CN109399677A - 一种以铝质岩为原料细胞磨水磨晶种制备氢氧化铝方法 - Google Patents

一种以铝质岩为原料细胞磨水磨晶种制备氢氧化铝方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氢氧化铝微粉制备技术领域，尤其是一种以铝质岩为原料细胞磨水磨晶种制备氢氧化铝方法，铝质岩经破碎、球磨，微波辐射，使得铝质岩得到活化，提高了混合酸对铝质岩中三氧化二铝的浸出；经过硫酸与硝酸混合成混合酸之后浸出处理，使得硫酸浸出铝成分的同时，硫酸根与钙成分形成硫酸钙，缩短铝质岩为原料处理的工艺流程，降低后续钙离子、镁离子、铁离子等脱除难度，使得进入浸出液中的铝成分相对含量较高，经过采用氢氧化钠调节pH值，细胞磨研磨获得氢氧化铝晶种浆液，再将氢氧化铝晶种浆液加入到含铝酸钠的溶液中，结晶分解，洗涤，得到钠含量＜0.1％，粒径为0.5‑8μm的氢氧化铝微粉。

Description

一种以铝质岩为原料细胞磨水磨晶种制备氢氧化铝方法
技术领域
本发明涉及氢氧化铝微粉制备技术领域，尤其是一种以铝质岩为原料细胞磨水磨晶种制备氢氧化铝方法。
背景技术
铝质岩是含铝的氢氧化物，我国铝质岩主要含一水硬铝石和粘土矿物共生，另外还含有硅质和锐钛矿等。而随着资源匮乏加剧和人们环保意识的加强，铝质岩综合利用越来越受到广泛的关注。铝质岩中含有较高是Al2O3，利用铝质岩与混酸浸出后再除杂可得到氢氧化铝粉体，所得氢氧化铝粉体可广泛用于各种阻燃剂和无机填充剂等。
为此，现有技术中有研究者采用铝质岩为原料，采用颚式破碎机破碎，球磨至74μm以下，使得增大比表面积，提高反应速率与效率，烘干，采用盐酸与硝酸混合溶液进行混合水浴浸出处理2h，浸出液过滤、洗涤、滤液加入氢氧化钠溶液调节pH除铁、镁、钙等杂质，避免氢氧化钠过量导致氢氧化铝被消耗，调节pH为4.5过滤洗涤，再加入氢氧化钠调节pH13时过滤洗涤，通入二氧化碳碳化沉淀，得产品。可是，由于现有技术中在处理过程中，采用的是二氧化碳碳化铝酸钠溶液，实现氢氧化铝沉淀析出，导致氢氧化铝析出速率不均衡，而将会在氢氧化铝晶体表面不断吸附钠成分，使得在氢氧化铝晶体中含有大量的钠成分，而氢氧化铝中的钠成分含量，是决定氢氧化铝微粉品质的关键要素之一，钠成分含量越低，氢氧化铝品质越好；同时，采用铝质岩作为原料生产过程中，对铝质岩的合理化处理，以及浸出混合酸的合理化配比，将会极大程度影响浸出液中铝成分相对含量，进而会影响氢氧化钠加入量，致使钠成分进入到浸出液中的含量，导致浸出液碳化析出氢氧化铝的品质较差。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种以铝质岩为原料细胞磨水磨晶种制备氢氧化铝方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
以铝质岩为原料细胞磨水磨晶种制备氢氧化铝方法，包括以下步骤：
(1)以铝质岩为原料，采用颚式破碎机破碎，再采用球磨机球磨至粒度≤50μm，采用500-1000MHz微波频率照射处理1-3h，得辐射粉；
(2)将辐射粉与混合酸按照质量体积比为1:5混合搅拌，浸出处理1-1.5h，其中：辐射粉含水率为15-20％，混合酸为硫酸与硝酸的混合溶液，混合体积比为1:0.5-0.8混合，硝酸摩尔浓度为1-2.1mol/L，硫酸质量浓度为50-80％，过滤，得浸出液；
(3)将浸出液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至浸出液pH值为5.0时，过滤，再加入氢氧化钠调节pH值为13时，过滤，得含铝酸钠的溶液；
(4)采用氢氧化铝和水按照质量比为1:1混合，按照细胞磨研磨操作规则研磨成粒径为1.3-1.5μm，浓度为400-450g/L的氢氧化铝晶种浆液；
(5)将氢氧化铝晶种浆液按照质量比为0.005-0.06:1加入到含铝酸钠的溶液中，采用1000-3000r/min搅拌速度搅拌处理10-20min，升温至80-90℃，送入结晶分解槽中，结晶分解，过滤，水洗涤，得到氢氧化铝微粉。
所述的步骤(5)，水的温度为40-60℃。
所述的步骤(5)，水中加入有酒石酸与柠檬酸的混合物，混合物在水中加入量的质量百分比为0.7-0.9％。
所述的混合物，酒石酸与柠檬酸的质量比为1:0.8-1.3。
所述的步骤(3)，浸出液先采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为4.0时，一次过滤；再将一次过滤液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为4.3时，二次过滤；再将二次过滤液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为4.8时，三次过滤；再将三次过滤液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为5.0时，四次过滤；四次过滤再加入氢氧化钠调节pH值为13时，过滤，得含铝酸钠的溶液。
