CN104258810A - 基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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朱文昌
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Abstract

本发明公开了一种基于四氧化三铁和石墨烯的复合磁吸附剂及其制备方法，所述基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂由氧化石墨烯和四氧化三铁两种组分组成，其中，氧化石墨烯与四氧化三铁质量比为1：1—8：1。本发明工艺简易、原料价格低廉，产品绿色无毒、可批量生产、具有高吸附性能又具有超顺磁性,能够高效地吸附重金属离子等污染物，并通过外磁场操控进行快速分离。

Description

基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于无机化学领域，具体涉及一种基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂及其制备方法。
背景技术
随着全球化的发展，重金属对水体的污染已经引起了全世界的广泛关注,因为它们在水中毒性高、容易扩散给人类的生存带来了很大的威胁。由于工业的飞速进步,许多行业例如皮革制造、冶金、电池生产,电镀等产生的大量废水中含有多种有毒重金属离子。吸附作为一种传统去除水体污染的方法有一些明显的优势,如低成本、pH值范围宽、操作简便等。然而,传统的吸附剂对重金属离子吸附效果并不理想，且分离工艺较复杂，容易引入二次污染，循环利用效率低。
通过长期的实验研究，我们发现，超大比表面积的二维石墨烯材料能够快速、高效地吸附有机染料、油污和重金属离子，然而吸附后的分离需要依赖于离心或沉淀，不仅工艺复杂，成本高，非常费时。四氧化三铁纳米颗粒均匀、分散地绑定在石墨烯表面的复合磁性吸附剂不仅拥有石墨烯的高吸附性能，而且具有四氧化三铁纳米颗粒的超顺磁性，既能够高效地吸附重金属离子等污染物，又能够快速响应外部磁场的调控分离，有望在工业废水、江河、海洋等的重金属离子的净化处理方面有直接的应用价值。
然而到目前为止，没有报道讨论四氧化三铁和石墨烯复合材料对重金属废水吸附净化处理的应用功能，其复合结构的制备方案也没有被报道。
目前缺乏一种强磁性和高吸附功能的吸附剂及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种强磁性和高吸附功能的基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：一种基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂，基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂由氧化石墨烯和四氧化三铁两种组分组成，其中，氧化石墨烯与四氧化三铁质量比为1：1-8：1。
进一步地，所述氧化石墨烯与四氧化三铁质量比为4：1。
进一步地，所述氧化石墨烯为80mg；所述四氧化三铁为10-80mg，所述氧化石墨烯为粉末状。
制备所述的基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)按照配比分别称量氧化石墨烯和四氧化三铁；将氧化石墨烯加入去离子水中配置水溶液，并在常温下磁力搅拌均匀；
(2)加入四氧化三铁，分别得到氧化石墨烯与四氧化三铁质量比为1：1-8：1的混合溶液，经过超声充分混合分散后，倒入反应釜中进行反应，逐步升温，加热至温度为180-200℃，保持温度稳定，反应2-3h，得到产物；
(3)得到产物用去离子水和酒精进行洗涤，在温度为50-60℃时，真空干燥24h，制得基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂。
进一步地，在步骤(1)中，称量氧化石墨烯80mg加入去离子水中配置40ml水溶液，并在常温下磁力搅拌2-3h；在步骤(2)中，加入10-80mg四氧化三铁，经过1-2h超声充分混合分散后，升温速率为5-10℃/min。
进一步地，在步骤(1)中，所述磁力搅拌使用的设备为六联磁力搅拌器；所述超声混合使用的设备为KH-200KDE型高功率数控超声波清洗器。
本发明所述的基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂作为吸附重金属的应用。
有益效果：本发明工艺简易、原料价格低廉，产品绿色无毒、可批量生产、具有高吸附性能又具有超顺磁性,能够高效地吸附重金属离子等污染物，并通过外磁场操控进行快速分离。本发明具有如下优点:
