CN102239888B - 一种载银碳纳米管抗菌剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种载银碳纳米管抗菌剂的制备方法，是以碳纳米管为原料，以银离子为抗菌材料，以γ-氨丙基三乙氧基硅烷为偶联改性剂，以去离子水为溶剂，以无水乙醇和去离子水为洗涤剂，以氢氧化钠为酸碱度pH值调节剂，先对碳纳米管进行酸化处理，然后进行偶联改性，在三口烧瓶中，在加热、水浴、搅拌、水循环冷凝状态下，制成载银碳纳米管抗菌剂。此方法工艺流程短，使用设备少，产物纯度高，达98％，抗菌性能好，达96％，可在多种高附加值产品上做抗菌剂使用，是十分理想的制备载银碳纳米管抗菌剂的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种载银碳纳米管抗菌剂的制备方法，属于无机非金属碳材料抗菌剂的制备及应用的技术领域。
背景技术
随着工业和卫生水平的提高，抗菌制品及抗菌剂得到了广泛应用，在纺织、建材、塑料、涂料、食品等领域应用最为普及，由于无机抗菌剂在耐久性、缓释性、安全性、稳定性及抗菌效果方面优于有机抗菌剂，无机类抗菌剂发展较快。
无机抗菌剂的研究始于二十世纪八十年代，无机抗菌剂具有抗菌广谱性、耐久性、耐药性、化学稳定性、安全性等优点，应用越来越广泛；目前，无机抗菌剂主要是通过吸附法或离子交换法将抗菌有效成分银装载到载体材料的表面或夹层中而制得的。载体主要有磷酸盐、沸石、麦饭石、膨润土、白炭黑等；200510120767.9专利以辉沸石为载体，利用辉沸石中SiO4四面体和AlO4四面体的空间网状结构形成的许多孔道和空腔，锌离子补偿辉沸石中缺失的正电荷，制得了抗菌性能良好的载锌辉沸石抗菌剂，该法制得的抗菌剂虽然具有稳定性好、不易发生变色等特点，但制备工艺复杂，且锌的抗菌性能低于银。200510012591.5专利以吸附力强、可溶出矿物质的麦饭石为载体，将麦饭石微粉加入到抗菌性金属离子溶液中，再向上述悬浊液中加入硝酸铵或硝酸铝的水溶液，制得浆料，经过滤、洗涤即可得到麦饭石抗菌剂，该法制得的抗菌剂杀菌效果较好、药效持久、对人体无害；200410012416.1专利在纳米氧化锌制备过程中添加水溶性金属盐，将金属盐制成锌氨络合液，经过共沉可获得纳米抗菌剂，该抗菌剂具有杀菌性能好、快速、高效、广谱、持久等优点，但此工艺过程反应条件要求较高。
碳材料的碳纳米管，由于其特殊的金相结构和物理性能、化学性能，以及优良的力学性能、导热导电性、热稳定性等，得到了广泛应用，并可与多种化学物质匹配；碳纳米管作为添加相，应用越来越多，例如在增强、增韧、导电、导热、储氢等领域的应用，收到了很好的效果；但碳纳米管在抗菌领域的应用还是一个新的技术空白，有待于进一步探讨和研究。
发明内容
发明目的
本发明的目的就是针对背景技术的状况，采用碳纳米管为载体，加入银抗菌离子，通过银离子与碳纳米管的相互作用，制成载银碳纳米管抗菌剂，以扩大和提高抗菌剂的适用范围和效果。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：碳纳米管、硝酸银、硝酸、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氢氧化钠、无水乙醇、去离子水，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位
碳纳米管：CNTs C 1.5g±0.001g
硝酸银：AgNO3 6.8g±0.001g
硝酸：HNO3 32.18mL±0.001mL
γ-氨丙基三乙氧基硅烷：NH2(CH2)3Si(OC2H5)3 3mL±0.001mL
氢氧化钠：NaOH 14.4g±0.001g
无水乙醇：C2H5OH 5000mL±10mL
去离子水：H2O 5000ml±10mL
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、规格控制：
碳纳米管：固态固体直径≤20nm长度≤2000nm纯度≥95％
硝酸银：固态固体≥99.8％
硝酸：液态液体浓度≥68％
γ-氨丙基三乙氧基硅烷：液态液体≥95％