所述的混合酸为硫酸与硝酸的混合溶液，混合体积比为1:0.7混合，硝酸摩尔浓度为1.7mol/L，硫酸质量浓度为70％。
所述的步骤(5)，氢氧化铝晶种浆液按照质量比为0.02-0.04:1加入到含铝酸钠的溶液中。
所述的步骤(5)，氢氧化铝晶种浆液按照质量比为0.03:1加入到含铝酸钠的溶液中。
一种氢氧化铝微粉是根据上述方法制备得到的。
与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：
铝质岩经破碎、球磨，增大了比表面积，微波辐射，使得铝质岩中的有效成分得到活化，提高了铝质岩与混合酸的反应效率和速率，提高了混合酸对铝质岩中三氧化二铝的浸出，使得铝质岩生产氢氧化铝的产率更高。经过硫酸与硝酸混合成混合酸之后浸出处理，使得硫酸浸出铝成分的同时，硫酸根与钙成分形成硫酸钙，缩短铝质岩为原料处理的工艺流程，降低后续钙离子、镁离子、铁离子等脱除难度，使得进入浸出液中的铝成分相对含量较高，经过采用氢氧化钠调节pH值，细胞磨研磨获得氢氧化铝晶种浆液，再将氢氧化铝晶种浆液加入到含铝酸钠的溶液中，结晶分解，洗涤，得到钠含量＜0.1％，粒径为0.5-8μm的氢氧化铝微粉。
尤其经过结晶分解之后的洗涤处理，并在洗涤的水中加入由柠檬酸和酒石酸混合而成的混合物，控制水的洗涤温度为40-60℃，有效的改善了氢氧化铝微粉的品质，使得钠含量降低至了0.083％以下，而且氢氧化铝微粉的粒径维持在0.5-3.2μm之间，缩窄了氢氧化铝微粉的粒径范围。
经过对浸出液采用多次调整pH值调节过滤，提高了含铝酸钠的溶液中，铝酸钠的有效浓度，有助于提高氢氧化铝微粉生成过程中的纯度与产率，提高了结晶析出效率。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
在本发明创造中未尽事宜，参照现有技术中的处理方式进行处理，例如：对于铝成分、钙成分检测的方法等，具体在处理过程中，本研究者是按照以下方式进行操作试验的。
经测定，铝质岩原料中三氧化二铝含量为27.8％，采用颚式破碎机破碎，再采用球磨机球磨至粒度≤50μm，作为样品。采用氢氧化铝和水按照质量比为1:1混合，按照细胞磨研磨操作规则研磨成粒径为1.3-1.5μm范围内，浓度为400-450g/L范围内的氢氧化铝晶种浆液，作为晶种溶液。
实施例1
取100g样品，采用500MHz微波频率照射处理1h，得辐射粉；
将辐射粉与混合酸按照质量体积比为1:5混合搅拌，浸出处理1h，其中：辐射粉含水率为15％，混合酸为硫酸与硝酸的混合溶液，混合体积比为1:0.5混合，硝酸摩尔浓度为1mol/L，硫酸质量浓度为50％，过滤，得浸出液；
将浸出液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至浸出液pH值为5.0时，过滤，再加入氢氧化钠调节pH值为13时，过滤，得含铝酸钠的溶液；
将氢氧化铝晶种浆液按照质量比为0.005:1加入到含铝酸钠的溶液中，采用1000r/min搅拌速度搅拌处理10min，升温至80℃，送入结晶分解槽中，结晶分解，过滤，水洗涤，得到氢氧化铝微粉，烘干。
实施例2
取100g样品，采用1000MHz微波频率照射处理3h，得辐射粉；
将辐射粉与混合酸按照质量体积比为1:5混合搅拌，浸出处理1.5h，其中：辐射粉含水率为20％，混合酸为硫酸与硝酸的混合溶液，混合体积比为1:0.8混合，硝酸摩尔浓度为2.1mol/L，硫酸质量浓度为80％，过滤，得浸出液；
将浸出液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至浸出液pH值为5.0时，过滤，再加入氢氧化钠调节pH值为13时，过滤，得含铝酸钠的溶液；
将氢氧化铝晶种浆液按照质量比为0.06:1加入到含铝酸钠的溶液中，采用3000r/min搅拌速度搅拌处理20min，升温至90℃，送入结晶分解槽中，结晶分解，过滤，水洗涤，得到氢氧化铝微粉，烘干。
实施例3
取100g样品，采用800MHz微波频率照射处理2h，得辐射粉；
将辐射粉与混合酸按照质量体积比为1:5混合搅拌，浸出处理1.3h，其中：辐射粉含水率为18％，混合酸为硫酸与硝酸的混合溶液，混合体积比为1:0.7混合，硝酸摩尔浓度为1.7mol/L，硫酸质量浓度为70％，过滤，得浸出液；
将浸出液先采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为4.0时，一次过滤；再将一次过滤液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为4.3时，二次过滤；再将二次过滤液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为4.8时，三次过滤；再将三次过滤液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为5.0时，四次过滤；四次过滤再加入氢氧化钠调节pH值为13时，过滤，得含铝酸钠的溶液。
