CN105859165B - 一种采用固相反应制备高纯铝酸一钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用固相反应制备高纯铝酸一钙的方法，制备铝酸一钙(CaO·Al2O3，CA)时，按照质量比将氧化铝(Al2O3)粉末1份、碳酸钙(CaCO3)粉末0.8份～1份，在密闭环境下用玛瑙研钵充分混匀，然后使用铂/铑坩埚在1000℃～1200℃下充分热处理，随即升温至1200℃～1400℃保温4小时～6小时后关闭加热炉使之慢冷至室温，在密闭环境下使用玛瑙研钵研磨使之成为颗粒细小的粉体，再升温至1200℃～1400℃保温4小时～6小时，然后关闭加热炉使之缓慢冷却至室温，在密闭环境下使用玛瑙研钵磨细后即得铝酸一钙。本发明的制备工艺简单，不需要原材料压片造粒，反应原料无毒害，产品纯度超高。

Description

一种采用固相反应制备高纯铝酸一钙的方法
技术领域
本发明涉及一种采用固相反应制备高纯铝酸一钙的方法。
背景技术
铝酸一钙作为铝酸盐水泥熟料的主要矿物之一，其合成方法一直倍受人们关注。采用时下较为流行的溶胶凝胶法制备时，其试验过程时间较长，气体及有机物的逸出导致样品体积收缩大，以及部分金属醇盐价格高昂，而且制备产物水化活性不佳，与真实铝酸盐水泥中铝酸一钙的性能差距较大。如若采用燃烧合成法，使用的两种硝酸盐（硝酸钙与硝酸铝）在使用及存放不当时容易存在爆炸风险。本发明专利旨在借鉴普通铝酸盐水泥的生产工艺，并改进原材料混合质量比，可以制备得到纯度大于90%的高纯铝酸一钙，最高可达98.52%，高于欧洲部分实验室得到的95%左右的产品纯度。
采用本发明专利的优点是：制备工艺简单，不需要原材料压片造粒，反应原料无毒害，产品纯度超高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用固相反应制备高纯铝酸一钙的方法。
本发明的内容包括，用固相反应法制备高纯铝酸盐水泥熟料单矿物铝酸一钙。
本发明提出的一种采用固相反应制备高纯铝酸一钙的方法，所述铝酸一钙的化学式为CaO·Al2O3（CA），具体步骤如下：
将氧化铝(Al2O3)粉末1质量份和碳酸钙(CaCO3)粉末0.8质量份～1质量份，在密闭环境下用玛瑙研钵充分混匀，然后使用铂/铑坩埚在1000℃～1200℃下充分热处理，随即升温至1200℃～1400℃保温4小时～6小时，关闭加热炉使之慢冷至室温，在密闭环境下，使用玛瑙研钵研磨，使之成为比表面积大于350m2/Kg的细小粉体，再升温至1200℃～1400℃保温4小时～6小时，然后关闭加热炉，使之缓慢冷却至室温，在密闭环境下使用玛瑙研钵再次研磨至比表面积大于350m2/Kg，即得铝酸一钙。
本发明中，氧化铝和碳酸钙均为分析纯化学试剂。
本发明的有益效果在于：
采用时下较为流行的溶胶凝胶法制备时，其试验过程时间较长，气体及有机物的逸出导致样品体积收缩大，以及部分金属醇盐价格高昂，而且制备产物水化活性不佳，与真实铝酸盐水泥中铝酸一钙的性能差距较大。而如若采用燃烧合成法，使用的两种硝酸盐（硝酸钙与硝酸铝）在使用及存放不当时容易存在爆炸风险。
本发明旨在借鉴普通铝酸盐水泥的生产工艺，并改进原材料混合质量比，可以制备得到纯度大于90%的高纯铝酸一钙。而且制备工艺简单，不需要原材料压片造粒，反应原料无毒害。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，表1为铝酸一钙原材料的配方。
实施例1：用玛瑙研钵充分混匀原材料，然后使用铂/铑坩埚在1000℃下充分热处理，随即升温至1200℃保温4小时后关闭加热炉使之慢冷至室温，取出使用玛瑙研钵研磨，使之成为比表面积约350m2/Kg的细小粉体，再升温至1200℃保温4小时，然后关闭加热炉使之缓慢冷却至室温，取出使用玛瑙研钵在密闭环境下使用玛瑙研钵再次研磨至比表面积约350m2/Kg后即得铝酸一钙，制得的产物通过物相分析得到CA纯度90.52%。
实施例2：用玛瑙研钵充分混匀原材料，然后使用铂/铑坩埚在1000℃下充分热处理，随即升温至1400℃保温5小时后关闭加热炉使之慢冷至室温，取出使用玛瑙研钵研磨，使之成为比表面积约350m2/Kg的细小粉体，再升温至1400℃保温5小时，然后关闭加热炉使之缓慢冷却至室温，取出使用玛瑙研钵在密闭环境下使用玛瑙研钵再次研磨至比表面积约350m2/Kg后即得铝酸一钙，制得的产物通过物相分析得到CA纯度98.52%。
实施例3：用玛瑙研钵充分混匀原材料，然后使用铂/铑坩埚在1000℃下充分热处理，随即升温至1400℃保温6小时后关闭加热炉使之慢冷至室温，取出使用玛瑙研钵研磨，使之成为比表面积约350m2/Kg的细小粉体，再升温至1400℃保温6小时，然后关闭加热炉使之缓慢冷却至室温，取出使用玛瑙研钵在密闭环境下使用玛瑙研钵再次研磨至比表面积约350m2/Kg后即得铝酸一钙，制得的产物通过物相分析得到CA纯度90.06%。
表1铝酸一钙原材料的配方（质量比）
氧化铝 碳酸钙
实施例1 1 0.80
实施例2 1 0.85
实施例3 1 1.00

Claims (2)

1.一种采用固相反应制备高纯铝酸一钙的方法，其特征在于所述铝酸一钙的化学式为CaO·Al2O3（CA），具体步骤如下：
将氧化铝(Al2O3)粉末1质量份和碳酸钙(CaCO3)粉末0.8质量份～1质量份，在密闭环境下用玛瑙研钵充分混匀，然后使用铂坩埚或铑坩埚在1000℃～1200℃下充分热处理，随即升温至1200℃～1400℃保温4小时～6小时，关闭加热炉使之慢冷至室温，在密闭环境下，使用玛瑙研钵研磨，使之成为比表面积大于350m2/Kg的细小粉体，再升温至1200℃～1400℃保温4小时～6小时，然后关闭加热炉，使之缓慢冷却至室温，在密闭环境下使用玛瑙研钵再次研磨至比表面积大于350m2/Kg，即得铝酸一钙。
2.根据权利要求1所述的采用固相反应制备高纯铝酸一钙的方法，其特征在于：氧化铝和碳酸钙均为分析纯化学试剂。
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