氢氧化钠：固态固体≥95％
无水乙醇：液态液体≥99.7％
去离子水：液态液体99.99％
(2)酸化处理碳纳米管
酸化处理是在三口烧瓶中进行的，将三口烧瓶置于电热套上，在三口烧瓶上部由左至右依次插入加液漏斗、搅拌器、酸碱度计；
①称取碳纳米管1.5g±0.001g，加入三口烧瓶中；
配制硝酸水溶液：量取硝酸32.18mL±0.001mL加入到容量瓶中，向容量瓶中缓慢加入去离子水27.82mL±0.001mL，成6.6mol/L的硝酸水溶液60ml；
将硝酸水溶液加入三孔烧瓶中；
②开启电加热套，三口烧瓶内温度升至80℃±2℃；
开启磁力搅拌器，进行搅拌，搅拌速度200r/min；加热，搅拌时间30min±2min，酸碱度计示值为pH值＝-0.8，呈酸性混合溶液；
反应方程式如下：
式中：HOOC-C-OH：酸化碳纳米管；
③冷却
关闭电加热套、磁力搅拌器，三口烧瓶内酸性混合溶液随瓶自然冷却至25℃；
④配制氢氧化钠水溶液
称取氢氧化钠14.4g±0.001g加入到烧杯中，向烧杯中加入去离子水60mL±0.001mL，搅拌10min，使其充分溶解，成6.0mol/L的氢氧化钠水溶液；
⑤调节酸碱度pH值
将6.0mol/L的氢氧化钠水溶液60ml加入加液漏斗中，进行滴加，滴加速度10ml/min，边滴加、边搅拌，并用酸碱度计测量pH值为6～7，呈中性溶液；
⑥抽滤
将三口烧瓶内的中性溶液倒入抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
⑦洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水300ml，用搅拌器进行搅拌5min，成混合液；
将混合液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；
洗涤、抽滤重复进行5次，洗涤抽滤后成：酸化碳纳米管滤饼；
⑦真空干燥
将酸化碳纳米管滤饼置于石英产物盘中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃±2℃，真空度15Pa，干燥时间1440min；
干燥后即得终产物：酸化碳纳米管；
(3)酸化碳纳米管的偶联改性
①将酸化碳纳米管1.2g±0.001g置于烧杯中，然后加入去离子水240ml，然后置于超声波清洗器中进行超声分散，时间15min，温度25℃，频率20kHz，在超声分散过程中逐滴加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷2.2mL±0.001mL，在偶联改性过程中将发生化学反应，反应方程式如下：
式中：NH2(CH2)3Si(OC2H5)2OOC-CNTs-O(OC2H5)2Si(CH2)3NH2：改性碳纳米管；
②离心分离
将超声分散后的偶联改性混合溶液置于离心管内，进行离心分离，分离后，留存产物，弃掉废液；
③无水乙醇洗涤、抽滤
将分离后的产物置于烧杯中，然后加入无水乙醇250ml，用搅拌器搅拌5min，成混合溶液；
将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；
洗涤、抽滤重复进行5次；
④去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼加入烧杯中，然后加入去离子水300ml，搅拌洗涤5min，成：洗涤液；
将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
去离子水洗涤、抽滤重复进行5次；
⑤真空干燥
将抽滤后的产物滤饼置于石英产物盘中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃±2℃，真空度15Pa，干燥时间1440min；
干燥后即得终产物：改性碳纳米管；
(4)制备载银碳纳米管抗菌剂
制备是在三口烧瓶中进行的，将三口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热器上，在水浴缸内置放水浴水，水浴水要淹没三口烧瓶体积的4/5，在三口烧瓶上部由左至右依次插入加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝器；
