CN110411920A - 钛白初品粒度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛白初品粒度的检测方法，属于钛白粉技术领域，包括以下步骤：钛白初品粒度的检测方法，包括以下步骤：S1、将钛白初品与氧化锆珠和水砂磨后得到初品浆料；S2、用稀释剂将初品浆料稀释后，加入分散剂分散后得分散浆料；S3、调节分散浆料的pH至8～11，超声；S4、测定超声后浆料的粒度。本发明能够有效地将氯化钛白初品制备成分散性能优良、适用于在马尔文3000激光粒度仪上进行粒度及粒度分布检测的均匀溶液，本方法检测结果与扫描电镜统计结果基本吻合，测试结果接近于产品的真实粒径及分布，能够及时为生产工艺的调整提供指导。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉技术领域，具体涉及一种钛白初品粒度的检测方法。
背景技术
氯化法钛白工艺在发达国家已经成熟，但国内氯化钛白工艺仍面临诸多问题，特别是钛白产品粒度、颜料等性能参数仍不能与发达国家钛白产品相媲美。由于氯化法钛白初品粒度较小，分散性较包膜后成品差，通常企业都只测定成品粒度，或者测定初品团聚体粒度，这不能及时地指导工艺条件的调整和优化，延长了氯化法钛白工艺的研究周期，对研究过程中的人力、财力和物力都是较大的浪费。
CN 107063947A公开一种塑料专用钛白粉粒度检测方法，将塑料专用钛白产品配制成溶液，再经分散剂和超声处理，可得到分散性能良好的溶液。CN 104198343A公开一种钛白粉粒度分布检测方法，将钛白粉制成溶液后，经超声波细胞破碎机处理后用激光粒度仪进行粒度分布检测。由于氯化法钛白初品的分散性较成品差，因此，上述两种检测方法只适用于包膜后的钛白成品，并不能准确测定氯化法钛白初品的粒度及粒度分布。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够准确测定氯化法钛白初品的粒度及粒度分布的方法。
一种钛白初品粒度的检测方法，包括以下步骤：
S1、将钛白初品与氧化锆珠和水砂磨后得到初品浆料；
S2、用稀释剂将初品浆料稀释后，加入分散剂分散后得分散浆料；
S3、调节分散浆料的pH至8～11，超声；
S4、测定超声后浆料的粒度。
其中，上述钛白初品粒度的检测方法，S1中，所述钛白初品是指为氯化法生产二氧化钛工艺所得到的未包膜的初级产品。
其中，上述钛白初品粒度的检测方法，S1中，所述氧化锆珠的直径为0.3～0.9mm；所述钛白初品与氧化锆珠和水的质量体积比为0.1～0.3g：10～30mL：10mL。
其中，上述钛白初品粒度的检测方法，S1中，所述砂磨的搅拌转速为300～600r/min，搅拌时间为20～45min。
其中，上述钛白初品粒度的检测方法，S2中，所述稀释剂为水或1～5g/L六偏磷酸钠溶液；所述稀释剂与初品浆料的体积比为1～5：1。
其中，上述钛白初品粒度的检测方法，S2中，所述分散剂为1～5g/L六偏磷酸钠溶液，所述稀释后初品浆料与分散剂的体积比为1：20。
其中，上述钛白初品粒度的检测方法，S3中，所述pH为10。
其中，上述钛白初品粒度的检测方法，S3中，所述超声的功率为90～200W，超声的时间为10～20min。
其中，上述钛白初品粒度的检测方法，S4中，粒度由马尔文3000激光粒度仪测定。
其中，上述钛白初品粒度的检测方法，S4中，所述激光粒度仪的参数为：物质选择金红石型TiO2，折射率2.68，吸收系数0.01，搅拌速度2400r/min，遮光率4％～10％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明能够有效地将氯化钛白初品制备成分散性能优良、适用于在马尔文3000激光粒度仪上进行粒度及粒度分布检测的均匀溶液，本方法检测结果与扫描电镜统计结果基本吻合，测试结果接近于产品的真实粒径及分布，能够及时为生产工艺的调整提供指导。
附图说明
图1为实施例1中钛白初品的粒度分布图；
图2为实施例1中钛白初品的扫描电镜图；
图3为实施例2中钛白初品的粒度分布图；
图4为实施例2中钛白初品的扫描电镜图；
图5为实施例3中钛白初品的粒度分布图；
图6为实施例3中钛白初品的扫描电镜图。
具体实施方式
具体的，一种钛白初品粒度的检测方法，包括以下步骤：
S1、将钛白初品与氧化锆珠和水砂磨后得到初品浆料；
S2、用稀释剂将初品浆料稀释后，加入分散剂分散后得分散浆料；
S3、调节分散浆料的pH至8～11，超声；
S4、测定超声后浆料的粒度。
由于氯化法钛白初品相比钛白成品更容易团聚，此团聚体仅用超声波无法分散，因此要检测初品粒度必须经过砂磨工序。本发明钛白初品粒度检测方法的S1步骤中，所述氧化锆珠的直径为0.3～0.9mm；所述钛白初品与氧化锆珠和水的质量体积比为0.1～0.3g：10～30mL：10mL；所述砂磨的搅拌转速为300～600r/min，搅拌时间为20～45min。如果氧化锆珠的直径、用量以及搅拌转速和时间不在上述范围内，会导致团聚的钛白初品无法分散完全或者单个颗粒被破坏，最终会导致检测结果失真。
样品浓度较大时，颗粒较多，更容易碰撞团聚，稀释后可降低碰撞频率，增强颗粒与分散剂的混合效果，提高分散性。稀释剂选择水和六偏磷酸钠溶液是因为本发明其他步骤中使用的是这两种液体，使用这两种液体不会引入其他杂质，简化溶液制备过程，降低实际生产时检测任务难度和复杂性。
