JP2015199652A - 板状粒子、及び該板状粒子を含む研磨用組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】研磨速度と研磨面の平滑性がともに良好な研磨粒子、研磨材を提供する。【解決手段】画像解析法で測定された平均長径（Ｄ）が２００〜４００ｎｍ、平均短径（Ｓ）が７０〜３００ｎｍ、平均厚み（Ｈ）が２０〜１００ｎｍの範囲にあり、平均長径（Ｄ）と平均厚み（Ｈ）との比（Ｄ）／（Ｈ）の値が４〜１０の範囲にあり、平均長径（Ｄ）と平均短径（Ｓ）との比（Ｄ）／（Ｓ）の値が１．２〜１０の範囲にあり、ＸＲＤパターンが無定形であり、そのモル比組成がＡｌ2Ｏ3：Ｎａ2Ｏ：ＳｉＯ2＝１００：１〜１０：２００〜２５０００で表されることを特徴とする板状粒子。【選択図】図１
Description
本発明は、研磨材に用いられる板状粒子及びその製造方法に関する。特に、板状ゼオライトを焼成することにより得られる板状粒子を用いた研磨用組成物に関する。
従来から、球状のシリカ系微粒子を含む研磨材が知られている。研磨速度を高くするために、研磨材に異形状シリカ系微粒子、特に金平糖状シリカ系微粒子を用いることが知られている（例えば、特許文献１を参照）。
また、特定の組成を持つ板状ゼオライトを研磨材等の担体として用いることが知られている（例えば、特許文献２を参照）。また、特定の組成を持つ板状のアルミノシリケート粒子を研磨材として用いることが知られている（例えば、特許文献３を参照）。
また、特定の組成を持つ板状ゼオライトを研磨材等の担体として用いることが知られている（例えば、特許文献２を参照）。また、特定の組成を持つ板状のアルミノシリケート粒子を研磨材として用いることが知られている（例えば、特許文献３を参照）。
しかしながら、特許文献１のように異形状シリカ系微粒子や金平糖状シリカ粒子を研磨用粒子として用いた場合には、球状粒子に比べて研磨速度は向上するものの、粒子表面の凹凸により研磨面にスクラッチが発生したり、研磨面の平滑性が低下したりする問題があった。
また、特許文献２や特許文献３では、高い研磨速度を得ることが困難であった。
そこで、本発明の目的は、研磨速度と研磨面の平滑性をともに向上させる研磨粒子、研磨材を実現することにある。
また、特許文献２や特許文献３では、高い研磨速度を得ることが困難であった。
そこで、本発明の目的は、研磨速度と研磨面の平滑性をともに向上させる研磨粒子、研磨材を実現することにある。
本発明の板状粒子は、画像解析法で測定された平均長径（Ｄ）が２００〜４００ｎｍ、平均短径（Ｓ）が７０〜３００ｎｍ、平均厚み（Ｈ）が２０〜１００ｎｍの範囲にあり、平均長径（Ｄ）と平均厚み（Ｈ）との比（Ｄ）／（Ｈ）の値が４〜１０の範囲にあり、平均長径（Ｄ）と平均短径（Ｓ）との比（Ｄ）／（Ｓ）の値が１．２〜１０の範囲にある。ここで、ＸＲＤパターンが無定形であり、モル比組成が０．０１〜０．１Ｎａ2Ｏ：１．０Ａｌ2Ｏ3：２〜２５０ＳｉＯ2（すなわち、Ｎａ2Ｏ：Ａｌ2Ｏ3：ＳｉＯ2＝０．０１〜０．１モル：１．０モル：２〜２５０モル）で表される。
さらに、板状粒子の表面にセリア粒子を設けることが好ましい。セリア粒子の（１１１）面（２θ：２８度近傍）における結晶子径が１０ｎｍ〜２５ｎｍであることが好ましい。
また、本発明の研磨用組成物は、前述の構成の板状粒子と、この板状粒子を分散させる溶媒とを備えている。
さらに、板状粒子の表面にセリア粒子を設けることが好ましい。セリア粒子の（１１１）面（２θ：２８度近傍）における結晶子径が１０ｎｍ〜２５ｎｍであることが好ましい。
また、本発明の研磨用組成物は、前述の構成の板状粒子と、この板状粒子を分散させる溶媒とを備えている。
本発明の板状粒子はゼオライトを含み、更に表面がアルミナ処理されたものであることが好ましい。
また、本発明の板状粒子は、その表面にセリア粒子を有し、ＸＲＤパターンがセリア以外は無定形であることが好ましい。
ここで、前記セリア粒子の(１１１)面（２θ：２８度近傍）における結晶子径が１０ｎｍ〜２５ｎｍであることが好ましい。
また、前記板状粒子におけるゼオライトとセリアの質量比が１００：１１〜２３０の範囲にあることが好ましい。
また、本発明の板状粒子は、その表面にセリア粒子を有し、ＸＲＤパターンがセリア以外は無定形であることが好ましい。
ここで、前記セリア粒子の(１１１)面（２θ：２８度近傍）における結晶子径が１０ｎｍ〜２５ｎｍであることが好ましい。
また、前記板状粒子におけるゼオライトとセリアの質量比が１００：１１〜２３０の範囲にあることが好ましい。
また、本発明は、本発明の板状粒子と、前記板状粒子を分散させる溶媒とを含むことを特徴とする研磨用組成物である。
また、本発明は、次の工程１〜工程５を含むことを特徴とする板状粒子の製造方法である。
工程１：画像解析法で測定された平均長径（Ｄ）が２００〜４００ｎｍ、平均短径（Ｓ）が７０〜３００ｎｍ、平均厚み（Ｈ）が２０〜１００ｎｍの範囲にあり、平均長径（Ｄ）と平均厚み（Ｈ）との比（Ｄ）／（Ｈ）の値が４〜１０の範囲にあり、そのモル比組成がＡｌ2Ｏ3：Ｎａ2Ｏ：ＳｉＯ2＝１００：１〜１０：２００〜２５０００で表される板状ゼオライト粒子の分散液Ａ(固形分１〜３０重量％)に、ポリ塩化アルミニウムを添加し、５〜４０℃で混合し、アルミナで処理された板状ゼオライトを含む分散液Ｂを調製する工程。
工程２：前記工程１に続いて、前記分散液Ｂを脱塩素処理して、分散液Ｃを得る工程。
工程３：前記工程２に続いて、前記分散液Ｃを中和し、ｐＨ５．５〜１０に調整して、分散液Ｄを得る工程。
工程４：前記工程３に続いて、前記分散液Ｄを乾燥し、乾燥粉体を得る工程。
工程５：前記工程４に続いて、前記乾燥粉体を３００〜１２００℃で焼成し、ＸＲＤパターンが無定形の板状粒子を得る工程。
このような板状粒子の製造方法を、以下では本発明の製造方法ともいう。
工程１：画像解析法で測定された平均長径（Ｄ）が２００〜４００ｎｍ、平均短径（Ｓ）が７０〜３００ｎｍ、平均厚み（Ｈ）が２０〜１００ｎｍの範囲にあり、平均長径（Ｄ）と平均厚み（Ｈ）との比（Ｄ）／（Ｈ）の値が４〜１０の範囲にあり、そのモル比組成がＡｌ2Ｏ3：Ｎａ2Ｏ：ＳｉＯ2＝１００：１〜１０：２００〜２５０００で表される板状ゼオライト粒子の分散液Ａ(固形分１〜３０重量％)に、ポリ塩化アルミニウムを添加し、５〜４０℃で混合し、アルミナで処理された板状ゼオライトを含む分散液Ｂを調製する工程。
工程２：前記工程１に続いて、前記分散液Ｂを脱塩素処理して、分散液Ｃを得る工程。
工程３：前記工程２に続いて、前記分散液Ｃを中和し、ｐＨ５．５〜１０に調整して、分散液Ｄを得る工程。
工程４：前記工程３に続いて、前記分散液Ｄを乾燥し、乾燥粉体を得る工程。
工程５：前記工程４に続いて、前記乾燥粉体を３００〜１２００℃で焼成し、ＸＲＤパターンが無定形の板状粒子を得る工程。
このような板状粒子の製造方法を、以下では本発明の製造方法ともいう。
本発明の製造方法では、前記工程１において前記分散液Ａを陽イオン処理し、その後に前記ポリ塩化アルミニウムを添加することが好ましい。
本発明の製造方法は、前記工程２および工程３の間に、次の工程αおよび工程βを含み、工程３において、前記分散液Ｃに代わりに、工程βによって得られた分散液βを中和することが好ましい。
工程α：前記分散液Ｃを５〜９８℃にて、アルカリ添加によりｐＨ６〜１０を維持しながら硝酸セリウム水溶液を、逐次添加又は連続添加することにより、板状ゼオライト及び水酸化セリウム粒子を含む前記分散液αを調製する工程。
工程β：前記工程αで得た前記分散液αを温度５〜９８℃で熟成して分散液βを調製する工程。
工程α：前記分散液Ｃを５〜９８℃にて、アルカリ添加によりｐＨ６〜１０を維持しながら硝酸セリウム水溶液を、逐次添加又は連続添加することにより、板状ゼオライト及び水酸化セリウム粒子を含む前記分散液αを調製する工程。
工程β：前記工程αで得た前記分散液αを温度５〜９８℃で熟成して分散液βを調製する工程。
本発明の板状粒子を研磨材に用いることにより、研磨速度と研磨面の平滑性をともに向上させることができる。
＜本発明の板状粒子＞
本発明の板状粒子について説明する。
本発明の板状粒子について説明する。
本発明の板状粒子は、ＸＲＤパターンが無定形であり、モル比組成が０．０１〜０．１Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２〜２５０ＳｉＯ2（Ａｌ2Ｏ3：Ｎａ2Ｏ：ＳｉＯ2＝１００：１〜１０：２００〜２５０００）で表される。その形状は、平均長径（Ｄ）が２００〜４００ｎｍ、平均短径（Ｓ）が７０〜３００ｎｍ、平均厚み（Ｈ）が２０〜１００ｎｍの範囲にあり、長径（Ｄ）と平均厚み（Ｈ）との比（Ｄ／Ｈ）が４〜１０の範囲にあり、平均長径（Ｄ）と平均短径（Ｓ）との比（Ｄ）／（Ｓ）の値が１．２〜１０の範囲にある。平均長径、平均短径および平均厚みは画像解析により算出する。
本発明の板状粒子では、画像解析法で測定された平均長径（Ｄ）が２００〜４００ｎｍであり、２４０〜３９０ｎｍであることが好ましい。
また、平均短径（Ｓ）が７０〜３００ｎｍであり、８５〜２７０ｎｍであることが好ましく、１００〜２５０ｎｍであることがより好ましい。
また、平均厚み（Ｈ）が２０〜１００ｎｍであり、３５〜９０ｎｍであることが好ましく、５０〜８０ｎｍであることがより好ましい。
また、平均長径（Ｄ）と平均厚み（Ｈ）との比（Ｄ）／（Ｈ）の値が４〜１０であり、４．１５〜９であることが好ましく、４．３〜８であることがより好ましい。
さらに、平均長径（Ｄ）と平均短径（Ｓ）との比（Ｄ）／（Ｓ）の値が１．２〜１０であり、１．３〜６であることが好ましく、１．４〜４．０であることがより好ましい。
また、平均短径（Ｓ）が７０〜３００ｎｍであり、８５〜２７０ｎｍであることが好ましく、１００〜２５０ｎｍであることがより好ましい。
また、平均厚み（Ｈ）が２０〜１００ｎｍであり、３５〜９０ｎｍであることが好ましく、５０〜８０ｎｍであることがより好ましい。
また、平均長径（Ｄ）と平均厚み（Ｈ）との比（Ｄ）／（Ｈ）の値が４〜１０であり、４．１５〜９であることが好ましく、４．３〜８であることがより好ましい。
さらに、平均長径（Ｄ）と平均短径（Ｓ）との比（Ｄ）／（Ｓ）の値が１．２〜１０であり、１．３〜６であることが好ましく、１．４〜４．０であることがより好ましい。
上記の平均長径（Ｄ）、平均短径（Ｓ）および平均厚み（Ｈ）は、下記に示す画像解析法により測定したものとする。
まず、本発明の板状粒子の分散液Ａ（固形分濃度０．０５重量％）の電子顕微鏡写真（倍率５万倍ないしは２０万倍）を撮影する。そして、この画像中の各粒子について次のように処理するものとする。
平均長径（Ｄ）：各板状粒子の外縁上の２点を結ぶ線分のうち最長の線分を長径とし、電子顕微鏡写真（倍率５万倍ないしは２０万倍）の画像における任意の５０個の粒子の長径の平均値を平均長径（Ｄ）とする。
平均短径（Ｓ）：上記の長径を二等分する点と直交する線分と粒子外縁との交点（２点）を求め、両交点を結ぶ線分を短径とし、上記の平均長径（Ｄ）と同様に求めた平均値を平均短径（Ｓ）とする。
なお、上記の長径および短径について、長径／短径の値が１０を超える場合、その粒子の長径と短径の測定値は、上記のそれぞれの平均値を求める際には除外する。
平均厚さ（Ｈ）：上記の長径／短径の値が１０を超える場合、その短径の値を厚さと見做し、平均長径（Ｄ）と同様に求めた平均値を平均厚さ（Ｈ）とする。
なお、電子顕微鏡写真としては、例えば、走査型電子顕微鏡写真又は透過型電子顕微鏡写真などが使用できる。後記の実施例では、走査型電子顕微鏡（株式会社日立製作所製、Ｈ−８００）を使用した。
本発明において平均長径（Ｄ）、平均短径（Ｓ）および平均厚み（Ｈ）は、特に断りがない限り、上記の方法で測定したものとする。
まず、本発明の板状粒子の分散液Ａ（固形分濃度０．０５重量％）の電子顕微鏡写真（倍率５万倍ないしは２０万倍）を撮影する。そして、この画像中の各粒子について次のように処理するものとする。
平均長径（Ｄ）：各板状粒子の外縁上の２点を結ぶ線分のうち最長の線分を長径とし、電子顕微鏡写真（倍率５万倍ないしは２０万倍）の画像における任意の５０個の粒子の長径の平均値を平均長径（Ｄ）とする。
平均短径（Ｓ）：上記の長径を二等分する点と直交する線分と粒子外縁との交点（２点）を求め、両交点を結ぶ線分を短径とし、上記の平均長径（Ｄ）と同様に求めた平均値を平均短径（Ｓ）とする。
なお、上記の長径および短径について、長径／短径の値が１０を超える場合、その粒子の長径と短径の測定値は、上記のそれぞれの平均値を求める際には除外する。
平均厚さ（Ｈ）：上記の長径／短径の値が１０を超える場合、その短径の値を厚さと見做し、平均長径（Ｄ）と同様に求めた平均値を平均厚さ（Ｈ）とする。
なお、電子顕微鏡写真としては、例えば、走査型電子顕微鏡写真又は透過型電子顕微鏡写真などが使用できる。後記の実施例では、走査型電子顕微鏡（株式会社日立製作所製、Ｈ−８００）を使用した。
本発明において平均長径（Ｄ）、平均短径（Ｓ）および平均厚み（Ｈ）は、特に断りがない限り、上記の方法で測定したものとする。
また、本発明の板状粒子の平均粒子径（累積５０％）は、２００〜５００ｎｍの範囲にあることが好ましく、２２０〜４００ｎｍの範囲にあることがより好ましい。平均粒子径は、固形分濃度１重量％の水分散液を用いたレーザー回折・散乱法により求められる。ここでは、日機装株式会社マイクロトラックＵＰＡ装置を用いることができる。
また、本発明の板状粒子は、その比表面積（ＳＡ）が１〜３０ｍ2／ｇであることが好ましく、２〜２０ｍ2／ｇであることがより好ましく、３〜１５ｍ2／ｇであることがさらに好ましい。
本発明において、比表面積は、次の方法で測定するものとする。
試料（本発明の板状粒子）０．５ｇを測定セルに取り、窒素３０体積％／ヘリウム７０体積％混合ガス気流中、３００℃で２０分間脱ガス処理を行い、その上で試料を上記混合ガス気流中で液体窒素温度に保ち、窒素を試料に平衡吸着させる。次に、上記混合ガスを流しながら試料温度を徐々に室温まで上昇させ、その間に脱離した窒素の量を検出し、予め作成した検量線により、比表面積を算出する。このようなＢＥＴ比表面積は、公知のＢＥＴ式粉体比表面積測定装置（例えば、ユアサアイオニクス製、型番マルチソーブ１２）を用いて測定することができる。
本発明において比表面積（ＳＡ）は、特に断りがない限り、上記の方法で測定したものとする。
本発明において、比表面積は、次の方法で測定するものとする。
試料（本発明の板状粒子）０．５ｇを測定セルに取り、窒素３０体積％／ヘリウム７０体積％混合ガス気流中、３００℃で２０分間脱ガス処理を行い、その上で試料を上記混合ガス気流中で液体窒素温度に保ち、窒素を試料に平衡吸着させる。次に、上記混合ガスを流しながら試料温度を徐々に室温まで上昇させ、その間に脱離した窒素の量を検出し、予め作成した検量線により、比表面積を算出する。このようなＢＥＴ比表面積は、公知のＢＥＴ式粉体比表面積測定装置（例えば、ユアサアイオニクス製、型番マルチソーブ１２）を用いて測定することができる。
本発明において比表面積（ＳＡ）は、特に断りがない限り、上記の方法で測定したものとする。
