CN103843822B - 一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法，该方法为：一、碳纳米管的等离子活化：将碳纳米管在无水乙醇中浸泡，然后清洗干净后干燥，放入等离子活化仪中进行等离子活化；二、碳纳米管敏化：配制敏化液，将等离子活化后的碳纳米管置于敏化液中敏化，然后对反应后的碳纳米管进行干燥；三、碳纳米管镀银：采用真空镀膜机，在惰性气体的保护下对敏化后的碳纳米管表面镀银，得到碳纳米管银复合抗菌材料。本发明采用碳纳米管作为支撑载体，对碳纳米管等离子活化后再进行敏化，提高了活化碳纳米管表面官能团的活性，最后镀银，能够消除银纳米粒子的团聚现象，解决银纳米粒子相互团聚失活的问题，提高银纳米粒子的抗菌活性。

Description

一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法
技术领域
本发明属于抗菌材料技术领域，具体涉及一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法。
背景技术
光触媒作为新材料广泛的应用于工业，农业及医疗卫生领域，它在光的照射下，会产生类似光合作用的光催化反应，产生出氧化能力极强的自由氢氧基和活性氧，具有很强的光氧化还原功能，可氧化分解各种有机化合物和部分无机物，能破坏细菌的细胞膜和固化病毒的蛋白质，可杀灭细菌和分解有机污染物，把有机污染物分解成无污染的水（H2O）、二氧化碳（CO2）和其它无害物质，因而具有极强的杀菌、除臭、防霉、防污自洁、净化空气功能。
光触媒种类繁多，其中有氧化物型光触媒包括：氧化钛（TiO2），氧化锌（ZnO），氧化锡（SnO2），二氧化锆（ZrO2）；硫化物型光触媒包括：硫化镉（CdS）；金属单质型光触媒包括：纳米铜，纳米银。由于各种光触媒都有自己的特点，因此具有不同的应用场合。而众多触媒中以纳米银光触媒的性能最为优异，由于其具有广谱抗菌性、强效灭活性、高渗透性、可修复再生性、抗菌持久性，安全无毒性及无耐药性，因而在医疗领域及众多工业领域被广泛使用。纳米银的制备方法有物理法和化学法两大类。物理法包括：物理研磨法、真空蒸发、电弧高频感应、电子束照射、离子溅射等方法；化学法包括：微乳液还原法、溶胶-凝胶法、离子液体法和光化学还原法等。
纳米银虽然具有很好的抗菌和灭活特性，但是由于纳米材料所特有的巨大比表面积和高表面活性，使得纳米银粒子极易团聚，形成银团簇体甚至聚集形成银颗粒，因而降低了其抗菌活性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法。该方法采用碳纳米管作为支撑载体，将银纳米粒子固定在载体上，能够消除银纳米粒子的团聚现象，解决银纳米粒子相互团聚失活的问题，提高银纳米粒子的抗菌活性。制备过程中采用固相等离子活化技术对碳纳米管进行活化，使碳纳米管的表面产生-OH，-COOH或-Cl等活性官能团，提高了碳纳米管的反应活性，然后采用PdCl2和PbCl2的敏化液对活化后的碳纳米管进行敏化，提高了活化碳纳米管表面官能团的活性，在镀银阶段使银粒子更易附着在活性官能团的周围，在碳纳米管表面形成孤立的银粒子点，避免了银纳米粒子相互团聚失活。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、碳纳米管的等离子活化：将碳纳米管在无水乙醇中浸泡10h～24h，然后将浸泡后的碳纳米管用去离子水清洗干净后干燥，将干燥后的碳纳米管放入等离子活化仪中进行等离子活化；
步骤二、碳纳米管敏化：将PdCl2和PbCl2在去离子水中溶解，形成金属离子总浓度为0.1mol/L～1mol/L的敏化液，将步骤一中等离子活化后的碳纳米管置于所述敏化液中搅拌反应30min～180min进行敏化，然后对反应后的碳纳米管进行干燥；所述PdCl2的质量为PdCl2和PbCl2总质量的10%～90%；
步骤三、碳纳米管镀银：采用真空镀膜机，在惰性气体的保护下对步骤二中敏化后的碳纳米管表面镀银，得到碳纳米管银复合抗菌材料。
上述的一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法，步骤一中所述干燥的温度为80℃～100℃，干燥的时间为10h～12h。
