CN109457466B - 功能化碳纳米管及其在抗静电抗菌织物整理液中的应用 - Google Patents

功能化碳纳米管及其在抗静电抗菌织物整理液中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了功能化碳纳米管及其在抗静电抗菌织物整理液中的应用。所述功能化碳纳米管通过将常规碳纳米管经过预处理后与稀氨水、芦荟大黄素反应，制备得到。与现有技术相比，将本发明功能化碳纳米管应用于抗静电抗菌织物整理液中，使得整理液能够保护纺织品免受细菌侵袭，让面料除了防寒保暖功效外还具有杀菌除臭、抗静电、舒适度好的特点。

Description

功能化碳纳米管及其在抗静电抗菌织物整理液中的应用
技术领域
本发明涉及一种织物整理液，具体涉及一种功能化碳纳米管及其在抗静电抗菌织物整理液中的应用。
背景技术
随着时代发展，消费者审美意识与知识结构的改变，消费者对服装的各种需求也不断发生着变化。设计是一种艺术，应把当代艺术思想渗透于服装面料设计中去。由于消费者环保意识的不断增强，其对服装面料的品质提出了更高要求，服装面料不仅要展现视觉、触觉的美，而且还应内涵各种实用功能，如抗紫外线、抗菌防臭、防霉、防辐射性能等。
在服装行业快速发展的今天，人们对服装的要求不仅仅是对服装的做工、款式上的要求，更多是对服装品质的要求，这就要求在服装面料上要跟得上服装形势的发展，功能性、舒适、环保、健康等面料的特征成为人们越来越关注的话题。
在日常生活中，人们不可避免的要接触到各种各样的细菌、真菌等微生物，其中一些有害生物在合适的环境条件下会迅速生长繁殖，轻则产生腐臭发生霉变，重则传播疾病，影响人们的健康，而各类纺织品是这些微生物的良好生存之地，是疾病的重要传播源，随着工业的迅速发展和人们生活水平的提高，人们对生活质量的要求越来越高，对环境与健康日益重视，抗菌纺织品也越来越受到人们的追捧和喜爱。
抗菌面料是指具有良好的安全性，它可以高效完全去除织物上的细菌、真菌和霉菌，保持织物清洁，并能防止细菌再生和繁殖。目前市场上主流的处理方式有两种：一种是内置的银离子抗菌面料，采用纺丝级抗菌技术把抗菌剂直接做到化学纤维里面；另一种是后处理技术即通过面料后续定型工艺加进去。抗菌整理就是使织物具有抑制菌类生长的功能，维持卫生的衣着生活环境，保证人体健康。抗菌剂的应用起源于第二次世界大战期间，当时德军由于穿抗菌军服而大大减少了伤员的细菌感染。在上世纪60年代，人们大多采用有机抗菌剂生产抗菌纺织品；随着1984年无机抗菌剂开发成功后，抗菌整理得到快速发展，使抗菌剂不仅用于纤维及纺织品，也用于塑料、建筑材料等制品中。
目前，大多数抗菌纺织品都采用后整理加工法赋予纺织物抗菌功效，抗菌效果不明显，抗菌效果差，舒适度不高。
对碳纳米管进行功能化处理，赋予其表面具有的活性基团，使其在整理织物时可有效接枝于织物表面，从而有效的改善织物的抗静电性能不失为一种方向。
因此，本发明提供了一种功能化碳纳米管及其在抗静电抗菌织物整理液中的应用。
发明内容
针对上述需求，本发明要解决的技术问题在于提供一种功能化碳纳米管在抗静电抗菌织物整理液中的应用。
为此，本发明提供如下技术方案：
一种功能化碳纳米管，采用下述步骤制备而成：将稀氨水与芦荟大黄素溶液搅拌混合均匀，再加入碳纳米管搅拌混合均匀，然后离心，弃上清液，收集固体，将固体干燥，即得。
另一技术方案，一种功能化碳纳米管，采用下述步骤制备而成：将碳纳米管加入到N,N-二甲基甲酰胺中搅拌混合均匀，再加入月桂酰氯继续搅拌混合，离心，弃上清液，收集固体，将固体干燥，得到预处理碳纳米管；将稀氨水与芦荟大黄素溶液搅拌混合均匀，再加入预处理碳纳米管搅拌混合均匀，然后离心，弃上清液，收集固体，将固体干燥，即得。
优选的，所述的功能化碳纳米管，采用下述步骤制备而成：将碳纳米管与N,N-二甲基甲酰胺以质量比为1：(25-35)以转速为200-400r/min搅拌5-15min，再加入碳纳米管重量0.2-0.5倍的月桂酰氯，于65-75℃以转速为200-400r/min搅拌反应2-5h，然后以15000-20000r/min高速离心25-35min，弃上清液，收集固体，将固体在温度为50-60℃干燥15-25h，得到预处理碳纳米管；将稀氨水与芦荟大黄素溶液按体积比为1：(0.1-0.3)以转速为200-400r/min搅拌5-15min均匀，再加入芦荟大黄素溶液重量0.02-0.1倍的预处理碳纳米管，于70-90℃以转速为200-400r/min搅拌反应5-15min，然后以15000-20000r/min高速离心25-35min，弃上清液，收集固体，将固体在温度为50-60℃干燥15-25h，即得。