(1)四氧化三铁和石墨烯复合的磁性可分离吸附剂具有很强的吸附重金属离子以及有机染料的能力,并且能够快速的通过外部磁场将其从水体中分离。其在多个方面有潜在的应用：用此复合物代替传统的吸附剂可以有更好的吸附效果。
(2)本发明使用水热法，水热法具有工艺简单，可批量化，条件易控制，重复性高的优点。在水热还原氧化石墨烯的过程中，实现了四氧化三铁的并入，同时通过组分的控制，实现了四氧化三铁在石墨烯中的单分散地嵌入式复合，这样的结构能有效地阻止四氧化三铁的氧化和腐蚀，同时增加了比表面积，更有利于吸附污染物分子。
附图说明
图1是本发明的四氧化三铁和石墨烯复合磁分离吸附剂的扫描电镜照片；
图2是本发明吸附重金属铬离子前与吸附剂混合的数码照片；
图3是本发明吸附重金属铬离子磁分离后的数码照片。
具体实施方式
下面将通过结合附图和具体实施例对本发明做进一步的具体描述，但不能理解为是对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)制备形貌均一的四氧化三铁纳米颗粒。首先取1.3g的六水三氯化铁和40ml的乙二醇混合，再加入3.5g的无水醋酸钠以及1g的聚乙二醇在室温下磁力搅拌40min。随后将土黄色的混合物超声10min，倒入反应釜，放入烘箱180℃反应12h。自然冷却后，用酒精和去离子水反复冲洗，利用磁铁吸出磁性的四氧化三铁产物，放入真空干燥箱50℃烘5h，得到黑色四氧化三铁纳米球粉末。
(2)制备氧化石墨烯。取0.5g鳞片状石墨，30ml浓硫酸(浓度为98％)，3g高锰酸钾，0.5g硝酸钠放入冷冻箱中，温度为0–5℃时，冷却4h。然后，将它们按石墨、硝酸钠、高锰酸钾的顺序先后加入反应釜内胆，最后缓慢加入浓硫酸。接着迅速盖紧，并在封口处缠一圈保鲜膜，继续放入冷冻箱(0–5℃)冷却1.5h。随后，将反应釜放入烘箱，保持90℃反应2h。反应结束后，将产物倒入60ml的去离子水中，搅拌2h，充分洗涤、稀释。然后逐滴加入双氧水(浓度为30％)，同时伴随剧烈的机械搅拌，直至溶液变为土黄色后，密封静置2h。随后，移除上层溶液，将沉淀的黄泥浆用稀盐酸，稀盐酸的浓度为10％和去离子水先后稀释、离心、洗涤数遍，直至溶液PH>5。最后在50℃真空干燥箱中烘干48h，得到氧化石墨烯粉末。
如图1所示，图1只是展现复合样品的微观形貌。图1为扫描电镜照片显示四氧化三铁纳米球均匀分散在石墨烯上，形貌和尺寸较均一，形成了复合结构。
本发明的一种基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂，基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂由氧化石墨烯和四氧化三铁两种组分组成，所述氧化石墨烯与四氧化三铁质量比为4：1。此时本发明拥有最好的吸附能力，也拥有较大的磁性，利于磁性分离。氧化石墨烯与四氧化三铁混合时要均匀，升温速率不能过快，物质比例要严格控制，这样才能得到嵌入式的复合结构，而不是大量堆积在表面，嵌入式复合结构才能真正有效地保护四氧化三铁不易被氧化，并能有效地阻止四氧化三铁在酸性条件下发生腐蚀。
所述氧化石墨烯为80mg；所述四氧化三铁为20mg。所述氧化石墨烯为粉末状。
制备所述的基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)按照配比分别称量氧化石墨烯和四氧化三铁；将氧化石墨烯80mg加入去离子水中配置40ml水溶液，并在常温下磁力搅拌2h；
(2)加入四氧化三铁20mg，分别得到氧化石墨烯与四氧化三铁质量比为4：1的混合溶液，经过超声充分混合分散后，倒入反应釜中进行反应，逐步升温，升温速率为5℃/min。加热至温度为180℃，保持温度稳定，反应2h，得到产物；
(3)得到产物用去离子水和酒精进行洗涤，在温度为50℃时，真空干燥24h，制得基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂。
所述磁力搅拌使用的设备为六联磁力搅拌器；所述超声混合使用的设备为KH-200KDE型高功率数控超声波清洗器。
本发明的四氧化三铁的尺寸、分散密度和均匀性直接影响着复合材料的吸附性能和磁性，因此上述生产过程中反应温度、反应时间、原料摩尔比等实验条件需要严格控制。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂由氧化石墨烯和四氧化三铁两种组分组成，其中，氧化石墨烯与四氧化三铁质量比为1：1。
所述氧化石墨烯为80mg；所述四氧化三铁为80mg。
制备所述的基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)分别称量氧化石墨烯和四氧化三铁；将氧化石墨烯80mg加入去离子水中配置40ml水溶液，并在常温下磁力搅拌2.5h；
(2)加入四氧化三铁80mg，分别得到氧化石墨烯与四氧化三铁质量比为4：1的混合溶液，经过超声充分混合分散后，倒入反应釜中进行反应，逐步升温，升温速率为8℃/min。加热至温度为190℃，保持温度稳定，反应2.5h，得到产物；