上述的一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法，步骤一中所述等离子活化的条件为：活化电压25V～55V，活化功率50W～1000W，活化时间10min～60min，活化气体为氩气、氧气和氯气的混合气体，活化气体的气压为1000Pa～10000Pa，活化气体中氩气的体积百分含量为85%～95%，氧气的体积百分含量为4%～14%，余量为氯气。
上述的一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法，步骤二中所述敏化液的用量为：每克碳纳米管用5mL～10mL敏化液。
上述的一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法，步骤二中所述搅拌反应的搅拌速率为10r/min～100r/min。
上述的一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法，步骤二中所述干燥的温度为90℃～110℃，干燥的时间为10h～12h。
上述的一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法，步骤三中所述惰性气体为氩气或氦气。
上述的一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法，步骤三中所述镀银的工艺条件为：气压0.1Pa～50Pa，加热温度600℃～900℃，镀银时间10min～60min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用碳纳米管作为支撑载体，将银纳米粒子固定在载体上，能够消除银纳米粒子的团聚现象，解决银纳米粒子相互团聚失活的问题，提高银纳米粒子的抗菌活性。
2、由于碳纳米管表面碳原子的绕曲作用，使得纳米管的反应活性极低，本发明采用固相等离子活化技术对碳纳米管进行活化，使碳纳米管的表面产生-OH，-COOH或-Cl等活性官能团，提高了碳纳米管的反应活性，避免了液相活化对碳纳米管结构的破坏而导致的碳纳米管长度变短。
3、本发明采用PdCl2和PbCl2的敏化液对活化后的碳纳米管进行敏化，提高了活化碳纳米管表面官能团的活性，在镀银阶段使银粒子更易附着在活性官能团的周围，在碳纳米管表面形成孤立的银粒子点，避免了银纳米粒子相互团聚失活。
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
步骤一、碳纳米管的等离子活化：将10g碳纳米管在50mL无水乙醇中浸泡24h，然后将浸泡后的碳纳米管用去离子水清洗干净后，在80℃下干燥12h，将干燥后的碳纳米管放入等离子活化仪中进行等离子活化；所述等离子活化的条件为：活化电压25V，活化功率50W，活化时间10min，活化气体为氩气、氧气和氯气的混合气体，活化气体的气压为1000Pa，活化气体中氩气的体积百分含量为85%，氧气的体积百分含量为14%，余量为氯气；
步骤二、碳纳米管敏化：将PdCl2和PbCl2在去离子水中溶解，形成金属离子总浓度为0.1mol/L的敏化液，将步骤一中等离子活化后的碳纳米管置于50mL敏化液中，在搅拌速率为10r/min的条件下搅拌反应30min进行敏化，然后将反应后的碳纳米管在90℃下干燥12h；所述PdCl2的质量为PdCl2和PbCl2总质量的90%；
步骤三、碳纳米管镀银：采用真空镀膜机，称取10g银粉放入真空镀膜机的加热区，将步骤二中敏化后的碳纳米管放入真空镀膜机的镀膜区，充入氩气以达到排除真空镀膜机内空气的目的，然后对真空镀膜机进行减压操作，使设备内气压达到0.1Pa，对真空镀膜机加热区加热使温度达到600℃，进行镀银操作，镀银10min后停止，冷却后得到碳纳米管银复合抗菌材料。
为了测试本实施例制备的碳纳米管银复合抗菌材料的杀菌灭活性能，将碳纳米管银复合材料放入浓度为0.01mol/L的甲基橙溶液中，用紫外灯照射，测量溶液从橙色到无色的时间，以表征其对有机物的催化降解能力，结果显示，本实施例制备的碳纳米管银复合抗菌材料使甲基橙溶液降解的时间为18h。
实施例2
步骤一、碳纳米管的等离子活化：将10g碳纳米管在50mL无水乙醇中浸泡20h，然后将浸泡后的碳纳米管用去离子水清洗干净后，在90℃下干燥12h，将干燥后的碳纳米管放入等离子活化仪中进行等离子活化；所述等离子活化的条件为：活化电压35V，活化功率100W，活化时间20min，活化气体为氩气、氧气和氯气的混合气体，活化气体的气压为2000Pa，活化气体中氩气的体积百分含量为85%，氧气的体积百分含量为8%，余量为氯气；
