CN112595684A - 原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法。该方法包括：称取试样于烧杯中，加水润湿；加入盐酸，置于电热板上加热溶解至湿盐状，冷却后加入硝酸继续加热溶解；定容时加入硝酸，以在硝酸介质下采用原子吸收法测定所述试样中的铅含量。本发明可快速、高效、准确地测定铅锌矿中铅含量，且测量结果稳定；本发明提高了常规样品品位的测定范围，由原来的0～3％铅含量测定范围提高为0～10％；本发明实现了选矿工艺中样品的批量分析，提高了工作效率，实现了批量分析，减少了操作步骤、降低了劳动强度、降低了人工成本和材料成本。
Description
技术领域
本发明涉及地质钻探和选矿工艺样品分析技术领域，特别是涉及一种原子吸收法测定低品位铅锌矿中铅含量的方法及应用。
背景技术
一般情况下，铅锌矿石中铅的含量小于3％时，测定方法中，溶样最常用的方法是王水溶样，在盐酸介质中用原子吸收分光光度法测定，结果比较稳定；但是，当含量在3％～10％范围内时，由于铅的含量较高，在盐酸介质中，铅生成PbCl2沉淀而使测定结果偏低，导致测定结果不准确；也有用示波极谱法测定铅的方法，但是，示波极谱法的曲线范围窄，测定的样品品位窄，另外每次分析都要配制标准曲线，而且测定结果也不稳定；如用容量法测定，其结果虽然稍稳定，但是存在：操作步骤繁琐、工作效率低，且不适合用于指导生产中的批量样品分析的问题。
然而在地质钻探样品和选矿工艺的中间产品样品中有相当量的品位在3％～10％的样品，为解决上述技术问题，本发明提供一种快捷、高效的分析方法。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种快速、高效、准确的、原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法及应用，以解决现有的样品品位测定范围小，测量结果不稳定，测量准确度不高，工作效率低，无法实现批量分析等问题。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
根据本发明的一个方面，本发明提供的一种原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法，包括：
称取试样于烧杯中，加水润湿；
加入盐酸，置于电热板上加热溶解至湿盐状，冷却后加入硝酸继续加热溶解；
加入硝酸定容，在硝酸介质下测定吸光度，根据预先制定的标准曲线计算得到所述试样中的铅含量。
优选地，加入盐酸并置于电热板上加热溶解的时间为3min～5min。
优选地，加入硝酸继续加热溶解至溶液体积剩余4ml～6ml。
优选地，溶解时，加入的盐酸与硝酸的体积比为1:(1.8～4)。
优选地，定容时加入的硝酸体积与溶解时加入的盐酸体积比为1:(0.8～1.5)。
优选地，在加入硝酸定容前，所述方法还包括：用水冲洗烧杯，加入少量抗坏血酸，放至电热板上加热溶解，取下冷却。
优选地，所述标准曲线的制定，包括：
称取已知铅含量的多个样品，分别置于烧杯中，加水润湿；
加入盐酸，置于电热板上加热溶解至湿盐状，冷却后加入硝酸继续加热溶解；
加入硝酸定容，得到已知铅浓度的标准溶液，在硝酸介质下测定各标准溶液所对应的吸光度，根据标准溶液的浓度和对应的吸光度绘制得到标准曲线。
优选地，所述标准曲线为：A＝0.0018+0.0074C；其中，A为吸光度，C为试样溶液中铅浓度。
优选地，所称取试样0.1～0.3g；溶解时加入的盐酸体积为4～6ml；溶解时加入的硝酸体积为8～12ml；定容时加入的硝酸的体积为4～6ml。
根据本发明的另一个方面，本发明提供的一种原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法在低品位铅锌矿中的应用，其中，所述低品位铅锌矿中铅含量的范围为0～10％。
优选地，所述试样中的铅含量的范围为3％～10％。
与现有技术相比，本发明原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法及应用提高了常规样品品位的测定范围，由原来的0～3％铅含量测定范围提高为0～10％；本发明可快速、高效、准确地测定铅锌矿中铅含量，且测量结果稳定。
本发明实现了地质钻探样品及选矿工艺中间样品的批量分析，提高了工作效率；减少了操作步骤、降低了劳动强度、降低了人工成本和材料成本，减少了容量法分析样品的实际消耗数量。本发明尤其适用于铅锌矿及铅锌选矿厂中间产品样品的分析。
附图说明