所述稀氨水的浓度为1-5wt％。
所述芦荟大黄素溶液为芦荟大黄素的二甲基亚砜溶液，其中芦荟大黄素的摩尔浓度为0.1-0.5mol/L。
本发明还公开了上述的功能化碳纳米管在抗静电抗菌织物整理液中的应用。
具体应用如下：
所述的抗静电抗菌织物整理液包括以下原料：6-11重量份水性聚氨酯乳液、0.5-1.5重量份如权利要求1～5任一项所述的功能化碳纳米管、0.2-0.7重量份表面活性剂、0.2-0.7重量份聚丙烯酸钠、0.1-0.5重量份偶联剂、0.3-1重量份抗菌剂、85-95重量份水；按重量份称取各原料，将水性聚氨酯乳液、上述功能化碳纳米管、表面活性剂、聚丙烯酸钠、偶联剂、抗菌剂依次加入水中以转速为200-400r/min搅拌15-25min混合均匀，得到所述抗静电抗菌织物整理液。
所述表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
所述抗菌剂为壳聚糖双胍盐酸盐、十二烷基胍醋酸盐中的至少一种；作为优选，所述抗菌剂为壳聚糖双胍盐酸盐、十二烷基胍醋酸盐按质量比为1：(0.2-0.3)的混合物。
所述偶联剂为3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
本发明还公开了上述抗静电抗菌织物整理液的使用方法。具体如下：将待处理面料以浴比1：(30-50)(g/mL)在上述抗静电抗菌织物整理液中浸渍50-70min，浸渍温度为35-45℃，一浸一轧，轧余率为70-80％，将面料取出，于90-100℃预烘4-5min后，在30-50℃烘干25-45h，即可。
本发明的有益效果是：
本发明中常规碳纳米管经过预处理后与稀氨水、芦荟大黄素反应，制备得到功能化碳纳米管；应用于抗静电抗菌织物整理液中，使得整理液具备良好的抗菌抗静电整理效果，同时还能确保面料的舒适度。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
使用材料介绍如下：聚丙烯酸钠为河南昆昊生物科技有限公司提供的工业级聚丙烯酸钠，分子量为1200万。十二烷基三甲基氯化铵，CAS号：112-00-5。水性聚氨酯乳液即水性聚氨酯胶浆乳液，具体按照申请号为201510388761.3的中国专利中实施例1所示方法制备。3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，CAS号：2530-85-0。碳纳米管为北京德科岛金科技有限公司提供的多壁碳纳米管，型号为CNT106，管径为30-50nm，长度为10-20μm。N,N-二甲基甲酰胺，CAS号：68-12-2。月桂酰氯，CAS号：112-16-3。芦荟大黄素，CAS号：481-72-1。二甲基亚砜，CAS号：67-68-5。壳聚糖双胍盐酸盐按照申请号为200710051957.9的中国专利中实施例2所示方法制备。十二烷基胍醋酸盐，CAS号：2439-10-3。
实施例1
抗菌面料的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将8重量份水性聚氨酯乳液、0.9重量份碳纳米管、0.4重量份表面活性剂、0.5重量份聚丙烯酸钠、0.3重量份偶联剂、0.6重量份抗菌剂依次加入90重量份去离子水中以转速为300r/min搅拌20min混合均匀，得到抗静电抗菌织物整理液；
(2)将面料以浴比1：40(g/mL)在抗静电抗菌织物整理液中浸渍60min，浸渍温度为40℃，一浸一轧，轧余率为75％，将面料取出，于95℃预烘4min后，在40℃烘干30h，即得抗菌面料。
所述表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵。
