溶液；次日放入微波消解仪中进行消解，消解程序结束后，取出消解罐冷却至室温，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水清洗消解罐数次后并入烧杯，置于电热板上加热赶酸，待溶液蒸发至快干时，取下烧杯冷却并转移试液至容量瓶中，用二次蒸馏水稀释定容，得到样品溶液；

工作曲线的绘制：分别取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL浓度为25mg/mL的铅标准溶液于25mL的容量瓶，加入6uL基体改进剂，用1%的硝酸定容，得到系列标准溶液，测定系列标准溶液的吸光度，建立回归方程或绘制工作曲线；

d.样品吸光度的测定：取经微波消解处理好的样品溶液于25mL容量瓶中，加入6uL基体改进剂，用1%的硝酸定容后，测定样品溶液和空白溶液的吸光度，根据回归方程或工作曲线计算样品溶液中铅的含量；

优选的，步骤c和步骤d中使用的基体改进剂为2%磷酸二氢铵溶液、1%硝酸溶液、1%抗坏血酸溶液的混合溶液。

优选的，步骤c和步骤d中使用的基体改进剂为体积比为（3～5）:2:1的2%磷酸二氢铵溶液、1%硝酸溶液、1%抗坏血酸溶液的混合溶液。

优选的，步骤b中微波消解仪中设定的消解程序为：140℃加热5min，200℃加热5min，200℃加热20min，0℃5min。

优选的，所述微波消解仪的消解压力为：2.5MPa。

优选的，步骤b和步骤c中均采用石墨炉原子吸收光谱仪测定吸光度，其测定条件为：

分析波长：283.3nm

灯电流：9.0mA

狭缝：0.5nm

干燥温度：120/50℃/s

灰化温度：600/14℃/s

原子化温度：2140/4℃/s。

本发明的有益之处在于：1、本发明的微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，采用体积比为（3～5）:2:1的2%磷酸二氢铵溶液、1%硝酸溶液、1%抗坏血酸溶液的混合溶液作为基体改进剂，测定吸光度过程中基体改进剂和样品溶液和标准溶液同时进样，可以降低测铅时基体的干扰，提高测定方法的准确度，增加信号的稳定性；

2、采用微波加热辅助消解，微波能直接穿透试样内部，里外同时加热，加热快、升温高、溶样快；

3、整个测试过程简单、灵敏、准确，除了适用于鱿鱼丝中铅含量的测定外，还广泛适用于饮料、酱油、大米、面粉、奶粉等日常饮食消耗品的含铅量测试。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。

本发明提出了如下的微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法：

1、设备和试剂

（1）AA/240DUO型原子吸收分光光度计；

（2）铅空心阴极灯；

（3）ETHOS900型微波消解系统；

（4）捣碎机；

（5）电热板；

（6）所有玻璃仪器均在硝酸溶液（20%）浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净晾干；

（7）2%磷酸二氢铵溶液；1%硝酸溶液；1%抗坏血酸溶液；70%硝酸溶液；30%双氧水；

2、石墨炉原子吸收光谱仪测定条件如下：

分析波长：283.3nm

灯电流：9.0mA

狭缝：0.5nm

干燥温度：120/50℃/s

灰化温度：600/14℃/s

原子化温度：2140/4℃/s。

实施例1：

准确称取0.5g捣碎的鱿鱼丝样品于清洁干燥的微波消解罐中，加入6mL70%的硝酸和2mL30%的双氧水，加盖密封放置过夜，次日放入消解压力为2.5MPa的微波消解仪中，在微波消解仪中按照140℃加热5min，200℃加热5min，200℃加热20min，0℃5min的预定程序加热辅助消解，消解程序结束后，取出消解罐在通风橱中冷却至室温后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水清洗消解罐数次后并入烧杯，置于电热板上加热赶酸，待溶液蒸发至2mL时，取下烧杯并转移试液至25mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀释定容，得到样品溶液。

工作曲线的绘制：

分别取0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL浓度为0.05ug/mL的铅标准溶液于50mL的容量瓶中，同时加入3uL2%磷酸二氢铵溶液、2uL1%硝酸溶液、1uL1%抗坏血酸溶液（即体积比为3:2:1），用1%的硝酸定容，得到含铅浓度A分别为0.0mg/mL、0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.015ug/mL、0.020ug/mL、0.025ug/mL的系列标准溶液，然后按照如上所述的石墨炉原子吸收光谱仪测定条件测定系列标准溶液的吸光度C,如下：C=0、0.86、1.73、2.59、3.45、4.32。

根据A与C的对应关系，通过数学拟合得到一个线性回归方程，如下所示：

A=0.00579C（ug/mL），相关系数为r=0.9985。

样品吸光度的测定：

移取5mL经微波消解处理好的样品溶液于50mL容量瓶中，同时加入3uL2%磷酸二氢铵溶液、2uL1%硝酸溶液、1uL1%抗坏血酸溶液，用1%的硝酸定容，测定样品溶液和空白溶液的吸光度，根据回归方程或工作曲线计算样品溶液中铅的含量；（平行三次），实验结果见表1

表1

鱿鱼丝中含铅浓度X=样品溶液的浓度（ng/mL）*移取样品溶液的体积（5mL）/样品称重的重量（0.5g，）由表1可计算出鱿鱼丝中含铅浓度为55ng/g～59ng/g，即0.055mg/Kg～0.059mg/Kg，在国标规定的含铅浓度（≦0.5mg/Kg）