(3)得到产物用去离子水和酒精进行洗涤，在温度为55℃时，真空干燥24h，制得基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：本发明的一种基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂，基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂由氧化石墨烯和四氧化三铁两种组分组成，其中，氧化石墨烯与四氧化三铁质量比为8：1。
所述氧化石墨烯为80mg；所述四氧化三铁为10mg。
制备所述的基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)分别称量氧化石墨烯和四氧化三铁；将氧化石墨烯80mg加入去离子水中配置40ml水溶液，并在常温下磁力搅拌3h；
(2)加入四氧化三铁10mg，分别得到氧化石墨烯与四氧化三铁质量比为4：1的混合溶液，经过超声充分混合分散后，倒入反应釜中进行反应，逐步升温，升温速率为10℃/min。加热至温度为200℃，保持温度稳定，反应3h，得到产物；
(3)得到产物用去离子水和酒精进行洗涤，在温度为60℃时，真空干燥24h，制得基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂。
试验1
将实施例1中基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂用在实验1中，演示实验中我们配制了0.072mol/l重铬酸钾的水溶液，即Cr(Ⅵ)离子浓度为15mg/l，采用以上方案获得的石墨烯和四氧化三铁复合吸附剂100mg加入配制的Cr(Ⅵ)离子水溶液中，其中石墨烯与四氧化三铁质量比为4:1的样品展现最佳的吸附效果，Cr(Ⅵ)离子去除率达到95％，而且其具有稳定的磁性，在一块磁铁的作用下能够实现快递的磁分离。
如图2和图3所示，是吸附前，重铬酸钾溶液是黄色的，加入吸附剂后变为褐色的浑浊液；吸附磁分离完成后，变为澄清透明的水溶液。
根据以上试验可以证明，以本发明的基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂，本发明既具有高吸附性能又具有超顺磁性,能够高效地吸附重铬酸钾的水溶液等重金属离子污染物，并能够通过外磁场操控进行快速分离。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂，其特征在于：基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂由氧化石墨烯和四氧化三铁两种组分组成，其中，氧化石墨烯与四氧化三铁质量比为1：1-8：1。
2.根据权利要求1所述的基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂，其特征在于：所述氧化石墨烯与四氧化三铁质量比为4：1。
3.根据权利要求2所述的基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂，其特征在于：所述氧化石墨烯为80mg；所述四氧化三铁为10-80mg，所述四氧化三铁为粉末状。
4.制备权利要求1所述的基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)按照配比分别称量氧化石墨烯和四氧化三铁；将氧化石墨烯加入去离子水中配置水溶液，并在常温下磁力搅拌均匀；
(2)加入四氧化三铁，分别得到氧化石墨烯与四氧化三铁质量比为1：1-8：1的混合溶液，经过超声充分混合分散后，倒入反应釜中进行反应，逐步升温，加热至温度为180-200℃，保持温度稳定，反应2—3h，得到产物；
(3)得到产物用去离子水和酒精进行洗涤，在温度为50-60℃时，真空干燥24h，制得基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂。
5.权利要求4所述的基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，称量氧化石墨烯80mg加入去离子水中配置40ml水溶液，并在常温下磁力搅拌2-3h；在步骤(2)中，加入10-80mg四氧化三铁，经过1-2h超声充分混合分散后，升温速率为5-10℃/min。
6.权利要求5所述的基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述磁力搅拌使用的设备为六联磁力搅拌器；所述超声混合使用的设备为KH-200KDE型高功率数控超声波清洗器。
7.权利要求1-3中任一项所述的基于四氧化三铁和石墨烯的吸附剂作为吸附重金属的应用。
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