所述抗菌剂为壳聚糖双胍盐酸盐。
所述偶联剂为3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述稀氨水的浓度为2wt％。
所述芦荟大黄素溶液为芦荟大黄素的二甲基亚砜溶液，其中芦荟大黄素的摩尔浓度为0.2mol/L。
所述面料为晋州市珂豪纺织有限公司提供的涤棉坯布，成分及含量：80wt％涤、20wt％棉，克重：192g/㎡，产品纱支：21*21，产品密度：100*50，幅宽：1.6米，颜色：本白色。
实施例2
抗菌面料的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将8重量份水性聚氨酯乳液、0.9重量份功能化碳纳米管、0.4重量份表面活性剂、0.5重量份聚丙烯酸钠、0.3重量份偶联剂、0.6重量份抗菌剂依次加入90重量份去离子水中以转速为300r/min搅拌20min混合均匀，得到抗静电抗菌织物整理液；
(2)将面料以浴比1：40(g/mL)在抗静电抗菌织物整理液中浸渍60min，浸渍温度为40℃，一浸一轧，轧余率为75％，将面料取出，于95℃预烘4min后，在40℃烘干30h，即得抗菌面料。
所述表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵。
所述抗菌剂为壳聚糖双胍盐酸盐。
所述偶联剂为3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述功能化碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管与N,N-二甲基甲酰胺以质量比为1：30以转速为300r/min搅拌10min，再加入碳纳米管重量0.35倍的月桂酰氯，于70℃以转速为300r/min搅拌反应3h，然后以18000r/min高速离心30min，弃上清液，收集固体，将固体在温度为55℃干燥20h，得到预处理碳纳米管；将稀氨水与芦荟大黄素溶液按体积比为1：0.2以转速为300r/min搅拌10min均匀，再加入芦荟大黄素溶液重量0.06倍的预处理碳纳米管，于85℃以转速为300r/min搅拌反应10min，然后以18000r/min高速离心30min，弃上清液，收集固体，将固体在温度为55℃干燥20h，即得功能化碳纳米管。
所述稀氨水的浓度为2wt％。
所述芦荟大黄素溶液为芦荟大黄素的二甲基亚砜溶液，其中芦荟大黄素的摩尔浓度为0.2mol/L。
所述面料为晋州市珂豪纺织有限公司提供的涤棉坯布，成分及含量：80wt％涤、20wt％棉，克重：192g/㎡，产品纱支：21*21，产品密度：100*50，幅宽：1.6米，颜色：本白色。
实施例3
抗菌面料的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将8重量份水性聚氨酯乳液、0.9重量份功能化碳纳米管、0.4重量份表面活性剂、0.5重量份聚丙烯酸钠、0.3重量份偶联剂、0.6重量份抗菌剂依次加入90重量份去离子水中以转速为300r/min搅拌20min混合均匀，得到抗静电抗菌织物整理液；
(2)将面料以浴比1：40(g/mL)在抗静电抗菌织物整理液中浸渍60min，浸渍温度为40℃，一浸一轧，轧余率为75％，将面料取出，于95℃预烘4min后，在40℃烘干30h，即得抗菌面料。
所述表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵。
所述抗菌剂为壳聚糖双胍盐酸盐。
所述偶联剂为3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述功能化碳纳米管的制备方法为：将稀氨水与芦荟大黄素溶液按体积比为1：0.2以转速为300r/min搅拌10min均匀，再加入芦荟大黄素溶液重量0.06倍的碳纳米管，于85℃以转速为300r/min搅拌反应10min，然后以18000r/min高速离心30min，弃上清液，收集固体，将固体在温度为55℃干燥20h，即得功能化碳纳米管。
所述稀氨水的浓度为2wt％。
所述芦荟大黄素溶液为芦荟大黄素的二甲基亚砜溶液，其中芦荟大黄素的摩尔浓度为0.2mol/L。