步骤二、碳纳米管敏化：将PdCl2和PbCl2在去离子水中溶解，形成金属离子总浓度为0.2mol/L的敏化液，将步骤一中等离子活化后的碳纳米管置于100mL敏化液中，在搅拌速率为30r/min的条件下搅拌反应50min进行敏化，然后将反应后的碳纳米管在100℃下干燥11h；所述PdCl2的质量为PdCl2和PbCl2总质量的80%；
步骤三、碳纳米管镀银：采用真空镀膜机，称取10g银粉放入真空镀膜机的加热区，将步骤二中敏化后的碳纳米管放入真空镀膜机的镀膜区，充入氩气以达到排除真空镀膜机内空气的目的，然后对真空镀膜机进行减压操作，使设备内气压达到0.3Pa，对真空镀膜机加热区加热使温度达到650℃，进行镀银操作，镀银20min后停止，冷却后得到碳纳米管银复合抗菌材料。
为了测试本实施例制备的碳纳米管银复合抗菌材料的杀菌灭活性能，将碳纳米管银复合材料放入浓度为0.01mol/L的甲基橙溶液中，用紫外灯照射，测量溶液从橙色到无色的时间，以表征其对有机物的催化降解能力，结果显示，本实施例制备的碳纳米管银复合抗菌材料使甲基橙溶液降解的时间为17h。
实施例3
步骤一、碳纳米管的等离子活化：将10g碳纳米管在100mL无水乙醇中浸泡10h，然后将浸泡后的碳纳米管用去离子水清洗干净后，在90℃下干燥11h，将干燥后的碳纳米管放入等离子活化仪中进行等离子活化；所述等离子活化的条件为：活化电压40V，活化功率300W，活化时间30min，活化气体为氩气、氧气和氯气的混合气体，活化气体的气压为5000Pa，活化气体中氩气的体积百分含量为90%，氧气的体积百分含量为6%，余量为氯气；
步骤二、碳纳米管敏化：将PdCl2和PbCl2在去离子水中溶解，形成金属离子总浓度为0.1mol/L的敏化液，将步骤一中等离子活化后的碳纳米管置于80mL敏化液中，在搅拌速率为50r/min的条件下搅拌反应80min进行敏化，然后将反应后的碳纳米管在100℃下干燥10h；所述PdCl2的质量为PdCl2和PbCl2总质量的50%；
步骤三、碳纳米管镀银：采用真空镀膜机，称取10g银粉放入真空镀膜机的加热区，将步骤二中敏化后的碳纳米管放入真空镀膜机的镀膜区，充入氦气以达到排除真空镀膜机内空气的目的，然后对真空镀膜机进行减压操作，使设备内气压达到10Pa，对真空镀膜机加热区加热使温度达到800℃，进行镀银操作，镀银30min后停止，冷却后得到碳纳米管银复合抗菌材料。
为了测试本实施例制备的碳纳米管银复合抗菌材料的杀菌灭活性能，将碳纳米管银复合材料放入浓度为0.01mol/L的甲基橙溶液中，用紫外灯照射，测量溶液从橙色到无色的时间，以表征其对有机物的催化降解能力，结果显示，本实施例制备的碳纳米管银复合抗菌材料使甲基橙溶液降解的时间为16.5h。
实施例4
步骤一、碳纳米管的等离子活化：将10g碳纳米管在50mL无水乙醇中浸泡15h，然后将浸泡后的碳纳米管用去离子水清洗干净后，在100℃下干燥10h，将干燥后的碳纳米管放入等离子活化仪中进行等离子活化；所述等离子活化的条件为：活化电压50V，活化功率800W，活化时间50min，活化气体为氩气、氧气和氯气的混合气体，活化气体的气压为8000Pa，活化气体中氩气的体积百分含量为92%，氧气的体积百分含量为5%，余量为氯气；
步骤二、碳纳米管敏化：将PdCl2和PbCl2在去离子水中溶解，形成金属离子总浓度为0.8mol/L的敏化液，将步骤一中等离子活化后的碳纳米管置于100mL敏化液中，在搅拌速率为80r/min的条件下搅拌反应100min进行敏化，然后将反应后的碳纳米管在110℃下干燥10h；所述PdCl2的质量为PdCl2和PbCl2总质量的30%；
步骤三、碳纳米管镀银：采用真空镀膜机，称取10g银粉放入真空镀膜机的加热区，将步骤二中敏化后的碳纳米管放入真空镀膜机的镀膜区，充入氦气以达到排除真空镀膜机内空气的目的，然后对真空镀膜机进行减压操作，使设备内气压达到30Pa，对真空镀膜机加热区加热使温度达到850℃，进行镀银操作，镀银40min后停止，冷却后得到碳纳米管银复合抗菌材料。
