CN108069432A - 一种低含量无定形硼粉快速提纯的方法 - Google Patents

一种低含量无定形硼粉快速提纯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低含量无定形硼粉快速提纯的方法，属于无机化学材料领域。利用硼含量在85‑93%级无定形硼粉为原料，与氢氧化钠、氢氧化钾等强碱按照一定比例混合，经高温热处理‑酸洗‑水洗‑干燥，得到纯度为95%以上的无定形硼粉产品，得到的无定形硼粉与传统自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提纯工艺操作简单，与其他95%硼粉工艺相比，操作简单，适合于工业化生产。

Description

一种低含量无定形硼粉快速提纯的方法
技术领域
本发明属于无机材料领域，特别涉及一种低含量无定形硼粉快速提纯的方法。
背景技术
无定形硼粉是以原子无定形状态存在的无机材料，可应用于核电、军工、化工等领域中，具有良好的应用前景。目前，无定形硼粉合成方法有镁热自蔓延法、铝热自蔓延法、熔盐电解法、卤化硼还原法等，其中已工业化的合成方法为镁热自蔓延法，工业生产得到的硼粉纯度在90%左右，最高不超过93%，含量相对较低，无法满足部分领域的使用要求。因此，研制一种可工业化生产的高纯度无定形硼粉合成方法能够推动我国硼及相关行业的发展。
本发明研制了一种低含量无定形硼粉快速提纯的方法，利用硼含量在85-93%级无定形硼粉为原料，与氢氧化钠、氢氧化钾等强碱按照一定比例均匀制样，经高温热处理-酸洗-水洗-干燥，得到纯度为95%以上的无定形硼粉产品，得到的无定形硼粉与传统自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提纯工艺操作简单，与其他95%硼粉工艺相比，操作简单，适合于工业化生产。
发明内容
本发明研制的一种低含量无定形硼粉快速提纯的方法，利用硼含量在85-93%级无定形硼粉为原料，与氢氧化钠、氢氧化钾等强碱按照一定比例均匀制样，经高温热处理-酸洗-水洗-干燥，得到纯度为95%以上的无定形硼粉产品。
本发明的具体操作步骤如下：
1. 制样：将85-93%含量无定形硼粉与氢氧化钠、氢氧化钾等强碱按照强碱0-20份、硼粉80-100份比例均匀制样备用；
2. 热处理：将制样后物料放入温度在500-1200℃范围内的高温炉内进行热处理，处理时间为1-5小时，可采用氩气等惰性气体进行保护；
3. 酸洗：配制浓度为1%-25%盐酸溶液，将盐酸溶液与热处理后物料按照物料：盐酸溶液在1:4-1:12的质量比加入至反应器内进行盐酸洗涤，酸洗温度为20-90℃，酸洗时间1-3小时。酸洗结束后用过滤器进行固液分离；
4. 水洗：将酸洗得到的固体物料以物料：水=1:3-1:30质量比，在15-80℃下，在水洗釜内洗涤10-30分钟，水洗结束后用过滤器进行固液分离。重复洗涤2-7次，得到无定形硼粉滤饼；
5. 干燥：将滤饼放入80-130℃真空干燥箱，或放入90-120℃鼓风干燥箱内干燥2-5小时，得到纯度为95%以上的无定形硼粉。
本发明的有益效果
本发明研制的一种低含量无定形硼粉快速提纯的方法，得到的无定形硼粉与传统自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提纯工艺操作简单，与其他95%硼粉工艺相比，操作简单，适合于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐述本发明，本实施例不会对本发明构成限制。本发明中的技术方案列举的工艺参数的上下线取值、区间都能实现本发明要求的产品。
实施例1
将含量91% 无定形硼粉50g与氢氧化钠 20g混合均匀。将混合后物料投入高温炉内，炉内温度800℃、氩气保护的高温炉内热处理2小时，得到68g处理后物料。将物料投入到装有680g 10%浓度盐酸溶液（物料：盐酸溶液质量比=1:10）的反应器中，加热至80℃洗涤，洗涤2小时后过滤。得到48g固体物料，以滤饼：水=1:30比例投入1440g水，在60℃下，在水洗釜内洗涤10分钟后过滤。重复水洗4次后，将将滤饼放入90℃真空干燥箱干燥3小时，得到无定形硼粉45g。
实施例2
将含量88.5%无定形硼粉50g与氢氧化钾 10g混合均匀。将混合后物料投入高温炉内，炉内温度600℃的高温炉内热处理2小时，得到57g处理后物料。将物料投入到装有855g 10%浓度盐酸溶液（物料：盐酸溶液质量比=1:15）的反应器中，加热至90℃洗涤，洗涤3小时后过滤。得到45g固体物料，以滤饼：水=1:20比例投入900g水，在30℃下，在水洗釜内洗涤20分钟后过滤。重复水洗4次后，将将滤饼放入110℃真空干燥箱干燥1.5小时，得到无定形硼粉42g。
实施例3
将含量91.8%无定形硼粉50g投入高温炉内，炉内温度700℃、氩气保护的高温炉内热处理2小时，得到45g处理后物料。将物料投入到装有455g 3%浓度盐酸溶液（物料：盐酸溶液质量比=1:10）的反应器中，加热至90℃洗涤，洗涤3小时后过滤。得到42g固体物料，以滤饼：水=1:15比例投入630g水，在30℃下，在水洗釜内洗涤20分钟后过滤。重复水洗4次后，将将滤饼放入90℃鼓风干燥箱干燥2小时，得到无定形硼粉39g。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
样品测试结果
样品 硼含量
实施例1 95.9%
实施例2 95.8%
实施例3 95.3%