将氢氧化铝晶种浆液按照质量比为0.04:1加入到含铝酸钠的溶液中，采用2000r/min搅拌速度搅拌处理15min，升温至85℃，送入结晶分解槽中，结晶分解，过滤，水洗涤，得到氢氧化铝微粉，烘干。
实施例4
取100g样品，采用700MHz微波频率照射处理2.3h，得辐射粉；
将辐射粉与混合酸按照质量体积比为1:5混合搅拌，浸出处理1.4h，其中：辐射粉含水率为16％，混合酸为硫酸与硝酸的混合溶液，混合体积比为1:0.6混合，硝酸摩尔浓度为1.5mol/L，硫酸质量浓度为60％，过滤，得浸出液；
将浸出液先采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为4.0时，一次过滤；再将一次过滤液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为4.3时，二次过滤；再将二次过滤液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为4.8时，三次过滤；再将三次过滤液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为5.0时，四次过滤；四次过滤再加入氢氧化钠调节pH值为13时，过滤，得含铝酸钠的溶液。
将氢氧化铝晶种浆液按照质量比为0.02:1加入到含铝酸钠的溶液中，采用3000r/min搅拌速度搅拌处理10min，升温至80℃，送入结晶分解槽中，结晶分解，过滤，水洗涤，得到氢氧化铝微粉，烘干。
实施例5
取100g样品，采用600MHz微波频率照射处理2h，得辐射粉；
将辐射粉与混合酸按照质量体积比为1:5混合搅拌，浸出处理1.5h，其中：辐射粉含水率为19％，混合酸为硫酸与硝酸的混合溶液，混合体积比为1:0.8混合，硝酸摩尔浓度为1mol/L，硫酸质量浓度为80％，过滤，得浸出液；
将浸出液先采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为4.0时，一次过滤；再将一次过滤液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为4.3时，二次过滤；再将二次过滤液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为4.8时，三次过滤；再将三次过滤液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为5.0时，四次过滤；四次过滤再加入氢氧化钠调节pH值为13时，过滤，得含铝酸钠的溶液。
将氢氧化铝晶种浆液按照质量比为0.03:1加入到含铝酸钠的溶液中，采用1000r/min搅拌速度搅拌处理10min，升温至80℃，送入结晶分解槽中，结晶分解，过滤，水洗涤，得到氢氧化铝微粉，烘干。
对实施例1-5处理过程中，对于浸出液中的铝成分、钙成分的含量检测，其结果如下表1所示。并且在实施例1的基础上，对于浸出处理过程中，不采用微波辐射处理，直接浸出作为对照组，具体结果见表1所示。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对照组
铝(％) 45.7 45.9 48.6 47.3 46.5 38.6
钙(％) 6.7 9.3 7.8 8.5 7.3 15.1
进一步的，在研究过程中，对于浸出液经过调pH值处理之后，得到含铝酸钠的溶液，并对含铝酸钠的溶液中钙成分、铝成分进行检测，其结果见表2所示。
表2
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对照组
铝(％) 57.53 58.09 57.95 58.17 57.86 41.51
钙(％) 0.81 0.76 0.83 0.77 0.79 5.35
将含铝酸钠的溶液按照上述实施例1-5的处理方式进行处理制备氢氧化铝微粉，采用实施例1制备的含铝酸钠的溶液采用通入二氧化碳的方式进行氢氧化铝微粉的制备，其他均参照实施例1作为对照组；并且上述实施例1-5制备的氢氧化铝微粉和对照组制备的氢氧化铝微粉进行钠含量以及氢氧化铝微粉的粒径检测，其结果参见表3所示。
表3
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对照组
钠含量(％) 0.093 0.096 0.087 0.086 0.087 0.202
粒径范围(μm) 0.5-6.7 0.8-7.3 0.6-8.1 1.2-6.9 0.9-7.5 1.1-6.8
从表1、表2、表3的数据可见，本发明创造能够有效的改善铝质岩制备氢氧化铝微粉的品质，降低氢氧化铝微粉生产的难度，缩短工艺流程。