本発明の板状粒子は焼成処理を受けているため、無定形となっている。また、本発明の板状粒子が、その表面にセリア粒子を有する場合、ＸＲＤパターンはセリア以外は無定形である。すなわち、セリアのパターンのみが現れ、セリア以外は無定形を現す。板状粒子の結晶構造は、粉体状の板状粒子を乳鉢にて１０分間粉砕し、Ｘ線回折装置（理学電気（株）製、ＲＩＮＴ１４００）を用いて測定したＸＲＤ回折パターンから調べる。
なお、本発明においてＸＲＤ回折パターンは、特に断りがない限り、上記の方法で測定したものとする。
なお、本発明においてＸＲＤ回折パターンは、特に断りがない限り、上記の方法で測定したものとする。
本発明の板状粒子は、そのモル比組成がＡｌ2Ｏ3：Ｎａ2Ｏ：ＳｉＯ2＝１００：１〜１０：２００〜２５０００であり、１００：２〜９：１０００〜２４０００であることが好ましく、１００：４〜８：１００００〜２３８００であることがより好ましい。
本発明の板状粒子は、ゼオライトを含み、更に表面がアルミナ処理されたものであることが好ましい。このような板状粒子は、例えば、本発明の製造方法により得ることができる。
本発明の板状粒子は、その表面にセリア粒子を有することが好ましい。
また、セリア粒子の(１１１)面（２θ：２８度近傍）における結晶子径が１０ｎｍ〜２５ｎｍであることが好ましく、１０〜１５ｎｍであることがより好ましい。
また、本発明の板状粒子がゼオライトおよびセリアを含む場合、ゼオライトとセリアの質量比が１００：１１〜２３０であることが好ましく、１００：５０〜１５０であることがより好ましく、１００：７０〜９０であることがさらに好ましい。
また、セリア粒子の(１１１)面（２θ：２８度近傍）における結晶子径が１０ｎｍ〜２５ｎｍであることが好ましく、１０〜１５ｎｍであることがより好ましい。
また、本発明の板状粒子がゼオライトおよびセリアを含む場合、ゼオライトとセリアの質量比が１００：１１〜２３０であることが好ましく、１００：５０〜１５０であることがより好ましく、１００：７０〜９０であることがさらに好ましい。
上記のようなゼオライトを含み、表面がアルミナ処理され、更にその表面にセリア粒子を有する本発明の板状粒子は、以下に説明する本発明の製造方法によって得ることが好ましい。
＜本発明の製造方法＞
本発明の製造方法が備える工程１〜５について説明する。
本発明の製造方法が備える工程１〜５について説明する。
＜工程１＞
本発明の製造方法が備える工程１では、始めに、板状ゼオライト粒子の分散液Ａを用意する。この板状ゼオライト粒子では、画像解析法で測定された平均長径（Ｄ）が２００〜４００ｎｍであり、好ましくは２４０〜３９０ｎｍである。
また、平均短径（Ｓ）が７０〜３００ｎｍであり、好ましくは８５〜２７０ｎｍであり、より好ましは１００〜２５０ｎｍである。
また、平均厚み（Ｈ）が２０〜１００ｎｍであり、好ましくは３５〜９０ｎｍであり、より好ましくは５０〜８０ｎｍである。
また、平均長径（Ｄ）と平均厚み（Ｈ）との比（Ｄ）／（Ｈ）の値が４〜１０であり、好ましくは４．１５〜９であり、より好ましくは４．３〜８である。
さらに、上記の板状ゼオライト粒子では、平均長径（Ｄ）と平均短径（Ｓ）との比（Ｄ）／（Ｓ）の値が１．２〜１０であることが好ましく、１．３〜６であることがより好ましく、１．４〜４．０であることがさらに好ましい。
本発明の製造方法が備える工程１では、始めに、板状ゼオライト粒子の分散液Ａを用意する。この板状ゼオライト粒子では、画像解析法で測定された平均長径（Ｄ）が２００〜４００ｎｍであり、好ましくは２４０〜３９０ｎｍである。
また、平均短径（Ｓ）が７０〜３００ｎｍであり、好ましくは８５〜２７０ｎｍであり、より好ましは１００〜２５０ｎｍである。
また、平均厚み（Ｈ）が２０〜１００ｎｍであり、好ましくは３５〜９０ｎｍであり、より好ましくは５０〜８０ｎｍである。
また、平均長径（Ｄ）と平均厚み（Ｈ）との比（Ｄ）／（Ｈ）の値が４〜１０であり、好ましくは４．１５〜９であり、より好ましくは４．３〜８である。
さらに、上記の板状ゼオライト粒子では、平均長径（Ｄ）と平均短径（Ｓ）との比（Ｄ）／（Ｓ）の値が１．２〜１０であることが好ましく、１．３〜６であることがより好ましく、１．４〜４．０であることがさらに好ましい。
また、上記の板状ゼオライト粒子は、そのＸＲＤパターンが無定形であることが好ましい。
また、上記の板状ゼオライト粒子は、そのモル比組成がＡｌ2Ｏ3：Ｎａ2Ｏ：ＳｉＯ2＝１００：１〜１０：２００〜２５０００であり、好ましくは１００：１〜８：１０００〜２４５００であり、より好ましくは１００：２〜７：１００００〜２４０００である。
工程１では、上記の板状ゼオライト粒子を水に分散し、板状ゼオライト粒子の分散液Ａを得る。この分散液Ａの固形分濃度は１〜３０重量％であり、好ましくは１．５〜１０重量％であり、より好ましくは２〜６重量％である。
このような板状ゼオライト粒子の分散液Ａを陽イオン処理し、その後にポリ塩化アルミニウムを添加することが好ましい。ここで、陽イオン処理とは、板状ゼオライト粒子の分散液Ａに含まれる陽イオン成分の少なくとも一部を除去する処理である。この処理方法は、従来公知の方法を用いることができ、特に限定されないが、例えば、陽イオン交換樹脂を用いた方法が挙げられる。
上記の陽イオン処理を行った分散液Ａ（以下、精製分散液ともいう）の固形分濃度は、好ましくは１〜３０重量％であり、より好ましくは１．５〜１０重量％であり、さらに好ましくは２〜６重量％である。
上記の陽イオン処理を行った分散液Ａ（以下、精製分散液ともいう）の固形分濃度は、好ましくは１〜３０重量％であり、より好ましくは１．５〜１０重量％であり、さらに好ましくは２〜６重量％である。
工程１では、上記の板状ゼオライト粒子の分散液Ａに、ポリ塩化アルミニウムを添加し、５〜４０℃で混合し、アルミナで処理されたゼオライトを含む分散液Ｂを調製する。このポリ塩化アルミニウムを添加することで、板状ゼオライト粒子の表面にＡｌ2Ｏ3が被覆され、後工程の焼成時における板状ゼオライト粒子同士の焼結を防止することができる。
上記の温度範囲において混合中の上記分散液Ａの温度は、５〜４０℃である。通常は、常温であれば、この温度範囲に含まれる。
上記の温度範囲において混合中の上記分散液Ａの温度は、５〜４０℃である。通常は、常温であれば、この温度範囲に含まれる。
ポリ塩化アルミニウムの添加は、ポリ塩化アルミニウム中のＡｌ2Ｏ3量が、板状ゼオライト粒子の分散液Ａにおける固形分に対して、好ましくは０．００１〜０．１倍、より好ましくは０．００５〜０．０５倍、さらに好ましくは０．０１〜０．０３倍となるように添加する。
このようにして、アルミナで処理されたゼオライトを含む分散液Ｂを調製する。
このようにして、アルミナで処理されたゼオライトを含む分散液Ｂを調製する。
＜工程２＞
本発明の製造方法が備える工程２では、工程１に続いて、分散液Ｂを脱塩素処理して、分散液Ｃを得る。この脱塩素処理により、工程１で添加したポリ塩化アルミニウムにより持ち込まれた塩素を除去することができる。
脱塩素処理は、塩素を除去できる処理であれば特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。例えば、分散液Ｂに陰イオン交換樹脂を添加、混合した後に、陰イオン交換樹脂を分離する方法で行うことができる。
本発明の製造方法が備える工程２では、工程１に続いて、分散液Ｂを脱塩素処理して、分散液Ｃを得る。この脱塩素処理により、工程１で添加したポリ塩化アルミニウムにより持ち込まれた塩素を除去することができる。
脱塩素処理は、塩素を除去できる処理であれば特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。例えば、分散液Ｂに陰イオン交換樹脂を添加、混合した後に、陰イオン交換樹脂を分離する方法で行うことができる。
＜工程３＞
本発明の製造方法が備える工程３では、工程２に続いて、分散液Ｃを中和し、ｐＨを調整して、分散液Ｄを得る。この際、ｐＨ５．５〜１０、好ましくはｐＨ５．８〜９、より好ましくはｐＨ６〜８に調整する。
ｐＨ調整には、例えばアンモニア水溶液や酢酸等の従来公知のｐＨ調整剤を用いることができる。
本発明の製造方法が備える工程３では、工程２に続いて、分散液Ｃを中和し、ｐＨを調整して、分散液Ｄを得る。この際、ｐＨ５．５〜１０、好ましくはｐＨ５．８〜９、より好ましくはｐＨ６〜８に調整する。
ｐＨ調整には、例えばアンモニア水溶液や酢酸等の従来公知のｐＨ調整剤を用いることができる。
＜工程４＞
本発明の製造方法が備える工程４では、工程３に続いて、分散液Ｄを乾燥し、乾燥粉体を得る。
乾燥温度は、８０〜２００℃が好ましく、９０〜１５０℃がより好ましく、１００〜１３０℃がさらに好ましい。また、乾燥時間は、５〜２０時間が好ましく、１０〜１７時間がより好ましく、１２〜１６時間がさらに好ましい。なお、工程４における乾燥方法は、従来公知の方法を用いることができ、特に限定されない。
本発明の製造方法が備える工程４では、工程３に続いて、分散液Ｄを乾燥し、乾燥粉体を得る。
乾燥温度は、８０〜２００℃が好ましく、９０〜１５０℃がより好ましく、１００〜１３０℃がさらに好ましい。また、乾燥時間は、５〜２０時間が好ましく、１０〜１７時間がより好ましく、１２〜１６時間がさらに好ましい。なお、工程４における乾燥方法は、従来公知の方法を用いることができ、特に限定されない。
＜工程５＞
本発明の製造方法が備える工程５では、工程４に続いて、上記の乾燥粉体を焼成し、無定形の板状粒子を得る。焼成方法は特に限定されないが、例えばマッフル炉等を用いた焼成が挙げられる。
焼成温度は３００〜１２００℃であり、好ましくは７００〜１１５０℃であり、より好ましくは９００〜１１００℃である。また、焼成時間は、０．５〜１０時間が好ましく、１．０〜７時間がより好ましく、１．５〜５時間がさらに好ましい。
本発明の製造方法が備える工程５では、工程４に続いて、上記の乾燥粉体を焼成し、無定形の板状粒子を得る。焼成方法は特に限定されないが、例えばマッフル炉等を用いた焼成が挙げられる。
焼成温度は３００〜１２００℃であり、好ましくは７００〜１１５０℃であり、より好ましくは９００〜１１００℃である。また、焼成時間は、０．５〜１０時間が好ましく、１．０〜７時間がより好ましく、１．５〜５時間がさらに好ましい。
このような本発明の製造方法によって、ゼオライトを含み、更に表面がアルミナ処理された本発明の板状粒子を得ることができる。
本発明の製造方法は、上記の工程２および工程３の間に、下記の工程αおよび工程βを含むことが好ましい。工程αおよび工程βを含むことで、ゼオライトを含み、表面がアルミナ処理され、更にその表面にセリア粒子を有する板状粒子を得ることができる。
工程αおよび工程βを、以下に説明する。
工程αおよび工程βを、以下に説明する。
＜工程α＞
工程αでは、上記の工程２で得られた分散液Ｃに硝酸セリウム水溶液を、逐次添加又は連続添加することにより、板状ゼオライト及び水酸化セリウム粒子を含む分散液αを調製する。硝酸セリウム水溶液は、分散液Ｃの固形分に対し、硝酸セリウム量を好ましくは０．１〜２．０倍、より好ましくは０．２〜１．０倍、さらに好ましくは０．３〜０．５倍となるよう添加する。
この際、分散液Ｃの温度を、５〜９８℃、好ましくは３０〜６０℃、より好ましくは４０〜５０℃に維持しながら、硝酸セリウム水溶液を添加する。また、アルカリ添加により、分散液ＣのｐＨを６〜１０、好ましくは７〜９．５、より好ましくは７．８〜７．９に維持しながら、硝酸セリウム水溶液を添加する。
工程αでは、上記の工程２で得られた分散液Ｃに硝酸セリウム水溶液を、逐次添加又は連続添加することにより、板状ゼオライト及び水酸化セリウム粒子を含む分散液αを調製する。硝酸セリウム水溶液は、分散液Ｃの固形分に対し、硝酸セリウム量を好ましくは０．１〜２．０倍、より好ましくは０．２〜１．０倍、さらに好ましくは０．３〜０．５倍となるよう添加する。
この際、分散液Ｃの温度を、５〜９８℃、好ましくは３０〜６０℃、より好ましくは４０〜５０℃に維持しながら、硝酸セリウム水溶液を添加する。また、アルカリ添加により、分散液ＣのｐＨを６〜１０、好ましくは７〜９．５、より好ましくは７．８〜７．９に維持しながら、硝酸セリウム水溶液を添加する。
＜工程β＞
工程βでは、工程αで得た板状ゼオライト及び水酸化セリウム粒子を含む分散液Ｃの温度を、５〜９８℃で熟成する。この際、熟成温度は、７０〜９７℃であることが好ましく、９０〜９５℃であることがより好ましい。また、熟成時間は１〜１０時間であることが好ましく、１．５〜８時間であることがより好ましく、２〜６時間であることがさらに好ましい。工程βでは、分散液Ｃを撹拌しながら熟成することが好ましい。
工程βでは、工程αで得た板状ゼオライト及び水酸化セリウム粒子を含む分散液Ｃの温度を、５〜９８℃で熟成する。この際、熟成温度は、７０〜９７℃であることが好ましく、９０〜９５℃であることがより好ましい。また、熟成時間は１〜１０時間であることが好ましく、１．５〜８時間であることがより好ましく、２〜６時間であることがさらに好ましい。工程βでは、分散液Ｃを撹拌しながら熟成することが好ましい。
このようにして、板状ゼオライト及び水酸化セリウム粒子を含む、熟成させた分散液βが得られ、続けて上記の工程３において、この分散液βを中和する。
本発明の製造方法では、工程３の前に、この分散液βを洗浄することが好ましい。洗浄方法は、従来公知の方法を用いることができ、例えば、限外ろ過膜を用いて、イオン交換水を補給しながら洗浄する方法が挙げられる。
本発明の製造方法では、工程３の前に、この分散液βを洗浄することが好ましい。洗浄方法は、従来公知の方法を用いることができ、例えば、限外ろ過膜を用いて、イオン交換水を補給しながら洗浄する方法が挙げられる。
上記工程２および工程３の間に、上記工程αおよび工程βを含む本発明の製造方法によって、ゼオライトを含み、表面がアルミナ処理され、更にその表面にセリア粒子を有する本発明の板状粒子を得ることができる。
＜研磨用組成物＞
本発明の板状粒子を溶媒に分散させた液体（以下では「本発明の研磨用組成物」ともいう）は、研磨材として好ましく用いることができる。
本発明の板状粒子を溶媒に分散させた液体（以下では「本発明の研磨用組成物」ともいう）は、研磨材として好ましく用いることができる。
本発明の研磨用組成物は半導体基板などを研磨する際の研磨速度が高く、また研磨時に研磨面のキズ（スクラッチ）が少ないなどの効果に優れている。
本発明の研磨用組成物は、分散溶媒として、水及び／又は有機溶媒を含む。この分散溶媒として、例えば純水、超純水、イオン交換水のような水を用いることが好ましい。さらに、本発明の研磨用組成物は、添加剤として、研磨促進剤、界面活性剤、複素環化合物、ｐＨ調整剤及びｐＨ緩衝剤からなる群より選ばれる１種以上を含んでいてもよい。
＜研磨促進剤＞
本発明に係る研磨用組成物には、被研磨材の種類によっても異なるが、必要に応じて従来公知の研磨促進剤を使用することができる。この様な例としては、過酸化水素、過酢酸、過酸化尿素などおよびこれらの混合物を挙げることができる。このような過酸化水素等の研磨促進剤を含む研磨用組成物を用いると、被研磨材が金属の場合には効果的に研磨速度を向上させることができる。