Claims (2)

1.一种低含量无定形硼粉快速提纯的方法，其特征在于：
（1）制样：将85-93%含量无定形硼粉与氢氧化钠、氢氧化钾等强碱按照强碱0-20份、硼粉80-100份比例均匀制样备用；
（2）热处理：将混合后物料放入温度在500-1200℃范围内的高温炉内进行热处理，处理时间为1-5小时，可采用氩气等惰性气体进行保护；
（3）酸洗：配制浓度为1%-25%盐酸溶液，将盐酸溶液与热处理后物料按照物料：盐酸溶液在1:4-1:12的质量比加入至反应器内进行盐酸洗涤，酸洗温度为20-90℃，酸洗时间1-3小时；
酸洗结束后用过滤器进行固液分离；
（4）水洗：将酸洗得到的固体物料以物料：水=1:3-1:30质量比，在15-80℃下，在水洗釜内洗涤10-30分钟，水洗结束后用过滤器进行固液分离；
重复洗涤2-7次，得到无定形硼粉滤饼；
（5）干燥：将滤饼放入80-130℃真空干燥箱，或放入90-120℃鼓风干燥箱内干燥2-5小时，得到纯度为95%以上的无定形硼粉。
2.根据权利要求1所述的一种低含量无定形硼粉快速提纯的方法，其特征在于：步骤（2）所述的惰性气体包括氦气，氩气等。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020073806A1 (zh) * 2018-10-11 2020-04-16 武汉科技大学 一种无定形硼粉的制备方法
CN112479220A (zh) * 2020-12-02 2021-03-12 昆明理工大学 一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB747287A (en) * 1954-02-22 1956-03-28 Hermann C Starck Ag Improvements in or relating to the production of boron
GB789403A (en) * 1954-10-27 1958-01-22 Borax Cons Ltd Improvements in or relating to the purification of elementary boron
US4532114A (en) * 1976-08-06 1985-07-30 Deuterium Corporation Purification of geothermal steam containing boron, arsenic or mercury
US4614637A (en) * 1984-04-26 1986-09-30 Commissariat A L'energie Atomique Process for the production of porous products made from boron or boron compounds
CN106276940A (zh) * 2016-07-26 2017-01-04 深圳市赛普戴蒙德科技有限公司 一种单质硼提纯装置及方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB747287A (en) * 1954-02-22 1956-03-28 Hermann C Starck Ag Improvements in or relating to the production of boron
GB789403A (en) * 1954-10-27 1958-01-22 Borax Cons Ltd Improvements in or relating to the purification of elementary boron
US4532114A (en) * 1976-08-06 1985-07-30 Deuterium Corporation Purification of geothermal steam containing boron, arsenic or mercury
US4614637A (en) * 1984-04-26 1986-09-30 Commissariat A L'energie Atomique Process for the production of porous products made from boron or boron compounds
CN106276940A (zh) * 2016-07-26 2017-01-04 深圳市赛普戴蒙德科技有限公司 一种单质硼提纯装置及方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020073806A1 (zh) * 2018-10-11 2020-04-16 武汉科技大学 一种无定形硼粉的制备方法
CN112479220A (zh) * 2020-12-02 2021-03-12 昆明理工大学 一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法

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