图1是本发明原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法中绘制的标准曲线的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解
称取0.1000～0.3000g试样于100ml烧杯中，加入少量水润湿；
加入4～6ml盐酸，放置电热板上加热溶解3～5min，至近干即湿盐状，取下稍冷；加入8～12ml硝酸，继续加热溶解至溶液体积剩余4ml～6ml左右，取下冷却；用水冲洗烧杯，加入少量抗坏血酸，放至电热板上加热溶解，取下冷却。其中，“湿盐状”也就是加热至近干的程度，可以理解为加热至接近恒重的程度。
需要说明的是，本发明样品溶解过程中，硝酸用量大于盐酸用量，具体地，盐酸与硝酸的体积比可以为1:(1.8～4)，以保证硝酸剩余量适中，也有利于后续测定是在硝酸介质下进行。
(2)定容
移至容量瓶中，加入4～6ml的硝酸，用水稀释至刻度。具体地，例如可以先将冷却后溶液移至200ml容量瓶中，用水稀释到刻度；然后取清液25ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
需要说明的是，在定容时加入硝酸，以进一步保证在硝酸介质下进行测定，其中，定容时所加硝酸体积可以为0.8～1.5倍的溶解时所加盐酸体积。当然不限于此，具体可根据定容需要进行调整，保证硝酸介质下测定且不会因硝酸过量而对仪器造成损害为宜。
(3)测定
在硝酸介质下测定所述试样的吸光度，并将所述吸光度对应于标准曲线下，计算得到试样中的铅含量。其中，制定吸光度和标准溶液浓度的标准曲线时，标准曲线的溶液的浓度可以分别为0、10、20、30(单位ug/ml)，样品结果的实际值取百分含量，结果直接显示样品的百分含量值。
标准曲线的制定具体如下：
称量已知铅含量的样品0.2000g；采用本发明所述的溶样方法进行溶样；采用本发明所述的定容方法定容200mL，再稀释4倍后；然后在硝酸介质下测出分光度A，并分别罗列于表三中。其中，考虑到当铅的含量在10％时，测定溶液中含铅的量最大25ug/ml，故为了保证曲线最佳线性，按照标准曲线最高点对应的标准溶液的浓度为30ug/ml，其他两点分别为20ug/ml和10ug/ml的方式来称取样品，即表三中序号1-3分别对应样品中铅含量为12％、8％、4％。
表三 标准溶液浓度和吸光度
| 序号 | 0 | 1 | 2 | 3 |
| 标准溶液的浓度ug/ml | 0 | 10 | 20 | 30 |
| 吸光度A | 0 | 0.0777 | 0.1519 | 0.2213 |
根据表1中所述的标准溶液浓度和所测量的吸光度绘制得到如图1所示的标准曲线：
A＝0.0018+0.0074C；
R＝0.99966；
其中，A为吸光度，C为溶液中铅含量的浓度。
本发明中，所述方法主要应用于测定低品位铅锌矿中铅含量，其中，所述低品位铅锌矿中铅含量的范围可以为0～10％，尤其是与常规技术相比，本发明可以对铅含量范围为3％～10％的铅锌矿中的铅含量进行准确测量。
下面对本发明的技术方案进行对比性描述。
(1)两种方法对最终测定结果的影响
标样2、3、4中铅含量分别为2.92％、6.25％、9.72％，三种标样均为申请人预先制作的三个样品，用于日常分析检查。
对比例1：采用常规溶样法进行测定。具体包括：称取0.2000g标样于300ml烧杯中；加入10～15ml盐酸，低温溶解并蒸至2～3ml；加入5ml硝酸至溶解完全，取下烧杯，冲洗烧杯，蒸至近干；取下稍冷，加入10ml盐酸加热溶解；取下冷至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，测定分光度，然后与标准曲线比对，得到铅含量，如表二所示。
实施例1：采用本发明测定方法进行测定。具体包括：称取0.2000g标样于100ml烧杯中，加入少量水润湿。加入5ml盐酸放置电热板上加热溶解约4min，至近干，取下稍冷；加入10ml硝酸，继续加热溶解至溶液体积剩余5ml左右，取下冷却；然后用水冲洗烧杯，加入少量抗坏血酸，放至电热板上加热溶解，取下冷却。移至100ml容量瓶中，加5ml硝酸介质，用水稀释到刻度；测定分光度，然后与标准曲线比对，得到铅含量，如表二所示。
表二 两种方法的测定结果对比
| 标样号 | 标样结果％ | 对比例1 | 本发明实施例1 |
| 2 | 2.92 | 2.89 | 2.94 |
| 3 | 6.25 | 6.04 | 6.20 |
| 4 | 9.72 | 9.09 | 9.78 |
上述结果表明：采用本发明方法，即先用盐酸溶解至近干再加硝酸溶解，最后在硝酸介质中测定样品中铅的方法，当铅的含量大于3％时，结果更准确。