所述面料为晋州市珂豪纺织有限公司提供的涤棉坯布，成分及含量：80wt％涤、20wt％棉，克重：192g/㎡，产品纱支：21*21，产品密度：100*50，幅宽：1.6米，颜色：本白色。
实施例4
抗菌面料的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将8重量份水性聚氨酯乳液、0.9重量份功能化碳纳米管、0.4重量份表面活性剂、0.5重量份聚丙烯酸钠、0.3重量份偶联剂、0.6重量份抗菌剂依次加入90重量份去离子水中以转速为300r/min搅拌20min混合均匀，得到抗静电抗菌织物整理液；
(2)将面料以浴比1：40(g/mL)在抗静电抗菌织物整理液中浸渍60min，浸渍温度为40℃，一浸一轧，轧余率为75％，将面料取出，于95℃预烘4min后，在40℃烘干30h，即得抗菌面料。
所述表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵。
所述抗菌剂为十二烷基胍醋酸盐。
所述偶联剂为3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述功能化碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管与N,N-二甲基甲酰胺以质量比为1：30以转速为300r/min搅拌10min，再加入碳纳米管重量0.35倍的月桂酰氯，于70℃以转速为300r/min搅拌反应3h，然后以18000r/min高速离心30min，弃上清液，收集固体，将固体在温度为55℃干燥20h，得到预处理碳纳米管；将稀氨水与芦荟大黄素溶液按体积比为1：0.2以转速为300r/min搅拌10min均匀，再加入芦荟大黄素溶液重量0.06倍的预处理碳纳米管，于85℃以转速为300r/min搅拌反应10min，然后以18000r/min高速离心30min，弃上清液，收集固体，将固体在温度为55℃干燥20h，即得功能化碳纳米管。
所述稀氨水的浓度为2wt％。
所述芦荟大黄素溶液为芦荟大黄素的二甲基亚砜溶液，其中芦荟大黄素的摩尔浓度为0.2mol/L。
所述面料为晋州市珂豪纺织有限公司提供的涤棉坯布，成分及含量：80wt％涤、20wt％棉，克重：192g/㎡，产品纱支：21*21，产品密度：100*50，幅宽：1.6米，颜色：本白色。
实施例5
抗菌面料的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将8重量份水性聚氨酯乳液、0.9重量份功能化碳纳米管、0.4重量份表面活性剂、0.5重量份聚丙烯酸钠、0.3重量份偶联剂、0.6重量份抗菌剂依次加入90重量份去离子水中以转速为300r/min搅拌20min混合均匀，得到抗静电抗菌织物整理液；
(2)将面料以浴比1：40(g/mL)在抗静电抗菌织物整理液中浸渍60min，浸渍温度为40℃，一浸一轧，轧余率为75％，将面料取出，于95℃预烘4min后，在40℃烘干30h，即得抗菌面料。
所述表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵。
所述抗菌剂由壳聚糖双胍盐酸盐、十二烷基胍醋酸盐按质量比为1：0.25混合而成。
所述偶联剂为3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述功能化碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管与N,N-二甲基甲酰胺以质量比为1：30以转速为300r/min搅拌10min，再加入碳纳米管重量0.35倍的月桂酰氯，于70℃以转速为300r/min搅拌反应3h，然后以18000r/min高速离心30min，弃上清液，收集固体，将固体在温度为55℃干燥20h，得到预处理碳纳米管；将稀氨水与芦荟大黄素溶液按体积比为1：0.2以转速为300r/min搅拌10min均匀，再加入芦荟大黄素溶液重量0.06倍的预处理碳纳米管，于85℃以转速为300r/min搅拌反应10min，然后以18000r/min高速离心30min，弃上清液，收集固体，将固体在温度为55℃干燥20h，即得功能化碳纳米管。