本发明S2中，稀释的目的是降低初白浆料浓度，以提高稀释剂与钛白颗粒的混合效果，因此稀释剂与初品浆料的体积比为1～5：1；分散的目的是进一步稳定浆料分散性，同时使浆料浓度适合激光粒度仪的测试范围，因此稀释后初品浆料与分散剂的体积比为1：20。
由于pH会直接影响浆料的分散稳定性，为了保证本发明的浆料具有优异的分散稳定性，本发明将pH设置为8～11；优选的，pH为10。
本发明用马尔文3000激光粒度仪测定钛白初品的粒径时，为了增加测试样品在测试过程中的稳定性，本发明将搅拌速度设置为2400r/min。
本发明通过合理设置整个工艺的性能参数(例如搅拌速度、搅拌时间、溶液的pH值等)，使得钛白初品浆料得以充分分散并保持稳定，测试结果接近于产品的真实粒径及分布，能够及时为生产工艺的调整提供指导。与现有技术相比，本发明方法具有样品用量少、操作简单、安全，检测结果准确等特点。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
以下实施例中，马尔文3000激光粒度仪的参数为：物质选择金红石型TiO2，折射率2.68，吸收系数0.01，搅拌速度2400r/min，遮光率4％～10％。
实施例1
1)称取某企业氯化钛白初品0.5g、氧化锆珠50mL(直径0.6mm)和去离子水50mL在1000mL烧杯中砂磨，搅拌转速为350rad/min，搅拌30min得到初品浆料；
2)将浆料与去离子水进行1：1稀释后，量取2.5mL加入50mL浓度为5g/L的六偏磷酸钠溶液中进行分散；
3)加入5g/L氢氧化钠溶液调节稀释分散后浆料pH值至10，并置于超声波池(100w)进行超声处理10min；
4)将超声后的浆料加入马尔文3000激光粒度仪进行测定，测定结果见图1。
从图1可以看出钛白初品的D50为191nm；图2为钛白初品的扫描电镜图，扫描电镜的统计结果为195nm。
实施例2
1)称取某企业氯化钛白初品1g、氧化锆珠100mL(直径0.6mm)和去离子水50mL在1000mL烧杯中砂磨，搅拌转速为450rad/min，搅拌30min得到初品浆料；
2)将浆料与去离子水进行1：1稀释后，量取2.5mL加入50mL浓度为5g/L的六偏磷酸钠溶液中进行分散；
3)加入5g/L氢氧化钠溶液调节稀释分散后浆料pH值至10，并置于超声波池(100w)进行超声处理10min；
4)将超声结束后浆料加入马尔文3000激光粒度仪进行测定，测定结果见图3。
从图3可以看出钛白初品的D50为202nm；图4为钛白初品的扫描电镜图，扫描电镜的统计结果为199nm。
实施例3
1)称取某企业氯化钛白初品1.5g、氧化锆珠150mL(直径0.6mm)和去离子水50mL在1000mL烧杯中砂磨，搅拌转速为550rad/min，搅拌30min得到初品浆料；
2)将浆料与2.5g/L六偏磷酸钠溶液进行1：1稀释后，量取2.5mL加入50mL浓度为5g/L的六偏磷酸钠溶液中进行分散；
3)加入5g/L氢氧化钠溶液调节稀释分散后浆料pH值至10，并置于超声波池(100w)进行超声处理10min；
4)将超声结束后浆料加入马尔文3000激光粒度仪进行测定，测定结果见图5。
从图5可以看出钛白初品的D50为225nm；图6为钛白初品的扫描电镜图，扫描电镜的统计结果为223nm。
Claims (10)
1.钛白初品粒度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将钛白初品与氧化锆珠和水砂磨后得到初品浆料；
S2、用稀释剂将初品浆料稀释后，加入分散剂分散后得分散浆料；
S3、调节分散浆料的pH至8～11，超声；
S4、测定超声后浆料的粒度。
2.根据权利要求1所述钛白初品粒度的检测方法，其特征在于，S1中，所述钛白初品是指为氯化法生产二氧化钛工艺所得到的未包膜的初级产品。
3.根据权利要求1所述钛白初品粒度的检测方法，其特征在于，S1中，所述氧化锆珠的直径为0.3～0.9mm；所述钛白初品与氧化锆珠和水的质量体积比为0.1～0.3g：10～30mL：10mL。
4.根据权利要求1所述钛白初品粒度的检测方法，其特征在于，S1中，所述砂磨的搅拌转速为300～600r/min，搅拌时间为20～45min。
5.根据权利要求1所述钛白初品粒度的检测方法，其特征在于，S2中，所述稀释剂为水或1～5g/L六偏磷酸钠溶液；所述稀释剂与初品浆料的体积比为1～5：1。
6.根据权利要求1所述钛白初品粒度的检测方法，其特征在于，S2中，所述分散剂为1～5g/L六偏磷酸钠溶液，所述稀释后初品浆料与分散剂的体积比为1：20。
7.根据权利要求1所述钛白初品粒度的检测方法，其特征在于，S3中，所述pH为10。
8.根据权利要求1所述钛白初品粒度的检测方法，其特征在于，S3中，所述超声的功率为90～200W，超声的时间为10～20min。
9.根据权利要求1所述钛白初品粒度的检测方法，其特征在于，S4中，粒度由马尔文3000激光粒度仪测定。
10.根据权利要求7所述钛白初品粒度的检测方法，其特征在于，S4中，所述激光粒度仪的参数为：物质选择金红石型TiO2，折射率2.68，吸收系数0.01，搅拌速度2400r/min，遮光率4％～10％。
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