本発明に係る研磨用組成物には、被研磨材の種類によっても異なるが、必要に応じて従来公知の研磨促進剤を使用することができる。この様な例としては、過酸化水素、過酢酸、過酸化尿素などおよびこれらの混合物を挙げることができる。このような過酸化水素等の研磨促進剤を含む研磨用組成物を用いると、被研磨材が金属の場合には効果的に研磨速度を向上させることができる。
研磨促進剤の別の例としては、硫酸、硝酸、リン酸、シュウ酸、フッ酸等の酸、あるいはこれら酸のナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩およびこれらの混合物などを挙げることができる。これらの研磨促進剤を含む研磨用組成物の場合、複合成分からなる被研磨材を研磨する際に、被研磨材の特定の成分についての研磨速度を促進することにより、最終的に平坦な研磨面を得ることができる。
本発明に係る研磨用組成物が研磨促進剤を含有する場合、その含有量としては、０．１〜１０重量％であることが好ましく、０．５〜５重量％であることがより好ましい。
＜界面活性剤及び／又は親水性化合物＞
研磨用組成物の分散性や安定性を向上させるためにカチオン系、アニオン系、ノニオン系、両性系の界面活性剤及び／又は親水性化合物を添加することができる。界面活性剤と親水性化合物は、いずれも被研磨面への接触角を低下させる作用を有し、均一な研磨を促す作用を有する。界面活性剤または親水性化合物としては、例えば、以下の群から選ばれるものを使用することができる。
研磨用組成物の分散性や安定性を向上させるためにカチオン系、アニオン系、ノニオン系、両性系の界面活性剤及び／又は親水性化合物を添加することができる。界面活性剤と親水性化合物は、いずれも被研磨面への接触角を低下させる作用を有し、均一な研磨を促す作用を有する。界面活性剤または親水性化合物としては、例えば、以下の群から選ばれるものを使用することができる。
陰イオン系界面活性剤として、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、リン酸エステル塩が挙げられ、カルボン酸塩として、石鹸、Ｎ−アシルアミノ酸塩、ポリオキシエチレンまたはポリオキシプロピレンアルキルエーテルカルボン酸塩、アシル化ペプチド；スルホン酸塩として、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼン及びアルキルナフタレンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸塩、スルホコハク酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、Ｎ−アシルスルホン酸塩；硫酸エステル塩として、硫酸化油、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレン又はポリオキシプロピレンアルキルアリルエーテル硫酸塩、アルキルアミド硫酸塩；リン酸エステル塩として、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレン又はポリオキシプロピレンアルキルアリルエーテルリン酸塩を挙げることができる。
陽イオン系界面活性剤として、脂肪族アミン塩、脂肪族４級アンモニウム塩、塩化ベンザルコニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ピリジニウム塩、イミダゾリニウム塩；両性系界面活性剤として、カルボキシベタイン型、スルホベタイン型、アミノカルボン酸塩、イミダゾリニウムベタイン、レシチン、アルキルアミンオキサイドを挙げることができる。
非イオン系界面活性剤として、エーテル型、エーテルエステル型、エステル型、含窒素型が挙げられ、エーテル型として、ポリオキシエチレンアルキルおよびアルキルフェニルエーテル、アルキルアリルホルムアルデヒド縮合ポリオキシエチレンエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテルが挙げられ、エーテルエステル型として、グリセリンエステルのポリオキシエチレンエーテル、ソルビタンエステルのポリオキシエチレンエーテル、ソルビトールエステルのポリオキシエチレンエーテル、エステル型として、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、グリセリンエステル、ポリグリセリンエステル、ソルビタンエステル、プロピレングリコールエステル、ショ糖エステル、含窒素型として、脂肪酸アルカノールアミド、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンアルキルアミド等が例示される。その他に、フッ素系界面活性剤などが挙げられる。
界面活性剤としては陰イオン系界面活性剤もしくは非イオン系界面活性剤が好ましく、また、塩としては、アンモニウム塩、カリウム塩、ナトリウム塩等が挙げられ、特にアンモニウム塩およびカリウム塩が好ましい。
さらに、その他の界面活性剤、親水性化合物等としては、グリセリンエステル、ソルビタンエステルおよびアラニンエチルエステル等のエステル；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリエチレングリコールアルキルエーテル、ポリエチレングリコールアルケニルエーテル、アルキルポリエチレングリコール、アルキルポリエチレングリコールアルキルエーテル、アルキルポリエチレングリコールアルケニルエーテル、アルケニルポリエチレングリコール、アルケニルポリエチレングリコールアルキルエーテル、アルケニルポリエチレングリコールアルケニルエーテル、ポリプロピレングリコールアルキルエーテル、ポリプロピレングリコールアルケニルエーテル、アルキルポリプロピレングリコール、アルキルポリプロピレングリコールアルキルエーテル、アルキルポリプロピレングリコールアルケニルエーテル、アルケニルポリプロピレングリコール等のエーテル；アルギン酸、ペクチン酸、カルボキシメチルセルロース、カードラン及びプルラン等の多糖類；グリシンアンモニウム塩及びグリシンナトリウム塩等のアミノ酸塩；ポリアスパラギン酸、ポリグルタミン酸、ポリリシン、ポリリンゴ酸、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸ナトリウム塩、ポリアミド酸、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリフマル酸、ポリ（ｐ−スチレンカルボン酸）、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、アミノポリアクリルアミド、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸ナトリウム塩、ポリアミド酸、ポリアミド酸アンモニウム塩、ポリアミド酸ナトリウム塩及びポリグリオキシル酸等のポリカルボン酸及びその塩；ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン及びポリアクロレイン等のビニル系ポリマ；メチルタウリン酸アンモニウム塩、メチルタウリン酸ナトリウム塩、硫酸メチルナトリウム塩、硫酸エチルアンモニウム塩、硫酸ブチルアンモニウム塩、ビニルスルホン酸ナトリウム塩、１−アリルスルホン酸ナトリウム塩、２−アリルスルホン酸ナトリウム塩、メトキシメチルスルホン酸ナトリウム塩、エトキシメチルスルホン酸アンモニウム塩、３−エトキシプロピルスルホン酸ナトリウム塩等のスルホン酸及びその塩；プロピオンアミド、アクリルアミド、メチル尿素、ニコチンアミド、コハク酸アミド及びスルファニルアミド等のアミド等を挙げることができる。
なお、適用する被研磨基材がガラス基板等である場合は何れの界面活性剤であっても好適に使用できるが、半導体集積回路用シリコン基板などの場合であって、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはハロゲン化物等による汚染の影響を嫌う場合にあっては、酸もしくはそのアンモニウム塩系の界面活性剤を使用することが望ましい。
本発明に係る研磨用組成物が界面活性剤及び／又は親水性化合物を含有する場合、その含有量は、総量として、研磨用組成物の１Ｌ中、０．００１〜１０ｇとすることが好ましく、０．０１〜５ｇとすることがより好ましく０．１〜３ｇとすることが特に好ましい。
界面活性剤及び／又は親水性化合物の含有量は、充分な効果を得る上で、研磨用組成物の１Ｌ中、０．００１ｇ以上が好ましく、研磨速度低下防止の点から１０ｇ以下が好ましい。
界面活性剤または親水性化合物は１種のみでもよいし、２種以上を使用してもよく、異なる種類のものを併用することもできる。
＜複素環化合物＞
本発明の研磨用組成物については、被研磨基材に金属が含まれる場合に、金属に不動態層または溶解抑制層を形成させて、被研磨基材の侵食を抑制する目的で、複素環化合物を含有させても構わない。ここで、「複素環化合物」とはヘテロ原子を１個以上含んだ複素環を有する化合物である。ヘテロ原子とは、炭素原子、又は水素原子以外の原子を意味する。複素環とはヘテロ原子を少なくとも一つ持つ環状化合物を意味する。ヘテロ原子は複素環の環系の構成部分を形成する原子のみを意味し、環系に対して外部に位置していたり、少なくとも一つの非共役単結合により環系から分離していたり、環系のさらなる置換基の一部分であるような原子は意味しない。ヘテロ原子として好ましくは、窒素原子、硫黄原子、酸素原子、セレン原子、テルル原子、リン原子、ケイ素原子、及びホウ素原子などを挙げることができるがこれらに限定されるものではない。複素環化合物の例として、イミダゾール、ベンゾトリアゾール、ベンゾチアゾール、テトラゾールなどを用いることができる。より具体的には、１，２，３，４−テトラゾール、５−アミノ−１，２，３，４−テトラゾール、５−メチル−１，２，３，４−テトラゾール、１，２，３−トリアゾール、４−アミノ−１，２，３−トリアゾール、４，５−ジアミノ−１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、３−アミノ１，２，４−トリアゾール、３，５−ジアミノ−１，２，４−トリアゾールなどを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
本発明の研磨用組成物については、被研磨基材に金属が含まれる場合に、金属に不動態層または溶解抑制層を形成させて、被研磨基材の侵食を抑制する目的で、複素環化合物を含有させても構わない。ここで、「複素環化合物」とはヘテロ原子を１個以上含んだ複素環を有する化合物である。ヘテロ原子とは、炭素原子、又は水素原子以外の原子を意味する。複素環とはヘテロ原子を少なくとも一つ持つ環状化合物を意味する。ヘテロ原子は複素環の環系の構成部分を形成する原子のみを意味し、環系に対して外部に位置していたり、少なくとも一つの非共役単結合により環系から分離していたり、環系のさらなる置換基の一部分であるような原子は意味しない。ヘテロ原子として好ましくは、窒素原子、硫黄原子、酸素原子、セレン原子、テルル原子、リン原子、ケイ素原子、及びホウ素原子などを挙げることができるがこれらに限定されるものではない。複素環化合物の例として、イミダゾール、ベンゾトリアゾール、ベンゾチアゾール、テトラゾールなどを用いることができる。より具体的には、１，２，３，４−テトラゾール、５−アミノ−１，２，３，４−テトラゾール、５−メチル−１，２，３，４−テトラゾール、１，２，３−トリアゾール、４−アミノ−１，２，３−トリアゾール、４，５−ジアミノ−１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、３−アミノ１，２，４−トリアゾール、３，５−ジアミノ−１，２，４−トリアゾールなどを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
本発明に係る研磨用組成物に複素環化合物を配合する場合の含有量については、０．００１〜１．０重量％であることが好ましく、０．００１〜０．７重量％であることがより好ましく、０．００２〜０．４重量％であることがさらに好ましい。
＜ｐＨ調整剤＞
上記各添加剤の効果を高めるためなどに必要に応じて酸または塩基を添加して研磨用組成物のｐＨを調節することができる。
上記各添加剤の効果を高めるためなどに必要に応じて酸または塩基を添加して研磨用組成物のｐＨを調節することができる。
研磨用組成物をｐＨ７以上に調整するときは、ｐＨ調整剤として、アルカリ性のものを使用する。望ましくは、水酸化ナトリウム、アンモニア水、炭酸アンモニウム、エチルアミン、メチルアミン、トリエチルアミン、テトラメチルアミンなどのアミンが使用される。
研磨用組成物をｐＨ７未満に調整するときは、ｐＨ調整剤として、酸性のものが使用される。例えば、乳酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、グリセリン酸などのヒドロキシ酸類が使用される。
＜ｐＨ緩衝剤＞
研磨用組成物のｐＨ値を一定に保持するために、ｐＨ緩衝剤を使用しても構わない。ｐＨ緩衝剤としては、例えば、リン酸２水素アンモニウム、リン酸水素２アンモニウム、４ホウ酸アンモ四水和水などのリン酸塩及びホウ酸塩または有機酸などを使用することができる。
研磨用組成物のｐＨ値を一定に保持するために、ｐＨ緩衝剤を使用しても構わない。ｐＨ緩衝剤としては、例えば、リン酸２水素アンモニウム、リン酸水素２アンモニウム、４ホウ酸アンモ四水和水などのリン酸塩及びホウ酸塩または有機酸などを使用することができる。
また、本発明の研磨用組成物の分散溶媒として、例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、メチルイソカルビノールなどのアルコール類；アセトン、２−ブタノン、エチルアミルケトン、ジアセトンアルコール、イソホロン、シクロヘキサノンなどのケトン類；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドなどのアミド類；ジエチルエーテル、イソプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、１，４−ジオキサン、３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピランなどのエーテル類；２−メトキシエタノール、２−エトキシエタノール、２−ブトキシエタノール、エチレングリコールジメチルエーテルなどのグリコールエーテル類；２−メトキシエチルアセテート、２−エトキシエチルアセテート、２−ブトキシエチルアセテートなどのグリコールエーテルアセテート類；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸イソブチル、酢酸アミル、乳酸エチル、エチレンカーボネートなどのエステル類；ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類；ヘキサン、ヘプタン、イソオクタン、シクロヘキサンなどの脂肪族炭化水素類；塩化メチレン、１，２−ジクロルエタン、ジクロロプロパン、クロルベンゼンなどのハロゲン化炭化水素類；ジメチルスルホキシドなどのスルホキシド類；Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−オクチル−２−ピロリドンなどのピロリドン類などの有機溶媒を用いることができる。これらを水と混合して用いてもよい。