(2)在常规溶样方法情况下，溶液介质的选择对测定结果的影响。
常规溶样方法：称取0.1000～0.5000g标样于300ml烧杯中；加入10～15ml盐酸，低温溶解并蒸至2～3ml；加入5ml硝酸至溶解完全，取下烧杯，冲洗烧杯，蒸至近干，取下稍冷；然后分别加入三种不同的溶液介质，定容至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，接着进行铅含量的测定，测定结果如表一所示。其中，三种不同的溶液介质分别为：10ml盐酸介质、5ml硝酸介质、以及10ml缓冲溶液介质，其中，所述缓冲溶液的配制过程：将75g无水乙酸钠溶于水中，加入10ml冰乙酸，用水稀释至500ml，混匀即可。
表一 常规溶样方法，不同溶液介质条件下的测定结果对比
上述结果表明：即使采用常规溶样方法进行溶样，相比其他两种介质条件，所述硝酸介质条件下，较高品位的样品测定结果更高。
另外，本发明测定方法也可以用于测定矿石中的锌的含量，且测定结果非常稳定，准确度与常规方法近似相同。
本发明的描述是为了示例和描述起见而给出，而非无遗漏的或者将本发明限于所公开形式。很多修改和变化对于本领域普通技术人员而言是显然的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明原理和实际应用，且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途带有各种修改的实施例。
Claims (10)
1.一种原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法，其特征在于，包括：
称取试样于烧杯中，加水润湿；
加入盐酸，置于电热板上加热溶解至湿盐状，冷却后加入硝酸继续加热溶解；
加入硝酸定容，在硝酸介质下测定吸光度，根据预先制定的标准曲线计算得到所述试样中的铅含量。
2.根据权利要求1所述的原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法，其特征在于，加入盐酸并置于电热板上加热溶解的时间为3min～5min；加入硝酸继续加热溶解至溶液体积剩余4ml～6ml。
3.根据权利要求1所述的原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法，其特征在于，溶解时，加入的盐酸与硝酸的体积比为1:(1.8～4)。
4.根据权利要求1所述的原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法，其特征在于，定容时加入的硝酸体积与溶解时加入的盐酸体积比为1:(0.8～1.5)。
5.根据权利要求1所述的原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法，其特征在于，在加入硝酸定容前，所述方法还包括：用水冲洗烧杯，加入少量抗坏血酸，放至电热板上加热溶解，取下冷却。
6.根据权利要求1所述的原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法，其特征在于，所述标准曲线的制定，包括：
称取已知铅含量的多个样品，分别置于烧杯中，加水润湿；
加入盐酸，置于电热板上加热溶解至湿盐状，冷却后加入硝酸继续加热溶解；
加入硝酸定容，得到已知铅浓度的标准溶液，在硝酸介质下测定各标准溶液所对应的吸光度，根据标准溶液的浓度和对应的吸光度绘制得到标准曲线。
7.根据权利要求6所述的原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法，其特征在于，所述标准曲线为：A＝0.0018+0.0074C；其中，A为吸光度，C为试样溶液中铅浓度。
8.根据权利要求7所述的原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法，其特征在于，所称取试样0.1～0.3g；溶解时加入的盐酸体积为4～6ml；溶解时加入的硝酸体积为8～12ml；定容时加入硝酸的体积为4～6ml。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法在低品位铅锌矿中的应用，其特征在于，所述低品位铅锌矿中铅含量的范围为0～10％。
10.根据权利要求9所述的原子吸收法测定铅锌矿中铅含量的方法在低品位铅锌矿中的应用，其特征在于，所述试样中的铅含量的范围为3％～10％。
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