CN104492399B - 一种功能树脂改性多孔材料的制备方法及其对重金属离子吸附应用 - Google Patents

一种功能树脂改性多孔材料的制备方法及其对重金属离子吸附应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及本发明涉及一种功能树脂改性多孔材料用于吸附重金属离子的制备，所述制备方法包括如下步骤：γ‑氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)与环氧氯丙烷和三乙烯四胺为主要原料合成一种对镍离子具有一定吸附作用的氨基树脂，并用其对沸石进行改性，制得对镍离子吸附率较好的改性沸石。一、氨基树脂的合成(1)有机硅杂化二元醇的合成(2)氨基树脂的合成二、氨基树脂改性沸石的制备(1)沸石的预处理(2)改性沸石的制备。

Description

一种功能树脂改性多孔材料的制备方法及其对重金属离子吸 附应用
技术领域
本发明涉及一种功能树脂改性多孔材料的制备方法及其对重金属离子吸附应用，属于环保领域。
背景技术
随着工业的大力发展，重金属废水污染尤为严重，尤其是镍离子，现今高污染行业对含重金属废水的处理仍没有十分有效且廉价易操作的方法，对重金属的去除率不够高，重金属离子对环境的污染仍不可忽视。解决处理重金属废水的难题已成热点。沸石是一种广泛存在的天然矿物，其获取容易，价格低廉，且对重金属有着一定的吸附效果，对其进行改性，以提高其对重金属离子的吸附性能是具有重要的意义和研究价值的。另外，随着工业的大力发展，重金属废水污染尤为严重，尤其是镍离子，现今高污染行业对含重金属废水的处理仍没有十分有效切且廉价易操作的方法，对重金属的去除率不够高，重金属离子对环境的污染仍不可忽视.解决处理重金属废水的难题已成热点。在重金属废水处理方法中，吸附法以其操作简单有效等优异的特性，可以得到广泛采用。国内外诸多研究人员都在沸石吸附重金属方面做出了很多研究与应用，也有对沸石进行改性的报道。
发明内容
本发明以γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)与环氧氯丙烷和三乙烯四胺为主要原料合成一种对镍离子具有一定吸附作用的氨基树脂，并用其对沸石进行改性，制得对镍离子吸附率较好的改性沸石。同时，对所制备的树脂以及改性沸石的吸附重金属的吸附时间、初始浓度和树脂分子量、沸石改性配方等条件进行研究，以得到对镍离子吸附率最高的改性沸石配方和吸附条件。
一种功能树脂改性多孔材料的制备方法及其对重金属离子吸附应用其特征在于其制备原料主要包括γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)、环氧氯丙烷、三乙烯四胺。
一种功能树脂改性多孔材料的制备方法及其对重金属离子吸附应用所述制备方法包括如下两个主要步骤：(1)氨基树脂的制备(2)氨基树脂改性沸石的制备。
具体实施方式
下列实施实例用以更详细地描述本发明方案，但本发明并不局限于实例所描述的方案。
一、氨基树脂的合成
(1)有机硅杂化二元醇的合成
称取13.28g KH550，置于250mL三口烧瓶中，在室温下，称取11.10g环氧氯丙烷和20g丙酮，将其混合均匀，用125mL滴液漏斗向三口瓶内缓慢滴加，控制滴加速度，不使温度上升过快；待滴加完毕后，升高油浴温度至55℃，反应4h，待反应结束后，将产物转移至250mL单口瓶中，用旋蒸仪将剩余的环氧氯丙烷以及溶剂除去，得到橙红色液体，即第一步产物杂化二元醇，记为A，以待后用。
(2)氨基树脂的合成
称取14.92g三乙烯四胺，并添加20g丙酮于250mL三口瓶中混合均匀，将A与20g丙酮混合均匀，用125mL滴液漏斗缓慢滴加之三口瓶中，升温油浴至80℃并不断搅拌，反应2.5h，冷却后转移至250mL单口瓶中，通过旋蒸除去溶剂，得到葡萄红色粘稠液体B，即氨基树脂。
二、氨基树脂改性沸石的制备
(1)沸石的预处理：称取100g沸石置于陶瓷坩埚中，放入马弗炉，设定温度550℃，焙烧4h，冷却到室温后，将焙烧后的沸石置于盛有2mol/L浓度的氢氧化钠溶液中，于80℃水热浸煮3h。待溶液冷却到室温后，抽滤滤除溶液，并用去离子水反复洗涤，用广泛pH试纸测试洗液pH值，洗涤至中性后，放入鼓风干燥箱中烘干。之后，在50℃真空干燥箱中烘干3h以上，以除去吸附于沸石上的水。
(2)改性沸石的制备：称取5g树脂B与150g DMF充分混合置于250mL三口瓶中，称取沸石20g加入溶液中，升温油浴温度至150℃并不断搅拌，反应18h左右，反应结束后，待溶液冷却至室温，抽滤滤除溶液，用无水乙醇洗涤，并于热空气中干燥，制得改性沸石。

Claims (2)

1.氨基树脂的合成方法，其特征步骤为：
(1)有机硅杂化二元醇的合成，称取13.28gKH550，置于250ml三口烧瓶中，在室温下，称取11.10g环氧氯丙烷和20g丙酮，将其混合均匀，用125ml滴液漏斗向三口瓶内缓慢滴加，控制滴加速度，不使温度上升过快；待滴加完毕后，升高油浴温度至55℃，反应4h，待反应结束后，将产物转移至250ml单口瓶中，用旋蒸仪将剩余的环氧氯丙烷以及溶剂除去，得到橙红色液体，即第一步产物一有机硅杂化二元醇，记为A，以待后用；
(2)氨基树脂的合成方法，称取14.92g三乙烯四胺，并添加20g丙酮于250ml三口瓶中混合均匀，将A与20g丙酮混合均匀，用125ml滴液漏斗缓慢滴加至三口瓶中，升温油浴至80℃并不断搅拌，反应2.5h，冷却后转移至250ml单口瓶中，通过旋蒸除去溶剂，得到葡萄红色粘稠液体B，即氨基树脂。
2.氨基树脂改性沸石的制备方法，其特征步骤为：
(1)沸石的预处理，称取100g沸石置于陶瓷柑锅中，放入马弗炉，设定温度550℃，焙烧4h，冷却到室温后，将焙烧后的沸石置于盛有2mol/L浓度的氢氧化钠溶液中，于80℃水热浸煮3h；待溶液冷却到室温后，抽滤滤除溶液，并用去离子水反复洗涤，用广泛pH试纸测试洗液pH值，洗涤至中性后，放入鼓风干燥箱中烘干；之后，在50℃真空干燥箱中烘干3h以上，以除去吸附于沸石上的水；
(2)改性沸石的制备，称取5g树脂B与150gDMF充分混合置于250ml三口瓶中，称取沸石20g加入溶液中，升温油浴温度至150℃并不断搅拌，反应18h左右，反应结束后，待溶液冷却至室温，抽滤滤除溶液，用无水乙醇洗涤，并于热空气中干燥，制得改性沸石；
步骤(2)中树脂B即为权利要求1中葡萄红色粘稠液体B。
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