本発明の研磨用組成物に含まれる固形分濃度は０．３〜５０重量％の範囲にあることが好ましい。この固形分濃度が低すぎると研磨速度が低下する可能性がある。逆に固形分濃度が高すぎても研磨速度はそれ以上向上する場合は少ないので、不経済となり得る。
本発明の研磨用組成物に無機酸化物粒子を加えると、Ｒａが向上する傾向があるので好ましい。ここで無機酸化物微粒子を本発明の板状粒子に対して（すなわち、無機酸化物微粒子の重量／（無機酸化物微粒子の重量＋本発明の板状粒子の重量）×１００が）、５〜２０重量％となるように含有させると、Ｒａがより向上する傾向があるのでより好ましい。
また、本発明の板状粒子と同等の大きさの無機酸化物微粒子を用いると、Ｒａがさらに向上する傾向があるので好ましい。この無機酸化物粒子として、例えばシリカ、セリアが挙げられる。
また、本発明の板状粒子と同等の大きさの無機酸化物微粒子を用いると、Ｒａがさらに向上する傾向があるので好ましい。この無機酸化物粒子として、例えばシリカ、セリアが挙げられる。
本発明の研磨用組成物（研磨用スラリー）を調製する際、通常は本発明の板状粒子を解砕し、所望の粒子径範囲の板状粒子を研磨用組成物の原料として使用する。典型的には、本発明の板状粒子を湿式粉砕し、得られたスラリーを遠心分離処理し、研磨用組成物とすることができる。
また、本発明の研磨用組成物は、前述の板状粒子と、この板状粒子を分散させる溶媒とを備えている。板状粒子は被研磨面と面接触しているので接触面積が大きく、１部分に研磨圧力が集中する事がないため研磨速度が向上し、且つ被研磨面の表面粗さも良好になる。
以下、本発明の板状粒子の製造方法について具体的に説明する。
［実施例１］
板状研磨材の製造
（板状粒子の調製）
はじめに、ＳｉＯ2換算での濃度２．２重量％の板状ゼオライト分散液Ａを用意する。ここで、板状ゼオライト分散液Ａに含まれる板状ゼオライト粒子は、平均長径２５０ｎｍ、平均短径１００ｎｍ、平均厚み５０ｎｍ、表面電位−４７．４ｍＶである。また、板状ゼオライト分散液Ａの液組成は、固形分濃度２．２％：Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％である。この板状ゼオライトの分散液Ａ６８１８．２ｇに陽イオン交換樹脂（ＲＯＨＭＨＡＲＳ製：デュオライト）１５０ｇを混合し、０．５時間撹拌する。陽イオン交換樹脂を分離すると、板状ゼオライトの精製分散液６８１８．２ｇが得られる。この精製分散液は固形分濃度２．２％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）であり、精製分散液のｐＨは３．７、電導度は１４９．４μＳｅｃ／ｃｍである。板状ゼオライトのモル比組成は、０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2である。
板状研磨材の製造
（板状粒子の調製）
はじめに、ＳｉＯ2換算での濃度２．２重量％の板状ゼオライト分散液Ａを用意する。ここで、板状ゼオライト分散液Ａに含まれる板状ゼオライト粒子は、平均長径２５０ｎｍ、平均短径１００ｎｍ、平均厚み５０ｎｍ、表面電位−４７．４ｍＶである。また、板状ゼオライト分散液Ａの液組成は、固形分濃度２．２％：Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％である。この板状ゼオライトの分散液Ａ６８１８．２ｇに陽イオン交換樹脂（ＲＯＨＭＨＡＲＳ製：デュオライト）１５０ｇを混合し、０．５時間撹拌する。陽イオン交換樹脂を分離すると、板状ゼオライトの精製分散液６８１８．２ｇが得られる。この精製分散液は固形分濃度２．２％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）であり、精製分散液のｐＨは３．７、電導度は１４９．４μＳｅｃ／ｃｍである。板状ゼオライトのモル比組成は、０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2である。
この精製分散液６８１８．２ｇにポリ塩化アルミニウム（多木化学製：タキバイン＃１０００、Ａｌ2Ｏ3濃度２３．５５重量％）１５．２ｇを添加し、常温で０．５時間撹拌する。このＰＡＣ処理により、板状ゼオライトの表面にＡｌ2Ｏ3が被覆される。板状ゼオライトの表面をＡｌ2Ｏ3で被覆することにより、後工程の焼成時に板状ゼオライト同士が焼結することが防止できる。このように、ＰＡＣ処理された板状ゼオライトの分散液Ｂ６８３３．４ｇが得られる。ここで、板状ゼオライトのモル比組成は、０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2であり、分散液Ｂは、固形分濃度２．３％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．１１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）である。また、この分散液ＢのｐＨは３．６、電導度は０．４７３ｍＳ／ｃｍである。
次いで、ポリ塩化アルミニウムにより持ち込まれた塩素を除去する。すなわち、ＰＡＣ処理された板状ゼオライトの分散液Ｂ６８３３．４ｇに陰イオン交換樹脂（三菱化学製：ＳＵＮＮＵＰ−Ｃ）１３５ｇを混合し、０．５時間撹拌する。その後、陰イオン交換樹脂を分離して分散液Ｃとなる。分散液Ｃは固形分濃度２．３％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．１１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）である。分散液Ｃに含まれる板状ゼオライトのモル比組成は、０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2であり、板状ゼオライトは脱塩されている。分散液ＣのｐＨは４．９であり、電導度は５．０２μＳ／ｃｍである。
次いで、ｐＨが６．０になるように分散液Ｃに濃度３重量％のアンモニア水溶液を添加する。この分散液Ｄを１２０℃で１５時間乾燥して、板状ゼオライトの乾燥粉１７６．３ｇを得る。
ついで、この乾燥粉１７６．３ｇをマッフル炉にて１０００℃で２時間焼成して１４２．６ｇ板状粒子焼成品を得る。板状粒子焼成品のモル比組成は０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2であり、Ｘ線回折で無定形であった。
ついで、この乾燥粉１７６．３ｇをマッフル炉にて１０００℃で２時間焼成して１４２．６ｇ板状粒子焼成品を得る。板状粒子焼成品のモル比組成は０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2であり、Ｘ線回折で無定形であった。
（板状粒子を含む研磨用スラリーの作製）
この板状粒子焼成品１４２．６ｇと純水４８８．４ｇを混合して、固形分濃度２２．７％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１．１重量％、ＳｉＯ2濃度２１．６重量％）の懸濁液を得る。カンペ社製卓上サンドミルとシンマルエンタープライゼス社製のガラスビーズ０．５ｍｍφを用いて、この懸濁液を１８０分間粉砕する。
この懸濁液からビーズを分離し、得られた板状粒子の分散液Ｅを遠心分離機（日立製作所（株）製：高速冷却遠心機）により、１５８０Ｇで３分間分離して固形分濃度１０．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００３重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．４８重量％、ＳｉＯ2濃度９．５重量％)の板状粒子の分散液Ｆ１０５０ｇが得られる。この分散液Ｆを凍結乾燥して得られる板状粒子の物性は、比表面積１４ｍ2／ｇ、Ｘ線回折で無定形であった。また、板状粒子の平均長径は２５０ｎｍ、平均短径は１００ｎｍ、平均厚みは５０ｎｍである。さらに、分散液Ｆの固形分濃度を１重量％に調整し、日機装株式会社マイクロトラックＵＰＡ装置を用いてレーザー回折・散乱法によって平均粒子径（累積５０％）を求めたところ、２４５．８ｎｍであった。
この板状粒子焼成品１４２．６ｇと純水４８８．４ｇを混合して、固形分濃度２２．７％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１．１重量％、ＳｉＯ2濃度２１．６重量％）の懸濁液を得る。カンペ社製卓上サンドミルとシンマルエンタープライゼス社製のガラスビーズ０．５ｍｍφを用いて、この懸濁液を１８０分間粉砕する。
この懸濁液からビーズを分離し、得られた板状粒子の分散液Ｅを遠心分離機（日立製作所（株）製：高速冷却遠心機）により、１５８０Ｇで３分間分離して固形分濃度１０．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００３重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．４８重量％、ＳｉＯ2濃度９．５重量％)の板状粒子の分散液Ｆ１０５０ｇが得られる。この分散液Ｆを凍結乾燥して得られる板状粒子の物性は、比表面積１４ｍ2／ｇ、Ｘ線回折で無定形であった。また、板状粒子の平均長径は２５０ｎｍ、平均短径は１００ｎｍ、平均厚みは５０ｎｍである。さらに、分散液Ｆの固形分濃度を１重量％に調整し、日機装株式会社マイクロトラックＵＰＡ装置を用いてレーザー回折・散乱法によって平均粒子径（累積５０％）を求めたところ、２４５．８ｎｍであった。
ついで、板状粒子の分散液Ｆ１０５０ｇをロータリーエバポレーター（ＥＹＥＬＡ社製）により濃縮して、固形分濃度２３．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００７重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１．１重量％、ＳｉＯ2濃度２１．９重量％）の分散液Ｇ４５６ｇを得る。
この分散液Ｇ４５６ｇに、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加え、固形分濃度９．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００３重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．４重量％、ＳｉＯ2濃度８．６重量％)、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを作製する。
この分散液Ｇ４５６ｇに、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加え、固形分濃度９．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００３重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．４重量％、ＳｉＯ2濃度８．６重量％)、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを作製する。
（被研磨基板）
被研磨基板には、６５ｍｍφの強化ガラス製のハードディスク用ガラス基板を用いる。このハードディスク用ガラス基板は、一次研磨済みであり、表面粗さは最大で０．２１μｍである。
被研磨基板には、６５ｍｍφの強化ガラス製のハードディスク用ガラス基板を用いる。このハードディスク用ガラス基板は、一次研磨済みであり、表面粗さは最大で０．２１μｍである。
（研磨試験）
上記被研磨基板を、研磨パッド（ロデール社製：アポロン）を装着した研磨装置（ナノファクター社製：ＮＦ３００）にセットし、基板荷重０．１８ＭＰａ、テーブル回転速度３０ｒｐｍで研磨用スラリーを２０ｇ／分の速度で１０分間供給して研磨を行った。
研磨前後の被研磨基材の重量変化を求めて研磨速度を計算する。
また、研磨後の表面の平滑性を原子間力顕微鏡（日立ハイテクサイエンス社製）で測定する。
実施例１研磨材の評価結果を表１に示す。表１には後述する実施例２等や比較例による研磨材の評価結果も示す。表１中の研磨レート比とは、後述する比較例１の研磨速度を１としたときの、研磨速度の比率である。
上記被研磨基板を、研磨パッド（ロデール社製：アポロン）を装着した研磨装置（ナノファクター社製：ＮＦ３００）にセットし、基板荷重０．１８ＭＰａ、テーブル回転速度３０ｒｐｍで研磨用スラリーを２０ｇ／分の速度で１０分間供給して研磨を行った。
研磨前後の被研磨基材の重量変化を求めて研磨速度を計算する。
また、研磨後の表面の平滑性を原子間力顕微鏡（日立ハイテクサイエンス社製）で測定する。
実施例１研磨材の評価結果を表１に示す。表１には後述する実施例２等や比較例による研磨材の評価結果も示す。表１中の研磨レート比とは、後述する比較例１の研磨速度を１としたときの、研磨速度の比率である。
以下に、実施例１とは異なる研磨粒子を用いた実施例と比較例を説明する。なお、実施例１と重複する説明は適宜省略する。
［実施例１−２］
板状研磨材の製造
（板状粒子の調製）
はじめに、ＳｉＯ2換算での濃度２．２重量％の板状ゼオライト分散液Ａを用意する。ここで、板状ゼオライト分散液Ａに含まれる板状ゼオライト粒子は、平均長径３８０ｎｍ、平均短径１００ｎｍ、平均厚み５０ｎｍ、表面電位−４７．６ｍＶである。また、板状ゼオライト分散液Ａの液組成は、固形分濃度２．２％：Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％である。この板状ゼオライトの分散液Ａ６８１８．２ｇに陽イオン交換樹脂（ＲＯＨＭＨＡＲＳ製：デュオライト）１５０ｇを混合し、０．５時間撹拌する。陽イオン交換樹脂を分離すると、板状ゼオライトの精製分散液６８１８．２ｇが得られる。この精製分散液は固形分濃度２．２％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）であり、精製分散液のｐＨは３．６、電導度は１５０．０μＳｅｃ／ｃｍである。板状ゼオライトのモル比組成は、０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2である。
板状研磨材の製造
（板状粒子の調製）