为了测试本实施例制备的碳纳米管银复合抗菌材料的杀菌灭活性能，将碳纳米管银复合材料放入浓度为0.01mol/L的甲基橙溶液中，用紫外灯照射，测量溶液从橙色到无色的时间，以表征其对有机物的催化降解能力，结果显示，本实施例制备的碳纳米管银复合抗菌材料使甲基橙溶液降解的时间为16h。
实施例5
步骤一、碳纳米管的等离子活化：将10g碳纳米管在50mL无水乙醇中浸泡24h，然后将浸泡后的碳纳米管用去离子水清洗干净后，在100℃下干燥12h，将干燥后的碳纳米管放入等离子活化仪中进行等离子活化；所述等离子活化的条件为：活化电压55V，活化功率1000W，活化时间60min，活化气体为氩气、氧气和氯气的混合气体，活化气体的气压为10000Pa，活化气体中氩气的体积百分含量为95%，氧气的体积百分含量为4%，余量为氯气；
步骤二、碳纳米管敏化：将PdCl2和PbCl2在去离子水中溶解，形成金属离子总浓度为1mol/L的敏化液，将步骤一中等离子活化后的碳纳米管置于60mL敏化液中，在搅拌速率为100r/min的条件下搅拌反应180min进行敏化，然后将反应后的碳纳米管在110℃下干燥10h；所述PdCl2的质量为PdCl2和PbCl2总质量的10%；
步骤三、碳纳米管镀银：采用真空镀膜机，称取10g银粉放入真空镀膜机的加热区，将步骤二中敏化后的碳纳米管放入真空镀膜机的镀膜区，充入氩气以达到排除真空镀膜机内空气的目的，然后对真空镀膜机进行减压操作，使设备内气压达到50Pa，对真空镀膜机加热区加热使温度达到900℃，进行镀银操作，镀银60min后停止，冷却后得到碳纳米管银复合抗菌材料。
为了测试本实施例制备的碳纳米管银复合抗菌材料的杀菌灭活性能，将碳纳米管银复合材料放入浓度为0.01mol/L的甲基橙溶液中，用紫外灯照射，测量溶液从橙色到无色的时间，以表征其对有机物的催化降解能力，结果显示，本实施例制备的碳纳米管银复合抗菌材料使甲基橙溶液降解的时间为14h。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、碳纳米管的等离子活化：将碳纳米管在无水乙醇中浸泡10h～24h，然后将浸泡后的碳纳米管用去离子水清洗干净后干燥，将干燥后的碳纳米管放入等离子活化仪中进行等离子活化；所述等离子活化的条件为：活化电压25V～55V，活化功率50W～1000W，活化时间10min～60min，活化气体为氩气、氧气和氯气的混合气体，活化气体的气压为1000Pa～10000Pa，活化气体中氩气的体积百分含量为85％～95％，氧气的体积百分含量为4％～14％，余量为氯气；
步骤二、碳纳米管敏化：将PdCl2和PbCl2在去离子水中溶解，形成金属离子总浓度为0.1mol/L～1mol/L的敏化液，将步骤一中等离子活化后的碳纳米管置于所述敏化液中搅拌反应30min～180min进行敏化，然后对反应后的碳纳米管进行干燥；所述PdCl2的质量为PdCl2和PbCl2总质量的10％～90％；
步骤三、碳纳米管镀银：采用真空镀膜机，在惰性气体的保护下对步骤二中敏化后的碳纳米管表面镀银，得到碳纳米管银复合抗菌材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述干燥的温度为80℃～100℃，干燥的时间为10h～12h。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述敏化液的用量为：每克碳纳米管用5mL～10mL敏化液。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述搅拌反应的搅拌速率为10r/min～100r/min。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述干燥的温度为90℃～110℃，干燥的时间为10h～12h。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述惰性气体为氩气或氦气。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管银复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述镀银的工艺条件为：气压0.1Pa～50Pa，加热温度600℃～900℃，镀银时间10min～60min。
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