①配制硝酸银水溶液
将硝酸银6.8g±0.001g加入烧杯中，然后加入去离子水200ml±0.001ml，搅拌5min，成0.2mol/L的硝酸银水溶液；
②将酸化碳纳米管1g±0.001g加入到三口烧瓶中；
将0.2mol/L的硝酸银水溶液200ml由加液漏斗加入三口烧瓶中；
将去离子水200ml±0.001ml由加液漏斗加入三口烧瓶中；
用搅拌器进行搅拌；
使酸化碳纳米管+硝酸银水溶液+去离子水充分混合，成混合溶液；
③配制氢氧化钠水溶液
称取氢氧化钠0.2g±0.001g，去离子水50ml±0.001ml于烧杯中，用搅拌器搅拌5min，成：0.1mol/L氢氧化钠水溶液；
④调节混合溶液pH值
将氢氧化钠水溶液加入加液漏斗中，并滴加，滴加速度0.4ml/min，调节混合溶液的pH值，使pH值保持在6～7，呈中性；
⑤开启电热器，使三口烧瓶内混合液温度升至65℃±2℃，开启水循环冷凝管进行水循环冷凝，开启搅拌器进行搅拌，搅拌转速为200r/min，时间330min；
在加热、水浴、搅拌、水循环冷凝过程中，三口烧瓶内混合溶液，将发生化学反应，反应式如下：
式中：NaNO3：硝酸钠，H+：氢离子，AgNH(CH2)3Si(OC2H5)2OOC-C-O(OC2H5)2Si(CH2)3NHAg：载银碳纳米管；
⑥反应结束后，关闭电热器、磁力搅拌器、水循环冷凝管，使其随三口烧瓶自然冷却至25℃，成：悬浊液；
⑧离心分离
将悬浊液置于离心管中，在离心机上进行离心分离，分离转数3800r/min，时间为15min，产物沉淀、收集，离心液弃掉；
⑨无水乙醇洗涤、抽滤
将沉淀产物加入烧杯中，然后加入无水乙醇250ml，搅拌洗涤5min，成洗涤液；
将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
无水乙醇洗涤、抽滤重复进行5次；
⑩去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼加入烧杯中，然后加入去离子水300ml，搅拌洗涤5min，成洗涤液；
将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至瓶中；
去离子水洗涤、抽滤重复进行5次；
将抽滤后的产物滤饼置于石英产物盘中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃±2℃，真空度10Pa，干燥时间1440min；
干燥后得终产物：载银碳纳米管抗菌剂；
(5)检测、化验、分析、表征
对制备的载银碳纳米管抗菌剂的形貌、色泽、成分、物理化学性能、抗菌性能进行检测、化验、分析、表征；
用高分辨透射电镜对载银多壁碳纳米管抗菌剂的形貌结构进行观察；
用最小抑菌浓度法对载银多壁碳纳米管抗菌剂的抗菌性能进行测试；
用等离子体原子发射光谱仪对载银多壁碳纳米管抗菌剂进行银含量测定
结论：载银碳纳米管抗菌剂为黑色、粉体、直径≤20nm，长度≤2000nm，抗菌性能≥96％；
(6)产物储存
对制备的载银碳纳米管抗菌剂产物储存于棕色玻璃容器中，密闭避光保存，要防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存在温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是以碳纳米管为原料，以银离子为抗菌材料，以γ-氨丙基三乙氧基硅烷为偶联改性剂，以去离子水为溶剂，以无水乙醇和去离子水为洗涤剂，先对碳纳米管进行酸化处理，然后进行偶联改性，在三口烧瓶中，在加热、水浴、搅拌、水循环冷凝状态下，制成载银碳纳米管抗菌剂，此方法工艺流程短，使用设备少，产物纯度高，达98％，抗菌性能好，达96％，可在多种高附加值产品上做抗菌剂使用，是十分理想的制备载银碳纳米管抗菌剂的方法。
附图说明
图1为碳纳米管酸化处理状态图
图2为制备载银碳纳米管抗菌剂状态图
图3为载银碳纳米管抗菌剂形貌图
图4为载银碳纳米管抗菌剂对大肠杆菌的抗菌效果图