はじめに、ＳｉＯ2換算での濃度２．２重量％の板状ゼオライト分散液Ａを用意する。ここで、板状ゼオライト分散液Ａに含まれる板状ゼオライト粒子は、平均長径３８０ｎｍ、平均短径１００ｎｍ、平均厚み５０ｎｍ、表面電位−４７．６ｍＶである。また、板状ゼオライト分散液Ａの液組成は、固形分濃度２．２％：Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％である。この板状ゼオライトの分散液Ａ６８１８．２ｇに陽イオン交換樹脂（ＲＯＨＭＨＡＲＳ製：デュオライト）１５０ｇを混合し、０．５時間撹拌する。陽イオン交換樹脂を分離すると、板状ゼオライトの精製分散液６８１８．２ｇが得られる。この精製分散液は固形分濃度２．２％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）であり、精製分散液のｐＨは３．６、電導度は１５０．０μＳｅｃ／ｃｍである。板状ゼオライトのモル比組成は、０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2である。
この精製分散液６８１８．２ｇにポリ塩化アルミニウム（多木化学製：タキバイン＃１０００、Ａｌ2Ｏ3濃度２３．５５重量％）１５．２ｇを添加し、常温で０．５時間撹拌する。このＰＡＣ処理により、板状ゼオライトの表面にＡｌ2Ｏ3が被覆される。板状ゼオライトの表面をＡｌ2Ｏ3で被覆することにより、後工程の焼成時に板状ゼオライト同士が焼結することが防止できる。このように、ＰＡＣ処理された板状ゼオライトの分散液Ｂ６８３３．４ｇが得られる。ここで、板状ゼオライトのモル比組成は、０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2であり、分散液Ｂは、固形分濃度２．３％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．１１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）である。また、この分散液ＢのｐＨは３．６、電導度は０．４８４ｍＳ／ｃｍである。
次いで、ポリ塩化アルミニウムにより持ち込まれた塩素を除去する。すなわち、ＰＡＣ処理された板状ゼオライトの分散液Ｂ６８３３．４ｇに陰イオン交換樹脂（三菱化学製：ＳＵＮＮＵＰ−Ｃ）１３５ｇを混合し、０．５時間撹拌する。その後、陰イオン交換樹脂を分離して分散液Ｃとなる。分散液Ｃは固形分濃度２．３％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．１１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）である。分散液Ｃに含まれる板状ゼオライトのモル比組成は、０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2であり、板状ゼオライトは脱塩されている。分散液ＣのｐＨは５．０であり、電導度は５．２２μＳ／ｃｍである。
次いで、ｐＨが６．０になるように分散液Ｃに濃度３重量％のアンモニア水溶液を添加する。この分散液Ｄを１２０℃で１５時間乾燥して、板状ゼオライトの乾燥粉１７６．３ｇを得る。
ついで、この乾燥粉１７６．３ｇをマッフル炉にて１０００℃で２時間焼成して１４２．６ｇ板状粒子焼成品を得る。板状粒子焼成品のモル比組成は０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2であり、Ｘ線回折で無定形であった。
ついで、この乾燥粉１７６．３ｇをマッフル炉にて１０００℃で２時間焼成して１４２．６ｇ板状粒子焼成品を得る。板状粒子焼成品のモル比組成は０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2であり、Ｘ線回折で無定形であった。
（板状粒子を含む研磨用スラリーの作製）
この板状粒子焼成品１４２．６ｇと純水４８８．４ｇを混合して、固形分濃度２２．７％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１．１重量％、ＳｉＯ2濃度２１．６重量％）の懸濁液を得る。カンペ社製卓上サンドミルとシンマルエンタープライゼス社製のガラスビーズ０．５ｍｍφを用いて、この懸濁液を１８０分間粉砕する。
この懸濁液からビーズを分離し、得られた板状粒子の分散液Ｅを遠心分離機（日立製作所（株）製：高速冷却遠心機）により、１５８０Ｇで３分間分離して固形分濃度１０．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００３重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．４８重量％、ＳｉＯ2濃度９．５重量％)の板状粒子の分散液Ｆ１０５０ｇが得られる。この分散液Ｆを凍結乾燥して得られる板状粒子の物性は、比表面積９ｍ2／ｇ、Ｘ線回折で無定形であった。また、板状粒子の平均長径は３８０ｎｍ、平均短径は１００ｎｍ、平均厚みは５０ｎｍである。さらに、分散液Ｆの固形分濃度を１重量％に調整し、日機装株式会社マイクロトラックＵＰＡ装置を用いてレーザー回折・散乱法によって平均粒子径（累積５０％）を求めたところ、３７０．３ｎｍであった。
この板状粒子焼成品１４２．６ｇと純水４８８．４ｇを混合して、固形分濃度２２．７％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１．１重量％、ＳｉＯ2濃度２１．６重量％）の懸濁液を得る。カンペ社製卓上サンドミルとシンマルエンタープライゼス社製のガラスビーズ０．５ｍｍφを用いて、この懸濁液を１８０分間粉砕する。
この懸濁液からビーズを分離し、得られた板状粒子の分散液Ｅを遠心分離機（日立製作所（株）製：高速冷却遠心機）により、１５８０Ｇで３分間分離して固形分濃度１０．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００３重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．４８重量％、ＳｉＯ2濃度９．５重量％)の板状粒子の分散液Ｆ１０５０ｇが得られる。この分散液Ｆを凍結乾燥して得られる板状粒子の物性は、比表面積９ｍ2／ｇ、Ｘ線回折で無定形であった。また、板状粒子の平均長径は３８０ｎｍ、平均短径は１００ｎｍ、平均厚みは５０ｎｍである。さらに、分散液Ｆの固形分濃度を１重量％に調整し、日機装株式会社マイクロトラックＵＰＡ装置を用いてレーザー回折・散乱法によって平均粒子径（累積５０％）を求めたところ、３７０．３ｎｍであった。
ついで、板状粒子の分散液Ｆ１０５０ｇをロータリーエバポレーター（ＥＹＥＬＡ社製）により濃縮して、固形分濃度２３．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００７重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１．１重量％、ＳｉＯ2濃度２１．９重量％）の分散液Ｇ４５６ｇを得る。
この分散液Ｇ４５６ｇに、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加え、固形分濃度９．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００３重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．４重量％、ＳｉＯ2濃度８．６重量％)、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを作製する。
以降、実施例１と同様に評価を行った。表１に結果を示す。
この分散液Ｇ４５６ｇに、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加え、固形分濃度９．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００３重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．４重量％、ＳｉＯ2濃度８．６重量％)、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを作製する。
以降、実施例１と同様に評価を行った。表１に結果を示す。
［実施例１−３］
板状研磨材の製造
（板状粒子の調製）
はじめに、ＳｉＯ2換算での濃度２．２重量％の板状ゼオライト分散液Ａを用意する。ここで、板状ゼオライト分散液Ａに含まれる板状ゼオライト粒子は、平均長径３８０ｎｍ、平均短径１００ｎｍ、平均厚み８０ｎｍ、表面電位−４８．１ｍＶである。また、板状ゼオライト分散液Ａの液組成は、固形分濃度２．２％：Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％である。この板状ゼオライトの分散液Ａ６８１８．２ｇに陽イオン交換樹脂（ＲＯＨＭＨＡＲＳ製：デュオライト）１５０ｇを混合し、０．５時間撹拌する。陽イオン交換樹脂を分離すると、板状ゼオライトの精製分散液６８１８．２ｇが得られる。この精製分散液は固形分濃度２．２％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）であり、精製分散液のｐＨは３．５、電導度は１５１．２μＳｅｃ／ｃｍである。板状ゼオライトのモル比組成は、０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2である。
板状研磨材の製造
（板状粒子の調製）
はじめに、ＳｉＯ2換算での濃度２．２重量％の板状ゼオライト分散液Ａを用意する。ここで、板状ゼオライト分散液Ａに含まれる板状ゼオライト粒子は、平均長径３８０ｎｍ、平均短径１００ｎｍ、平均厚み８０ｎｍ、表面電位−４８．１ｍＶである。また、板状ゼオライト分散液Ａの液組成は、固形分濃度２．２％：Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％である。この板状ゼオライトの分散液Ａ６８１８．２ｇに陽イオン交換樹脂（ＲＯＨＭＨＡＲＳ製：デュオライト）１５０ｇを混合し、０．５時間撹拌する。陽イオン交換樹脂を分離すると、板状ゼオライトの精製分散液６８１８．２ｇが得られる。この精製分散液は固形分濃度２．２％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）であり、精製分散液のｐＨは３．５、電導度は１５１．２μＳｅｃ／ｃｍである。板状ゼオライトのモル比組成は、０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2である。
この精製分散液６８１８．２ｇにポリ塩化アルミニウム（多木化学製：タキバイン＃１０００、Ａｌ2Ｏ3濃度２３．５５重量％）１５．２ｇを添加し、常温で０．５時間撹拌する。このＰＡＣ処理により、板状ゼオライトの表面にＡｌ2Ｏ3が被覆される。板状ゼオライトの表面をＡｌ2Ｏ3で被覆することにより、後工程の焼成時に板状ゼオライト同士が焼結することが防止できる。このように、ＰＡＣ処理された板状ゼオライトの分散液Ｂ６８３３．４ｇが得られる。ここで、板状ゼオライトのモル比組成は、０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2であり、分散液Ｂは、固形分濃度２．３％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．１１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）である。また、この分散液ＢのｐＨは３．６、電導度は０．４９５ｍＳ／ｃｍである。
次いで、ポリ塩化アルミニウムにより持ち込まれた塩素を除去する。すなわち、ＰＡＣ処理された板状ゼオライトの分散液Ｂ６８３３．４ｇに陰イオン交換樹脂（三菱化学製：ＳＵＮＮＵＰ−Ｃ）１３５ｇを混合し、０．５時間撹拌する。その後、陰イオン交換樹脂を分離して分散液Ｃとなる。分散液Ｃは固形分濃度２．３％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．１１重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）である。分散液Ｃに含まれる板状ゼオライトのモル比組成は、０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2であり、板状ゼオライトは脱塩されている。分散液ＣのｐＨは４．８であり、電導度は５．３８μＳ／ｃｍである。
次いで、ｐＨが６．０になるように分散液Ｃに濃度３重量％のアンモニア水溶液を添加する。この分散液Ｄを１２０℃で１５時間乾燥して、板状ゼオライトの乾燥粉１７６．３ｇを得る。
ついで、この乾燥粉１７６．３ｇをマッフル炉にて１０００℃で２時間焼成して１４２．６ｇ板状粒子焼成品を得る。板状粒子焼成品のモル比組成は０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2であり、Ｘ線回折で無定形であった。
ついで、この乾燥粉１７６．３ｇをマッフル炉にて１０００℃で２時間焼成して１４２．６ｇ板状粒子焼成品を得る。板状粒子焼成品のモル比組成は０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２３７ＳｉＯ2であり、Ｘ線回折で無定形であった。
（板状粒子を含む研磨用スラリーの作製）
この板状粒子焼成品１４２．６ｇと純水４８８．４ｇを混合して、固形分濃度２２．７％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１．１重量％、ＳｉＯ2濃度２１．６重量％）の懸濁液を得る。カンペ社製卓上サンドミルとシンマルエンタープライゼス社製のガラスビーズ０．５ｍｍφを用いて、この懸濁液を１８０分間粉砕する。
この懸濁液からビーズを分離し、得られた板状粒子の分散液Ｅを遠心分離機（日立製作所（株）製：高速冷却遠心機）により、１５８０Ｇで３分間分離して固形分濃度１０．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００３重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．４８重量％、ＳｉＯ2濃度９．５重量％)の板状粒子の分散液Ｆ１０５０ｇが得られる。この分散液Ｆを凍結乾燥して得られる板状粒子の物性は、比表面積９ｍ2／ｇ、Ｘ線回折で無定形であった。また、板状粒子の平均長径は３８０ｎｍ、平均短径は１００ｎｍ、平均厚みは８０ｎｍである。さらに、分散液Ｆの固形分濃度を１重量％に調整し、日機装株式会社マイクロトラックＵＰＡ装置を用いてレーザー回折・散乱法によって平均粒子径（累積５０％）を求めたところ、３７１．６ｎｍであった。
この板状粒子焼成品１４２．６ｇと純水４８８．４ｇを混合して、固形分濃度２２．７％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１．１重量％、ＳｉＯ2濃度２１．６重量％）の懸濁液を得る。カンペ社製卓上サンドミルとシンマルエンタープライゼス社製のガラスビーズ０．５ｍｍφを用いて、この懸濁液を１８０分間粉砕する。