由表1看出加标回收率在86%～110%之间，最大相对标准偏差为1.5%，可见在本发明的实验条件下测定铅含量灵敏，准确。

实施例2：

与实施例1的区别仅在于：加入的基体改进剂为3.75uL2%磷酸二氢铵溶液、1.5uL1%硝酸溶液、0.75uL1%抗坏血酸溶液（即体积比为5:2:1）

其它实验条件同实施例1一致。具体为：

工作曲线的绘制：

分别取0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL浓度为0.05ug/mL的铅标准溶液于50mL的容量瓶中，同时加入3.75uL2%磷酸二氢铵溶液、1.5uL1%硝酸溶液、0.75uL1%抗坏血酸溶液（即体积比为3:2:1），用1%的硝酸定容，得到含铅浓度A分别为0.0mg/mL、0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.015ug/mL、0.020ug/mL、0.025ug/mL的系列标准溶液，然后按照如上所述的石墨炉原子吸收光谱仪测定条件测定系列标准溶液的吸光度C,如下：C=0、0.78、1.57、2.35、3.13、3.92。

根据A与C的对应关系，通过数学拟合得到一个线性回归方程，如下所示：

A=0.00638C（ug/mL），相关系数为r=0.9991。

样品吸光度的测定：

移取5mL经微波消解处理好的样品溶液于50mL容量瓶中，同时加入3.75uL2%磷酸二氢铵溶液、1.5uL1%硝酸溶液、0.75uL1%抗坏血酸溶液，用1%的硝酸定容，测定样品溶液和空白溶液的吸光度，根据回归方程或工作曲线计算样品溶液中铅的含量；（平行三次），实验结果见表2

表2

比较实施例1和实施例2，2%磷酸二氢铵溶液、1%硝酸溶液、1%抗坏血酸溶液的体积比3:2:1优于体积比5:2:1，加入适量的基体改进剂可以消除干扰，提高灰化温度和分析灵敏度。

实施例3：

与实施了1的区别仅在于不加入基体改进剂。

其它其它实验条件同实施例1一致。具体为：

工作曲线的绘制：

分别取0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL浓度为0.05ug/mL的铅标准溶液于50mL的容量瓶中，用1%的硝酸定容，得到含铅浓度A分别为0.0mg/mL、0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.015ug/mL、0.020ug/mL、0.025ug/mL的系列标准溶液，然后按照如上所述的石墨炉原子吸收光谱仪测定条件测定系列标准溶液的吸光度C,如下：C=0、0.63、1.26、1.89、2.52、3.15。

根据A与C的对应关系，通过数学拟合得到一个线性回归方程，如下所示：

A=0.00794C（ug/mL），相关系数为r=0.9989。

样品吸光度的测定：

移取5mL经微波消解处理好的样品溶液于50mL容量瓶中，用1%的硝酸定容，测定样品溶液和空白溶液的吸光度，根据回归方程或工作曲线计算样品溶液中铅的含量；（平行三次），实验结果见表3

表3

比较实施例1和实施例3，加入基体改进剂后相对标准偏差减小，回收率增加，信号强度明显增强，因此，加入基体改进剂后增加了铅信号的稳定性，能减少灰化阶段中铅的损失。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.样品采集：将市售包装鱿鱼丝置于捣碎机中捣碎均质备用；

b.样品微波消解处理：准确称取经步骤a捣碎的鱿鱼丝于清洁干燥的微波消解罐中，加入消解溶剂，所述消解溶剂为体积比为3:1的70%硝酸、30%双氧水的混合溶剂，加盖密封放置过夜，同时制备空白溶液；次日放入微波消解仪中进行消解，消解程序结束后，取出消解罐冷却至室温，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水清洗消解罐数次后并入烧杯，置于电热板上加热赶酸，待溶液蒸发至快干时，取下烧杯冷却并转移试液至容量瓶中，用二次蒸馏水稀释定容，得到样品溶液；

c.工作曲线的绘制：分别取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL浓度为25mg/mL的铅标准溶液于25mL的容量瓶，加入6uL基体改进剂，用1%的硝酸定容，得到系列标准溶液，测定系列标准溶液的吸光度，建立回归方程或绘制工作曲线；

d.样品吸光度的测定：取经微波消解处理好的样品溶液于25mL容量瓶中，加入6uL基体改进剂，用1%的硝酸定容后，测定样品溶液和空白溶液的吸光度，根据回归方程或工作曲线计算样品溶液中铅的含量。

2.根据权利要求1所述的微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，其特征在于：步骤c和步骤d中使用的基体改进剂为2%磷酸二氢铵溶液、1%硝酸溶液、1%抗坏血酸溶液的混合溶液。

3.根据权利要求2所述的微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，其特征在于：步骤c和步骤d中使用的基体改进剂为体积比为（3~5）:2:1的2%磷酸二氢铵溶液、1%硝酸溶液、1%抗坏血酸溶液的混合溶液。

4.根据权利要求1所述的微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，其特征在于：步骤b中微波消解仪中设定的消解程序为：140℃加热5min， 200℃加热5min，200℃加热20min， 0℃ 5min。

5.根据权利要求4所述的微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，其特征在于：所述微波消解仪的消解压力为：2.5MPa。

6.根据权利要求1所述的微波消解-原子吸收光谱法测定鱿鱼丝中铅含量的方法，其特征在于：步骤b和步骤c中均采用石墨炉原子吸收光谱仪测定吸光度，其测定条件为：

分析波长：283.3nm

灯电流：9.0mA

狭缝：0.5nm

干燥温度：120/50 ℃/s

灰化温度：600/14 ℃/s

原子化温度：2140/4 ℃/s。