图5为酸化碳纳米管载银量随温度变化的曲线图
图中所示，附图标记清单如下：
1、电热器，2、显示屏，3、指示灯，4、控制开关，5、电热套，6、三口烧瓶，7、加液漏斗，8、控制阀，9、酸碱度计，10、磁力搅拌器，11、酸化溶液，12、电热搅拌器，13、显示屏，14、指示灯，15、控制开关，16、水浴缸，17、水浴水，18、三口烧瓶，19、水循环冷凝器，20、进水口，21、出水口，22、出气口，23、加液漏斗，24、控制阀，25、磁力搅拌器，26、反应溶液。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明：
图1所示，为碳纳米管酸化处理的状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质材料是按预先设置的范围确定的，以克、毫升为计量单位，微孔滤膜规格为直径25mm、孔径220nm。
碳纳米管的酸化处理是在三口烧瓶中进行的，将三口烧瓶6置于电热套5上，将电热套5置于电热器1上，在三口烧瓶6上由左至右依次设有加液漏斗7及控制制阀8、磁力搅拌器10、酸碱度计9，在三口烧瓶6内为酸化溶液11，电热套5加热温度为80℃±2℃，磁力搅拌器搅拌速度为200r/min，加热搅拌时间为30min±2min。
图2所示，为制备载银碳纳米管抗菌剂状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
制备载银碳纳米管是在三口烧瓶中进行的，将三口烧瓶18置于水浴缸16上，将水浴缸16置于电热搅拌器12上，水浴缸16内置放水浴水17，水浴水17要淹没三口烧瓶18体积的4/5；在三口烧瓶18上部由左至右依次插入加液漏斗23及控制阀24、磁力搅拌器25、水循环冷凝管19及进水口20、出水口21、出气口22；在三口烧瓶18内为反应溶液26；电热搅拌器12上设有显示屏13、指示灯14、控制开关15，加热温度为65℃±2℃，磁力搅拌器25转速为200r/min；在加热、搅拌、水浴、水循环冷凝状态下制得载银碳纳米管抗菌剂。
图3所示，为载银碳纳米管抗菌剂形貌图，图中圆球状的物质为银离子，银离子牢固的吸附到碳纳米管表面。
图4所示，为载银碳纳米管抗菌剂对大肠杆菌抗菌效果图，图中抑菌环的直径为12mm，说明载银碳纳米管抗菌剂具有良好的抗菌性能。
图5所示，为酸化碳纳米管载银量随温度变化的曲线图，碳纳米管的载银量随着温度的升高而增大，但是升高到一定值后就不再随温度的升高而发生大的变化。
Claims (3)
1.一种载银碳纳米管抗菌剂的制备方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：碳纳米管、硝酸银、硝酸、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氢氧化钠、无水乙醇、去离子水，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位
制备方法如下：
（1）精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、规格控制：
碳纳米管：固态固体直径≤20nm长度≤2000nm含碳量≥95%
硝酸银：固态固体≥99.8%
硝酸：液态液体浓度≥68%
γ-氨丙基三乙氧基硅烷：液态液体≥95%
氢氧化钠：固态固体≥95
无水乙醇：液态液体≥99.7%
去离子水：液态液体99.99%
（2）酸化处理碳纳米管
酸化处理是在三口烧瓶中进行的，将三口烧瓶置于电热套上，在三口烧瓶上部由左至右依次插入加液漏斗、搅拌器、酸碱度计；
①称取碳纳米管1.5g±0.001g，加入三口烧瓶中；
配制硝酸水溶液：量取硝酸32.18mL±0.001mL加入到容量瓶中，向容量瓶中缓慢加入去离子水27.82mL±0.001mL，成6.6mol/L的硝酸水溶液60ml；
将硝酸水溶液加入三口烧瓶中；
②开启电加热套，三口烧瓶内温度升至80℃±2℃；
开启磁力搅拌器，进行搅拌，搅拌速度200r/min；加热，搅拌时间30min±2min，酸碱度计示值pH值=-0.8，呈酸性混合溶液；