この懸濁液からビーズを分離し、得られた板状粒子の分散液Ｅを遠心分離機（日立製作所（株）製：高速冷却遠心機）により、１５８０Ｇで３分間分離して固形分濃度１０．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００３重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．４８重量％、ＳｉＯ2濃度９．５重量％)の板状粒子の分散液Ｆ１０５０ｇが得られる。この分散液Ｆを凍結乾燥して得られる板状粒子の物性は、比表面積９ｍ2／ｇ、Ｘ線回折で無定形であった。また、板状粒子の平均長径は３８０ｎｍ、平均短径は１００ｎｍ、平均厚みは８０ｎｍである。さらに、分散液Ｆの固形分濃度を１重量％に調整し、日機装株式会社マイクロトラックＵＰＡ装置を用いてレーザー回折・散乱法によって平均粒子径（累積５０％）を求めたところ、３７１．６ｎｍであった。
ついで、板状粒子の分散液Ｆ１０５０ｇをロータリーエバポレーター（ＥＹＥＬＡ社製）により濃縮して、固形分濃度２３．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００７重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１．１重量％、ＳｉＯ2濃度２１．９重量％）の分散液Ｇ４５６ｇを得る。
この分散液Ｇ４５６ｇに、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加え、固形分濃度９．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００３重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．４重量％、ＳｉＯ2濃度８．６重量％)、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを作製する。
以降、実施例１と同様に評価を行った。表１に結果を示す。
この分散液Ｇ４５６ｇに、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加え、固形分濃度９．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００３重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．４重量％、ＳｉＯ2濃度８．６重量％)、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを作製する。
以降、実施例１と同様に評価を行った。表１に結果を示す。
［実施例２］
本実施例は、実施例１の板状粒子の表面にセリア粒子を配した構成の粒子を板状研磨材として用いている。
実施例１の板状ゼオライトの分散液Ｃ６８３３．４ｇを５０℃に昇温し、温度を維持したまま、攪拌しながら硝酸セリウム溶液を１８時間かけて継続的に添加する。ここでは、硝酸第一セリウム６水和物１８３．８ｇにイオン交換水を２７２９．６ｇ加えて換算で２．５重量％の硝酸セリウム溶液を用いた。硝酸セリウム溶液を添加する間、分散液のｐＨが７．８５を維持するように、３％濃度のアンモニア水を逐次添加する。これにより、水酸化アルミニウム層が形成された板状ゼオライト粒子と、水酸化セリウム粒子との分散液αが作製できる。
ついで、分散液αの温度を９３℃に昇温し、４時間攪拌して熟成させる。その後、室温に戻し、限外ろ過膜を用いてイオン交換水を補給しながら洗浄を行い、固形分濃度７．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０２重量％、ＳｉＯ2濃度３．９重量％、ＣｅＯ2濃度３．１重量％）の分散液βを得る。この分散液βのモル比組成は０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２２８ＳｉＯ2・９０ＣｅＯ2)、ｐＨは８．３である。この分散液βに３％酢酸を添加してｐＨを６．０に調整し、分散液Ｄ2を得る。次いで、分散液Ｄ2を１２０℃−１５時間で乾燥し、セリアコートされた板状ゼオライトの乾燥粉２９１．０ｇを得る。
本実施例は、実施例１の板状粒子の表面にセリア粒子を配した構成の粒子を板状研磨材として用いている。
実施例１の板状ゼオライトの分散液Ｃ６８３３．４ｇを５０℃に昇温し、温度を維持したまま、攪拌しながら硝酸セリウム溶液を１８時間かけて継続的に添加する。ここでは、硝酸第一セリウム６水和物１８３．８ｇにイオン交換水を２７２９．６ｇ加えて換算で２．５重量％の硝酸セリウム溶液を用いた。硝酸セリウム溶液を添加する間、分散液のｐＨが７．８５を維持するように、３％濃度のアンモニア水を逐次添加する。これにより、水酸化アルミニウム層が形成された板状ゼオライト粒子と、水酸化セリウム粒子との分散液αが作製できる。
ついで、分散液αの温度を９３℃に昇温し、４時間攪拌して熟成させる。その後、室温に戻し、限外ろ過膜を用いてイオン交換水を補給しながら洗浄を行い、固形分濃度７．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０２重量％、ＳｉＯ2濃度３．９重量％、ＣｅＯ2濃度３．１重量％）の分散液βを得る。この分散液βのモル比組成は０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２２８ＳｉＯ2・９０ＣｅＯ2)、ｐＨは８．３である。この分散液βに３％酢酸を添加してｐＨを６．０に調整し、分散液Ｄ2を得る。次いで、分散液Ｄ2を１２０℃−１５時間で乾燥し、セリアコートされた板状ゼオライトの乾燥粉２９１．０ｇを得る。
次いで、このセリアコートされた板状ゼオライトの乾燥粉を、マッフル炉を用いて１０００℃で２時間焼成する。この焼成により、表面にセリア粒子を有する板状粒子が作製される。このようにして得られた板状粒子焼成品２７６．６ｇのモル比組成は、０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２２８ＳｉＯ2・９０ＣｅＯ2であり、Ｘ線回折でＣｅｒｉａである。またセリア粒子の（１１１）面（２θ：２８度近傍）における結晶子径が１２ｎｍである（Ｘ線回折による測定による）。なお、板状粒子の表面には水酸化アルミニウム層が存在することもある。即ち、セリア粒子と板状粒子の間に水酸化アルミニウム層が介在することがある。
（板状粒子を含む研磨用スラリーの作製）
次いで、この板状粒子焼成品（モル比組成：０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２２８ＳｉＯ2・９０ＣｅＯ2）２７６．６ｇと純水９４１．９ｇを混合して、固形分濃度２２．７％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００２重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０６重量％、ＳｉＯ2濃度１２．６重量％、ＣｅＯ2濃度１０．０重量％）の懸濁液を得る。サンドミル（シンマルエンタープライゼス社製：ガラスビーズ０．５ｍｍφ）を用いてこの懸濁液を１８０分間粉砕する。この懸濁液からビーズを分離し、得られた板状粒子の分散液Ｅ2を遠心分離機（日立製作所社製：高速冷却遠心機）により、１５８０Ｇで３分間分離して、固形分濃度１０．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００８重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０３重量％、ＳｉＯ2濃度５．６重量％、ＣｅＯ2濃度４．４重量％）の分散液Ｆ2１９３６．２ｇが得られる。この分散液Ｆ2を凍結乾燥して得られる板状粒子の物性は、比表面積３．２ｍ2／ｇ、Ｘ線回折でＣｅｒｉａであった。また、板状粒子の平均長径は３５０ｎｍ、平均短径は２５０ｎｍ、平均厚みは８０ｎｍである。さらに、分散液Ｆ2の固形分濃度を１重量％に調整し、日機装株式会社マイクロトラックＵＰＡ装置を用いてレーザー回折・散乱法によって平均粒子径（累積５０％）を求めたところ、３６６．８ｎｍであった。
次いで、板状粒子の分散液Ｆ2をロータリーエバポレーター（ＥＹＥＬＡ社製）により濃縮して、固形分濃度２３．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００２重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０７重量％、ＳｉＯ2濃度１２．９重量％、ＣｅＯ2濃度１０．１重量％）の分散液Ｇ2８４２ｇを得る。
この分散液Ｇ2に、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加え、固形分濃度９．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００７重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０３重量％、ＳｉＯ2濃度５．０重量％、ＣｅＯ2濃度４．０重量％）、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを作製する。
以降、実施例１と同様に評価を行った。表１に結果を示す。
次いで、この板状粒子焼成品（モル比組成：０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２２８ＳｉＯ2・９０ＣｅＯ2）２７６．６ｇと純水９４１．９ｇを混合して、固形分濃度２２．７％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００２重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０６重量％、ＳｉＯ2濃度１２．６重量％、ＣｅＯ2濃度１０．０重量％）の懸濁液を得る。サンドミル（シンマルエンタープライゼス社製：ガラスビーズ０．５ｍｍφ）を用いてこの懸濁液を１８０分間粉砕する。この懸濁液からビーズを分離し、得られた板状粒子の分散液Ｅ2を遠心分離機（日立製作所社製：高速冷却遠心機）により、１５８０Ｇで３分間分離して、固形分濃度１０．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００８重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０３重量％、ＳｉＯ2濃度５．６重量％、ＣｅＯ2濃度４．４重量％）の分散液Ｆ2１９３６．２ｇが得られる。この分散液Ｆ2を凍結乾燥して得られる板状粒子の物性は、比表面積３．２ｍ2／ｇ、Ｘ線回折でＣｅｒｉａであった。また、板状粒子の平均長径は３５０ｎｍ、平均短径は２５０ｎｍ、平均厚みは８０ｎｍである。さらに、分散液Ｆ2の固形分濃度を１重量％に調整し、日機装株式会社マイクロトラックＵＰＡ装置を用いてレーザー回折・散乱法によって平均粒子径（累積５０％）を求めたところ、３６６．８ｎｍであった。
次いで、板状粒子の分散液Ｆ2をロータリーエバポレーター（ＥＹＥＬＡ社製）により濃縮して、固形分濃度２３．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００２重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０７重量％、ＳｉＯ2濃度１２．９重量％、ＣｅＯ2濃度１０．１重量％）の分散液Ｇ2８４２ｇを得る。
この分散液Ｇ2に、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加え、固形分濃度９．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００７重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０３重量％、ＳｉＯ2濃度５．０重量％、ＣｅＯ2濃度４．０重量％）、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを作製する。
以降、実施例１と同様に評価を行った。表１に結果を示す。
［実施例２−２］
本実施例は、実施例１−２の板状粒子の表面にセリア粒子を配した構成の粒子を板状研磨材として用いている。
実施例１−２の分散液Ｃ６８３３．４ｇを５０℃に昇温し、温度を維持したまま、攪拌しながら硝酸セリウム溶液を１８時間かけて継続的に添加する。ここでは、硝酸第一セリウム６水和物１８３．８ｇにイオン交換水を２７２９．６ｇ加えて換算で２．５重量％の硝酸セリウム溶液を用いた。硝酸セリウム溶液を添加する間、分散液のｐＨが７．８５を維持するように、３％濃度のアンモニア水を逐次添加する。これにより、水酸化アルミニウム層が形成された板状ゼオライト粒子と、水酸化セリウム粒子との分散液αが作製できる。
ついで、分散液αの温度を９３℃に昇温し、４時間攪拌して熟成させる。その後、室温に戻し、限外ろ過膜を用いてイオン交換水を補給しながら洗浄を行い、固形分濃度７．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０２重量％、ＳｉＯ2濃度３．９重量％、ＣｅＯ2濃度３．１重量％）の分散液βを得る。この分散液βのモル比組成は０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２２８ＳｉＯ2・９０ＣｅＯ2)、ｐＨは８．２である。この分散液βに３％酢酸を添加してｐＨを６．０に調整し、分散液Ｄ2-2を得る。次いで、分散液Ｄ2-2を１２０℃−１５時間で乾燥し、セリアコートされた板状ゼオライトの乾燥粉２９１．０ｇを得る。
本実施例は、実施例１−２の板状粒子の表面にセリア粒子を配した構成の粒子を板状研磨材として用いている。
実施例１−２の分散液Ｃ６８３３．４ｇを５０℃に昇温し、温度を維持したまま、攪拌しながら硝酸セリウム溶液を１８時間かけて継続的に添加する。ここでは、硝酸第一セリウム６水和物１８３．８ｇにイオン交換水を２７２９．６ｇ加えて換算で２．５重量％の硝酸セリウム溶液を用いた。硝酸セリウム溶液を添加する間、分散液のｐＨが７．８５を維持するように、３％濃度のアンモニア水を逐次添加する。これにより、水酸化アルミニウム層が形成された板状ゼオライト粒子と、水酸化セリウム粒子との分散液αが作製できる。
ついで、分散液αの温度を９３℃に昇温し、４時間攪拌して熟成させる。その後、室温に戻し、限外ろ過膜を用いてイオン交換水を補給しながら洗浄を行い、固形分濃度７．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０２重量％、ＳｉＯ2濃度３．９重量％、ＣｅＯ2濃度３．１重量％）の分散液βを得る。この分散液βのモル比組成は０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２２８ＳｉＯ2・９０ＣｅＯ2)、ｐＨは８．２である。この分散液βに３％酢酸を添加してｐＨを６．０に調整し、分散液Ｄ2-2を得る。次いで、分散液Ｄ2-2を１２０℃−１５時間で乾燥し、セリアコートされた板状ゼオライトの乾燥粉２９１．０ｇを得る。