所述稀氨水的浓度为2wt％。
所述芦荟大黄素溶液为芦荟大黄素的二甲基亚砜溶液，其中芦荟大黄素的摩尔浓度为0.2mol/L。
所述面料为晋州市珂豪纺织有限公司提供的涤棉坯布，成分及含量：80wt％涤、20wt％棉，克重：192g/㎡，产品纱支：21*21，产品密度：100*50，幅宽：1.6米，颜色：本白色。
测试例1
将实施例1-5的抗菌面料进行性能测试。具体结果见表1。
表面电荷密度测试：采用国家标准GB/T 12703-1991《纺织品静电测试方法》中的C法(电荷面密度法)进行测试。
悬垂性测试:参考FZ/T 01045-1996进行，测试仪器采用武汉国量仪器有限公司提供的型号为YG811E的织物悬垂性能测定仪；试验前将抗菌面料试样在温度为20℃、相对湿度为65％的条件下调湿24小时。
抗菌性能测试：采用国家标准GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》进行抗菌性定量测试，采用耐洗色牢度试验机洗涤方法，测试水洗30次后的抗菌面料抗菌性能，以金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)为试验菌种。
表1：测试结果表
Figure BDA0001866775370000091
测试例2
试验方法：取4块纸巾编号1～4号，1～3号纸巾分别用实施例1～3的抗静电抗菌织物整理液处理，整理液的用量为每块纸巾10g，4号纸巾不做任何处理，最为对照。
将处理后的1～4号纸巾放入4个锥形瓶内，向锥形瓶内通入氨气，密封锥形瓶，静置30min后，用氨气检测仪检测氨气残留量并计算氨气去除率。测试结果见表2。
表2除臭率
Figure BDA0001866775370000092
Figure BDA0001866775370000101
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种功能化碳纳米管，其特征在于，采用下述步骤制备而成：将碳纳米管与N,N-二甲基甲酰胺以质量比为1：（25-35）以转速为200-400r/min搅拌5-15min，再加入碳纳米管重量0.2-0.5倍的月桂酰氯，于65-75℃以转速为200-400r/min搅拌反应2-5h，然后以15000-20000r/min高速离心25-35min，弃上清液，收集固体，将固体在温度为50-60℃干燥15-25h，得到预处理碳纳米管；将稀氨水与芦荟大黄素溶液按体积比为1：（0.1-0.3）以转速为200-400r/min搅拌5-15min均匀，再加入芦荟大黄素溶液重量0.02-0.1倍的预处理碳纳米管，于70-90℃以转速为200-400r/min搅拌反应5-15min，然后以15000-20000r/min高速离心25-35min，弃上清液，收集固体，将固体在温度为50-60℃干燥15-25h，即得。
2.如权利要求1所述的功能化碳纳米管，其特征在于：所述稀氨水的浓度为1-5wt%。
3.如权利要求1所述的功能化碳纳米管，其特征在于：所述芦荟大黄素溶液为芦荟大黄素的二甲基亚砜溶液，其中芦荟大黄素的摩尔浓度为0.1-0.5mol/L。
4.如权利要求1~3任一项所述的功能化碳纳米管在抗静电抗菌织物整理液中的应用。
5.如权利要求4所述的功能化碳纳米管在抗静电抗菌织物整理液中的应用，其特征在于，所述的抗静电抗菌织物整理液包括以下原料：6-11重量份水性聚氨酯乳液、0.5-1.5重量份如权利要求1~3任一项所述的功能化碳纳米管、0.2-0.7重量份表面活性剂、0.2-0.7重量份聚丙烯酸钠、0.1-0.5重量份偶联剂、0.3-1重量份抗菌剂、85-95重量份水；所述表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵；所述抗菌剂为壳聚糖双胍盐酸盐、十二烷基胍醋酸盐中的至少一种；所述偶联剂为3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
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