反应方程式如下：
式中：HOOC-C-OH：酸化碳纳米管；
③冷却
关闭电加热套、磁力搅拌器，三口烧瓶内酸性混合溶液随瓶自然冷却至25℃；
④配制氢氧化钠水溶液
称取氢氧化钠14.4g±0.001g加入到烧杯中，向烧杯中加入去离子水60mL±0.001mL，搅拌10min，使其充分溶解，成6.0mol/L的氢氧化钠水溶液；
⑤调节酸碱度pH值
将6.0mol/L的氢氧化钠水溶液60ml加入加液漏斗中，进行滴加，滴加速度10ml/min，边滴加、边搅拌，并用酸碱度计测量pH值为6～7，呈中性溶液；
⑥抽滤
将三口烧瓶内的中性溶液倒入抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
⑦洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水300ml，用搅拌器进行搅拌5min，成混合液；
将混合液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；
洗涤、抽滤重复进行5次，洗涤抽滤后：酸化碳纳米管滤饼；
⑧真空干燥
将酸化碳纳米管滤饼置于石英产物盘中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃±2℃，真空度15Pa，干燥时间1440min；
干燥后即得终产物：酸化碳纳米管；
（3）酸化碳纳米管的偶联改性
①将酸化碳纳米管1.2g±0.001g置于烧杯中，然后加入去离子水240ml，然后置于超声波清洗器中进行超声分散，时间15min，温度25℃，频率20kHz，在超声分散过程中逐滴加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷2.2mL±0.001mL，在偶联改性过程中将发生化学反应，反应方程式如下：
式中：NH2(CH2)3Si(OC2H5)2OOC-CNTs-O(OC2H5)2Si(CH2)3NH2：改性碳纳米管；
②离心分离
将超声分散后的偶联改性混合溶液置于离心管内，进行离心分离，分离后，留存产物，弃掉废液；
③无水乙醇洗涤、抽滤
将分离后的产物置于烧杯中，然后加入无水乙醇250ml，用搅拌器搅拌5min，成混合溶液；
将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；
洗涤、抽滤重复进行5次；
④去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼加入烧杯中，然后加入去离子水300ml，搅拌洗涤5min，成：洗涤液；
将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
去离子水洗涤、抽滤重复进行5次；
⑤真空干燥
将抽滤后的产物滤饼置于石英产物盘中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃±2℃，真空度15Pa，干燥时间1440min；
干燥后即得终产物：改性碳纳米管；
（4）制备载银碳纳米管抗菌剂
制备是在三口烧瓶中进行的，将三口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热器上，在水浴缸内置放水浴水，水浴水要淹没三口烧瓶体积的4/5，在三口烧瓶上部由左至右依次插入加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；
①配制硝酸银水溶液
将硝酸银6.8g±0.001g加入烧杯中，然后加入去离子水200ml±0.001ml，搅拌5min，成0.2mol/L的硝酸银水溶液；
②将改性碳纳米管1g±0.001g加入到三口烧瓶中；
将0.2mol/L的硝酸银水溶液200ml由加液漏斗加入三口烧瓶中；
将去离子水200ml±0.001ml由加液漏斗加入三口烧瓶中；
用搅拌器进行搅拌；
使改性碳纳米管+硝酸银水溶液+去离子水充分混合，成混合溶液；
③配制氢氧化钠水溶液
称取氢氧化钠0.2g±0.001g，去离子水50ml±1ml于烧杯中，用搅拌器搅拌5min，成：0.1mol/L氢氧化钠水溶液；