次いで、このセリアコートされた板状ゼオライトの乾燥粉を、マッフル炉を用いて１０００℃で２時間焼成する。この焼成により、表面にセリア粒子を有する板状粒子が作製される。このようにして得られた板状粒子焼成品２７６．６ｇのモル比組成は、０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２２８ＳｉＯ2・９０ＣｅＯ2であり、Ｘ線回折でＣｅｒｉａである。またセリア粒子の（１１１）面（２θ：２８度近傍）における結晶子径が１３ｎｍである（Ｘ線回折による測定による）。なお、板状粒子の表面には水酸化アルミニウム層が存在することもある。即ち、セリア粒子と板状粒子の間に水酸化アルミニウム層が介在することがある。
（板状粒子を含む研磨用スラリーの作製）
次いで、この板状粒子焼成品（モル比組成：０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２２８ＳｉＯ2・９０ＣｅＯ2）２７６．６ｇと純水９４１．９ｇを混合して、固形分濃度２２．７％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００２重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０６重量％、ＳｉＯ2濃度１２．６重量％、ＣｅＯ2濃度１０．０重量％）の懸濁液を得る。サンドミル（シンマルエンタープライゼス社製：ガラスビーズ０．５ｍｍφ）を用いてこの懸濁液を１８０分間粉砕する。この懸濁液からビーズを分離し、得られた板状粒子の分散液Ｅ2-2を遠心分離機（日立製作所社製：高速冷却遠心機）により、１５８０Ｇで３分間分離して、固形分濃度１０．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００８重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０３重量％、ＳｉＯ2濃度５．６重量％、ＣｅＯ2濃度４．４重量％）の分散液Ｆ2-2１９３６．２ｇが得られる。この分散液Ｆ2-2を凍結乾燥して得られる板状粒子の物性は、比表面積３ｍ2／ｇ、Ｘ線回折でＣｅｒｉａであった。また、板状粒子の平均長径は３９０ｎｍ、平均短径は１００ｎｍ、平均厚みは５０ｎｍである。さらに、分散液Ｆ2-2の固形分濃度を１重量％に調整し、日機装株式会社マイクロトラックＵＰＡ装置を用いてレーザー回折・散乱法によって平均粒子径（累積５０％）を求めたところ、３９５．４ｎｍであった。
次いで、板状粒子の分散液Ｆ2-2をロータリーエバポレーター（ＥＹＥＬＡ社製）により濃縮して、固形分濃度２３．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００２重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０７重量％、ＳｉＯ2濃度１２．９重量％、ＣｅＯ2濃度１０．１重量％）の分散液Ｇ2-2８４２ｇを得る。
この分散液Ｇ2-2に、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加え、固形分濃度９．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００７重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０３重量％、ＳｉＯ2濃度５．０重量％、ＣｅＯ2濃度４．０重量％）、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを作製する。
以降、実施例１と同様に評価を行った。表１に結果を示す。
次いで、この板状粒子焼成品（モル比組成：０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２２８ＳｉＯ2・９０ＣｅＯ2）２７６．６ｇと純水９４１．９ｇを混合して、固形分濃度２２．７％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００２重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０６重量％、ＳｉＯ2濃度１２．６重量％、ＣｅＯ2濃度１０．０重量％）の懸濁液を得る。サンドミル（シンマルエンタープライゼス社製：ガラスビーズ０．５ｍｍφ）を用いてこの懸濁液を１８０分間粉砕する。この懸濁液からビーズを分離し、得られた板状粒子の分散液Ｅ2-2を遠心分離機（日立製作所社製：高速冷却遠心機）により、１５８０Ｇで３分間分離して、固形分濃度１０．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００８重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０３重量％、ＳｉＯ2濃度５．６重量％、ＣｅＯ2濃度４．４重量％）の分散液Ｆ2-2１９３６．２ｇが得られる。この分散液Ｆ2-2を凍結乾燥して得られる板状粒子の物性は、比表面積３ｍ2／ｇ、Ｘ線回折でＣｅｒｉａであった。また、板状粒子の平均長径は３９０ｎｍ、平均短径は１００ｎｍ、平均厚みは５０ｎｍである。さらに、分散液Ｆ2-2の固形分濃度を１重量％に調整し、日機装株式会社マイクロトラックＵＰＡ装置を用いてレーザー回折・散乱法によって平均粒子径（累積５０％）を求めたところ、３９５．４ｎｍであった。
次いで、板状粒子の分散液Ｆ2-2をロータリーエバポレーター（ＥＹＥＬＡ社製）により濃縮して、固形分濃度２３．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００２重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０７重量％、ＳｉＯ2濃度１２．９重量％、ＣｅＯ2濃度１０．１重量％）の分散液Ｇ2-2８４２ｇを得る。
この分散液Ｇ2-2に、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加え、固形分濃度９．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００７重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０３重量％、ＳｉＯ2濃度５．０重量％、ＣｅＯ2濃度４．０重量％）、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを作製する。
以降、実施例１と同様に評価を行った。表１に結果を示す。
［実施例２−３］
本実施例は、実施例１−３の板状粒子の表面にセリア粒子を配した構成の粒子を板状研磨材として用いている。
実施例１−３の板状ゼオライトの分散液Ｃ６８３３．４ｇを５０℃に昇温し、温度を維持したまま、攪拌しながら硝酸セリウム溶液を１８時間かけて継続的に添加する。ここでは、硝酸第一セリウム６水和物１８３．８ｇにイオン交換水を２７２９．６ｇ加えて換算で２．５重量％の硝酸セリウム溶液を用いた。硝酸セリウム溶液を添加する間、分散液のｐＨが７．８５を維持するように、３％濃度のアンモニア水を逐次添加する。これにより、水酸化アルミニウム層が形成された板状ゼオライト粒子と、水酸化セリウム粒子との分散液α2-3が作製できる。
ついで、分散液α2-3の温度を９３℃に昇温し、４時間攪拌して熟成させる。その後、室温に戻し、限外ろ過膜を用いてイオン交換水を補給しながら洗浄を行い、固形分濃度７．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０２重量％、ＳｉＯ2濃度３．９重量％、ＣｅＯ2濃度３．１重量％）の分散液β2-3を得る。この分散液β2-3のモル比組成は０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２２８ＳｉＯ2・９０ＣｅＯ2)、ｐＨは８．１である。この分散液β2-3に３％酢酸を添加してｐＨを６．０に調整し、分散液Ｄ2-3を得る。次いで、分散液Ｄ2-3を１２０℃−１５時間で乾燥し、セリアコートされた板状ゼオライトの乾燥粉２９１．０ｇを得る。
本実施例は、実施例１−３の板状粒子の表面にセリア粒子を配した構成の粒子を板状研磨材として用いている。
実施例１−３の板状ゼオライトの分散液Ｃ６８３３．４ｇを５０℃に昇温し、温度を維持したまま、攪拌しながら硝酸セリウム溶液を１８時間かけて継続的に添加する。ここでは、硝酸第一セリウム６水和物１８３．８ｇにイオン交換水を２７２９．６ｇ加えて換算で２．５重量％の硝酸セリウム溶液を用いた。硝酸セリウム溶液を添加する間、分散液のｐＨが７．８５を維持するように、３％濃度のアンモニア水を逐次添加する。これにより、水酸化アルミニウム層が形成された板状ゼオライト粒子と、水酸化セリウム粒子との分散液α2-3が作製できる。
ついで、分散液α2-3の温度を９３℃に昇温し、４時間攪拌して熟成させる。その後、室温に戻し、限外ろ過膜を用いてイオン交換水を補給しながら洗浄を行い、固形分濃度７．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０２重量％、ＳｉＯ2濃度３．９重量％、ＣｅＯ2濃度３．１重量％）の分散液β2-3を得る。この分散液β2-3のモル比組成は０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２２８ＳｉＯ2・９０ＣｅＯ2)、ｐＨは８．１である。この分散液β2-3に３％酢酸を添加してｐＨを６．０に調整し、分散液Ｄ2-3を得る。次いで、分散液Ｄ2-3を１２０℃−１５時間で乾燥し、セリアコートされた板状ゼオライトの乾燥粉２９１．０ｇを得る。
次いで、このセリアコートされた板状ゼオライトの乾燥粉を、マッフル炉を用いて１０００℃で２時間焼成する。この焼成により、表面にセリア粒子を有する板状粒子が作製される。このようにして得られた板状粒子焼成品２７６．６ｇのモル比組成は、０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２２８ＳｉＯ2・９０ＣｅＯ2であり、Ｘ線回折でＣｅｒｉａである。またセリア粒子の（１１１）面（２θ：２８度近傍）における結晶子径が１４ｎｍである（Ｘ線回折による測定による）。なお、板状粒子の表面には水酸化アルミニウム層が存在することもある。即ち、セリア粒子と板状粒子の間に水酸化アルミニウム層が介在することがある。
（板状粒子を含む研磨用スラリーの作製）
次いで、この板状粒子焼成品（モル比組成：０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２２８ＳｉＯ2・９０ＣｅＯ2）２７６．６ｇと純水９４１．９ｇを混合して、固形分濃度２２．７％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００２重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０６重量％、ＳｉＯ2濃度１２．６重量％、ＣｅＯ2濃度１０．０重量％）の懸濁液を得る。サンドミル（シンマルエンタープライゼス社製：ガラスビーズ０．５ｍｍφ）を用いてこの懸濁液を１８０分間粉砕する。この懸濁液からビーズを分離し、得られた板状粒子の分散液Ｅ2-3を遠心分離機（日立製作所社製：高速冷却遠心機）により、１５８０Ｇで３分間分離して、固形分濃度１０．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００８重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０３重量％、ＳｉＯ2濃度５．６重量％、ＣｅＯ2濃度４．４重量％）の分散液Ｆ2-3１９３６．２ｇが得られる。この分散液Ｆ2-3を凍結乾燥して得られる板状粒子の物性は、比表面積３ｍ2／ｇ、Ｘ線回折でＣｅｒｉａであった。また、板状粒子の平均長径は３９０ｎｍ、平均短径は１００ｎｍ、平均厚みは８０ｎｍである。さらに、分散液Ｆ2-3の固形分濃度を１重量％に調整し、日機装株式会社マイクロトラックＵＰＡ装置を用いてレーザー回折・散乱法によって平均粒子径（累積５０％）を求めたところ、３９７ｎｍであった。
次いで、板状粒子の分散液をロータリーエバポレーター（ＥＹＥＬＡ社製）により濃縮して、固形分濃度２３．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００２重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０７重量％、ＳｉＯ2濃度１２．９重量％、ＣｅＯ2濃度１０．１重量％）の分散液Ｇ2-3８４２ｇを得る。
この分散液Ｇ2-3に、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加え、固形分濃度９．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００７重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０３重量％、ＳｉＯ2濃度５．０重量％、ＣｅＯ2濃度４．０重量％）、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを作製する。
以降、実施例１と同様に評価を行った。表１に結果を示す。
次いで、この板状粒子焼成品（モル比組成：０．０６Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・２２８ＳｉＯ2・９０ＣｅＯ2）２７６．６ｇと純水９４１．９ｇを混合して、固形分濃度２２．７％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００２重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０６重量％、ＳｉＯ2濃度１２．６重量％、ＣｅＯ2濃度１０．０重量％）の懸濁液を得る。サンドミル（シンマルエンタープライゼス社製：ガラスビーズ０．５ｍｍφ）を用いてこの懸濁液を１８０分間粉砕する。この懸濁液からビーズを分離し、得られた板状粒子の分散液Ｅ2-3を遠心分離機（日立製作所社製：高速冷却遠心機）により、１５８０Ｇで３分間分離して、固形分濃度１０．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００８重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０３重量％、ＳｉＯ2濃度５．６重量％、ＣｅＯ2濃度４．４重量％）の分散液Ｆ2-3１９３６．２ｇが得られる。この分散液Ｆ2-3を凍結乾燥して得られる板状粒子の物性は、比表面積３ｍ2／ｇ、Ｘ線回折でＣｅｒｉａであった。また、板状粒子の平均長径は３９０ｎｍ、平均短径は１００ｎｍ、平均厚みは８０ｎｍである。さらに、分散液Ｆ2-3の固形分濃度を１重量％に調整し、日機装株式会社マイクロトラックＵＰＡ装置を用いてレーザー回折・散乱法によって平均粒子径（累積５０％）を求めたところ、３９７ｎｍであった。