为了进一步的研究改善氢氧化铝微粉的品质的工艺，并结合本研究者前期研究的细胞磨磨法制备氢氧化铝晶种研究过程中的探索，及在研究过程中，针对氢氧化铝微粉中钠含量的净化脱除等的基础上，针对上述实施例1到实施例5制备的氢氧化铝微粉，在洗涤过程中，采用水温40-60℃的水，并在其中加入有酒石酸与柠檬酸的混合物，具体混合物在水中加入量，酒石酸与柠檬酸的质量比按照如下表4加入处理。
表4
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
加入量(％) 0.7 0.9 0.8 0.85 0.78
质量比 1:0.8 1:1.3 1:1 1:1.2 1:0.9
并将上述洗涤处理之后的氢氧化铝微粉中的钠含量进行检测，其结果如表5所示：
表5
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
钠含量(％) 0.083 0.078 0.081 0.075 0.073
由表5数据显示可见，对于洗涤时候的水中加入柠檬酸与酒石酸的混合物，将会有助于改善氢氧化铝微粉的品质，降低其中的钠含量，使得以丰富的铝质岩为原料生产氢氧化铝微粉的品质得到大幅度的提高，降低了氢氧化铝微粉制备的成本，提高了经济效益。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种以铝质岩为原料细胞磨水磨晶种制备氢氧化铝方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以铝质岩为原料，采用颚式破碎机破碎，再采用球磨机球磨至粒度≤50μm，采用500-1000MHz微波频率照射处理1-3h，得辐射粉；
(2)将辐射粉与混合酸按照质量体积比为1:5混合搅拌，浸出处理1-1.5h，其中：辐射粉含水率为15-20％，混合酸为硫酸与硝酸的混合溶液，混合体积比为1:0.5-0.8混合，硝酸摩尔浓度为1-2.1mol/L，硫酸质量浓度为50-80％，过滤，得浸出液；
(3)将浸出液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至浸出液pH值为5.0时，过滤，再加入氢氧化钠调节pH值为13时，过滤，得含铝酸钠的溶液；
(4)采用氢氧化铝和水按照质量比为1:1混合，按照细胞磨研磨操作规则研磨成粒径为1.3-1.5μm，浓度为400-450g/L的氢氧化铝晶种浆液；
(5)将氢氧化铝晶种浆液按照质量比为0.005-0.06:1加入到含铝酸钠的溶液中，采用1000-3000r/min搅拌速度搅拌处理10-20min，升温至80-90℃，送入结晶分解槽中，结晶分解，过滤，水洗涤，得到氢氧化铝微粉。
2.如权利要求1所述的以铝质岩为原料细胞磨水磨晶种制备氢氧化铝方法，其特征在于，所述的步骤(5)，水的温度为40-60℃。
3.如权利要求1或2所述的以铝质岩为原料细胞磨水磨晶种制备氢氧化铝方法，其特征在于，所述的步骤(5)，水中加入有酒石酸与柠檬酸的混合物，混合物在水中加入量的质量百分比为0.7-0.9％。
4.如权利要求3所述的以铝质岩为原料细胞磨水磨晶种制备氢氧化铝方法，其特征在于，所述的混合物，酒石酸与柠檬酸的质量比为1:0.8-1.3。
5.如权利要求1所述的以铝质岩为原料细胞磨水磨晶种制备氢氧化铝方法，其特征在于，所述的步骤(3)，浸出液先采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为4.0时，一次过滤；再将一次过滤液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为4.3时，二次过滤；再将二次过滤液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为4.8时，三次过滤；再将三次过滤液采用pH值为13的氢氧化钠溶液调整至pH值为5.0时，四次过滤；四次过滤再加入氢氧化钠调节pH值为13时，过滤，得含铝酸钠的溶液。
6.如权利要求1所述的以铝质岩为原料细胞磨水磨晶种制备氢氧化铝方法，其特征在于，所述的混合酸为硫酸与硝酸的混合溶液，混合体积比为1:0.7混合，硝酸摩尔浓度为1.7mol/L，硫酸质量浓度为70％。
7.如权利要求1所述的以铝质岩为原料细胞磨水磨晶种制备氢氧化铝方法，其特征在于，所述的步骤(5)，氢氧化铝晶种浆液按照质量比为0.02-0.04:1加入到含铝酸钠的溶液中。
8.如权利要求1所述的以铝质岩为原料细胞磨水磨晶种制备氢氧化铝方法，其特征在于，所述的步骤(5)，氢氧化铝晶种浆液按照质量比为0.03:1加入到含铝酸钠的溶液中。
9.一种氢氧化铝微粉是根据权利要求1-8任一项所述方法制备得到的。
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