④调节混合溶液pH值
将氢氧化钠水溶液加入加液漏斗中，并滴加，滴加速度0.4ml/min，调节混合溶液的pH值，使pH值保持在6～7，呈中性；
⑤开启电热器，使三口烧瓶内混合溶液温度升至65℃±2℃，开启水循环冷凝管进行水循环冷凝，开启搅拌器，进行搅拌，搅拌转速为200r/min，时间330min；
在加热、水浴、搅拌、水循环冷凝过程中，三口烧瓶内混合溶液，将发生化学反应，反应式如下：
式中：NaNO3：硝酸钠，H+：氢离子，AgNH(CH2)3Si(OC2H5)2OOC-C-O(OC2H5)2Si(CH2)3NHAg：载银碳纳米管；
⑥反应结束后，关闭电热器、磁力搅拌器、水循环冷凝管，使其随三口烧瓶自然冷却至25℃，成：悬浊液；
⑦离心分离
将悬浊液置于离心管中，在离心机上进行离心分离，分离转数3800r/min，时间为15min，产物沉淀、收集，离心液弃掉；
⑧无水乙醇洗涤、抽滤
将沉淀产物加入烧杯中，然后加入无水乙醇250ml，搅拌洗涤5min，成洗涤液；
将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
无水乙醇洗涤、抽滤重复进行5次；
⑨去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼加入烧杯中，然后加入去离子水300ml，搅拌洗涤5min，成洗涤液；
将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至瓶中；
去离子水洗涤、抽滤重复进行5次；
⑩真空干燥
将抽滤后的产物滤饼置于石英产物盘中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃±2℃，真空度10Pa，干燥时间1440min；
干燥后得终产物：载银碳纳米管抗菌剂；
（5）检测、化验、分析、表征
对制备的载银碳纳米管抗菌剂的形貌、色泽、成分、物理化学性能、抗菌性能进行检测、化验、分析、表征；
用高分辨透射电镜对载银多壁碳纳米管抗菌剂的形貌结构进行观察；
用最小抑菌浓度法对载银多壁碳纳米管抗菌剂的抗菌性能进行测试；
用等离子体原子发射光谱仪对载银多壁碳纳米管抗菌剂进行银含量测定
结论：载银碳纳米管抗菌剂为黑色、粉体、直径≤20nm，长度≤2000nm，抗菌性能≥96%；
（6）产物储存
对制备的载银碳纳米管抗菌剂产物储存于棕色玻璃容器中，密闭避光保存，要防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存在温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种载银碳纳米管抗菌剂的制备方法，其特征在于：
碳纳米管的酸化处理是在三口烧瓶中进行的，将三口烧瓶（6）置于电热套（5）上，将电热套（5）置于电热器（1）上，在三口烧瓶（6）上由左至右依次设有加液漏斗（7）及控制阀（8）、磁力搅拌器（10）、酸碱度计（9），在三口烧瓶（6）内为酸化溶液（11），电热套（5）加热温度为80℃±2℃，磁力搅拌器搅拌速度为200r/min，加热搅拌时间为30min±2min。
3.根据权利要求1所述的一种载银碳纳米管抗菌剂的制备方法，其特征在于：
制备载银碳纳米管是在三口烧瓶中进行的，将三口烧瓶（18）置于水浴缸（16）上，将水浴缸（16）置于电热搅拌器（12）上，水浴缸（16）内置放水浴水（17），水浴水（17）要淹没三口烧瓶（18）体积的4/5；在三口烧瓶（18）上部由左至右依次插入加液漏斗（23）及控制阀（24）、磁力搅拌器（25）、水循环冷凝管（19）及进水口（20）、出水口（21）、出气口（22）；在三口烧瓶（18）内为反应溶液（26）；电热搅拌器（12）上设有显示屏（13）、指示灯（14）、控制开关（15），加热温度为65℃±2℃，磁力搅拌器（25）转速为200r/min；在加热、搅拌、水浴、水循环冷凝状态下制得载银碳纳米管抗菌剂。
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