次いで、板状粒子の分散液をロータリーエバポレーター（ＥＹＥＬＡ社製）により濃縮して、固形分濃度２３．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．００２重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０７重量％、ＳｉＯ2濃度１２．９重量％、ＣｅＯ2濃度１０．１重量％）の分散液Ｇ2-3８４２ｇを得る。
この分散液Ｇ2-3に、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加え、固形分濃度９．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０００７重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．０３重量％、ＳｉＯ2濃度５．０重量％、ＣｅＯ2濃度４．０重量％）、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを作製する。
以降、実施例１と同様に評価を行った。表１に結果を示す。
［比較例１］
球状のシリカ粒子を含むシリカゾルを用意する。シリカ粒子の平均粒子径１０８ｎｍであり、シリカゾルのＳｉＯ2濃度は４０重量％、ｐＨは１０．２、表面電位は−６０ｍＶである。このシリカゾルに、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液とを加え、ＳｉＯ2濃度９重量％、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを調製する。以降は実施例１と同様に評価を行った。結果を表１に示す。
球状のシリカ粒子を含むシリカゾルを用意する。シリカ粒子の平均粒子径１０８ｎｍであり、シリカゾルのＳｉＯ2濃度は４０重量％、ｐＨは１０．２、表面電位は−６０ｍＶである。このシリカゾルに、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液とを加え、ＳｉＯ2濃度９重量％、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを調製する。以降は実施例１と同様に評価を行った。結果を表１に示す。
［比較例２］
結晶系がフォージャサイトの板状ゼオライト（モル比組成：１．０５Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・３．９７ＳｉＯ2）に、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液とを加え、固形分濃度９．０％（Ｎａ2Ｏ濃度１．５重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度２．２重量％、ＳｉＯ2濃度５．４重量％)、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを作製した。ここで用いた板状ゼオライト粒子は、平均長径２５０ｎｍ、平均短径１００ｎｍ、平均厚み５０ｎｍ、表面電位−４７．４ｍＶである。
以降は実施例１と同様に評価を行った。結果を表１に示す。
結晶系がフォージャサイトの板状ゼオライト（モル比組成：１．０５Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・３．９７ＳｉＯ2）に、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液とを加え、固形分濃度９．０％（Ｎａ2Ｏ濃度１．５重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度２．２重量％、ＳｉＯ2濃度５．４重量％)、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを作製した。ここで用いた板状ゼオライト粒子は、平均長径２５０ｎｍ、平均短径１００ｎｍ、平均厚み５０ｎｍ、表面電位−４７．４ｍＶである。
以降は実施例１と同様に評価を行った。結果を表１に示す。
［比較例３］
結晶系がフォージャサイトの板状ゼオライト（モル比組成：１．０５Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・３．９７ＳｉＯ2）を純水で希釈し、固形分濃度３．７％（Ｎａ2Ｏ濃度０．６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．９重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）の分散液６８１８．２ｇを得た。ここで用いた板状ゼオライト粒子は、平均長径２５０ｎｍ、平均短径１００ｎｍ、平均厚み５０ｎｍ、表面電位−４７．４ｍＶである。
この分散液６８１８．２ｇに陽イオン交換樹脂（ＲＯＨＭＨＡＲＳ（株）製：デュオライト）１５０ｇを混合し、０．５時間撹拌した。陽イオン交換樹脂を分離して、固形分濃度３．１％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０１重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．９重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）の板状ゼオライトの分散液６８１８．２ｇを得た。分散液のモル比組成は０．０２Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・３．９７ＳｉＯ2、ｐＨは３．７、電導度は１４９．４μＳ／ｃｍである。
次いで、この分散液６８１８．２ｇに陰イオン交換樹脂（三菱化学社製：ＳＵＮＮＵＰ−Ｃ）１３５ｇを混合し、０．５時間撹拌する。その後、陰イオン交換樹脂を分離し、固形分濃度３．２％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０１重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１．０重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）の板状ゼオライト脱塩品（モル比組成：０．０２Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・３．９７ＳｉＯ2）の分散液を作製した。分散液のｐＨは５．５、電導度は４．０２μＳ／ｃｍであった。
以降、実施例１と同様に研磨用スラリーを調製し、研磨性の評価を行った。結果を表に示す。
結晶系がフォージャサイトの板状ゼオライト（モル比組成：１．０５Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・３．９７ＳｉＯ2）を純水で希釈し、固形分濃度３．７％（Ｎａ2Ｏ濃度０．６重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．９重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）の分散液６８１８．２ｇを得た。ここで用いた板状ゼオライト粒子は、平均長径２５０ｎｍ、平均短径１００ｎｍ、平均厚み５０ｎｍ、表面電位−４７．４ｍＶである。
この分散液６８１８．２ｇに陽イオン交換樹脂（ＲＯＨＭＨＡＲＳ（株）製：デュオライト）１５０ｇを混合し、０．５時間撹拌した。陽イオン交換樹脂を分離して、固形分濃度３．１％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０１重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度０．９重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）の板状ゼオライトの分散液６８１８．２ｇを得た。分散液のモル比組成は０．０２Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・３．９７ＳｉＯ2、ｐＨは３．７、電導度は１４９．４μＳ／ｃｍである。
次いで、この分散液６８１８．２ｇに陰イオン交換樹脂（三菱化学社製：ＳＵＮＮＵＰ−Ｃ）１３５ｇを混合し、０．５時間撹拌する。その後、陰イオン交換樹脂を分離し、固形分濃度３．２％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０１重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１．０重量％、ＳｉＯ2濃度２．２重量％）の板状ゼオライト脱塩品（モル比組成：０．０２Ｎａ2Ｏ・１．０Ａｌ2Ｏ3・３．９７ＳｉＯ2）の分散液を作製した。分散液のｐＨは５．５、電導度は４．０２μＳ／ｃｍであった。
以降、実施例１と同様に研磨用スラリーを調製し、研磨性の評価を行った。結果を表に示す。
［比較例４］
実施例２と同様に作製した分散液Ｅ2（Ｎａ2Ｏ濃度０．０１重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１．２重量％、ＳｉＯ2濃度２．７重量％、ＣｅＯ2濃度３．１重量％）をロータリーエバポレーター（ＥＹＥＬＡ社製）により濃縮し、固形分濃度２３．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０２重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度３．９重量％、ＳｉＯ2濃度９．０重量％、ＣｅＯ2濃度１０．１重量％）の分散液１２５０ｇを作製する。この分散液に、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加え、固形分濃度９．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０３重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１．５重量％、ＳｉＯ2濃度３．５重量％、ＣｅＯ2濃度４．０重量％）、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを調製する。以降は、実施例１と同様に評価を行った。結果を表１に示す。
実施例２と同様に作製した分散液Ｅ2（Ｎａ2Ｏ濃度０．０１重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１．２重量％、ＳｉＯ2濃度２．７重量％、ＣｅＯ2濃度３．１重量％）をロータリーエバポレーター（ＥＹＥＬＡ社製）により濃縮し、固形分濃度２３．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０２重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度３．９重量％、ＳｉＯ2濃度９．０重量％、ＣｅＯ2濃度１０．１重量％）の分散液１２５０ｇを作製する。この分散液に、純水と濃度５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を加え、固形分濃度９．０％（Ｎａ2Ｏ濃度０．０３重量％、Ａｌ2Ｏ3濃度１．５重量％、ＳｉＯ2濃度３．５重量％、ＣｅＯ2濃度４．０重量％）、ｐＨ１０．５の研磨用スラリーを調製する。以降は、実施例１と同様に評価を行った。結果を表１に示す。
Claims (9)
- 画像解析法で測定された平均長径（Ｄ）が２００〜４００ｎｍ、平均短径（Ｓ）が７０〜３００ｎｍ、平均厚み（Ｈ）が２０〜１００ｎｍの範囲にあり、平均長径（Ｄ）と平均厚み（Ｈ）との比（Ｄ）／（Ｈ）の値が４〜１０の範囲にあり、平均長径（Ｄ）と平均短径（Ｓ）との比（Ｄ）／（Ｓ）の値が１．２〜１０の範囲にあり、ＸＲＤパターンが無定形であり、そのモル比組成がＡｌ2Ｏ3：Ｎａ2Ｏ：ＳｉＯ2＝１００：１〜１０：２００〜２５０００で表されることを特徴とする板状粒子。
- 前記板状粒子がゼオライトを含み、更に表面がアルミナ処理されたものであることを特徴とする請求項１に記載の板状粒子。
- 前記板状粒子が、その表面にセリア粒子を有し、ＸＲＤパターンがセリア以外は無定形であることを特徴とする請求項１または２に記載の板状粒子。
- 前記セリア粒子の(１１１)面（２θ：２８度近傍）における結晶子径が１０ｎｍ〜２５ｎｍであることを特徴とする請求項３に記載の板状粒子。
- 前記板状粒子におけるゼオライトとセリアの質量比が１００：１１〜２３０の範囲にあることを特徴とする請求項３または４に記載の板状粒子。
- 請求項１〜５のいずれかに記載の板状粒子と、前記板状粒子を分散させる溶媒とを含むことを特徴とする研磨用組成物。
- 次の工程１〜工程５を含むことを特徴とする板状粒子の製造方法。
工程１：画像解析法で測定された平均長径（Ｄ）が２００〜４００ｎｍ、平均短径（Ｓ）が７０〜３００ｎｍ、平均厚み（Ｈ）が２０〜１００ｎｍの範囲にあり、平均長径（Ｄ）と平均厚み（Ｈ）との比（Ｄ）／（Ｈ）の値が４〜１０の範囲にあり、そのモル比組成がＡｌ2Ｏ3：Ｎａ2Ｏ：ＳｉＯ2＝１００：１〜１０：２００〜２５０００で表される板状ゼオライト粒子を含む分散液Ａ(固形分１〜３０重量％)に、ポリ塩化アルミニウムを添加し、５〜４０℃で混合し、アルミナで処理された板状ゼオライトを含む分散液Ｂを調製する工程。
工程２：前記工程１に続いて、前記分散液Ｂを脱塩素処理して、分散液Ｃを得る工程。
工程３：前記工程２に続いて、前記分散液Ｃを中和し、ｐＨ５．５〜１０に調整して、分散液Ｄを得る工程。
工程４：前記工程３に続いて、前記分散液Ｄを乾燥し、乾燥粉体を得る工程。
工程５：前記工程４に続いて、前記乾燥粉体を３００〜１２００℃で焼成し、ＸＲＤパターンが無定形の板状粒子を得る工程。 - 前記工程１において、前記分散液Ａを陽イオン処理し、その後に前記ポリ塩化アルミニウムを添加することを特徴とする請求項７に記載の板状粒子の製造方法。
- 前記工程２および工程３の間に、次の工程αおよび工程βを含み、工程３において、前記分散液Ｃに代わりに、工程βによって得られた分散液βを中和することを特徴とする請求項７または８に記載の板状粒子の製造方法。
工程α：前記分散液Ｃを５〜９８℃にて、アルカリ添加によりｐＨ６〜１０を維持しながら硝酸セリウム水溶液を、逐次添加又は連続添加することにより、板状ゼオライト及び水酸化セリウム粒子を含む前記分散液αを調製する工程。
工程β：前記工程αで得た前記分散液αを温度５〜９８℃で熟成して分散液βを調製する工程。
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